CN108822908A - 一种天然气有机硫脱除剂及其制备方法 - Google Patents

一种天然气有机硫脱除剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于石油化工添加剂领域，特别涉及一种天然气有机硫脱除剂及其制备方法。其中，本发明天然气有机硫脱除剂，包括复合胺液、脱硫强化剂、消泡剂、抗氧化剂和防腐剂。其中，本发明天然气有机硫脱除剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将位阻胺、甲基二乙醇胺与水中按配比混合均匀，制备成复合胺液；(2)按配比将氯化铵加入到乙醇胺中，40～60℃搅拌0.5～2小时，得到脱硫强化剂；(3)在上述复合胺溶液中按配比加入脱硫强化剂、消泡剂、抗氧化剂和防腐剂；(4)室温下搅拌2‑6h获得天然气有机硫脱除剂。本发明制备的天然气有机硫脱硫剂具有酸气负荷大、净化气中硫含量低、溶剂性能稳定、不腐蚀设备等优点。

Description

一种天然气有机硫脱除剂及其制备方法
技术领域
本发明属于石油化工添加剂领域，特别涉及一种天然气有机硫脱除剂及其制备方法。
背景技术
天然气中所含的硫化物基本都是以H2S和有机硫化物的形式存在，它们又被称为酸性气体，这些气体的存在会造成金属材料腐蚀，并污染环境。当天然气作为化工原料时，它们还会导致催化剂中毒，影响产品质量。因此天然气脱硫的目的是按不同的用途把气体中的上述杂质组分脱除到要求的规格。以天然气进行轻烃回收生产轻烃、液化气为例，GB9053-2013《稳定轻烃》规范中要求2号轻烃总硫需小于0.1％的质量要求，GB 11174-2011《液化石油气》规范中要求液化气总硫含量≤343mg/m3的质量要求。用于进行轻烃回收的原料气中的硫含量超标，将导致轻烃、液化气产品总硫含量超标，轻烃总硫超标后，需要采用碱洗流程，满足产品质量要求，但碱洗运行成本高、碱渣排放量大。液化气总硫超标后，产品质量不达标，影响销售价格，同时存在一定的安全风险。由此可见天然气综合脱硫是一个比较复杂的工艺过程。
目前常用的天然气脱硫方法包括湿法和干法两大类。干法脱硫工艺流程简单，设备少，适合于少量含硫气体的处理，多用于潜硫量小于0.1t/d的天然气脱硫处理，但脱硫成本高，主要用于精脱硫。湿法脱硫主要采用胺法脱硫，占主导地位的工艺技术是醇胺溶剂吸收法，对含有机硫的天然气脱硫占主导地位的工艺技术是单乙醇胺、氯化铵物理溶剂加醇胺溶剂吸收法。醇胺法脱硫、脱碳采用化学活性物质烷基醇胺类，国外首先开发使用的是一乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、二甘醇胺(DGA)、二异丙醇胺(DIPA)等溶剂。
这些溶剂脱除CO2、H2S效率高，但对于选择性脱除H2S和有机硫效率较差，而且脱硫能耗及操作费用较高，溶剂降解及设备腐蚀严重。
为了克服现有化学试剂脱硫成本高，对设备腐蚀性大以及综合脱硫效率低等缺陷，本领域技术人员亟需研究开发一种高效有机硫脱除剂，从而达到脱除有机硫的目的。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，同时简化天然气精制脱硫工艺，提高有机硫脱除效率，降低天然气脱硫成本，本发明提供了一种天然气有机硫脱除剂及其制备方法。
一方面，本发明提供了一种天然气有机硫脱除剂，包括复合胺液、脱硫强化剂、消泡剂、抗氧化剂和防腐剂；其中，复合胺液、脱硫强化剂、消泡剂、抗氧化剂和防腐剂的摩尔比为1:(0.1-0.3):(0.1-0.2):(0.05-0.1):(0.05-0.1)。
上述的天然气有机硫脱除剂，所述复合胺液为位阻胺、甲基二乙醇胺和水的混合物，其中，位阻胺与甲基二乙醇胺的摩尔比为1:(3-7)，水的摩尔量为位阻胺与甲基二乙醇胺总摩尔量的20-50倍。
上述的天然气有机硫脱除剂，所述位阻胺为2-氨基-2-甲基-1-丙醇、哌嗪、叔丁氨基乙氧基乙醇的一种或多种。
上述的天然气有机硫脱除剂，所述脱硫强化剂为单乙醇胺与氯化铵的混合物，其中单乙醇胺与氯化铵摩尔比为1：(0.1-0.5)，优选为1：0.2。
上述的天然气有机硫脱除剂，所述消泡剂为硅油消泡剂。
上述的天然气有机硫脱除剂，所述抗氧化剂为苄胺。
上述的天然气有机硫脱除剂，所述防腐剂为戊二醛或氨基咔啉。
另一方面，本发明提供了一种天然气有机硫脱除剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将位阻胺、甲基二乙醇胺与水中按配比混合均匀，制备成复合胺液；
(2)按配比将氯化铵加入到乙醇胺中，40～60℃搅拌0.5～2小时，得到脱硫强化剂；
(3)在上述复合胺溶液中按配比加入脱硫强化剂、消泡剂、抗氧化剂和防腐剂；
(4)室温下搅拌2-6h获得天然气有机硫脱除剂。
上述的天然气有机硫脱除剂的制备方法，所述搅拌转速为800-1200r/min。
上述的天然气有机硫脱除剂的制备方法，所述搅拌时间为2h。
本发明的技术方案具有的有益效果至少包括：
本发明所制备天然气有机硫脱硫剂具有酸气负荷大、净化气中硫含量低、溶剂性能稳定、不腐蚀设备等优点，可以从混合气体中脱除几乎全部的H2S、大部分的有机硫醇，采用本发明的溶剂脱硫、系统及方法可大幅降低气体净化成本，降低净化气中总硫含量。
具体实施方式
下面详细地描述本发明的示例性实施例。虽然公开了示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
天然气中有机硫化合物主要有二硫化碳(CS2)、羰基硫(COS)、硫醇(RSH)、硫醚(RSR)及二硫醚(RSSR)等，这些组分在开采、集输和处理时会造成设备和管道腐蚀，而且含硫组分往往有毒、有害并具有难闻的臭味。近年来，对商品天然气中有机硫含量的要求愈来愈严格，我国对天然气中总硫含量一级标准为小于60mg/m3，比部分欧洲国家要求民用天然气有机硫含量低于16mg/m3，因而天然气中有机硫脱除工艺技术越来越得到普遍关注。
而传统的天然气脱硫方法大都针对脱除H2S开展的，脱除有机硫的工艺相对较少，而且脱除效果不佳，要想达到精制脱硫的要求所需的脱硫成本则相当高。例如，目前常用的天然气脱硫方法包括湿法和干法两大类，其中，干法脱硫成本高，主要用于精脱硫；而湿法脱硫对于选择性脱除H2S和有机硫效率较差，而且脱硫能耗及操作费用较高，溶剂降解及设备腐蚀严重。
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种天然气有机硫脱除剂及其制备方法。通过实验原料的选择、工艺方法的优化，以及不同实验条件的控制，制备了不同浓度的天然气有机硫脱除剂溶胶。该天然气有机硫脱除剂可用于天然气有机硫脱除工艺技术中，具有很好的脱硫效果。本发明的有机硫脱除剂具有脱硫效率高、尤其是脱有机硫性能，在有效脱除H2S的同时能够高效脱除羰基硫和硫醇等有机硫化合物，具有酸气负荷大、净化气中硫含量低、溶剂性能稳定、不腐蚀设备等优点，本发明运行费用低、技术先进，具有广阔的应用前景。
一方面，本发明提供了一种天然气有机硫脱除剂，包括复合胺液、脱硫强化剂、消泡剂、抗氧化剂和防腐剂；其中，复合胺液、脱硫强化剂、消泡剂、抗氧化剂和防腐剂的摩尔比为1:(0.1-0.3):(0.1-0.2):(0.05-0.1):(0.05-0.1)。
其中所述复合胺液为位阻胺、甲基二乙醇胺和水的混合物，位阻胺与甲基二乙醇胺的摩尔比为1:(3-7)，水的摩尔量为位阻胺与甲基二乙醇胺总摩尔量的20-50倍。
其中，位阻胺为2-氨基-2-甲基-1-丙醇、哌嗪、叔丁氨基乙氧基乙醇的一种或它们的混合物。
复合胺液中因引入了具有空间位阻效应的基团而具强烈的空间位阻特征，在与酸性气体(CO2、H2S)发生反应时，能限制与CO2的反应，同时对有机硫(硫醇、羰基硫等)有特别的吸收效果。
其中，所述脱硫强化剂为单乙醇胺与氯化铵混合物，其中单乙醇胺与氯化铵摩尔比为1：(0.1～0.5)，优选为1：0.2。
脱硫溶液的pH值对脱硫效果影响较大，脱硫强化剂主要起到pH值的调节作用，以缓解大量酸性气体进入脱硫溶液中导致pH值迅速下降从而造成对脱硫效果的冲击。
消泡剂是能够抑制泡沫产生或消除已产生的泡沫的物质，其中，本发明的消泡剂为硅油消泡剂，其具有表面张力小，能快速消泡、化学稳定性、耐热性好、能适应中性发泡体系150℃高温的消泡的优点。
其中，本发明的天然气有机硫脱除剂中所使用的抗氧化剂为苄胺，不仅能够有效脱除氧化性自由基，还能有效控制脱硫剂的粘度和酸值变化，增加各种添加剂见的协同效应，提高添加剂的使用效率。
其中，本发明的天然气有机硫脱除剂使用的防腐剂为戊二醛或氨基咔啉。其能够有效的阻止化学引起的腐败。
本发明天然气有机硫脱除剂中的复合胺液、脱硫强化剂、消泡剂、抗氧化剂和防腐剂在脱硫过程中发挥协同作用，具体的，复合胺液和脱硫强化剂为主脱硫剂，脱硫效果好坏与它们直接相关；同时，脱硫过程中容易引起脱硫溶液发泡，影响脱硫效果，在配方中加入消泡剂可抑制溶液发泡倾向，增强脱硫效果；脱硫液的再生过程中，高温可能引起脱硫液降解同时引起设备腐蚀加剧，此时配方中加入氧化剂和防腐剂能有效缓解这种不利情况。经实验测试表明，本发明的有机硫脱除剂可以将含硫量为38000mg/m3，其中含有机硫571.3mg/m3的天然气中的硫脱除到18mg/m3以下的水平。
因此，本发明克服了现有化学试剂脱硫成本高，对设备腐蚀性大以及综合脱硫效率低等缺陷，不仅可以脱除硫化氢，还能高效脱出天然气中有机硫，综合脱硫效果满足产品质量要求，有效降低了天然气处理成本并提升了产品质量。
根据本发明的另一个方面，本发明提供了一种天然气有机硫脱除剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将位阻胺、甲基二乙醇胺与水中按配比混合均匀，制备成复合胺液；
(2)按计量准确称取单乙醇胺与氯化铵；将乙醇胺液体加入到搅拌釜中，开启搅拌，然后再向搅拌釜中加入氯化铵固体，升温到40～60℃搅拌0.5～2小时，从搅拌釜中放出混合液，得到脱硫强化剂。
(3)在上述复合胺溶液中按配比加入脱硫强化剂、消泡剂抗氧化剂和防腐剂；
(4)室温下以800-1200r/min的转速搅拌2-6h，获得天然气有机硫脱除剂。
优选地，在室温下以1000r/min的转速搅拌2h，获得天然气有机硫脱除剂。
可选地，步骤(1)和步骤(2)的顺序可以交换。
实施例
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件。所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
(1)将0.00234mo1 2-氨基-2-甲基-1-丙醇与0.00706mol甲基二乙醇胺溶于0.3906mo1水中，制得0.4mo1复合胺液；
(2)将0.00667mol氯化铵加入到0.0333mol乙醇胺中，50℃搅拌1小时，制得0.04mol脱硫强化剂；
(3)然后在制备的复合胺液中加入0.04mol脱硫强化剂和0.04mol硅油消泡剂、0.02mol苄胺和0.02mol氨基咔啉，在室温下搅拌制得溶胶，搅拌时间2h，搅拌转速1000r/min。
用按以上方法制备的脱硫剂对油田上游集输来含硫量为38000mg/m3，含有机硫571.3mg/m3天然气进行脱硫，实验室测得脱硫后，其硫含量约为5mg/m3。
实施例2
(1)将0.00234mo1哌嗪与0.00706mol甲基二乙醇胺溶于0.3906mo1水中，制得0.4mo1复合胺液；
(2)将0.0133mol氯化铵加入到0.0667mol乙醇胺中，50℃搅拌1小时，制得0.08mol脱硫强化剂；
(3)然后在制备的复合胺液中加入0.08mol脱硫强化剂和0.08mol硅油消泡剂、0.04mol苄胺抗氧化剂和0.04mol氨基咔啉，在室温下搅拌制得溶胶，搅拌时间2h，搅拌转速1000r/min。
用按以上方法制备的脱硫剂对油田上游集输来含硫量为38000mg/m3，含有机硫571.3mg/m3天然气进行脱硫，实验室测得脱硫后，其硫含量约7mg/m3。
实施例3
(1)将0.00234mo1叔丁氨基乙氧基乙醇与0.00706mol甲基二乙醇胺溶于0.3906mo1水中，制得0.4mo1复合胺液；
(2)将0.02mol氯化铵加入到0.1mol乙醇胺中，50℃搅拌1小时，制得0.12mol脱硫强化剂；
(3)然后在制备的复合胺液中加入0.12mol脱硫强化剂和0.08mol硅油消泡剂、0.04mol苄胺抗氧化剂和0.04mol氨基咔啉，在室温下搅拌制得溶胶，搅拌时间2h，搅拌转速1000r/min。
用按以上方法制备的脱硫剂对油田上游集输来含硫量为38000mg/m3，含有机硫571.3mg/m3天然气进行脱硫，实验室测得脱硫后，其硫含量约为10mg/m3。
实施例4
(1)将0.0023mo1哌嗪与0.0164mol甲基二乙醇胺溶于0.3813mo1水中，制得0.4mo1复合胺液；
(2)将0.02mol氯化铵加入到0.1mol乙醇胺中，50℃搅拌1小时，制得0.12mol脱硫强化剂；
(3)然后在制备的复合胺液中加入0.12mol脱硫强化剂和0.08mol硅油消泡剂、0.04mol苄胺抗氧化剂和0.04mol氨基咔啉，在室温下搅拌制得溶胶，搅拌时间6h，搅拌转速1000r/min。
用按以上方法制备的脱硫剂对油田上游集输来含硫量为38000mg/m3，含有机硫571.3mg/m3天然气进行脱硫，实验室测得脱硫后，其硫含量约为14mg/m3。
实施例5
(1)将0.00115mo1哌嗪、0.00115mo1 2-氨基-2-甲基-1-丙醇与0.0164mol甲基二乙醇胺溶于0.3813mo1水中，制得0.4mo1复合胺液；
(2)将0.0133mol氯化铵加入到0.0667mol乙醇胺中，50℃搅拌1小时，制得0.08mol脱硫强化剂；
(3)然后在制备的复合胺液中加入0.08mol脱硫强化剂和0.08mol硅油消泡剂、0.04mol苄胺抗氧化剂和0.04mol氨基咔啉，在室温下搅拌制得溶胶，搅拌时间2h，搅拌转速1000r/min。
用按以上方法制备的脱硫剂对油田上游集输来含硫量为38000mg/m3，含有机硫571.3mg/m3天然气进行脱硫，实验室测得脱硫后，其硫含量约为18mg/m3。
实施例6
(1)将0.0023mo1哌嗪与0.0117mol甲基二乙醇胺溶于0.386mo1水中，制得0.4mo1复合胺液；
(2)将0.02mol氯化铵加入到0.1mol乙醇胺中，60℃搅拌0.5小时，制得0.12mol脱硫强化剂；
(3)然后在制备的复合胺液中加入0.12mol脱硫强化剂和0.08mol硅油消泡剂、0.04mol苄胺抗氧化剂和0.04mol氨基咔啉，在室温下搅拌制得溶胶，搅拌时间2h，搅拌转速1000r/min。
用按以上方法制备的脱硫剂对油田上游集输来含硫量为38000mg/m3，含有机硫571.3mg/m3天然气进行脱硫，实验室测得脱硫后，其硫含量约为14mg/m3。
实施例7
(1)将0.00117mo1哌嗪、0.00117mo1 2-氨基-2-甲基-1-丙醇与0.0164mol甲基二乙醇胺溶于0.38126mo1水中，制得0.4mo1复合胺液；
(2)将0.02mol氯化铵加入到0.1mol乙醇胺中，40℃搅拌2小时，制得0.12mol脱硫强化剂；
(3)然后在制备的复合胺液中加入0.12mol脱硫强化剂和0.08mol硅油消泡剂、0.04mol苄胺抗氧化剂和0.04mol氨基咔啉，在室温下搅拌制得溶胶，搅拌时间4h，搅拌转速1000r/min。
用按以上方法制备的脱硫剂对油田上游集输来含硫量为38000mg/m3，含有机硫571.3mg/m3天然气进行脱硫，实验室测得脱硫后，其硫含量约为18mg/m3。
本发明在上文中已以优选实施例公开，但是本领域的技术人员应理解的是，这些实施例仅用于描绘本发明，而不应理解为限制本发明的范围。应注意的是，凡是与这些实施例等效的变化与置换，均应设为涵盖于本发明的权利要求范围内。因此，本发明的保护范围应当以权利要求书中所界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种天然气有机硫脱除剂，其特征在于，包括复合胺液、脱硫强化剂、消泡剂、抗氧化剂和防腐剂；其中，复合胺液、脱硫强化剂、消泡剂、抗氧化剂和防腐剂的摩尔比为1:(0.1-0.3):(0.1-0.2):(0.05-0.1):(0.05-0.1)。
2.根据权利要求1所述的天然气有机硫脱除剂，其特征在于，所述复合胺液为位阻胺、甲基二乙醇胺和水的混合物，其中，位阻胺与甲基二乙醇胺的摩尔比为1:(3-7)，水的摩尔量为位阻胺与甲基二乙醇胺总摩尔量的20-50倍。
3.根据权利要求2所述的天然气有机硫脱除剂，其特征在于，所述位阻胺为2-氨基-2-甲基-1-丙醇、哌嗪、叔丁氨基乙氧基乙醇的一种或多种。
4.根据权利要求1-3所述的天然气有机硫脱除剂，其特征在于，所述脱硫强化剂为单乙醇胺与氯化铵的混合物，其中单乙醇胺与氯化铵摩尔比为1：(0.1-0.5)，优选为1：0.2。
5.根据权利要求1-4任一项所述的天然气有机硫脱除剂，其特征在于，所述消泡剂为硅油消泡剂。
6.根据权利要求1-5一项所述的天然气有机硫脱除剂，其特征在于，所述抗氧化剂为苄胺。
7.根据权利要求1-6任一项所述的天然气有机硫脱除剂，其特征在于，所述防腐剂为戊二醛或氨基咔啉。
8.一种天然气有机硫脱除剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将位阻胺、甲基二乙醇胺与水中按配比混合均匀，制备成复合胺液；
(2)按配比将氯化铵加入到乙醇胺中，40～60℃搅拌0.5～2小时，得到脱硫强化剂；
(3)在上述复合胺溶液中按配比加入脱硫强化剂、消泡剂、抗氧化剂和防腐剂；
(4)室温下搅拌2-6h获得天然气有机硫脱除剂。
9.如权利要求8所述的天然气有机硫脱除剂的制备方法，其特征在于，所述搅拌转速为800-1200r/min。
10.如权利要求8或9所述的天然气有机硫脱除剂的制备方法，其特征在于，所述搅拌时间为2h。
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