CN115308315B - 一种挥发性有机物组分监测分析系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及G01N33，更具体地，本发明涉及一种挥发性有机物组分监测分析系统。挥发性有机物组分监测分析系统包括样品进样单元、预浓缩单元、气相色谱分离单元、氢火焰离子化检测器/质谱检测器联用单元、控制单元和数据处理单元。整个系统共同协同作用，对挥发性有机物的检测过程进行优化，不仅简化了挥发性有机物组分监测的流程，降低了实验的操作难度，还降低了系统误差和随机误差，增强了挥发性有机物组分监测比对工作的可比性，提高了结果的准确性和重现性。
Description
技术领域
本发明涉及G01N33，更具体地，本发明涉及一种挥发性有机物组分监测分析系统。
背景技术
由烷烃、烯烃、芳香烃、卤代烃、含氧VOCs等挥发性有机物(Volatile OrganicCompounds,VOCs)导致的复合型区域大气污染的问题逐渐加剧。大气中的挥发性有机物在一定条件下不仅可以生成臭氧，而且还可以转化为有机气溶胶(OA)，有机气溶胶是PM2.5中的重要组分；臭氧的升高会引起光化学烟雾现象，PM2.5的升高则会进一步加剧灰霾天气的频发。因此，筛选出浓度更高、对污染贡献更大的特征VOCs组分并探索其变化规律尤为重要。然而，VOCs种类繁多，对其进行分析、研究仍然存在很多困难。
专利号CN112730667A的专利提供了一种在线挥发性有机物走航监测系统及分析方法，设置氮气瓶，以提供低温环境，对样本进行前处理，便于后期分析。专利号CN105353056B的专利提供了一种挥发性有机物在线监测系统，以在线分析取代传统的离线分析，将分析结果转化为电讯号，实现了自动连续检测。
目前挥发性有机物监测主要有走航监测、自动监测和手工监测三种方法。在走航监测中，由于走航设备的局限性，会存在部分低碳组分无法响应、同分异构体无法分离等问题，导致监测指标不全、定性及定量误差较大；而自动监测主要依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ1010-2018)来进行，由于设备和方法的限制，无法直接完成对13种醛酮类含氧化合物进行监测。所以，手工监测仍是挥发性有机物监测中一种重要监测手段。在手工监测中，现阶段通常做法是使样品进入液氮制冷预浓缩、气相色谱分离和氢火焰离子化检测器/质谱检测器联用的A系统后，再使该样品进入半导体制冷预浓缩、气相色谱分离和氢火焰离子化检测器/质谱检测器联用的B系统来进行手工监测和比对。由于A、B两套系统相互独立，使得这种监测和对比方式存在以下技术缺陷：1、同一样品在A、B两套系统切换过程中，易出现样品稀释现象；2、A、B两套系统压力精度控制不同、易出现样品进样量不一致、测定结果差异很大的现象；3、A、B两套系统使用不同色谱柱，柱效不同，影响样品峰型和分离效果；4、A、B两套系统性能各异，灵敏度、检出限、响应值等均会受到相应影响；5、流程复杂、操作繁琐，系统误差和随机误差难以避免。由此可见，这种两套系统分析的方式易出现数据重现性差、准确度低和缺乏可比性等问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种挥发性有机物组分监测分析系统，所述挥发性有机物组分监测分析系统包括样品进样单元、预浓缩单元、气相色谱分离单元、氢火焰离子化检测器/质谱检测器联用单元、控制单元和数据处理单元。
作为本发明一种优选的技术方案，所述样品进样单元和预浓缩单元之间设置转换阀连接；预浓缩单元和气相色谱分离单元之间设置转换阀连接。
作为本发明一种优选的技术方案，所述样品进样单元，用于对挥发性有机物的气体样品的采集。所述挥发性有机物包括烷烃、烯烃、芳香烃、卤代烃、醛类、酮类、醚类和酯类。
优选的，样品进样单元包括标气进样模块和样品进样模块。
标气进样模块，包括标气模块和内标模块，标气模块用于对标准气体进行浓度标定，得到标准气体的标准浓度曲线，以计算实际挥发性有机物样品的浓度。内标模块用于抽取一定体积内标气体加入标准气体和样品中，辅助标准曲线、样品浓度定量计算。
进一步优选的，样品进样模块设置有采样罐、气袋、针筒和管线流路。
传统的采样管虽然价格较低，携带方便，但是使用采样管需要针对挥发性有机物的不同组分选择不同的填料，因此采样管具有一定的选择局限性；其次，对于挥发性有机物的低碳组分，采样管无法采集，因此不能进行气体的全分析；并且，采样管对于极性物质分析效果很差。而本发明采用采样罐，和气袋、针筒和管线流路互相配合，使得采样不受温度、湿度、压力、浓度等环境条件影响，对挥发性有机物中包括热不稳定化合物(硫化物、醛类、酮类)的全组分进行采样。所述管线流路采用熔融硅处理，和采样罐配合，能够避免样品在本系统内发生污染和残留，保证了样品结果的准确性。
作为本发明一种优选的技术方案，所述预浓缩单元，用于对样品进样单元采集到的挥发性有机物进行预浓缩处理。
由于挥发性有机物中的气体组分种类多、沸点差异大、浓度较低，因此需要对挥发性有机物进行预浓缩处理，以提高样品检出限和得到的样品浓度的准确性。预浓缩环节是挥发性有机物手工分析中的一个关键环节，直接关系到组分的捕集效果，对组分定性和定量均有重要影响。
作为本发明一种优选的技术方案，所述预浓缩单元包括液氮制冷预浓缩模块和半导体制冷预浓缩模块。
目前，市面上常见的预浓缩处理的方式为液氮制冷预浓缩、半导体制冷预浓缩和毛细管预浓缩。其中，液氮制冷预浓缩和半导体制冷预浓缩主要用于挥发性有机物手工分析。液氮制冷预浓缩系统的特点是一般能够达到-180℃的低温，具备较好的捕集效果，但存在着液氮消耗量大、偏远地区不宜获得的缺点；而半导体制冷预浓缩系统一般只能达到-30℃左右，只能对部分挥发性有机物组分有较好的捕集效果。由于无法对样品处理的环境进行及时适应性调整，并且预浓缩得到的样品浓度无法和进样单元的标气装置实现良好的配合，因此将上述两种方式结合起来使用是一件很难的事情。本发明则将液氮制冷预浓缩和半导体制冷预浓缩结合，与本系统中的控制单元和数据处理单元共同配合，在保证分析结果准确度的同时，选择合适的方式对样品进行预浓缩。
优选的，液氮制冷预浓缩和半导体制冷预浓缩通过转换阀切换浓缩方式。
作为本发明一种优选的技术方案，所述气相色谱分离单元，包括HP-PLOT色谱柱和DB-1色谱柱，HP-PLOT色谱柱用于对挥发性有机物中C2-C3化合物进行分离；DB-1色谱柱用于对挥发性有机物中C4以上化合物进行分离。
作为本发明一种优选的技术方案，所述氢火焰离子化检测器/质谱检测器联用单元，氢火焰离子化检测器(FID)用于对挥发性有机物中C2-C3化合物进行检测，质谱检测器(MS)用于对挥发性有机物中C4以上化合物进行检测。
C2-C3化合物指的是含有两个碳以及三个碳的化合物，例如乙烯、丙烯等。C4以上化合物指的是含有四个碳以及四个碳以上的化合物，例如异丁烷、正丁烷等。
氢火焰离子化检测器通过管路和氢气发生器连接。氢气发生器电解产生氢气，为氢火焰离子化检测器提供燃烧气。
优选的，预浓缩单元和气相色谱分离单元之间设置中心切割装置。对于挥发性有机物中C2-C3的化合物，在经过预浓缩单元后通过中心切割装置切割到气相色谱分离单元中HP-PLOT色谱柱分离；而对于C4以上化合物，经过预浓缩单元后无需中心切割直接到气相色谱分离单元中DB-1色谱柱分离。
作为本发明一种优选的技术方案，所述控制单元，用于对系统工作时的各单元的压力进行控制，同时智能控制样品进样，并进行序列编辑和谱图图像的显示。
优选的，所述控制单元包括压力控制模块和软件控制模块。
作为本发明一种优选的技术方案，所述数据处理单元，用于储存系统的数据，并为用户的手动分析处理提供平台。
优选的，数据处理单元包括定性模块和定量模块，定性模块用于识别样品类型和解析谱图；定量模块用于对样品的数据进行定量处理和分析。
工作原理：样品通过样品进样单元后，在压力控制模块的压力控制下，进入预浓缩单元的液氮制冷预浓缩模块进行低温捕集后高温脱附；再进入气相色谱分离单元进行分离，其中挥发性有机物中C2-C3的化合物，通过中心切割后到气相色谱分离单元中HP-PLOT色谱柱分离，而C4以上化合物，则无需中心切割直接到气相色谱分离单元中DB-1色谱柱分离；最终进入氢火焰离子化检测器/质谱检测器联用系统进行检测，其中C2-C3的化合物进入氢火焰离子化检测器检测，C4以上化合物进入质谱检测器检测，得到一次检测结果。待测定完毕后，控制单元的软件控制模块发出指令，使同一样品再次通过样品进样单元，在相同的压力控制模块的压力控制下，进入与液氮制冷预浓缩模块并联的半导体制冷预浓缩模块的预浓缩单元进行低温捕集后高温脱附，再次进入气相色谱分离单元进行分离，最终进入同台氢火焰离子化检测器/质谱检测器联用系统进行检测，得到二次检测结果。用户通过数据处理单元对一次检测结果和二次检测结果进行比对，手动分析处理数据。
本发明第二个方面提供了一种挥发性有机物组分监测分析系统的应用，所述挥发性有机物组分监测分析系统应用于污染防治领域。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
整个系统共同协同作用，对挥发性有机物的检测过程进行优化，不仅简化了挥发性有机物组分监测的流程，降低了实验的操作难度，还降低了系统误差和随机误差，增强了挥发性有机物组分监测比对工作的可比性，提高了结果的准确性和重现性。此外，通过两次结果的比对分析，有效减少了样品易稀释、不同仪器进样量不一致、不同分离系统分离效果不同、不同检测系统灵敏度、检出限、响应值差异大的问题。将液氮制冷预浓缩和半导体制冷预浓缩结合，与本系统中的控制单元和数据处理单元共同配合，在保证分析结果准确度的同时，选择合适的方式对样品进行预浓缩。
附图说明
图1为挥发性有机物组分监测分析系统的流程图。
图2为挥发性有机物的种类。
具体实施方式
实施例
本例提供了一种挥发性有机物组分监测分析系统，如图1，所述挥发性有机物组分监测分析系统包括样品进样单元、预浓缩单元、气相色谱分离单元、氢火焰离子化检测器/质谱检测器联用单元、控制单元和数据处理单元。
样品进样单元和预浓缩单元之间设置转换阀连接；预浓缩单元和气相色谱分离单元之间设置转换阀连接。
样品进样单元，用于对挥发性有机物的气体样品的采集。所述挥发性有机物包括烷烃、烯烃、芳香烃、卤代烃、醛类、酮类、醚类和酯类，如图2。
样品进样单元包括标气进样模块和样品进样模块。
标气进样模块，包括标气模块和内标模块，标气模块用于对标准气体进行浓度标定，得到标准气体的标准浓度曲线，以计算实际挥发性有机物样品的浓度。内标模块用于抽取一定体积内标气体加入标准气体和样品中，辅助标准曲线、样品浓度定量计算。
样品进样模块设置有采样罐、气袋、针筒和管线流路。
预浓缩单元，用于对样品进样单元采集到的挥发性有机物进行预浓缩处理。
预浓缩单元包括液氮制冷预浓缩模块和半导体制冷预浓缩模块。
液氮制冷预浓缩和半导体制冷预浓缩通过转换阀切换浓缩方式。
气相色谱分离单元，包括HP-PLOT色谱柱和DB-1色谱柱，HP-PLOT色谱柱用于对挥发性有机物中C2-C3化合物进行分离，DB-1色谱柱用于对挥发性有机物中C4以上化合物进行分离。
氢火焰离子化检测器/质谱检测器联用单元，氢火焰离子化检测器(FID)用于对挥发性有机物中C2-C3化合物进行检测，质谱检测器(MS)用于对挥发性有机物中C4以上化合物进行检测。。
氢火焰离子化检测器通过管路和氢气发生器连接。氢气发生器电解产生氢气，为氢火焰离子化检测器提供燃烧气。
预浓缩单元和气相色谱分离单元之间设置中心切割装置。对于挥发性有机物中C2-C3的化合物，在经过预浓缩单元后通过中心切割装置切割到气相色谱分离单元中HP-PLOT色谱柱分离；而对于C4以上化合物，经过预浓缩单元后无需中心切割直接到气相色谱分离单元中DB-1色谱柱分离。
所述控制单元，用于对系统工作时的各单元的压力进行控制，同时智能控制样品进样，并进行序列编辑和谱图图像的显示。
所述控制单元包括压力控制模块和软件控制模块。
所述数据处理单元，用于储存系统的数据，并为用户的手动分析处理提供平台。数据处理系统包括定性模块和定量模块，定性模块用于识别样品类型和解析谱图；定量模块用于对样品的数据进行定量处理和分析。
Claims (1)
1.一种挥发性有机物组分监测分析系统，其特征在于，所述挥发性有机物组分监测分析系统包括样品进样单元、预浓缩单元、气相色谱分离单元、氢火焰离子化检测器/质谱检测器联用单元、控制单元和数据处理单元；
样品进样单元和预浓缩单元之间设置转换阀连接；预浓缩单元和气相色谱分离单元之间设置转换阀连接；
样品进样单元，用于对挥发性有机物的气体样品的采集；所述挥发性有机物包括烷烃、烯烃、芳香烃、卤代烃、醛类、酮类、醚类和酯类；
样品进样单元包括标气进样模块和样品进样模块；
标气进样模块，包括标气模块和内标模块，标气模块用于对标准气体进行浓度标定，得到标准气体的标准浓度曲线，以计算实际挥发性有机物样品的浓度；内标模块用于抽取一定体积内标气体加入标准气体和样品中，辅助标准曲线、样品浓度定量计算；
样品进样模块设置有采样罐、气袋、针筒和管线流路；
预浓缩单元，用于对样品进样单元采集到的挥发性有机物进行预浓缩处理；
预浓缩单元包括液氮制冷预浓缩模块和半导体制冷预浓缩模块；
液氮制冷预浓缩和半导体制冷预浓缩通过转换阀切换浓缩方式；
气相色谱分离单元，包括HP-PLOT色谱柱和DB-1色谱柱，HP-PLOT色谱柱用于对挥发性有机物中C2-C3化合物进行分离，DB-1色谱柱用于对挥发性有机物中C4以上化合物进行分离；
氢火焰离子化检测器/质谱检测器联用单元，氢火焰离子化检测器用于对挥发性有机物中C2-C3化合物进行检测，质谱检测器用于对挥发性有机物中C4以上化合物进行检测；
氢火焰离子化检测器通过管路和氢气发生器连接；氢气发生器电解产生氢气，为氢火焰离子化检测器提供燃烧气；
预浓缩单元和气相色谱分离单元之间设置中心切割装置；对于挥发性有机物中C2-C3的化合物，在经过预浓缩单元后通过中心切割装置切割到气相色谱分离单元中HP-PLOT色谱柱分离；而对于C4以上化合物，经过预浓缩单元后无需中心切割直接到气相色谱分离单元中DB-1色谱柱分离；
所述控制单元，用于对系统工作时的各单元的压力进行控制，同时智能控制样品进样，并进行序列编辑和谱图图像的显示；
所述控制单元包括压力控制模块和软件控制模块；
所述数据处理单元，用于储存系统的数据，并为用户的手动分析处理提供平台；数据处理系统包括定性模块和定量模块，定性模块用于识别样品类型和解析谱图；定量模块用于对样品的数据进行定量处理和分析。
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