CN110609111A - 一种高温硫化氢脱除剂硫容量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油田用化学剂性能评价领域，具体涉及一种高温硫化氢脱除剂硫容量的测定方法。该方法具体包括以下步骤：(1)油井采出液的分析；(2)模拟地层水的配制；(3)脱硫剂的加入；(4)硫化物的加入；(5)模拟油井井筒环境下的反应；(6)硫化物含量的测定；(7)硫容量的计算。本发明的方法可准确测定热采井高温下脱硫剂的硫容量，克服了现有常压鼓泡吸收法测试误差大，不准确的问题，为热采井脱硫剂用量的精确投加提供科学的依据，避免因用量计算不准而造成的药剂浪费或处理不达标，从而影响安全生产的问题。
Description
技术领域
本发明属于油田用化学剂性能评价领域，具体涉及一种高温硫化氢脱除剂硫容量的测定方法。
背景技术
我国稠油资源较为丰富，稠油热采作为稠油、超稠油、特超稠油的手段，使得稠油油藏有效动用。稠油采用高温热蒸汽吞吐、热驱过程中，原油中的含硫化合物会发生一系列的水热裂解反应产生硫化氢，东部油区部分热采井井口硫化氢浓度高达30000-50000mg/m3，严重威胁作业人员的生命安全及健康。为消除硫化氢带来的安全隐患，采用套管投加脱硫剂的方法进行处理，脱硫剂经套管内液柱扩散至井底，与采出液混合后，从井底向井口流动，在此过程中，脱硫剂与硫化氢反应，将硫化氢消除。
硫容量是脱硫剂的核心指标。目前对于油井用脱硫剂的硫容量测试，采用的方法为硫化氢鼓泡吸收法。该方法是在常压60℃(常规油井井筒温度)水浴条件下，在玻璃材质硫化氢吸收反应管中，加入液体脱硫剂，将微孔暴气头置于脱硫剂液面以下，利用其向脱硫剂溶液中持续通入硫化氢气体，通入的气体以微小气泡形式溶解于液相中，与脱硫剂发生反应，再根据反应前后脱硫剂质量的变化来计算硫容。测试过程中未反应掉的硫化氢气体从液面逸出，然后经导管通入后端的氢氧化钠溶液进行吸收。由于采用鼓泡形式进行气液接触反应，会有大量气体未反应而从脱硫剂溶液液面逸出，当测试温度较低(在60℃以下时)，水分蒸发量较少，逸出的气体会携带走少量的液体(水+脱硫剂)，可忽略不计，对测试结果影响不大。当测试温度超过70℃时，水分蒸发快，测试过程中会有大量水分和脱硫剂被携带走，另外，由于在常压下测试，硫化氢气体在水中的溶解度较低，反应速率较慢，造成测试结果不准确，偏差大，影响脱硫剂的现场应用。热采井井口温度在通常在70℃-100℃之间，压力0.5～1.0MPa，井底温度可以达到120℃以上，压力可达10～15MPa，为准确评价脱硫剂的性能，需要在模拟热采井井筒温度下和压力下进行脱硫剂硫容量的测试，目前现用硫容量测试方法仅适于60℃以下的油井用脱硫剂的硫容测试，无法用于具有较高温度和压力的热采井井筒环境下硫容量的测试。目前，关于热采井井筒温度和压力下的脱硫剂硫容量，国内外尚无可靠的评价方法可用。
因此，亟需一种模拟热采井井筒温度、压力等条件下脱硫剂硫容量的测定方法，准确评价高温硫化氢脱除剂的硫容量，为热采井硫化氢的加药治理提供科学、准确的依据。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足而提供一种高温硫化氢脱除剂硫容量的测定方法。该方法能够实现热采井井筒条件下脱硫剂硫容量的测定，解决现有测定方法无法用于高温硫容量测定的难题。
本发明提供的一种高温硫化氢脱除剂硫容量测定方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
(1)油井采出液的分析
测定油井采出液中的离子含量和硫化物的含量(以硫离子计)，其中硫化物含量记为C0，mg/L。
所述的产出液中的离子包括钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、氯离子、碳酸氢根和硫酸根。
(2)模拟地层水的配制
参照上述油井采出液主要离子组成，配制不含硫化物的模拟地层水500mL。
(3)脱硫剂的加入
向上述模拟地层水中加入体积为V1的脱硫剂，混合均匀。
所述的脱硫剂为三嗪类、醇胺类、氧化胺类中的一种。
所述的脱硫剂体积V1为1～3ml。
(4)硫化物的加入
将上述含脱硫剂的模拟地层水加入到耐压反应罐中，然后加入体积为V2的缓冲溶液并摇匀，在罐底通氮气20～30min后，加入体积为V3的硫化物溶液，密闭后摇匀。
所述的硫化物为硫化钠或硫化钾。
所述的硫化物质量浓度Cs为80000-120000mg/L，优选为100000mg/L。
所述的硫化物溶液体积V3＝500C0/Cs。
(5)模拟油井井筒环境下的反应
将上述耐压反应罐加热至油井井筒温度，并用氮气加压至井筒压力，恒温恒压反应4-6h，然后冷却至室温。
(6)硫化物含量的测定
采用碘量法测定恒温恒压反应后的耐压反应罐内溶液中硫化物的含量。
(7)硫容量的计算
脱硫剂硫容量的计算，公式如下：
其中：μ——脱硫剂的硫容量，％；
C1——恒温反应后空白组耐压反应罐内溶液中硫化物含量，mg/L；
C2——恒温反应后实验组耐压反应罐内溶液中硫化物含量，mg/L；
ρ——脱硫剂的密度，g/mL。
所述的耐压反应罐为内衬聚四氟乙烯的耐压罐，耐压20MPa。
所述的缓冲溶液体积V2为5-10ml；所述的缓冲溶液由磷酸二氢钾溶液和硼砂溶液按照体积比为1∶0.2-0.5比例复配而成，所述的磷酸二氢钾溶液和硼砂溶液的浓度分别为0.1-0.3mol/L和0.05-0.15mol/L。
所述的碘量法测定采用标准HJ/T 60-2000中的方法。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的方法可准确测定热采井高温下脱硫剂的硫容量，克服了现有常压鼓泡吸收法测试误差大，不准确的问题。
(2)本发明的方法简单、可操作性强，安全性高，不使用硫化氢气体，大幅度降低对实验环境和操作的要求。
(3)本发明的方法可为热采井脱硫剂用量的精确投加提供科学的依据，避免因用量计算不准而造成的药剂浪费或处理不达标，影响安全生产的问题。
具体实施方式
下面结合实施例对此发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
胜利油田某油井A，液量10m3/d，井筒温度100℃，井筒压力7MPa，伴生气硫化氢含量2000mg/m3，高于安全临界浓度30mg/m3，需要进行治理。
采用目前的方法进行治理，根据液量，硫化氢含量，估算硫化氢总量为20kg/d。根据硫化氢鼓泡吸收法，测定三嗪类脱硫剂在60℃下的硫容量为40％，则该井脱硫剂加药量为20/40％＝50kg/d，按照该加药量进行治理，硫化氢含量最低降至1000mg/m3，远未达到安全要求。采用本发明的方法进行治理，具体步骤如下：
(1)油井A采出液的分析
测定油井A采出液中的离子含量和硫化物的含量(以硫离子计)，其中硫化物含量记为C0，mg/L，测试结果见表1。
表1油井A采出液主要离子和硫化物含量 单位：mg/L
| Na<sup>+</sup> | K<sup>+</sup> | Ca<sup>2+</sup> | Mg<sup>2+</sup> | Cl<sup>-</sup> | HCO<sub>3</sub><sup>-</sup> | SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> | 矿化度 | 硫化物 |
| 2100 | 600 | 400 | 220 | 3400 | 1000 | 420 | 8140 | 2000 |
(2)模拟地层水的配制
参照上述油井A采出液主要离子组成，配制不含硫化物的模拟地层水500mL。
(3)脱硫剂的加入
向上述模拟地层水中加入体积为V1＝1ml的三嗪类脱硫剂，混合均匀。
(4)硫化物的加入
将上述含三嗪类脱硫剂的模拟地层水加入到耐压反应罐中，然后加入体积为V2＝5ml的缓冲溶液并摇匀，在罐底通氮气20min后，加入体积为V3＝12.5ml的硫化物溶液，密闭后摇匀。
缓冲溶液由磷酸二氢钾溶液和硼砂溶液按照体积比为1∶0.2比例复配而成，所述的磷酸二氢钾溶液和硼砂溶液的浓度分别为0.1mol/L和0.10mol/L。
硫化物为硫化钠，质量浓度为80000mg/L、溶液体积V3＝12.5ml。
(5)模拟油井井筒环境下的反应
将上述耐压反应罐加热至油井井筒温度100℃，并用氮气加压至井筒压力7MPa，恒温恒压反应4h，然后冷却至室温。
(6)硫化物含量的测定
采用碘量法测定恒温恒压反应后的耐压反应罐内溶液中硫化物的含量。
(7)硫容量的计算
脱硫剂硫容量的计算，公式如下：
其中：μ——脱硫剂的硫容量，％；
C1——恒温反应后空白组耐压反应罐内溶液中硫化物含量，1800mg/L；
C2——恒温反应后实验组耐压反应罐内溶液中硫化物含量，1374mg/L；
ρ——脱硫剂的密度，1.1g/mL。
所述的耐压反应罐为内衬聚四氟乙烯的耐压罐，耐压20MPa。
所述的碘量法测定采用标准HJ/T 60-2000中的方法。
则根据该井的硫化氢总量20kg/d，计算得脱硫剂的用量为20/20％＝100kg/d，按照该加药量进行硫化氢的治理，硫化氢降至10mg/m3，达到了油井的安全要求。
实施例2
胜利油田某油井B，液量20m3/d，井筒温度120℃，井筒压力11MPa，伴生气硫化氢含量3000mg/m3，高于安全临界浓度30mg/m3，需要进行治理。
采用目前的方法进行治理，根据液量，硫化氢含量，估算硫化氢总量为60kg/d。根据硫化氢鼓泡吸收法，测定醇胺类脱硫剂在60℃下的硫容量为52％，则该井脱硫剂加药量为60/52％＝115kg/d，按照该加药量进行治理，硫化氢含量降至1600mg/m3，远未达到安全要求。采用本发明的方法进行治理，具体步骤如下：
(1)油井B采出液的分析
测定油井采出液中的离子含量和硫化物的含量(以硫离子计)，其中硫化物含量记为C0，mg/L。
表2油井B采出液主要离子和硫化物组成 单位：mg/L
(2)模拟地层水的配制
参照上述油井B采出液主要离子组成，配制不含硫化物的模拟地层水500mL。
(3)脱硫剂的加入
向上述模拟地层水中加入体积为V1＝2ml的醇胺类脱硫剂，混合均匀。
(4)硫化物的加入
将上述含脱硫剂的模拟地层水加入到耐压反应罐中，然后加入体积为V2＝7ml的缓冲溶液并摇匀，在罐底通氮气25min后，加入体积为V3＝15ml的硫化物溶液，密闭后摇匀。
缓冲溶液由磷酸二氢钾溶液和硼砂溶液按照体积比为1∶0.3比例复配而成，所述的磷酸二氢钾溶液和硼砂溶液的浓度分别为0.3mol/L和0.05mol/L。
硫化物为硫化钠，质量浓度为100000mg/L，体积V3＝15ml。
(5)模拟油井井筒环境下的反应
将上述耐压反应罐加热至油井井筒温度120℃，并用氮气加压至井筒压力11MPa，恒温恒压反应5h，然后冷却至室温。
(6)硫化物含量的测定
采用碘量法测定恒温恒压反应后的耐压反应罐内溶液中硫化物的含量。
(7)硫容量的计算
脱硫剂硫容量的计算，公式如下：
其中：μ——脱硫剂的硫容量，％；
C1——恒温反应后空白组耐压反应罐内溶液中硫化物含量，2700mg/L；
C2——恒温反应后实验组耐压反应罐内溶液中硫化物含量，791mg/L；
ρ——脱硫剂的密度，1.0g/mL。
所述的耐压反应罐为内衬聚四氟乙烯的耐压罐，耐压20MPa。
所述的碘量法测定采用标准HJ/T 60-2000中的方法。
则根据该井的硫化氢总量60kg/d，计算得脱硫剂的用量为60/25％＝240kg/d，按照该加药量进行硫化氢的治理，硫化氢降至5mg/m3，达到了油井的安全要求。
实施例3
胜利油田某油井C，液量30m3/d，井筒温度140℃，井筒压力15MPa，伴生气硫化氢含量2500mg/m3，高于安全临界浓度30mg/m3，需要进行治理。
采用目前的方法进行治理，根据液量，硫化氢含量，估算硫化氢总量为75kg/d。根据硫化氢鼓泡吸收法，测定氧化胺类脱硫剂在60℃下的硫容量为60％，则该井脱硫剂加药量为75/60％＝125kg/d，按照该加药量进行治理，硫化氢含量降至1200mg/m3，未达到安全要求。
采用本发明的方法进行治理，具体步骤如下：
(1)油井C采出液的分析
测定油井C采出液中的离子含量和硫化物的含量(以硫离子计)，其中硫化物含量为C0＝2500mg/L。
表2油井C采出液主要离子和硫化物组成 单位：mg/L
| Na<sup>+</sup> | K<sup>+</sup> | Ca<sup>2+</sup> | Mg<sup>2+</sup> | Cl<sup>-</sup> | HCO<sub>3</sub><sup>-</sup> | SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> | 矿化度 | 硫化物 |
| 2760 | 468 | 600 | 288 | 4260 | 732 | 1440 | 10548 | 2500 |
(2)模拟地层水的配制
参照上述油井C采出液主要离子组成，配制不含硫化物的模拟地层水500mL。
(3)脱硫剂的加入
向上述模拟地层水中加入体积为V1＝3ml的氧化胺类脱硫剂，混合均匀。
(4)硫化物的加入
将上述含脱硫剂的模拟地层水加入到耐压反应罐中，然后加入体积为V2＝10ml的缓冲溶液并摇匀，在罐底通氮气30min后，加入体积为V3＝10.4ml的硫化物溶液，密闭后摇匀。
缓冲溶液由磷酸二氢钾溶液和硼砂溶液按照体积比为1∶0.5比例复配而成，所述的磷酸二氢钾溶液和硼砂溶液的浓度分别为0.2mol/L和0.15mol/L。
硫化物为硫化钠，质量浓度为120000mg/L，体积V3＝10.4ml。
(5)模拟油井井筒环境下的反应
将上述耐压反应罐加热至油井井筒温度140℃，并用氮气加压至井筒压力14MPa，恒温恒压反应6h，然后冷却至室温。
(6)硫化物含量的测定
采用碘量法测定恒温恒压反应后的耐压反应罐内溶液中硫化物的含量。
(7)硫容量的计算
脱硫剂硫容量的计算，公式如下：
其中：μ——脱硫剂的硫容量，％；
C1——恒温反应后空白组耐压反应罐内溶液中硫化物含量，2200mg/L；
C2——恒温反应后实验组耐压反应罐内溶液中硫化物含量，1515mg/L；
ρ——脱硫剂的密度，1.2g/mL。
所述的耐压反应罐为内衬聚四氟乙烯的耐压罐，耐压20MPa。
所述的碘量法测定采用标准HJ/T 60-2000中的方法。
则根据该井的硫化氢总量75kg/d，计算得脱硫剂的用量为75/30％＝250kg/d，按照该加药量进行硫化氢的治理，硫化氢浓度降至8mg/m3，达到了油井的安全要求。
Claims (17)
1.一种高温硫化氢脱除剂硫容量测定方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
(1)油井采出液的分析；
(2)模拟地层水的配制；
(3)脱硫剂的加入；
(4)硫化物的加入；
(5)模拟油井井筒环境下的反应；
(6)硫化物含量的测定；
(7)硫容量的计算。
2.根据权利要求1所述的高温硫化氢脱除剂硫容量测定方法，其特征在于，所述的油井产出液的分析，分析内容为离子含量和硫化物的含量(以硫离子计)，其中硫化物含量记为C0，mg/L。
3.根据权利要求2所述的高温硫化氢脱除剂硫容量测定方法，其特征在于，所述的离子包括钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、氯离子、碳酸氢根和硫酸根。
4.根据权利要求1或2所述的高温硫化氢脱除剂硫容量测定方法，其特征在于，所述的模拟地层水的配制，具体步骤如下：参照上述油井采出液主要离子组成，配制不含硫化物的模拟地层水500～1000mL。
5.根据权利要求1所述的高温硫化氢脱除剂硫容量测定方法，其特征在于，所述的脱硫剂的加入，具体步骤如下：向上述模拟地层水中加入体积为V1的脱硫剂，混合均匀。
6.根据权利要求5所述的高温硫化氢脱除剂硫容量测定方法，其特征在于，所述的脱硫剂为三嗪类、醇胺类、氧化胺类中的一种。
7.根据权利要求5所述的高温硫化氢脱除剂硫容量测定方法，其特征在于，所述的脱硫剂体积V1为1～3ml。
8.根据权利要求1或2所述的高温硫化氢脱除剂硫容量测定方法，其特征在于，所述的硫化物的加入，具体步骤如下：将上述含脱硫剂的模拟地层水加入到耐压反应罐中，然后加入体积为V2的缓冲溶液并摇匀，在罐底通氮气20～30min后，加入体积为V3的硫化物溶液，密闭后摇匀。
9.根据权利要求8所述的高温硫化氢脱除剂硫容量测定方法，其特征在于，所述的硫化物为硫化钠或硫化钾。
10.根据权利要求8所述的高温硫化氢脱除剂硫容量测定方法，其特征在于，所述的硫化物质量浓度Cs为80000-120000mg/L。
11.根据权利要求8所述的高温硫化氢脱除剂硫容量测定方法，其特征在于，所述的硫化物溶液体积V3＝500C0/Cs。
12.根据权利要求1所述的高温硫化氢脱除剂硫容量测定方法，其特征在于，所述的模拟油井井筒环境下的反应，具体步骤如下：将上述耐压反应罐加热至油井井筒温度，并用氮气加压至井筒压力，恒温恒压反应4-6h，然后冷却至室温。
13.根据权利要求1所述的高温硫化氢脱除剂硫容量测定方法，其特征在于，所述的脱硫剂硫容量的计算，公式如下：
其中：μ——脱硫剂的硫容量，％；
C1——恒温反应后空白组耐压反应罐内溶液中硫化物含量，mg/L；
C2——恒温反应后实验组耐压反应罐内溶液中硫化物含量，mg/L；
ρ——脱硫剂的密度，g/mL。
14.根据权利要求8所述的高温硫化氢脱除剂硫容量测定方法，其特征在于，所述的缓冲溶液由磷酸二氢钾溶液和硼砂溶液按照体积比为1∶0.2-0.5比例复配而成。
15.根据权利要求8所述的高温硫化氢脱除剂硫容量测定方法，其特征在于，所述的缓冲溶液体积V2为5-10ml。
16.根据权利要求14所述的高温硫化氢脱除剂硫容量测定方法，其特征在于，所述的磷酸二氢钾溶液和硼砂溶液的浓度分别为0.1-0.3mol/L和0.05-0.15mol/L。
17.根据权利要求1所述的高温硫化氢脱除剂硫容量测定方法，其特征在于，所述的硫化物含量的测定，采用碘量法测定恒温恒压反应后的耐压反应罐内溶液中硫化物的含量。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20191224 |
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