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一种研究稠油热采中硫酸盐热化学还原反应生成硫化氢的实验系统 Download PDF

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Abstract

一种研究稠油热采中硫酸盐热化学还原反应生成硫化氢的实验系统，是一种模拟原油与油藏矿物中硫酸盐反应生成硫化氢的实验系统。实验系统由实验反应发生系统、温度控制系统、气体检测分析系统、气体收集系统、反应产物处理系统等组成。实验发生系统包括加热炉、反应釜、石英管、测压元件、压力传感器、保温套、阀门等组件；温度控制系统包括加热炉、热电偶、继电器、电源、信号转换器、电脑等组件；气体检测分析系统包括阀门、气体干燥器、气相色谱仪、质谱仪等组件；气体收集系统包括阀门、精密电子气体体积流量计、气体收集袋等组件；反应产物处理系统包括干燥箱、离心机、固相萃取仪等组件。通过先进的测试分析手段对反应后各成分进行检测分析，得到TSR反应的路径，研究生成H2S的内在理论；通过控制实验条件，可以进行TSR反应动力学的基础研究。

Description

一种研究稠油热采中硫酸盐热化学还原反应生成硫化氢的实验系统
技术领域
本发明涉及一种实验研究系统，具体涉及稠油热采中硫化氢生成机理探索，影响因素的探究和TSR动力学研究，属于油田安全领域。
背景技术
随着全球石油资源的日益减少，各国对稠油资源的开采越来越受到重视。作为稠油开采的重要方式之一，热力采油通过向油藏注入热流体的方式，提高油藏温度，降低稠油流动性，改善稠油的流动性，以达到对稠油有效开采的目的。
现今，作为热力采油主要方式的蒸汽吞吐或蒸汽驱，往地层注入高温蒸汽时，一方面产生了加热原油而使原油黏度降低的热物理变化；另一方面却促使原油、地层水、地层矿物之间发生一系列复杂的化学反应，进而产生CO2、H2S等酸性气体。其中，H2S是一种有剧毒的有害气体，当环境中硫化氢浓度达到1.0‰时能迅速致人死亡。另一方面，湿H2S具有较强的化学腐蚀作用，对油气生产中的钻具、油管和集输管线等相关设备造成腐蚀破坏，进而影响油气田的安全生产。因此，H2S的生成与预防在油气田开发过程中备受关注。
硫化氢是天然气中的有害成分，其形成有多种可能，但油气藏中的硫化氢目前多数学者认为其主要来源有以下三种，一种是硫化物的细菌还原(Bacterial sulfate reduction，BSR)，一种是含硫化合物的热裂解(Thermal decomposition of sulfate，TDS)，另一种是硫化物的热化学还原(Thermochemical sulfate reduction，TSR)。由于硫化氢对微生物的毒性和岩石中含硫化合物的数量决定了生物成因和含硫化合物热裂解形成的硫化氢浓度一般不会超过3％～5％，因此天然气中高含硫化氢(H2S>5％)的成因目前普遍认为是硫酸盐热化学还原反应成因。
由于油田现场研究TSR生成硫化氢并不现实，只能在实验室中模拟地质环境，采用现场生产的原油及单体烃类气体与硫酸盐进行热模拟实验，通过先进的测试分析手段来探究TSR生成H2S的过程。本发明则提供了一套实验室模拟硫酸盐热化学还原反应的实验系统，对研究TSR生成H2S的过程及TSR动力学研究提供了可行的实验方案。
发明内容
本发明专利提供一种研究稠油热采中硫酸盐热化学还原反应生成硫化氢的实验系统，实现原油与硫酸盐之间的反应，探索其反应过程，并对TSR动力学进行研究。
本发明提供一种研究稠油热采中硫酸盐热化学还原反应生成硫化氢的实验系统，由实验反应发生系统、温度控制系统、气体检测分析系统、气体收集系统、反应产物处理系统等组成。实验发生系统包括加热炉、反应釜、石英管、测压元件、压力传感器、保温套、阀门等组件；温度控制系统包括加热炉、热电偶、继电器、电源、信号转换器、电脑等组件；气体检测分析系统包括阀门、气体干燥器、气相色谱仪、质谱仪等组件；气体收集系统包括阀门、精密电子气体体积流量计、气体收集袋等组件；反应产物处理系统包括干燥箱、离心机、固相萃取仪等组件。
本发明提供一种研究稠油热采中硫酸盐热化学还原反应生成硫化氢的实验系统，其特征在于：实验反应发生系统模拟原油与油藏矿物中硫酸盐的热化学反应，实验所需的压力由高压氮气瓶向反应釜中充高压氮气实现，实验所需的温度由温度控制系统控制，通过电脑设定加热炉加热的方式和最终温度，加热炉将反应釜加热到设定温度。由于反应釜暴露在空气中的面积相比于加热面积不可忽略，因此加入保温套来减少反应釜在加热过程中的热量散失。
本发明提供一种研究稠油热采中硫酸盐热化学还原反应生成硫化氢的实验系统，其特征在于：气体检测分析系统有对反应生成的气体进行干燥，成分分析，同位素检测分析等功能。由于原油与硫酸盐反应的必要条件是有水的存在，因此反应后将反应釜冷却至常温，反应釜中的气体中必然存在一定的水蒸气，因此为防止水蒸气进入气相色谱仪，需要对生成的气体进行干燥，干燥剂选用惰性材料，不与气体发生化学反应；气相色谱仪对生成的气体进行成分分析，定量检测有H2S的生成量；若反应前对硫酸盐中硫元素进行同位素标定，可以通过质谱仪检测硫的去向，对反应的过程进一步研究。气体收集系统是将反应后产生的气体进行收集及测定其体积，收集的气体可进一步化验和分析。
本发明提供一种研究稠油热采中硫酸盐热化学还原反应生成硫化氢的实验系统，其特征在于：反应产物处理系统是对反应后石英管中残留的样品的处理和检测分析，通过离心机及固相萃取仪将固态和液态进行生成物中各类物质按性质进行分离，采用先进的测试分析技术对分离物进行成分分析，得到TSR反应后的产物。
本发明提供一种研究稠油热采中硫酸盐热化学还原反应生成硫化氢的实验系统，其特征在于：通过温度控制系统，设置为有温升速率的加热方式，将温度升高到设定温度。升温过程结束后，将高压反应釜冷却到室温，用集气袋将反应釜中气体收集起来，打开反应釜盖取出盛有固体、液体产物的石英管，用移液管抽出反应釜中的油水混合液，再用蒸馏水多次冲洗反应釜，用微型分液漏斗对油、水两相混合液进行油水分离，将盛有固体产物的石英管、分离出来的水溶液及洗液一并转移至坩埚内，先在干燥箱中除去表面水分，再放入马弗炉内在高温下煅烧至恒重。用电子天平准确称量高温灼烧后的固体产物，然后将质量差换算成反应的摩尔转化率，再结合反应动力学方程及阿累尼乌斯公式可以求出反映的表观活化能及表观频率因子。
附图说明
附图1：一种研究稠油热采中硫酸盐热化学还原反应生成硫化氢的部分实验系统示意图；各部件名称如下：
1—加热炉，2—高温高压反应釜，3—石英管，4—热电偶，5—继电器，6—电源，7—信号转换器，8—电脑，9—测压元件，10—压力传感器，11—保温套，12—阀门1，13—气体干燥器，14—阀门2，15—气相色谱仪，16—质谱仪，17—精密电子气体体积流量计，18—阀门3，19—气体收集袋；实验反应发生系统—001，温度控制系统—002，气体检测分析系统—003，气体收集系统—004。
其中，实验反应发生系统001由加热炉(1)、高温高压反应釜(2)、石英管(3)、测压元件(9)、压力传感器(10)、保温套(11)、阀门1(12)构成；温度控制系统002由加热炉(1)、热电偶(4)、继电器(5)、电源(6)、信号转换器(7)、电脑(8)构成；气体检测分析系统003由气体干燥器(13)、阀门2(14)、气相色谱仪(15)、质谱仪(16)构成；气体收集系统004由精密电子气体体积流量计(17)阀门3(18)、气体收集袋(19)构成。
附图2：反应釜分路示意图；各通道名称如下：
01—测温通道，02—测压通道，03—气路通道。
具体实施方式
下面结合附图来详细描述本发明：
附图1所示为本发明提供的一种研究稠油热采中硫酸盐热化学还原反应生成硫化氢的部分实验系统，由实验反应发生系统、气体检测分析系统、气体收集系统组成。实验反应发生系统001由加热炉、高温高压反应釜、石英管、测压元件、压力传感器、保温套、阀门1构成；温度控制系统002由加热炉、热电偶、继电器、电源、信号转换器、电脑构成；气体检测分析系统003由气体干燥器、阀门2、气相色谱仪、质谱仪等构成；气体收集系统004由精密电子气体体积流量计、阀门3、气体收集袋构成；
反应产物处理系统的主要设备有干燥箱、离心机、固相萃取仪等。
具体的工艺流程为：首先将适量的原油、硫酸盐及蒸馏水放入石英管中，再将石英管放入高温高压反应釜，拧紧反应釜，将反应釜抽成真空，冲入高压氮气并提供反应所需的高压，将反应釜进行气密性检测后放入加热炉中，将保温套安装好，通过温度控制系统设定反应所需的温度，同时通过温度、压力传感器监测反应釜中的压力温度，在加热过程中阀门1一直都是关闭状态。反应一定时间后，关闭加热系统，将反应釜冷却至室温，打开阀门1釜内气体进入气体检测分析系统，经过气体干燥器去除气体中的水蒸气，打开阀门2，气体进入气相色谱仪中，检测分析气体中的成分，气体进入质谱仪中通过检测硫同位素分析得到硫在反应中的路径。气体之后进入气体收集系统，气体进入气体收集袋时会使蓄水池的水流向量筒，最后读取量筒中水的体积即可得到反应后气体的体积。将石英管取出，对反应釜中残留的液体提取并用蒸馏水多次冲洗得到反应后液体，通过离心机、固相萃取仪等设备对反应后的产物进行分离，采用现代检测分析技术得到各分离物的成分，根据得到的数据分析原油与硫酸盐反应的过程。加热方式改变后，对反应物前后质量测定，再结合动力学方程和反应速率方程，可以求出该反应的相关动力学参数。
本发明技术可以实现的效果：
1)本实验系统可模拟油藏中原油与矿物中的硫酸盐的热化学还原反应，同样可以模拟油藏气与硫酸盐的反应过程，得到硫化氢生成的大体反应。
2)本实验系统考虑原油可能同样含有硫元素，可以对硫酸盐中硫进行同位素标记，通过质谱仪测定得到硫化氢中的硫的来源。
3)由于本实验系统反应中存在水，无法排除原油与水进行水热裂解是否有硫化氢生成。因此，可以做对比试验，即一组原油+水的实验，一组原油+水+硫酸盐的实验，两组实验得到硫化氢含量之差即是TSR反应生成的H2S。
4)本实验系统可以测得TSR反应后产物的成分，即可给出TSR反应的化学过程，给出大致的反应化学方程式。
5)本实验系统可以进行TSR反应动力学方面的理论研究，得出原油与硫酸盐不同反应条件下的相关动力学参数。

Claims (4)

1.本发明提供一种研究稠油热采中硫酸盐热化学还原反应生成硫化氢的实验系统，其特征在于：实验反应发生系统模拟原油与油藏矿物中硫酸盐的热化学反应，实验所需的压力由高压氮气瓶向反应釜中充高压氮气实现，实验所需的温度由温度控制系统控制，通过电脑设定加热炉加热的方式和最终温度，加热炉将反应釜加热到设定温度。由于反应釜暴露在空气中的面积相比于加热面积不可忽略，因此加入保温套来减少反应釜在加热过程中的热量散失。
2.本发明提供一种研究稠油热采中硫酸盐热化学还原反应生成硫化氢的实验系统，其特征在于：气体检测分析系统有对反应生成的气体进行干燥，成分分析，同位素检测分析等功能。由于原油与硫酸盐反应的必要条件是有水的存在，因此反应后将反应釜冷却至常温，反应釜中的气体中必然存在一定的水蒸气，因此为防止水蒸气进入气相色谱仪，需要对生成的气体进行干燥，干燥剂选用惰性材料，不与气体发生化学反应；气相色谱仪对生成的气体进行成分分析，定量检测有H2S的生成量；若反应前对硫酸盐中硫元素进行同位素标定，可以通过质谱仪检测硫的去向，对反应的过程进一步研究。气体收集系统是将反应后产生的气体进行收集及测定其体积，收集的气体可进一步的化验和分析。
3.本发明提供一种研究稠油热采中硫酸盐热化学还原反应生成硫化氢的实验系统，其特征在于：反应产物处理系统是对反应后石英管中残留的样品的处理和检测分析，通过离心机及固相萃取仪将固态和液态进行生成物中各类物质按性质进行分离，采用先进的测试分析技术对分离物进行成分分析，得到TSR反应后的产物。
4.本发明提供一种研究稠油热采中硫酸盐热化学还原反应生成硫化氢的实验系统，其特征在于：根据温度控制系统，设置为有温升速率的加热方式，将温度升高到设定温度。升温过程结束后，将高压反应釜冷却到室温，用集气袋将反应釜中气体收集起来，打开反应釜盖取出盛有固体、液体产物的石英管，用移液管抽出反应釜中的油水混合液，再用蒸馏水多次冲洗反应釜，用微型分液漏斗对油、水两相混合液进行油水分离，将盛有固体产物的石英管、分离出来的水溶液及洗液一并转移至坩埚内，先在干燥箱中除去表面水分，再放入马弗炉内在高温下煅烧至恒重。用电子天平准确称量高温灼烧后的固体产物，然后将质量差换算成反应的摩尔转化率，再结合反应动力学方程及阿累尼乌斯公式可以求出反映的表观活化能及表观频率因子。
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