CN101498638B - 加压高温固体样品重量变化测试装置及应用 - Google Patents

加压高温固体样品重量变化测试装置及应用 Download PDF

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Abstract

一种加压高温固体样品重量变化测试装置是由管式电阻炉(16)和取放样系统组成，其特征在于反应罐(2)上有调压口(12)、充卸反应压力口(13)、电炉电源接口(14)和压力表接口(5)；管式电阻炉(16)固定在反应罐(2)内部；反应管(4)位于管式电阻炉(16)中、反应管(4)的下端有反应气体进气口(1)和测温口(17)，反应管(4)的上端通过球阀(11)与取放样系统连接，取放样口(6)、磁铁(8)、不锈钢管(9)、不锈钢丝(7)、样品篮(3)和取放样充卸压口(10)组成取放样系统，其中磁铁(8)由不锈钢管(9)内外两块磁铁组成，不锈钢丝(7)位于不锈钢管(9)内，样品篮(3)和不锈钢丝(7)下端连接，不锈钢丝(7)上端和不锈钢管(9)内部的磁铁(8)连接，磁铁(8)沿不锈钢管(9)上下滑动。本发明具有结构简单，操作简便的优点。

Description

加压高温固体样品重量变化测试装置及应用
技术领域
本发明属于一种用于含碳物质在高压、高温、各种反应气氛下样品重量变化测试装置及应用方法。
技术背景
市场上销售加压高温固体样品重量变化测试装置较少，一般的热重分析仪大部分的操作压力都是在常压下进行。国外生产的加压热重分析仪包括悬挂式承压天平、石英管炉膛、承压外壳、可升降支架、控制台、气源和计算机及配套软件，但价格比较昂贵，操作繁琐，只能对微量试样进行热重试验，无法获得大量不同条件、反应时间下的样品，无法在含硫、氮、氯等腐蚀性气氛中应用，而且在程序升温过程中，称重零点漂移，无法实现恒温操作。
发明内容
本发明的目的是提供一种结构简单，操作简便，适用于腐蚀性气氛和各种气氛下操作的加压高温固体样品重量变化测试装置及应用方法。
本发明的加压高温固体样品重量变化测试装置由是管式电阻炉和取放样系统组成，其特征在于反应罐上有调压口、充卸反应压力口、电炉电源接口和压力表接口；管式电阻炉固定在反应罐内部；反应管位于管式电阻炉中、反应管的下端有反应气体进气口和测温口，反应管的上端通过球阀与取放样系统连接，取放样口、磁铁、不锈钢管、不锈钢丝、样品篮和取放样充卸压口组成取放样系统，其中磁铁由不锈钢管内外两块磁铁组成，不锈钢丝位于不锈钢管内，样品篮和不锈钢丝下端连接，不锈钢丝上端和不锈钢管内部的磁铁连接，磁铁沿不锈钢管上下滑动。
本发明的加压高温固体样品重量变化测试装置的应用方法如下：
(1)、将0.1mg-100g样品从取放样口放入样品篮中，密封取放样口；
(2)、打开取放样充卸压口和充卸反应压力口，通入惰性气体，达到反应压力之后关闭取放样充卸压口和充卸反应压力口；
(3)、热解气化反应
A慢速热解：打开球阀，打开调压口，进行调压调节调压阀，等系统稳定后，用磁铁快速滑动将样品篮放入反应管的恒温段，接通电源，开始程序升温并且开始热解；
B快速热解：接通电源，开始程序升温；达到反应温度后，打开球阀，打开调压口，进行调压，等系统稳定后，用磁铁快速滑动将样品篮放入反应管的恒温段开始热解；
C程序升温气化反应：打开球阀，开始从反应气体进口通入反应气体，打开调压口，进行调压，等系统稳定后，用磁铁快速滑动将样品篮放入反应管的恒温段，接通电源，开始程序升温并且开始气化反应；
D恒温气化反应：接通电源，开始程序升温；升温到反应温度的时候，打开球阀，开始从反应气体进口通入反应气体，打开调压口，进行调压，等系统稳定后，用磁铁快速滑动将样品篮放入反应管的恒温段，开始气化反应；
(4)、达到热解或反应时间后将样品篮迅速升高离开反应区，关闭球阀；
(5)、打开取放样充卸压口，打开取放样口，取出样品篮称重。
如上所述的样品可以是煤，生物质等含碳物质。
如上所述的反应温度可达1100℃。
如上所述的反应压力范围为：常压-3.0MPa。
如上所述的惰性气体可以是N2、Ar或He。
如上所述的反应气氛可以是水蒸气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氧气、氮气与水蒸气的混合气、氮气与一氧化碳的混合气、氮气与二氧化碳的混合气、氮气与甲烷的混合气或氮气与氧气的混合气。
本装置同市售加压热重装置比较之优点：
(1)性价比高，操作简便，结构简单
(2)灵活性高，可以方便的进行充卸压
(3)样品量范围宽，可以0.1mg-100g重量的反应
(4)可以进行各种气氛气化
附图说明
图1为本发明的加压高温固体样品重量变化测试装置的结构示意图
图2为本发明的加压高温固体样品重量变化测试装置的工艺流程图
如图所示，1进气口、2反应罐、3样品篮、4反应管、5压力表接口、6取放样口、7不锈钢丝、8磁铁、9不锈钢管、10取放样充卸压口、11球阀、12调压口、13充卸反应压力口、14电源接口、15电炉电源、16管式电阻炉、17测温口、18氮气、19二氧化碳、20氧气、21控温仪、22水蒸汽。
具体实施方式
实施例1
反应罐(2)上有调压口(12)、充卸反应压力口(13)、电炉电源接口(14)和压力表接口(5)；管式电阻炉(16)固定在反应罐(2)内部；反应管(4)位于管式电阻炉(16)中、反应管(4)的下端有反应气体进气口(1)和测温口(17)，反应管(4)的上端通过球阀(11)与取放样系统连接，取放样口(6)、磁铁(8)、不锈钢管(9)、不锈钢丝(7)、样品篮(3)和取放样充卸压口(10)组成取放样系统，其中磁铁(8)由不锈钢管(9)内外两块磁铁组成，不锈钢丝(7)位于不锈钢管(9)内，样品篮(3)和不锈钢丝(7)下端连接，不锈钢丝(7)上端和不锈钢管(9)内部的磁铁(8)连接，磁铁(8)沿不锈钢管(9)上下滑动。
将10g霍林河褐煤从取放样口(6)放入样品篮(3)中，密封取放样口(6)；打开取放样充卸压口(10)和充卸反应压力口(13)，通入氮气保护气氛，达到热解压力0.3MPa(表压)，之后关闭取放样充卸压口(6)和充卸反应压力口(13)；打开球阀(11)，打开调压口(12)，进行调压，等系统稳定后，用磁铁(8)快速滑动将样品篮(3)放入反应管(4)的恒温段，接通电源，开始程序升温到热解温度为600℃并且开始热解5分钟，将样品篮(3)迅速升高离开反应区，关闭球阀(11)；打开取放样充卸压口(10)，打开取放样口(6)，取出样品篮(3)称重。
重复三次，热解时间分别为10、20、30分钟，其它相同。热解数据见表1。
实施例2
将50g晋城无烟煤从取放样口(6)放入样品篮(3)中，密封取放样口(6)；打开取放样充卸压口(10)和充卸反应压力口(13)，通入氮气保护气氛，达到热解压力0.6MPa(表压)，之后关闭取放样充卸压口(6)和充卸反应压力口(13)；接通电源，开始程序升温；达到热解温度为600℃后，打开球阀(11)，打开调压口(12)，进行调压，等系统稳定后，用磁铁(8)快速滑动将样品篮(3)放入反应管(4)的恒温段开始热解5分钟，将样品篮(3)迅速升高离开反应区，关闭球阀(11)；打开取放样充卸压口(10)，打开取放样口(6)，取出样品篮(3)称重。；
重复三次，热解时间分别为10、20、30分钟，其它相同。热解数据见表1。
实施例3
将100g晋城无烟煤从取放样口(6)放入样品篮(3)中，密封取放样口(6)；打开取放样充卸压口(10)和充卸反应压力口(13)，通入氮气保护气氛，达到热解压力0.3MPa(表压)，之后关闭取放样充卸压口(6)和充卸反应压力口(13)；打开球阀(11)，开始从反应气体进口(1)通入反应气体60％CO2+40％N2，打开调压口(12)，进行调压，等系统稳定后，用磁铁(8)快速滑动将样品篮(3)放入反应管(4)的恒温段，接通电源，开始程序升温气化温度为900℃，并且开始气化反应5分钟；将样品篮(3)迅速升高离开反应区，关闭球阀(11)；打开取放样充卸压口(10)，打开取放样口(6)，取出样品篮(3)称重。；
重复三次，热解时间分别为10、20、30分钟，其它相同。气化数据见表1。
实施例4
将80g晋城无烟煤从取放样口(6)放入样品篮(3)中，密封取放样口(6)；打开取放样充卸压口(10)和充卸反应压力口(13)，通入氮气保护气氛，达到热解压力0.3MPa(表压)，之后关闭取放样充卸压口(6)和充卸反应压力口(13)；接通电源，开始程序升温；升温到气化温度为1000℃的时候，打开球阀(11)，开始从反应气体进口(1)通入反应气体60％CO2+40％N2，打开调压口(12)，进行调压，等系统稳定后，用磁铁(8)快速滑动将样品篮(3)放入反应管(4)的恒温段，开始气化反应5分钟；将样品篮(3)迅速升高离开反应区，关闭球阀(11)；打开取放样充卸压口(10)，打开取放样口(6)，取出样品篮(3)称重。；
重复三次，热解时间分别为10、20、30分钟，其它相同。气化数据见表1。
实施例5
在60％氧气+40％N2气氛下进行晋城无烟煤的气化，气化温度为1000℃，压力为常压，气化时间分别取5、10、20、30分钟。其它同实施例3热解数据见表1
实施例6
在60％CO2+40％N2气氛下进行晋城无烟煤的气化，气化温度为1100℃，压力为0.6MPa(表压)，气化时间分别取5、10、20、30分钟。，其它同实施例3热解数据见表1
实施例7
在60％H2O+40％N2气氛下进行晋城无烟煤的气化，气化温度为900℃，压力为2.0MPa(表压)，气化时间分别取5、10、20、30分钟。其它同实施例4热解数据见表1
实施例8
在70％一氧化碳+30％N2气氛下进行晋城无烟煤的气化，气化温度为900℃，压力为3.0MPa(表压)，气化时间分别取5、10、20、30分钟。其它同实施例4热解数据见表1。
表1煤的热解和气化
  转化率(％)   5min   10min   20min   30min
  实施例1   26.139   26.417   27.179   27.381
  实施例2   6.899   7.380   7.603   8.611
  实施例3   34.759   55.610   77.693   86.983
  实施例4   54.983   56.183   86.101   91.751
  实施例5   28.142   42.217   65.334   81.801
  实施例6   43.34333   48.4   58.16333   60.21849
  实施例7   51.235   75.693   88.352   93.426
  实施例8   75.356   82.357   86.568   89.954

Claims (7)

1.一种加压高温固体样品重量变化测试装置，包括管式电阻炉(16)和取放样系统，其特征在于反应罐(2)上有调压口(12)、充卸反应压力口(13)、电炉电源接口(14)和压力表接口(5)；管式电阻炉(16)固定在反应罐(2)内部；反应管(4)位于管式电阻炉(16)中、反应管(4)的下端有反应气体进气口(1)和测温口(17)，反应管(4)的上端通过球阀(11)与取放样系统连接，取放样口(6)、磁铁(8)、不锈钢管(9)、不锈钢丝(7)、样品篮(3)和取放样充卸压口(10)组成取放样系统，其中磁铁(8)由不锈钢管(9)内外两块磁铁组成，不锈钢丝(7)位于不锈钢管(9)内，样品篮(3)和不锈钢丝(7)下端连接，不锈钢丝(7)上端和不锈钢管(9)内部的磁铁(8)连接，磁铁(8)沿不锈钢管(9)上下滑动。
2.如权利要求1所述的一种加压高温固体样品重量变化测试装置的应用方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)、将0.1mg-100g样品从取放样口放入样品篮中，密封取放样口；
(2)、打开取放样充卸压口和充卸反应压力口，通入惰性气体，达到反应压力之后关闭取放样充卸压口和充卸反应压力口；
(3)、热解气化反应
A慢速热解：打开球阀，打开调压口，进行调压调节调压阀，等系统稳定后，用磁铁快速滑动将样品篮放入反应管的恒温段，接通电源，开始程序升温并且开始热解；
或B快速热解：接通电源，开始程序升温；达到反应温度后，打开球阀，打开调压口，进行调压，等系统稳定后，用磁铁快速滑动将样品篮放入反应管的恒温段开始热解；
或C程序升温气化反应：打开球阀，开始从反应气体进口通入反应气体，打开调压口，进行调压，等系统稳定后，用磁铁快速滑动将样品篮放入反应管的恒温段，接通电源，开始程序升温并且开始气化反应；
或D恒温气化反应：接通电源，开始程序升温；升温到反应温度的时候，打开球阀，开始从反应气体进口通入反应气体，打开调压口，进行调压，等系统稳定后，用磁铁快速滑动将样品篮放入反应管的恒温段，开始气化反应；
(4)、达到热解或反应时间后将样品篮迅速升高离开反应区，关闭球阀；
(5)、打开取放样充卸压口，打开取放样口，取出样品篮称重。
3.如权利要求2所述的一种加压高温固体样品重量变化测试装置的应用方法，其特征在于所述的样品是煤或生物质。
4.如权利要求2所述的一种加压高温固体样品重量变化测试装置的应用方法，其特征在于所述的反应温度最高为1100℃。
5.如权利要求2所述的一种加压高温固体样品重量变化测试装置的应用方法，其特征在于所述的反应压力范围为：常压-3.0MPa。
6.如权利要求2所述的一种加压高温固体样品重量变化测试装置的应用方法，其特征在于所述的惰性气体是N2、Ar或He。
7.如权利要求2所述的一种加压高温固体样品重量变化测试装置的应用方法，其特征在于所述的反应气体是水蒸气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氧气、氮气与水蒸气的混合气、氮气与一氧化碳的混合气、氮气与二氧化碳的混合气、氮气与甲烷的混合气或氮气与氧气的混合气。
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