CN105664698A - 一种复配液体脱硫剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复配液体脱硫剂及其应用，包括以下重量百分比的原料：位阻胺吸收剂40-45％、活化剂0.3-10％、消泡剂0.01-0.2％、pH缓蚀剂2-5％和余量的水，所述原料溶于水后，搅拌均匀即得所述的复配液体脱硫剂；所述的位阻胺吸收为MDEA、TBEE、TBE、TBP、TBIPE中的任意一种，或两种及以上以任意比例混合而成的混合物。该复配液体脱硫剂主要用于脱除天然气、煤气、沼气、工业废气和炼厂气等气体中有机硫和无机硫，具有较高的选吸和快吸能力，尤其是能够脱除高浓度有机硫，可将气体中的有机硫脱除至16mg/m3以下，脱硫效果显著，能够有效保护生产设备，降低损耗和维护成本。

Description

一种复配液体脱硫剂及其应用
技术领域
本发明涉及一种复配液体脱硫剂及其应用，具体涉及一种含有位阻胺吸收剂的复配液体脱硫剂，主要用于脱除天然气、煤气、沼气、工业废气和炼厂气等气体中高浓度的有机硫，属于气体净化领域。
背景技术
天然气、煤气、沼气、工业废气和炼厂气中含有的硫化氢、CO2和有机硫化物，一般可统称为酸性组分，其中的有机硫化物主要有羰基硫、二硫化碳、以及不同碳数的硫醇以及硫醚等硫化物。存在于石油天然气中的大量硫化物组分，不仅在开采、处理和储运过程中会造成设备和管线腐蚀，而且用作燃料时会带来环境污染、严重危害用户健康；用作化工原料时会导致下游催化剂中毒。由于有机硫化合物对环境保护、设备腐蚀、人体健康都有影响，故各国对商品气中有机硫的含量(或总硫)均作了严格的规定。因此，从天然气和炼厂气中脱除有机硫历来是净化工艺中颇受关注的研究课题和难题。不管石油天然气是作为民用还是作为工业用途，在作为商品气输出之前必须有效脱除其中的酸性组分，以达到管道输送或商品气的指标要求。天然气中酸性组分的脱除，其目的是按不同用途将石油天然气中的酸性组分脱除至要求的指标。
天然气脱硫分脱除无机硫和有机硫，其中，有机硫脱除又分高浓度有机硫(Sorg≥200mg/m3)和低浓度有机硫脱除之分(Sorg≤200mg/m3)。对于高浓度有机硫的直接脱除在我国几乎是研究空白，一方面是因为我国天然气标准对有机硫的最低浓度要求不高，与国外标准相差很大(国内Sorg≤200mg/m3，国,外Sorg≤16mg/m3，)，导致没有研究的积极性，其二是，国内的分子筛脱除微量有机硫技术成熟，可通过分子筛二次脱硫将有机硫脱除达标。为适应新的国际和国内天然气净化标准，研究一种高效天然气脱硫剂，使其在脱除硫化氢的同时，能同时脱除高浓度有机硫的溶剂就显得尤为重要。虽然各类烷醇胺在吸收硫化氢方面有着各自的优点，如目前工业上主要使用的MEA、DEA等醇胺都存在腐蚀性强、易降解变质、易发泡、再生能耗高等问题，使用MDEA脱碳溶剂随可克服上述伯胺和仲胺的缺点，但MDEA的叔胺性质导致其与有机硫的反应速率慢，硫容也较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，而提供一种复配液体脱硫剂，该脱硫剂具有较高的有机硫选吸和快吸能力，可将气体中的有机硫脱除至16mg/m3以下。
本发明还提供一种上述脱硫剂的应用，主要用于脱除天然气、煤气、沼气、工业废气和炼厂气等气体中高浓度的有机硫，使之达到商品级标准。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种复配液体脱硫剂，包括以下重量百分比的原料：位阻胺吸收剂40-45％、活化剂0.3-10％、消泡剂0.01-0.2％、pH缓蚀剂2-5％和余量的水，位阻胺吸收剂、活化剂、消泡剂、pH缓蚀剂溶于水后，搅拌均匀即得所述的复配液体脱硫剂；
上述技术方案中，所述的位阻胺吸收剂为甲基二乙醇胺(MDEA)、胺基乙氧基乙醇(TBEE)、叔丁胺基乙醇(TBE)、叔丁胺基丙醇(TBP)、叔丁胺基异丙氧基乙醇(TBIPE)中的任意一种，或两种及以上以任意比例混合而成的混合物。
上述技术方案中，所述的活化剂为Taft系数大于0.79的醇胺、杂环胺或环状胺中的任意一种，或两种及以上以任意比例混合而成的混合物，优选为哌嗪、氨乙基哌嗪、N-羟乙基哌嗪、乙二醇单乙醚、乙二醇二甲醚中的任意一种，或两种及以上以任意比例混合而成的混合物。
上述技术方案中，所述的消泡剂为硅氧烷，优选为甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油或甲基乙氧基硅油中的任意一种，或两种及以上以任意比例混合而成的混合物。
上述技术方案中，所述的pH缓蚀剂为有机pH缓蚀剂、无机pH缓蚀剂中的任意一种或两种以任意比例混合而成的混合物；所述的有机pH缓蚀剂优选为：2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP-95)、丁基乙醇胺(Advantex爱旺德)、2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇(AEPDTMVOX1000)中的任意一种，或两种及以上以任意比例混合而成的混合物；所述的无机pH缓蚀剂为硼酸钠/硼酸缓蚀剂、Na2CO3/NaHCO3缓蚀剂中的任意一种或两种以任意比例混合而成的混合物。
本发明还提供一种上述复配液体脱硫剂的应用，主要用于脱除天然气、煤气、沼气、工业废气或炼厂气等原料气体中高浓度的有机硫。
上述技术方案中，用于脱除有机硫时，将所述的复配液体脱硫剂与所述的原料气体通入传统的高压脱硫脱碳装置中，在20-60℃、2.0～7.8MPa的条件下进行脱硫，复配液体脱硫剂与原料气体中H2S的体积比为100：0.2-5.0，复配液体脱硫剂与原料气体中有机硫的重量比为100：0.1-0.5，复配液体脱硫剂与原料气体的气液比为1:300-1000(m3：m3)。
本发明技术方案的优点在于，本发明所述的复配液体脱硫剂，不但可以用来脱除原料气体中低浓度的有机硫，还可以用来脱除原料气体中高浓度的有机硫和无机硫，一步法直接脱硫，具有较高的有机硫选吸和快吸能力，可将气体中的有机硫脱除至16mg/m3以下，使之达到商品级标准。
附图说明
图1：本发明实施例1制备的复配液体脱硫剂用于脱除原料气体中高浓度有机硫时的流程图；
图2：本发明实施例2和3制备的复配液体脱硫剂用于脱除原料气体中高浓度有机硫时的流程图；
具体实施方式
以下对本发明技术方案的具体实施方式详细描述，但本发明并不限于以下描述内容：
本发明实施例1中所用的测试装置为高压CO2脱除小试实验装置，为本领域常用装置，如图1所示，该装置包括加压吸收塔、常压再生塔、加压液体泵和气体增压泵，其中：
吸收塔管径：Ф30mm，使用高度：1000mm；上下接口采用法兰连接，采用不锈钢和陶瓷填料。设计压力：常压-10Mpa、设计温度：10-100℃；体积：1.5L，进气口、排料口出有压力和温度显示，混合液体喷淋量：0.36-0.50L/h，含数字液位显示；
再生塔管径：Ф50mm，使用高度：1000mm，采用不锈钢和陶瓷填料；设计压力：0.1Mpa、设计温度：50-200℃，体积：3L；进气口、排料口设有加热控温系统，含数字液位显示；混合液体喷淋量：0.36-0.50L/h；
闪蒸器管径：Ф50mm，高：200mm，设计温度：100℃；使用温度：60℃；顶部安装泄压阀；设有预热器，含加热控温系统；
安装有高压平流泵，流量：0.01-0.6L/h可调；电源220V；50Hz；常压液体柱塞泵，流量：0.01-0.6L/h可调；电源220V；50Hz；气体增压泵，流量：108-360L/h可调；电源220V；50Hz；
同时，安装有气体缓冲罐体积10L；安装有质量流量计，600ml胺液储液罐，测温传感器Pt100，智能温控仪表，AI518G控固态输出，电源220V，50Hz等。
将本发明实施例1所述的复配液体脱硫剂装入储液罐中，经风冷器和冷却器后，由高压泵泵入气液吸收塔的上部，在吸收塔内与反应气体逆流接触将气体中的H2S和有机硫吸收，控制温度在40℃-60℃，在陶瓷填料吸收塔内吸收了H2S和有机硫的富液流入闪蒸塔，解析部分H2S和有机硫后，经换热加热后泵入再生塔，控制再生塔温度在105℃-126℃。再生后的贫液经换热后流回储液槽继续泵入吸收塔循环使用，在吸收塔内被吸收后H2S和有机硫的净化气，通过冷凝回收夹带的脱碳液后排空。通过吸收塔底部取样点取样分析富液有机硫的含量，再生塔出来贫液储液槽取样口取样分析贫液CO2的含量。并计算脱碳液再生率。通过气相色谱分析进出吸收塔气体中的H2S和有机硫含量，计算脱除率。流程图如图1所示。
本发明实施例2和3所使用的测试装置为中试加压脱碳液性能测试装置，为本领域常用装置，是基于砜胺法和醇胺法的脱碳和脱硫(包括有机硫)脱除中试装置，设计压力10.0Mpa，最大处理量1.0×104m3/d；由原料气脱硫、脱碳与溶液再生、酸气冷却、溶液配制及加入系统组成，辅助生产设施和公用工程由试验装置所在净化厂提供，如图2所示：
吸收塔：吸收塔的工作原理是含硫天然气从下部进入自下而上，与自上而下的溶液逆流接触，吸收气体中的H2S，有机硫，从塔顶出来的气体为净化气；吸收塔为填料塔，其填料选用传质性能较好的颗粒型填料，采用规格为25×20×0.6不锈钢矩鞍环乱堆；吸收塔填料总高9.0m，填料分为三段(4.0、6.5、9.0)，以确定不同气质和不同溶液要求下的最佳进料位置；
再生塔：再生塔也为填料塔，其内部结构与吸收塔相同，再生塔填料总高9.0m，分为汽提段和精馏段，汽提段填料高度为1.0m，由于填料装填高度的要求，精馏段分为2段，故再生塔填料共分为三段；再生塔为填料塔，塔内装填不锈钢矩鞍环；装置填充物：如表1所示：
表1.装置填充物一览表
实施例1：
一种复配液体脱硫剂，包括以下重量百分比的原料：位阻胺吸收剂45％(胺基乙氧基乙醇与甲基二乙醇胺重量比5:1)、活化剂4％(乙二醇单乙醚与乙二醇二甲醚重量比1:1)、消泡剂(甲基硅油)0.1％、pH缓蚀剂2.9％(2-氨基-2-甲基-1-丙醇与Na2CO3/NaHCO3重量比5：1)和余量的水，各原料溶于水后，搅拌均匀即得所述的复配液体脱硫剂，标记为CCJ-3#脱硫剂。
测试试验：将实施例1得到的CCJ-3#脱硫剂用于脱除高硫气体，在40℃、常压-70Mpa、CCJ-3#脱硫剂体积500ml、气液比1：300(m3：m3)的条件下利用图1所述装置和流程脱除高硫气体中的硫，高硫气体中CH490％、H2S浓度5％、有机硫硫醇520mg/m3、其余为N2；该实施例研究了不同工艺参数下CCJ-3#脱硫剂的脱硫效果，结果如表2所示：
表2.CCJ-3#脱硫剂在不同工艺参数下的脱碳脱硫效率
由表2可知，本发明所述的脱硫剂，硫醇脱除率为95％以上，H2S脱除率99.99％以上。
此外，CCJ-3#，是一种脱除高浓度有机硫的产品，该产品还可用于用来脱除天然气中的硫，净化后天然气的指标为：H2S含量≤7mg/m3，CO2含量≤1.0％，有机含量≤16mg/m3，总硫含量≤100mg/m3。天然气产品达到商品级标准，脱硫率≥99.6％，脱碳率≥70.％。
实施例2：
一种复配液体脱硫剂，包括以下重量百分比的原料：位阻胺吸收剂45％(胺基乙氧基乙醇)、活化剂7％(乙二醇单乙醚与氨乙基哌嗪重量比1:3)、消泡剂(甲基硅油)0.1％、pH缓蚀剂1.9％(2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇与硼酸钠/硼酸重量比6:1)和余量的水，各原料溶于水后，搅拌均匀即得所述的复配液体脱硫剂，标记为CCJ-4#脱硫剂。
测试试验：将实施例2得到的CCJ-4#脱硫剂用于脱除高硫高碳天然气，在40℃、4.8-7.2Mpa、CCJ-4#脱硫剂体积500ml、气液比1：300-600(m3：m3)的条件下利用图2所述装置和流程脱除高硫高碳天然气中的硫，高硫气体中CH490％、CO23.8％、H2S浓度5.7％、有机硫371.48-420.9mg/m3、其余为烷烃和N2；该实施例研究了不同工艺参数下CCJ-4#脱硫剂的脱硫效果，结果如表3所示：
表3.CCJ-4#脱硫剂在不同工艺参数下的脱碳脱硫效率
由表3可知，本发明所述的脱硫剂，有机硫脱除率为95％以上，硫化氢脱除率99.99％以上，并且CO2脱除率也高达90％以上。
实施例3：
一种复配液体脱硫剂，包括以下重量百分比的原料：位阻胺吸收剂45％(胺基乙氧基乙醇)、活化剂8％(乙二醇单乙醚与N-羟乙基哌嗪重量比1:2)、消泡剂(甲基硅油)0.1％、pH缓蚀剂3.5％(丁基乙醇胺与硼酸钠/硼酸重量比5:1)和余量的水，各原料溶于水后，搅拌均匀，制备得到本发明所述的CCJ-2#脱硫剂。
测试试验：将实施例3得到的CCJ-2#脱硫剂用于脱除高硫高碳天然气，在40℃、4.8-7.2Mpa、CCJ-4#脱硫剂体积5m3、气液比1：350-600(m3：m3)的条件下利用图2所述装置和流程脱除高硫高碳天然气中的硫，高硫气体中CH490％、CO23.8％、H2S浓度5.7％、有机硫371.48-420.9mg/m3、其余为烷烃和N2，该实施例研究了不同工艺参数下CCJ-2#脱硫剂的脱硫效果，结果如表4所示：
表4.CCJ-2#脱硫剂在不同工艺参数下的脱碳脱硫效率
由表4可知，本发明所述的脱硫剂，有机硫脱除率为95％以上，硫化氢脱除率99.99％以上，并且CO2脱除率也高达90％以上。
实施例4：再生检测
考察了实施例3得到的CCJ-2#脱硫剂的再生性能，脱硫液的再生通过闪蒸塔和再生塔进行，经闪蒸塔减压后脱硫液中的部分CO2和H2S被解析出，最后脱硫液再进入再生塔，在再生塔内脱硫液被加热，则脱硫液中残余的CO2和H2S被全部解析出脱硫液中。结果发现，再生温度达到110℃以上后，其CO2和H2S的再生率均在96％以上，结果见表5所示：
表5.CCJ-2#脱硫剂脱除脱碳贫(富)液中H2S和CO2的效率
由表5可知，本发明脱硫剂，脱除高浓度有机硫配方不但脱除率高，而且再生性能好，酸气负荷大。
上述实例只是为说明本发明的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复配液体脱硫剂，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：位阻胺吸收剂40-45％、活化剂0.3-10％、消泡剂0.01-0.2％、pH缓蚀剂2-5％和余量的水，位阻胺吸收剂、活化剂、消泡剂、pH缓蚀剂溶于水后，搅拌均匀即得所述的复配液体脱硫剂。
2.根据权利要求1所述的复配液体脱硫剂，其特征在于，所述的位阻胺吸收为甲基二乙醇胺、胺基乙氧基乙醇、叔丁胺基乙醇、叔丁胺基丙醇、叔丁胺基异丙氧基乙醇中的任意一种，或两种及以上以任意比例混合而成的混合物。
3.根据权利要求1所述的复配液体脱硫剂，其特征在于，所述的活化剂为Taft系数大于0.79的醇胺、杂环胺或环状胺中的任意一种，或两种及以上以任意比例混合而成的混合物。
4.根据权利要求3所述的复配液体脱硫剂，其特征在于，所述的活化剂为哌嗪、氨乙基哌嗪、N-羟乙基哌嗪、乙二醇单乙醚、乙二醇二甲醚中的任意一种，或两种及以上以任意比例混合而成的混合物。
5.根据权利要求1所述的复配液体脱硫剂，其特征在于，所述的消泡剂为硅氧烷。
6.根据权利要求5所述的复配液体脱硫剂，其特征在于，所述的消泡剂为甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油或甲基乙氧基硅油中的任意一种，或两种及以上以任意比例混合而成的混合物。
7.根据权利要求1所述的复配液体脱硫剂，其特征在于，所述的pH缓蚀剂为有机pH缓蚀剂、无机pH缓蚀剂中的任意一种或两种以任意比例混合而成的混合物。
8.根据权利要求7所述的复配液体脱硫剂，其特征在于，所述的有机pH缓蚀剂为：2-氨基-2-甲基-1-丙醇、丁基乙醇胺、2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇中的任意一种，或两种及以上以任意比例混合而成的混合物；所述的无机pH缓蚀剂为硼酸钠/硼酸缓蚀剂、Na2CO3/NaHCO3缓蚀剂中的任意一种或两种以任意比例混合而成的混合物。
9.权利要求1所述复配液体脱硫剂的应用，其特征在于，用于脱除原料气体中高浓度的有机硫；所述的原料气体为天然气、煤气、沼气、工业废气或炼厂气。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，用于脱除有机硫时，将所述的复配液体脱硫剂与所述的原料气体通入高压脱硫脱碳装置中，在20-60℃、2.0～7.8MPa的条件下进行脱硫；所述的复配液体脱硫剂与原料气体中有机硫的重量比为100：0.1-0.5，复配液体脱硫剂与原料气体中H2S的体积比为100：0.2-5.0，复配液体脱硫剂与原料气体的气液比为1m3：300-1000m3。
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