CN102105207A - 基于n,n,n’,n’-四甲基己烷-1,6-二胺和基于包含伯胺或仲胺官能团的特定胺的吸收剂溶液以及从气态流出物中除去酸化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及以吸收方法从气态流出物中除去酸化合物，该吸收方法使用N，N，N’，N’-四甲基己烷-1，6-二胺与一种特定伯胺或仲胺配制的水溶液，从而在酸气体如CO2的吸收条件下获得单相吸收剂溶液。本发明能有利地用于处理天然气和处理工业来源气体。

Description

基于N,N,N’,N’-四甲基己烷-1,6-二胺和基于包含伯胺或仲胺官能团的特定胺的吸收剂溶液以及从气态流出物中除去酸化合物的方法
发明领域
本发明涉及通过吸收剂水溶液的方式对气体中包含的酸化合物(H2S，CO2，COS，CS2，硫醇等)进行吸收，所述吸收剂水溶液包含特定叔二胺、N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺、和特定伯胺或仲胺的组合，从而在酸气体如CO2的吸收条件下获得单相吸收剂溶液。本发明能有利地用于处理天然气和处理工业来源气体。
发明背景
工业来源气体的处理
能进行处理的气态流出物具有不同的性质，这些流出物的非限制性例子有合成气、燃烧烟气、炼厂气、克劳斯(Claus)尾气、生物质发酵气、水泥厂气和鼓风炉气。
所有这些气体都包含酸化合物，例如二氧化碳(CO2)、硫化氢(H2S)、氧硫化碳(COS)、二硫化碳(CS2)和硫醇(RSH)，所述硫醇主要是甲硫醇(CH3SH)、乙硫醇(CH3CH2SH)和丙硫醇(CH3CH2CH2SH)。
例如，在燃烧烟气的情况中，CO2是将被除去的酸化合物。事实上，二氧化碳是一种温室气体，由人类活动大量生成，对大气污染具有直接影响。为了减少向大气排放的二氧化碳量，可以捕集气态流出物中包含的CO2。
天然气的处理
在天然气的情况中，考虑了以下三种主要的处理操作：脱酸化(deacidizing)、脱水和汽提。第一阶段即脱酸化的目的是除去酸化合物，例如二氧化碳(CO2)，以及硫化氢(H2S)、氧硫化碳(COS)、二硫化碳(CS2)和硫醇(RSH)，所述硫醇主要是甲硫醇(CH3SH)、乙硫醇(CH3CH2SH)和丙硫醇(CH3CH2CH2SH)。经过脱酸化的气体一般具有以下规格，即包含2％的CO2，或者甚至50ppm的CO2，然后对天然气进行液化；使其包含4ppm的H2S和10-50ppm的总硫体积。然后通过脱水阶段来将经过脱酸化的气体的水含量控制在运输规格内。最后，通过天然气汽提阶段保证该天然气中烃类的露点，同样要控制在运输规格内。
因此，经常首先进行脱酸化，在加工链的第一阶段中显著除去毒性的酸气体如H2S，从而避免各种单元操作受到这些酸化合物的污染，尤其是计划对较重的烃类进行的脱水段、冷凝和分离段。
通过吸收除去酸化合物
通常用吸收剂溶液对脱酸化气态流出物进行洗涤，所述流出物是例如天然气、燃烧烟气，以及合成气、炼厂气、克劳斯(Claus)尾气、生物质发酵气、水泥厂气和鼓风炉气。吸收剂溶液能吸收气态流出物中存在的酸化合物(尤其是H2S、硫醇、CO2、COS、CS2)。
目前常用的溶剂是伯烷醇胺、仲烷醇胺或叔烷醇胺的水溶液以及任选的物理性溶剂。例如文献FR-2820430提供了气态流出物脱酸化方法。还有，专利US-6852144描述了从烃中除去酸化合物的方法。该方法使用包含高比例的选自下组的化合物的水-甲基二乙醇胺或水-三乙醇胺吸收剂溶液：哌嗪和/或甲基哌嗪和/或吗啉。
例如，在CO2捕集的情况中，吸收的CO2与溶液中存在的胺发生可逆的放热反应，这是本领域普通技术人员已知的，导致形成碳酸氢盐、碳酸盐和/或氨基甲酸盐，使得从接受处理的气体中除去CO2。类似地，对于从接受处理的气体中除去H2S，吸收的H2S与溶液中存在的胺发生可逆的放热反应，这是本领域普通技术人员已知的，导致形成硫氢化物。
用溶剂对工业气体或烟气进行处理的操作的另一个主要方面是分离剂再生阶段。通常根据吸收类型(物理和/或化学的)，提供通过被称为“汽提气体”的蒸发气体的膨胀和/或蒸馏和/或夹带进行再生。
目前常用的溶剂的一个主要局限是，必须使用较高的吸收剂溶液流速，导致溶剂再生的高能耗，以及相当大的设备尺寸(塔、泵等)。对于酸气体的分压较低的情况尤其如此。例如，对于在热电厂烟气中捕集燃烧后CO2的30重量％的单乙醇胺水溶液，当CO2分压为0.1巴左右时，再生能耗约为3.9千兆焦(GJ)/吨捕集的CO2(参考事例，CASTOR项目，Esbjerg电厂的燃烧后捕集中试单元)。这种能耗代表了CO2捕集方法的相当大的运行成本。
一般来说，要处理包含酸化合物(例如H2S、硫醇、CO2、COS、SO2、CS2)的酸流出物，使用基于胺的化合物是令人感兴趣的，因为基于胺的化合物容易以水溶液使用。但是，使这些流出物脱酸化时，吸收剂溶液可能发生降解，例如热降解，或者通过与待捕集的酸气体、以及流出物中包含的其他化合物(如工业烟气中包含的氧、SOx、和NOx)发生副反应而降解。这些降解反应影响该方法的适当作用：溶剂功效降低、腐蚀、发泡等。由于这些降解的作用，必须通过蒸馏和/或离子交换进行溶剂纯化，并且提供补充胺。例如，在使用30重量％的单乙醇胺吸收剂溶液进行燃烧后CO2捕集的方法中，添加的补充胺为1.4千克胺/吨捕集的CO2，显著提高捕集单元的运行成本。
最后，这些降解反应限制了方法的操作条件，尤其是进行溶剂再生的温度。例如，再生温度提高10℃，单乙醇胺的热降解率就翻倍。因此，对烷醇胺(如单乙醇胺)的水溶液进行再生时，再生器的底部温度为110℃左右，或者对于更稳定的胺如甲基二乙醇胺，底部温度甚至为130℃。采取这种再生器底部温度的结果是，获得的酸气体(H2S、CO2、COS、CS2等)具有中等压力，为1-3巴。根据再生的酸气体的性质并根据具体应用，可以将酸气体输送到处理单元中，或者可以将酸气体压缩后再注入和隔离。
很难找到这样一种稳定的吸收剂化合物，它能除去任何种类流出物中的酸化合物，并以较低的成本进行脱酸化方法。申请人已经发现，单独的N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺或TMHDA或者其与一定重量百分比的伯胺或仲胺的混合物在用于除去酸化合物的所有气态流出物处理方法中令人很感兴趣。
但是，大多数包含单独的N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺或TMHDA或者其与一定重量百分比的伯胺或仲胺的混合物的吸收剂水溶液在吸收器条件下在吸收CO2时会表现出液-液相分离。以两种分开的相的形式，从气体转移到吸收剂溶液中的酸化合物物流会受到显著影响，必须相应地调节塔高。因此这种情况造成严重的实施难题，考虑到系统的复杂性，难以进行模拟。令人吃惊的是，申请人发现，向N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺的水溶液中加入一定重量百分比的伯胺或仲胺能够在酸气体如CO2的吸收条件下获得单相吸收剂溶液。
发明描述
因此本发明的目的是，通过提供一种用于从气体中除去酸化合物如CO2、H2S、COS、CS2和硫醇的方法，克服现有技术中的一种或多种缺点，所述方法使用两种特定胺的组合，它们的性质使得在酸气体的吸收条件下保持单相吸收剂溶液的同时，限制所用吸收剂溶液的流速，尤其是在较低酸气体分压条件下，并表现出非常高的稳定性。
本发明的第一目的是包含式(I)的N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺与式(II)或(III)的活化剂的组合的吸收剂水溶液。
本发明还涉及一种除去气态流出物(例如天然气和工业来源气体)中包含的酸化合物的方法，该方法包括：
-酸化合物吸收阶段，使流出物与包含N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺和式(II)或(III)的活化剂的水溶液接触；
-任选的至少一个在加热之后对加载了酸气体的溶液进行液-液分离的阶段，使得吸收剂溶液分馏再生；
-至少一个对加载了酸化合物的吸收剂溶液进行再生的阶段。
本发明还涉及将所述酸化合物除去方法应用于天然气或工业来源气体的处理，尤其是燃烧后CO2捕集。
发明概述
本发明涉及一种用于吸收气态流出物的酸化合物的吸收剂溶液，该溶液包含：
-水，
-至少一种式(I)的胺(名为N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺或TMHDA)，
Figure BPA00001308880100041
-至少一种式(II)或(III)的伯胺或仲胺。
根据本发明，式(II)为以下形式：
Figure BPA00001308880100042
其中
n＝1或2，优选n＝1；
各基团R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7和R独立地选自下组中的一个要素：氢原子、具有1-2个碳原子的烷基。根据式(II)分子的一种实施方式，基团R是独立的，因此其不与R1-R7中的任何一个基团连接。根据式(II)分子的另一种实施方式，基团R可以通过R3或R7与式(II)的芳环连接，从而形成具有5-6个原子的杂环。
根据本发明，式(III)为以下形式：
Figure BPA00001308880100051
其中
-R是具有4-8个碳原子的直链或支链烷基，
-基团R1和R2独立地选自下组中的一个要素：
-氢原子，
-具有1-4个碳原子的直链或支链烷基，
-基团
Figure BPA00001308880100052
其中q是2或3，基团R3、R4独立地选自氢原子或者具有1-4个碳原子的直链或支链烷基。
根据式(III)分子的一种实施方式，基团R是独立的，因此基团R不与R1或R2基团连接。根据式(III)分子的另一种实施方式，基团R与基团R1或R2连接，形成具有5或6个原子的杂环。
另外，根据式(III)分子的实施方式，基团R3是独立的，因此其不与基团R1或R2连接。根据式(III)分子的另一种实施方式，基团R3与R1或R2连接，从而形成具有5-6个原子的杂环。
吸收剂溶液有利地包含10-90重量％的N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺，优选20-60重量％的N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺，更优选30-50重量％的N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺。
吸收剂溶液包含非零比例、低于50重量％、优选20重量％的式(II)或(III)的活化有机化合物。
更优选该活化剂选自下组：
式(II)的胺：
Figure BPA00001308880100061
吸收剂溶液可包含物理性溶剂。
吸收剂溶液可包含有机或无机溶剂。
本发明还涉及一种用于除去气态流出物中包含的酸化合物的方法，该方法包括：
-酸化合物吸收阶段，使流出物与根据本发明的吸收剂溶液接触，从而获得酸化合物含量减少的气态流出物以及加载了酸化合物的吸收剂溶液，
-至少一个使加载了酸化合物的吸收剂溶液再生的阶段。
在根据本发明的方法的一种实施方式中，可以进行吸收结构，从而获得酸化合物含量减少的气态流出物以及加载了酸化合物的单相吸收剂溶液，吸收阶段之后是至少一个对在加热吸收剂溶液之后获得的加载了酸化合物的两相吸收剂溶液进行液-液分离的阶段，然后是至少一个对加载了酸化合物的吸收剂溶液进行分馏再生的阶段。
一般来说，酸化合物吸收阶段在1-120巴压力范围内、30-100℃温度范围内进行。
考虑到N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺的高稳定性，可以在高温下在蒸馏塔中对根据本发明的吸收剂溶液进行再生。一般来说，热再生阶段在1-10巴压力范围内、100-180℃温度范围内进行。若期望再注入酸气体，则优选蒸馏塔中的再生在155-165℃温度范围内、在6-8.5巴压力范围内进行。在将酸气体输送到大气中或者输送到下游处理工艺(例如克劳斯(Claus)工艺或尾气处理工艺)的情况中，优选蒸馏塔中的再生在115-130℃温度范围内、在1.7-3巴压力范围内进行。
在根据本发明的方法的一种变化形式中，第一阶段的对加载了酸化合物的吸收剂溶液进行膨胀的操作在再生阶段之前进行。
优选对加载了酸化合物的吸收剂溶液进行第二阶段的膨胀操作，第二膨胀阶段在第一膨胀阶段之后但是在再生阶段之前进行，对之前经过加热的吸收剂溶液进行第二膨胀阶段的操作。
本发明还涉及一种根据本发明的用于天然气处理的方法。
本发明还涉及一种根据本发明的用于处理工业来源气体、优选用于CO2捕集的方法。
附图简要描述
通过阅读之后的说明并参考通过举例方式给出的附图，能清楚地了解本发明的其他特性和优点：
-图1是酸气体流出物处理方法的流程图；
-图2是具有通过加热进行分馏再生的酸气体流出物处理方法的流程图。
发明详述
本发明的目标在于通过使用水溶液中两种胺化合物的组合，除去气态流出物中的酸化合物。
吸收剂溶液是一种基于TMHDA的水溶液，该溶液具有与酸化合物如H2S和CO2发生可逆反应的性质。该水溶液吸收预定量的酸化合物如CO2的时候，水相中的TMHDA具有形成两个可分离的液相的性质。换言之，当TMHDA水溶液的加载量(吸收剂溶液的每摩尔胺捕集的酸化合物的摩尔数)超过临界分层加载量值(即加载量阈值)的时候，该溶液形成两个液相。在吸收塔中接触的时候，随着气体中包含的酸化合物的吸收，吸收剂溶液的加载量增大。将TMHDA水溶液输送到吸收塔中的时候，该溶液为单相溶液。在吸收塔中，吸收剂溶液的加载量可能超过临界分层加载量值，因此，吸收剂溶液会分成两相。以两个分开的相的形式，酸化合物物流从气体向溶液的转移会受到显著影响，必须相应地调节塔高。因此，这种情况造成严重的实施难题，考虑到系统的复杂性，难以进行模拟。为了使吸收剂溶液在吸收塔中保持单相形式，本发明针对性地使TMHDA与特定活化剂混合，所述活化剂具有通过提高CO2加载量消除分层现象的性质。
以下详细给出根据本发明的吸收剂溶液的组成。
基于N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺或TMHDA的用式(II)或(III)的伯胺或仲胺活化的水性组合物在所有酸气体(天然气、燃烧烟气等)处理方法中作为吸收剂溶液是令人感兴趣的。
N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺分子对酸气体(H2S、CO2、COS、SO2、CS2和硫醇)的吸收容量高于常规使用的烷醇胺。事实上，N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺具有特殊的性质，在较低的酸气体分压下，与常规使用的烷醇胺相比，N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺具有非常高的加载量值(α＝n酸气体/n胺)。向TMHDA水溶液中加入一些重量百分比的式(II)或(III)的伯胺或仲胺，只对获得的加载量产生非常轻微的改变，尤其是在较低的酸气体分压下。因此，使用根据本发明的吸收剂水溶液能节约脱酸化单元(气体处理和CO2捕集)的投资成本和运行成本。
此外，N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺分子抵制降解、尤其是热降解的能力是令人感兴趣的。因此，能够在较高温度下使溶剂再生，对于有兴趣将酸气体再注入的情况而言，能由此获得较高压力的酸气体。对于必须压缩酸气体然后进行再注入和隔离的燃烧后CO2捕集的情况而言，这是特别令人感兴趣的。加入一些重量百分比的式(II)或(III)的伯胺或仲胺不会改变这个结果，因为考虑到其较低的浓度，该分子的降解速率非常缓慢。另外，式(II)或(III)的伯胺抵制降解的能力也是令人感兴趣的。使用根据本发明的吸收剂水溶液能节约脱酸化单元的运行成本和投资成本，以及与酸气体压缩相关的运行成本。
此外，由式(II)或(III)的伯胺或仲胺活化的N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺或TMHDA的水溶液的一种特殊性质是，这些溶液可用于如文献FR-2898284中所述的具有通过加热进行分馏再生的脱酸化工艺中。
N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺的合成
可以根据本领域普通技术人员已知的各种合成路径制备N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺，这些合成路径如以下文献中所述：JP 1998-341556，EP 1998-105636，JP 1994-286224，JP 1993-25241，EP 1993-118476，EP 1988-309343，JP 1986-124298，JP 1985-147734，DE 1985-3523074，JP 1983-238221和JP 1983-234589。
这些文献中描述的反应一般是催化反应，具有各种催化剂组合物，例如：Pt、Pd、Rh、Ru、Cu、Ni、Co。以下表示出从基本化学产物确定的这些路径中的一些路径，[Cat.]表示使用催化剂的一般方式。
Figure BPA00001308880100091
气态流出物的性质
根据本发明的吸收剂溶液可用于使以下气态流出物脱酸化：天然气、合成气、燃烧烟气、炼厂气、克劳斯(Claus)尾气、生物质发酵气、水泥厂气和焚化炉烟气。这些气态流出物包含一种或多种以下酸化合物：CO2、H2S、硫醇、COS、CS2。
燃烧烟气由烃类燃烧、生物气、燃煤锅炉或燃气涡轮(例如用于发电)大量产生。这些烟气的温度为20-60℃，压力为1-5巴，可能包含50-80％的氮、5-40％的二氧化碳、1-20％的氧、以及一些杂质例如SOx和NOx(如果没有在脱酸化工艺的下游将其除去的话)。
天然气主要由气态烃类组成，但是天然气可包含以下一些酸化合物：CO2、H2S、硫醇、COS、CS2。这些酸化合物的比例的变化性很大，对于CO2和H2S，可高达40％。天然气的温度为20-100℃。待处理的天然气的压力为10-120巴。
吸收剂水溶液的组成
N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺在水溶液中可以具有不同的浓度，例如为10-90重量％，优选为20-60重量％，更优选为30-50重量％。
通式(II)或(III)的化合物在水溶液中具有非零的浓度，例如低于50重量％，或者甚至30重量％，优选低于20重量％，更优选低于10重量％。
以下给出通式(II)的化合物的非穷尽性列表：
-苄胺，
-N-甲基苄胺，
-N-乙基苄胺，
-α-甲基苄胺，
-α-乙基苄胺，
-苯乙胺，
-四氢异喹啉，
-异吲哚啉。
以下给出通式(III)的化合物的非穷尽性列表：
-丁胺，
-N-丁基哌嗪。
吸收剂溶液可包含至少10重量％的水，一般为10-90重量％的水，更优选至少为50重量％，例如60-70重量％的水。
在一种优选的实施方式中，根据本发明的吸收剂溶液包含62-68重量％的水，32-38重量％的胺类，所述胺类包含N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺与作为活化剂的至少一种式(II)或(III)的伯胺或仲胺的混合物，活化剂占最终吸收剂溶液的1-10重量％。
对于工业烟气的CO2捕集或者对包含CO2的天然气进行处理达到所需规格以上的情况而言，制剂的类型是特别令人感兴趣的。事实上，对于这种应用，希望提高CO2捕集的动力学，从而降低吸收塔高度。
在一种实施方式中，基于N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺的由式(II)或(III)的伯胺或仲胺活化的吸收剂溶液可包含其他有机化合物。因此，根据本发明的吸收剂溶液可包含对酸化合物无反应活性的有机化合物(通常称为物理性溶剂)，使得能够提高气态流出物中至少一种或多种酸化合物的溶解度。例如，吸收剂溶液可包含5-50重量％的物理性溶剂，如醇、二醇醚、内酰胺、N-烷基化的吡咯烷酮、N-烷基化的哌啶酮、环四亚甲基砜、N-烷基甲酰胺、N-烷基乙酰胺、醚-酮或磷酸烷基酯及其衍生物。作为非限制性的例子，可以有甲醇、四甘醇二甲醚、环丁砜或N-甲酰基吗啉。
在一种实施方式中，基于N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺的由式(II)或(III)的伯胺或仲胺活化的吸收剂溶液可包含有机酸或无机酸。以下给出可用的酸化合物的非穷尽性列表：
-甲酸
-草酸
-乙酸
-丙酸
-丁酸
-氨基酸(甘氨酸、牛磺酸等)
-磷酸
-亚磷酸
-焦磷酸
-硫酸
-亚硫酸
-亚硝酸
-盐酸。
从气态流出物中除去酸化合物的方法(图1)
通过以下方式，示意性地对用于使气态流出物脱酸化的吸收剂溶液进行了实施：进行吸收阶段，然后进行再生阶段。吸收阶段包括在吸收塔C1中使包含待除去的酸化合物的气态流出物与吸收剂溶液接触。将待处理的气态流出物(～1)和吸收剂溶液(～4)输送到塔C1中。接触的时候，吸收剂溶液(～4)中具有胺官能的有机化合物与流出物(～1)中包含的酸化合物反应，从而获得酸化合物含量减少的气态流出物(～2)(其从塔C1的顶部离开)和富含酸化合物的吸收剂溶液(～3)(其从塔C1的底部离开)。将富含酸化合物的吸收剂溶液(～3)输送到换热器E1，在该换热器中，用来自再生塔C2的物流(～6)加热该吸收剂溶液(～3)。将加载了酸化合物并在换热器E1的出口处经过加热的吸收剂溶液(～5)输送到蒸馏塔(或再生塔)C2中，在该蒸馏塔中，对加载了酸化合物的吸收剂溶液进行再生。因此，再生阶段具体包括加热，而且可能包括使富含酸化合物的吸收剂溶液膨胀，从而释放出以气体形式离开塔C2顶部的酸化合物(～7)。经过再生的吸收剂溶液，即酸化合物含量减少的吸收剂溶液(～6)，从塔C2的底部离开，流进换热器E1中，在该换热器中，如上所述为物流(～3)提供热量。然后使经过再生并冷却的吸收剂溶液(～4)再循环到吸收塔C1中。
对于处理天然气，酸化合物吸收阶段在1-120巴、优选20-100巴的压力范围内进行，对于处理工业烟气，优选压力为1-3巴，温度范围为20-100℃，优选为30-90℃，更优选为30-60℃。事实上，当吸收塔C1中的温度范围为30-60℃时，根据本发明的方法涉及极佳的酸化合物吸收容量。
根据本发明的方法的再生阶段可以通过热再生进行，任选地由一个或多个膨胀阶段进行补充。
考虑到N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺的高稳定性，可以在蒸馏塔中在高温下对根据本发明的吸收剂溶液进行再生。一般来说，热再生阶段在100-180℃、优选130-170℃的温度范围内以及1-10巴的压力范围内进行。在希望将酸气体再注入的情况中，优选蒸馏塔中的再生在155-165℃的温度范围内以及6-8.5巴的压力范围内进行。在将酸气体输送到大气中或者输送到下游处理工艺如克劳斯(Claus)工艺或尾气处理工艺的情况中，蒸馏塔中的再生优选在115-130℃的温度范围内以及1.7-3巴的压力范围内进行。
此外，对于给定的吸收剂溶液，通过升高温度可能导致分层现象(吸收剂溶液中发生液-液相分离)。通过选择方法的运行条件和/或吸收剂溶液的组成，可以控制所述分层现象。在这种情况中，可采用根据本发明的方法的变化形式(图2)，尤其是通过加热吸收剂溶液进行分馏再生。
通过加热进行分馏再生从气态流出物中除去酸化合物的方法(图2)
通过以下方式示意性地对用于使气态流出物脱酸化的吸收剂溶液进行了实施：进行吸收阶段，然后是吸收剂溶液加热阶段，然后是吸收剂溶液液-液分离阶段，然后是再生阶段。吸收阶段包括使包含待除去的酸化合物的气态流出物与吸收剂溶液在吸收塔C1中接触。将待处理的气态流出物(～1)和吸收剂溶液(～4)输送到塔C1中。在接触时，吸收剂溶液(～4)中具有胺官能的有机化合物与流出物(～1)中包含的酸化合物反应，从而获得酸化合物含量减少的气态流出物(～2)(其从塔C1的顶部离开)以及富含酸化合物的吸收剂溶液(～3)(其从塔C1的底部离开)。加热阶段包括例如将吸收剂溶液(～3)通入换热器E1中，使该吸收剂溶液的温度升高，从而获得两相溶液(～5)。将两相溶液(～5)输送到倾析器BS1中，在该倾析器中进行液-液分离阶段，该阶段包括通过以下方式将加热阶段中获得的两相分离：任选地在通过换热器E3之后，将富含酸气体的相(～12)输送到再生塔C2中，将酸气体含量较低的相(～14)输送到吸收塔C1中。
在BS1中从液相分离通过加热吸收剂溶液(～3)在换热器E1中释放的气相，并通过线路(～13)排放。
因此，再生阶段主要包括在蒸馏塔C2中进行加热，可能包括使富含酸化合物的吸收剂溶液(～12)膨胀，从而释放酸化合物，该酸化合物以气体形式(～7)从塔C2的顶部离开。经过再生的吸收剂溶液，即酸化合物含量减少的吸收剂溶液(～6)，从塔C2的底部离开，流进换热器E1中，在该换热器中，如上所述为物流(～3)提供热量。然后将经过再生和冷却的吸收剂溶液(～4)再循环到吸收塔C1中，任选地在通过新的换热器E2之后进行该再循环。在蒸馏塔C2的底部，通过线路(～10)取出一部分吸收剂溶液，在再沸器R1中加热，通过线路(～11)再输送到塔C2的底部。
对于处理天然气，酸化合物吸收阶段可以在1-120巴、优选20-100巴的压力范围内进行，对于处理工业烟气，优选在1-3巴的压力范围内进行，温度范围是20-100℃，优选30-90℃，更优选30-60℃。事实上，当吸收塔C1中的温度范围为30-60℃时，根据本发明的方法涉及极佳的酸化合物吸收容量。
通过热再生，任选地由一个或多个膨胀阶段进行补充，可以进行根据本发明的方法的再生阶段。
考虑到N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺的高稳定性，可以在高温下在蒸馏塔中使根据本发明的吸收剂溶液再生。一般来说，热再生阶段在100-180℃的温度范围内、在1-10巴的压力范围内进行。当期望将酸气体再注入时，优选在蒸馏塔中在155-165℃的温度范围内、在6-8.5巴的压力范围内进行再生。在将酸气体输送到大气中、或者输送到下游处理工艺如克劳斯(Claus)工艺或尾气处理工艺中的情况中，优选在蒸馏塔中在115-130℃的温度范围内、在1.7-3巴的压力范围内进行再生。
实施例
在这些实施例中，将N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺的水溶液用作吸收剂溶液，并与通式(II)或(III)的化合物组合。例如，所用的通式(II)的化合物是四氢异喹啉(THIQ)和N-甲基苄胺(N-MetBzA)。例如，所用的通式(III)的化合物是N-丁基哌嗪(N-ButPz)和正丁胺。
 配方A   TMHDA+THIQ+H2O
 配方B   TMHDA+N-MetBzA+H2O
 配方C   TMHDA+N-ButPz+H2O
 配方D   TMHDA+正丁胺+H2O
首先发现，配方A、B、C和D的物理-化学性质(即液-液平衡)与N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺的水溶液的物理-化学性质或者N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺与不符合通式(II)或(III)的伯胺或仲胺的水溶液的物理-化学性质截然不同。通过说明选择的这些化合物是哌嗪(Pz)、3-甲基氨基丙胺(MAPA)、二乙醇胺(DEA)和单乙醇胺(MEA)。
 配方E   TMHDA+H2O
 配方F   TMHDA+Pz+H2O
 配方G   TMHDA+MAPA+H2O
 配方H   TMHDA+DEA+H2O
 配方I   TMHDA+MEA+H2O
然后发现，配方A、B和C的性能(即捕集容量、稳定性)与35重量％的TMHDA水溶液(即配方E)的性能基本相同。
然后将它们的性能与30重量％的单乙醇胺水溶液的性能进行比较，后者是燃烧后烟气捕集应用的参比溶剂，并将它们的性能与40重量％的甲基二乙醇胺水溶液的性能进行比较，后者是天然气处理应用的参比溶剂。
最后将它们的性能(即捕集容量、稳定性)与35％的N，N，N′，N′-四甲基丙烷-1，3-二胺(TMPDA)水溶液的性能进行比较，后者是另一种用于燃烧后烟气捕集应用的叔二胺，其结构类似于N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺。
实施例1：液-液平衡
通过向N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺水溶液中加入的活化剂的性质，可以控制分层现象。
根据基于N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺的吸收剂溶液的组成，并根据可能存在的伯胺或仲胺，待处理气体的组成(即CO2分压)和吸收剂溶液的温度，可以进行液-液相分离(分层现象)。可以进行实验室测试(在进行完美搅拌的气-液反应器中)，通过逐渐增加平衡时的CO2分压，由此逐渐增加CO2加载量(α＝n酸气体/n胺)，确定给定配方(即胺的浓度和水的浓度)在给定温度发生分层的条件。此外，当溶剂为两相溶剂时，可以取出这两种液相并进行分析，以确定它们的组成(色谱分析、酸碱或容量滴定)。
根据这些实验室测试的结果，可以将吸收剂溶液用于脱酸化方法中，或者通过加热进行分馏再生用于脱酸化方法中，如图2中所述。基于N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺的由通式(II)或(III)的化合物活化的吸收剂溶液特别适合于这种方法，因为所述溶液能够在对应于吸收剂的运行条件下(即一般为40℃)以单相基础工作，并且在进料/流出物换热器(即一般为90℃)以外(beyond)以两相基础工作，并且进行快速的液-液相分离。
1/40℃时的液-液平衡
现在考虑40℃时的液-液平衡，该温度对应于吸收器的低温。通过三个实施例突出了活化剂结构、对应的活化剂、TMHDA浓度和总胺浓度的重要性。
1-A/活化剂结构
现在考虑40℃时的液-液平衡，该温度对应于吸收器的低温。对于总胺浓度为35重量％的配方，进行实验室测试。之后的表格汇总了对不同配方获得的结果。
Figure BPA00001308880100151
从以上表格可以注意到，通式(II)或(III)的活化剂比例为5％时，能完全消除分层现象(配方A、B和C)，不存在活化剂时会观察到这种分层现象(配方E)。因此以上配方A、B和C是令人感兴趣的，因为它们在对应于吸收器的运行条件下为单相吸收剂溶液。
另一方面，可以发现，不符合通式(II)或(III)的活化剂无法完全消除分层现象(配方F和G)。
1-B/活化剂浓度
现在考虑40℃时的液-液平衡，该温度对应于吸收器的低温。对于总胺浓度为35重量％的A类配方，进行实验室测试。之后的表格汇总了对各种四氢异喹啉浓度获得的结果。
Figure BPA00001308880100161
使用通式(II)或(III)的活化剂时观察到的效果都很令人吃惊，因为很小比例的活化剂(即小于2.5重量％)如四氢异喹啉(配方A)能完全消除分层现象，当不存在活化剂时(配方E)，会观察到这种分层现象。
1-C/总胺浓度
现在考虑40℃时的液-液平衡，该温度对应于吸收器的低温。对总胺浓度为56重量％的配方进行实验室测试。之后的表格汇总了对各种配方获得的结果。
首先可以注意到，当不存在活化剂时(配方E)，随着总胺浓度的提高，观察到的分层现象越加明显。对于35重量％的总浓度(实施例1-A中描述的情况)，进入两相区域时的加载量值为0.54，离开该区域时的加载量值为1.50。对于56重量％的总浓度(实施例1-C中描述的情况)，进入两相区域时的加载量值为0.1，对于可用设备，难以确定离开两相区域时的加载量值。
Figure BPA00001308880100162
此外，从上表可以注意到，通式(II)或(III)的活化剂为6％时，能完全消除分层现象(配方B和D)，当不存在活化剂时(配方E)，会观察到这种分层现象。因此，配方B和D是令人感兴趣的，因为它们能在对应于吸收器的运行条件下获得单相吸收剂溶液。
另一方面，可以看到，不符合通式(II)或(III)的活化剂无法完全消除分层现象(配方H和I)。
2/90℃时的液-液平衡
现在考虑在90℃时的液-液平衡，该温度对应于在脱酸化方法中通过进料/流出物换热器之后的典型温度。
根据基于N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺的吸收剂溶液的组成并根据可能存在的伯胺或仲胺，待处理的气体的组成和吸收剂溶液的温度，可以进行液-液相分离(分层现象)。
举例来说，以下给出对于在与吸收剂溶液平衡时各种酸气体的分压条件下，90℃时，A类配方获得的较低相和较高相的组成(即胺浓度和加载量，加载量等于捕集的酸气体的摩尔数与胺的摩尔数的比例)，例如浓度为30重量％的N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺和浓度为5重量％的四氢异喹啉。
Figure BPA00001308880100171
首先可以注意到，对于各种CO2分压，获得的较高相具有非常高的胺浓度和非常低的加载量值(低于0.1)。相反，对于各种CO2分压，获得的较低相具有低到中等的胺浓度和高的加载量值。平衡时的CO2分压越高，则较低相中的胺浓度越高。
通过进料/流出物换热器之后获得的相可以分离，将CO2含量较少的相(较高的相)直接再循环到吸收器中，而富含CO2的相(较低的相)必须输送到再生阶段。通过这种操作，可以降低再生器中的溶剂流速，并由此降低溶剂再生的能耗。
而且，可以注意到，较高相中的活化剂浓度总是高于较低相中的活化剂浓度。这是A类配方的另一种优点，因为可以提高活化剂的浓度，从而提高CO2捕集的动力学，而不会随后使再生阶段受到影响。事实上，由于在进料/流出物换热器之后进行了液-液分离，所以一部分活化剂可以在吸收器中在回路中进行循环。
实施例2：捕集容量
1/活化剂对捕集容量的影响
现在考虑由通式(II)或(III)的伯胺或仲胺活化的TMHDA水溶液的捕集容量。举例来说，通过下表对在40℃时、对各种CO2分压条件、对35％的总胺浓度、在不存在(配方E)和存在(配方A、B和C)各种通式(II)或(III)的活化剂的条件下，对所获得的加载量(α＝n酸气体/n胺)进行比较。
Figure BPA00001308880100181
可以注意到，用一定重量百分比的活化剂代替一定重量百分比的TMHDA、尤其是在低的CO2分压条件下，对TMHDA的捕集容量的影响非常小。
出于简化的原因，在以下段落中只对35重量％的TMHDA水溶液(配方E)的性质以及常用于天然气处理和CO2捕集应用的胺的性质进行了比较。
2/与其他吸收剂溶液的捕集容量进行比较
举例来说，可以对35重量％的TMHDA水溶液(配方E)和30重量％的单乙醇胺和35重量％的TMPDA吸收剂溶液在40℃、各种CO2分压条件下获得的加载量(α＝n酸气体/n胺)进行比较：
Figure BPA00001308880100182
举例来说，对35重量％的TMHDA水溶液(配方E)和40重量％的甲基二乙醇胺吸收剂溶液在40℃、各种H2S分压条件下获得的加载量(α＝n酸气体/n胺)进行比较：
Figure BPA00001308880100183
3/结论
这些实施例说明，通过由通式(II)或(III)的伯胺或仲胺活化的TMHDA水溶液、尤其是在低的酸气体分压条件下，能获得高的加载量值。
实施例3：稳定性
N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺分子具有很强的抵制脱酸化单元中可能发生的降解的特殊性质。
通式(II)或(III)的活化剂也具有很强的抵制脱酸化单元中可能发生的降解的特殊性质。
在实验室规模上，对于加热到温度T、压力为不同气体(CO2、O2、H2S、N2)分压的密封的反应器，胺的水溶液可能在其中发生降解。用磁力搅拌子对液相进行搅拌。给定时间之后，可取出液相样品，使用各种技术、尤其是气相色谱进行分析。下表给出吸收剂溶液在各种条件下在15天的持续时间内的降解率TD，由下式定义：
Figure BPA00001308880100191
其中[胺]是经过降解的样品中的胺浓度，[胺]0是未降解溶液中的胺浓度。
降解率TD越低，而所有其他情况相同时，则认为稳定的胺越多。
对于包含TMHDA和通式(II)或(III)的活化剂的配方，活化剂的浓度可能非常低(例如2.5重量％，参见实施例1部分1-B)。另外，对于通过加热进行分馏再生的方法的实施方式的情况，有一大部分的活化剂在吸收器中以回路方式循环(参见实施例1部分2)。因此，当主要部分的降解反应因为高温而发生时，再生器中的活化剂浓度会变得非常低。这些讨论集中于以下事实，即这些活化剂在根据本发明的吸收方法中经历较低程度的降解。
考虑到在非常严酷的条件下进行的降解测试，可以产生许多降解产物。因此，对由一定重量百分比的伯胺或仲胺活化的TMHDA配方进行降解测试时，很难确切定量活化剂的降解率。因此，在独立的系列测试中，只对活化剂的稳定性进行了测试。
首先给出对单独的TMHDA获得的结果，然后给出对单独的通式(II)的活化剂获得的结果。
1/TMHDA稳定性
下表给出各种胺水溶液在140℃时、在不存在和存在不同酸气体的情况下的降解率TD。
Figure BPA00001308880100192
下表给出各种胺水溶液在180℃时、在不存在和存在酸气体的情况下的降解率TD，表示在期望获得高压酸气体用于再注入应用的情况下，在再生器底部可能发生的再生情况。
Figure BPA00001308880100201
这个实施例表示，使用主要由N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺组成的吸收剂溶液能获得与现有技术的基于胺的吸收剂溶液(甲基二乙醇胺和单乙醇胺)相比较低的降解率。此外还观察到，与结构非常接近的分子如N，N，N′，N′-四甲基丙烷-1，3-二胺(TMPDA)相比，N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺要稳定得多。
2/通式(II)的活化剂的稳定性
下表给出各种活化剂水溶液(如四氢异喹啉和符合通式(II)的N-甲基苄胺)和本领域普通技术人员已知的各种活化剂水溶液在140℃时、在存在CO2和存在O2的情况下的降解率TD。
Figure BPA00001308880100202
这个实施例表示，在存在CO2和O2的情况下，例如在燃烧烟气的情况中，与现有技术的活化剂(二乙醇胺和单乙醇胺)相比，使用符合通式(II)的伯胺或仲胺能获得较低的降解率。
3/结论
因此，可以在较高温度下使根据本发明的吸收剂溶液再生，从而获得较高压力的酸气体。对于燃烧后CO2捕集的情况(即必须压缩酸气体进行液化，然后再注入)而言，这是特别令人感兴趣的。

Claims (18)

1.一种用于从气态流出物中吸收酸化合物的吸收剂溶液，其包含：
a-水，
b-至少一种通式(I)的胺(N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺)
Figure FPA00001308880000011
c-至少一种选自符合通式(II)或(III)的伯胺或仲胺的活化化合物，
通式(II)为：
Figure FPA00001308880000012
其中
n＝1或2，和
各基团R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7和R独立地选自下组中的一种：氢原子、具有1-2个碳原子的烷基，
通式(III)是：
Figure FPA00001308880000013
其中
-R是具有4-8个碳原子的直链或支链烷基，
-基团R1和R2独立地选自下组中的一种：
-氢原子，
-具有1-4个碳原子的直链或支链烷基，
-基团
Figure FPA00001308880000021
其中，q是2或3，基团R3、R4独立地选自氢原子或者具有1-4个碳原子的直链或支链烷基。
2.如权利要求1所述的吸收剂溶液，其特征在于，所述符合通式(II)的活化化合物的基团R通过R3或R7与通式(II)的芳环连接，形成具有5或6个原子的杂环。
3.如权利要求1所述的吸收剂溶液，其特征在于，所述符合通式(III)的活化化合物的基团R与R1或R2连接，形成具有5或6个原子的杂环。
4.如权利要求1所述的吸收剂溶液，其特征在于，所述符合通式(III)的活化化合物的基团R3与R1或R2连接，形成具有5或6个原子的杂环。
5.如前述权利要求中所述的吸收剂溶液，其特征在于，所述吸收剂溶液包含10-90重量％的N，N，N′，N′-四甲基己烷-1，6-二胺。
6.如前述权利要求中任一项所述的吸收剂溶液，其特征在于，所述溶液包含非零比例、低于50重量％的活化化合物。
7.如前述权利要求中任一项所述的吸收剂溶液，其特征在于，所述活化化合物选自下组：
-苄胺，
-N-甲基苄胺，
-N-乙基苄胺，
-α-甲基苄胺，
-α-乙基苄胺，
-苯乙胺，
-四氢异喹啉，
-异吲哚啉，
-丁胺，
-N-丁基哌嗪。
8.如前述权利要求中任一项所述的吸收剂溶液，其特征在于，所述吸收剂溶液包含物理性溶剂。
9.如前述权利要求中任一项所述的吸收剂溶液，其特征在于，所述吸收剂溶液包含有机酸或无机酸。
10.一种除去气态流出物中含有的酸化合物的方法，其包括：
-酸化合物吸收阶段，使流出物与如权利要求1-9中任一项所述的吸收剂溶液接触，获得酸化合物含量减少的气态流出物以及加载了酸化合物的吸收剂溶液，
-然后是再生阶段，在该阶段中，将至少一部分加载了酸化合物的溶液输送到蒸馏塔中，使酸化合物以气态流出物的形式释放，获得经过再生的吸收剂溶液。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述酸化合物吸收阶段在1-120巴的压力范围内、在30-100℃的温度范围内进行。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述酸化合物吸收阶段在30-60℃的温度范围内进行。
13.如权利要求10-12中任一项所述的方法，其特征在于，所述再生阶段在1-10巴的压力范围内、在100-180℃的温度范围内进行。
14.如权利要求10-13中任一项所述的方法，其特征在于，第一阶段的使加载了酸化合物的吸收剂溶液膨胀的操作在再生阶段之前进行。
15.如权利要求10-14中任一项所述的方法，其特征在于，所述吸收阶段之后是至少一个通过加热加载了酸化合物的吸收剂溶液进行的液-液分离阶段，然后是至少一个对加载了酸化合物的吸收剂溶液进行再生的阶段。
16.一种用于如权利要求10-15中任一项所述处理天然气的方法。
17.一种用于如权利要求10-16中任一项所述处理工业来源气体的方法。
18.一种用于如权利要求17所述处理工业来源气体进行CO2捕集的方法。
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