CN108554127B - 一种复合型脱硫助剂与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及天然气、煤化工等石油化工气体液胺脱硫技术领域一种复合型脱硫助剂的制备与应用。一种复合型脱硫助剂，包括50～70wt％改性位阻胺、5～10wt％水溶性抗氧剂、2～5wt％缓蚀剂和20～40wt％溶剂，所述位阻胺选自叔丁胺基乙氧基醇醚、叔丁胺基丙氧基醇醚或叔丁胺基丁氧基醇醚中的两种以上以任意比例组成的混合物。可根据应用现场酸性气实际问题，通过优化选用的合适的复合型脱硫助剂，拓展了MDEA为主剂的应用范围，可用于天然气、煤化工以及石油化工过程酸性气中硫化氢、有机硫的精制脱除，该复合型脱硫助剂制备工艺简单、成本低、应用效果突出。

Description

一种复合型脱硫助剂与应用
技术领域
本发明涉及天然气、煤化工等石油化工气体液胺脱硫技术领域一种复合型脱硫助剂的制备与应用。
背景技术
硫化氢是一种无色、剧毒、酸性的气体，有一种特殊的臭鸡蛋味，即使是低浓度的硫化氢，也具有较强的刺激及毒性。含有硫化氢的石油化工气体不仅会腐蚀输送管线、仪器设备等，而且硫化氢因具有剧毒，泄露还会严重威胁人身安全。
目前，国内外处理硫化氢的方法很多，依其弱酸性和强还原性而进行脱硫可分为干法脱硫和湿法脱硫。干法脱硫是利用硫化氢的还原性和可燃性，以固体氧化剂和吸附剂来脱硫或直接燃烧，湿法脱硫是液体脱硫剂通过物理化学原理进行先吸附脱硫后解析回收。国内外湿法脱硫发展主要采用的有机胺液(醇胺)，主要经历了单乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、二甘醇胺(DGA)、二异丙醇胺(DlPA)、三乙醇胺(TEA)以及MDEA作为主剂的脱硫剂，醇胺湿法脱硫是脱除天然气和炼厂气中硫化氢的常用方法。现用的醇胺多为N-甲基二乙醇胺(MDEA)或其混合物，此类脱硫剂一般具有以下缺点：1.仅脱除硫化氢，对有机硫不脱除或脱除率低，对于有机硫高的气体需要增加其它脱硫装置。2.对硫化氢脱除选择性差，在脱除硫化氢的同时也大量脱除二氧化碳，对于高CO2/H2S比的气体，会造成后续装置处理量增大，生产能耗增加。3.溶液易发泡造成胺液跑损，因而一般使用浓度低，需要胺液循环量大，造成装置能耗高。
现有技术中关于相关胺液型脱硫剂的介绍：
中国专利号为200610161325发明专利中公开了一种适用于酸性气体脱除硫化氢的脱硫剂，其主要是由甲基二乙醇胺(MDEA)、二异丙醇胺(DlPA)和活化剂聚醚组成，硫化氢脱出率73％。中国专利号为01127259.7的发明专利中公开了一种适用于二氧化碳混合气脱除硫化氢的脱硫剂，其主要是由甲基二乙醇胺(MDEA)和其他位阻胺(叔丁胺基丁醇、叔丁胺基乙氧基乙醇、等等)组成。专利CN2012105032107.1同样采用N-甲基二乙醇胺与磺化酞菁钴复配，虽脱硫剂损耗低，但磺化酞菁钴显绿色，含重金属。随着环境保护和绿色可持续的发展要求，开发新型的绿色高效选择性脱硫剂一直是清洁工艺的焦点。自上个世纪80年代初，美国埃克森研究与工程公司通过实验室评定，发现若干脱硫选择性优于MDEA的空间位阻胺，由于其具有更强的空间位阻效应，加强了对H2S的选择性吸收，具有较好的脱硫效果，因此推出了一系列专有配方溶剂。之后西南石油大学王治红和郭晓丹等人在含空间位阻基团的选择性脱硫剂的合成方面进行了研究。但是其未考虑脱硫剂对解析性能的影响。
综上所述，现有MDEA和空间位阻胺脱硫溶液虽各具特点，但其受各应用环境不同酸性气差异化的影响，因此发挥的作用有限，导致工业化使用效果无法体现。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种复合型脱硫助剂，可根据应用现场酸性气实际问题，通过优化选用的合适的复合型脱硫助剂，拓展了MDEA为主剂的应用范围，可用于天然气、煤化工以及石油化工过程酸性气中硫化氢、有机硫的精制脱除，该复合型脱硫助剂制备工艺简单、成本低、应用效果突出。
为了解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是：一种复合型脱硫助剂，包括50～70wt％改性位阻胺、5～10wt％水溶性抗氧剂、2～5wt％缓蚀剂和20～40wt％溶剂，所述位阻胺选自叔丁胺基乙氧基醇醚、叔丁胺基丙氧基醇醚或叔丁胺基丁氧基醇醚中的两种以上以任意比例组成的混合物，所述水溶性抗氧剂选自亚硫酸钠、硫代硫酸钠中的一种或两种以任意比例组成的混合物，所述溶剂为去离子水和1,5-戊二醇的混合溶剂。
优选的，包括60～70wt％位阻胺、5～8wt％水溶性抗氧剂、3～5wt％缓蚀剂和30～40wt％溶剂。
优选的，所述缓蚀剂选自硫脲、吗啉中的一种或两种以任意比例组成的混合物。
为了解决上述技术问题，本发明提出的另一技术方案是：所述的复合型脱硫助剂的应用，其在普通的MDEA胺液中的添加量为3～10wt％。
本发明复合型脱硫助剂的制备方法为：将50～70wt％位阻胺、5～10wt％水溶性抗氧剂、2～5wt％缓蚀剂和20～40wt％溶剂混合均匀，然后通过精密过滤除去杂质，即得。
有益效果：
目前在用的醇胺型脱硫剂是以MDEA、位阻胺、抗氧化剂、防腐剂及消泡剂配成，用于酸性气脱除系统，而本发明的一种复合型脱硫助剂的制备与应用，是以位阻胺、水溶性抗氧剂、缓蚀剂和溶剂制备成的，添加到醇胺型脱硫剂中，以增强其脱硫性能、稳定性及防腐性能的。
本发明所得一种复合型脱硫助剂产品，以3～10wt％添加量加入到普通的MDEA胺液中调合，在MDEA胺液中分散性好，应用上述复合型脱硫助剂时，添加量根据所应用的MDEA胺液和环境要求有所区别。
本发明的助剂添加量为3～10wt％，而常规的相关助剂需要添加量为40-50％才能体现出应用同等的效果。
首次在脱硫助剂中添加的这类水溶性抗氧性在MDEA的碱性系统应用，比现有的酚型抗氧化剂具有高温稳定性能好的优点，保障反复解析再生不降解。
本发明的两种及以上位阻胺混合使用的脱硫助剂和现有的位阻胺比优点：脱硫选择性更好，特别是针对有机硫。
本发明产品性能稳定、水溶性好、抗氧化能力强。本发明的复合型脱硫助剂尤其适用于天然气、煤化工以及石油化工过程酸性气脱除的MDEA胺液中，以提高脱后气中的酸性气的脱除效率、降低MDEA胺液消耗、延长MDEA胺液应用周期。
经过在各种酸性气脱除的MDEA胺液及不同环境条件下应用，结果表明本发明产品性能稳定，水溶性好、调合方便，尤其是脱硫化氢、有机硫性能突出，操作简单、助剂成本低、装置的经济效益显著。
附图说明
图1为实验室试验装置的工艺流程简图
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的内容。
实施例1
先将离子水120g、亚硫酸钠30g、硫脲20g加入到三口瓶中，升温至80±2℃保温搅拌溶解后，降温至35±5℃，依次加入叔丁胺基乙氧基醇醚、叔丁胺基丙氧基醇醚各150g、1,5-戊二醇30g，常温下搅拌均匀后过滤除杂质即得复合型脱硫助剂WXT-1。
实施例2
先将离子水120g、硫代硫酸钠20g、亚硫酸钠20g加入到三口瓶中，升温至80℃保温搅拌溶解后，降温至35±5℃，依次加入叔丁胺基丙氧基醇醚150g、叔丁胺基丁氧基醇醚100g、吗啉20g、1,5-戊二醇70g常温下搅拌均匀后过滤除杂质即得复合型脱硫助剂WXT-2。
实施例3
先将离子水100g、硫代硫酸钠20g、亚硫酸钠10g加入到三口瓶中，升温至80℃保温搅拌溶解后，降温至35±5℃，依次加入叔丁胺基乙氧基醇醚100g、叔丁胺基丁氧基醇醚200g、吗啉25g、1,5-戊二醇45g常温下搅拌均匀后过滤除杂质即得复合型脱硫助剂WXT-3。
实施例4
先将离子水90g、硫代硫酸钠30g加入到三口瓶中，升温至80℃保温搅拌溶解后，降温至35±5℃，依次加入叔丁胺基乙氧基醇醚100g、叔丁胺基丙氧基醇醚200g、吗啉15g、1,5-戊二醇65g常温下搅拌均匀后过滤除杂质即得复合型脱硫助剂WXT-4。
实施例5
先将离子水120g、硫代硫酸钠50g加入到三口瓶中，升温至80℃保温搅拌溶解后，降温至35±5℃，依次加入叔丁胺基乙氧基醇醚150g、叔丁胺基丙氧基醇醚100g、吗啉25g、1,5-戊二醇55g常温下搅拌均匀后过滤除杂质即得复合型脱硫助剂WXT-5。
实施例6
先将离子水70g、硫代硫酸钠25g加入到三口瓶中，升温至80℃保温搅拌溶解后，降温至35±5℃，依次加入叔丁胺基乙氧基醇醚150g、叔丁胺基丙氧基醇醚200g、吗啉10g、1,5-戊二醇45g常温下搅拌均匀后过滤除杂质即得复合型脱硫助剂WXT-6。
性能测试：
将实施例制得的复合型脱硫助剂WXT-1、2、3、4、5、6分别以3％、6％、10％添加到装置在用的普通型脱硫剂中，与装置现场在用剂作性能对比。
实验室评价试验装置的工艺流程简图见图1。吸收塔采用3mm×3mm的不锈钢θ环填料，再生塔的填料高度为500mm、为5mm×5mm的瓷质拉西环。试验期间吸收塔的填料高度为750mm(即从下往上数第三段进料)，吸收塔顶压力为0.78～0.82MPag，溶液循环量0.5L/h且维持不变，再生塔加热电压为110V并保持不变，同时吸收塔及贫液管线的保温电压为55V也保持不变。
试验考察现场使用溶剂及添加有本项目所开发溶剂的脱硫效果，通过比较净化气中H2S和总硫的高低来衡量溶剂的脱硫效果，同时考察相同再生条件下贫液的再生质量。
现场使用溶剂的脱硫效果
在实验室评价装置固定吸收塔填料高度条件下，使用装置现场使用溶剂，通过考察不同气液比下净化气中H2S和总硫的浓度，根据前期装置吸收塔顶取样的分析结果，确定实验室试验装置相对于装置的操作气液比，以便后续试验结果的比较。试验前对溶液浓度进行了分析，装置现场使用的溶剂以MDEA计的质量浓度为35％。用于试验的模拟原料气组成为H2S 6.1％、甲硫醇476mg/Nm3，其余为N2。试验过程中，吸收塔贫液进料温度28～30℃，再生塔底贫液温度约103～105℃。
表1是采自装置现场使用溶剂在相同气液比下的试验结果。
表1装置现使用溶剂和添加复合型脱硫助剂的试验结果汇总表
Figure BDA0001650766960000051
从表一试验结果统计对比来看，在试验模拟条件下使用了本发明的复合型脱硫助剂产品后，相应的脱硫化氢及有机硫效率显著增加、防腐蚀能力增强、氧化安定性能改善明显，从侧面反映了复合型脱硫助剂的优异的效果。
综上所述，本发明的复合型脱硫助剂相对于原单一的应用效果明显，大幅度提高脱硫剂的硫化氢及有机硫、防腐蚀及抗氧化能力，操作简单、较其它剂添加量小、经济效益显著。

Claims (1)

1.一种复合型脱硫助剂，其特征在于，先将去离子水100g、硫代硫酸钠20g、亚硫酸钠10g加入到三口瓶中，升温至80℃保温搅拌溶解后，降温至35±5℃，依次加入叔丁胺基乙氧基醇醚100g、叔丁胺基丁氧基醇醚200g、吗啉25g、1,5-戊二醇45g常温下搅拌均匀后过滤除杂质即得复合型脱硫助剂WXT-3，在质量浓度35%MDEA胺液中的添加量为6wt%。
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