CN104316617A - 用于电子级丙烯中微量轻烃杂质分析的气相色谱仪 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种用于电子级丙烯中微量轻烃杂质分析的气相色谱仪，包括进样系统，分流系统，丙烯分析色谱柱和检测器系统，进样系统包括样品进口、样品出口、定量管、进样六通阀，其特征在于：所述的进样六通阀和检测器系统之间连接有分流系统和丙烯分析色谱柱。所述丙烯分析色谱柱为Al2O3毛细柱；所述检测器系统由氦离子化检测器PDD串接火焰离子化检测器FID构成。本发明的检测器是PDD检测器和FID串接而成，利用PDD检测器响应高特点提高了分析微量轻烃杂质的灵敏度，并且连接FID可以避免无机杂质的干扰。
Description
技术领域
本发明涉及一种气相色谱仪，特别是公开一种针对电子级丙烯气中微量轻烃杂质分析的检测设备，利用PDD检测器的高灵敏度检测丙烯中ppb级别的轻烃杂质，且可以利用FID同时检测轻烃杂质并排除无机杂质的干扰。
背景技术
丙烯常温下为无色、稍带有甜味的气体，一种属低毒类物质。丙烯是三大合成材料的基本原料，主要用于生产丙烯腈、异丙烯、丙酮和环氧丙烷等。近年来随着丙烯下游衍生物需求快速增长的驱动，全球丙烯消费量大幅提高。电子级丙烯（99.999%）主要应用在硅基半导体薄膜沉积中，是一种用于非晶碳（ACL）上蚀刻气体。我国目前还没有制定电子级丙烯的相关标准和检测方法，由于电子级丙烯杂质浓度比较低，需要更高灵敏度的检测手段。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的难题，设计一种用于电子级丙烯中微量轻烃杂质分析的气相色谱仪，可以检测丙烯中轻烃杂质的色谱仪，检测限达到ppb级别，并且可以同时解决了无机杂质对检测器的干扰。
本发明是这样实现的：一种用于电子级丙烯中微量轻烃杂质分析的气相色谱仪，包括进样系统，分流系统，丙烯分析色谱柱和检测器系统，进样系统包括样品进口9、样品出口10、定量管4、进样六通阀1，其特征在于：所述的进样六通阀1和检测器系统之间连接有分流系统和丙烯分析色谱柱。
作为优选，所述的样品进口气路9与进样六通阀1的⑥号接口连接、样品出口气路10与六通阀1的⑤号接口连接；六通阀1的①号接口与④号接口用管道连接，在该管路上还设有定量管4；载气气路8与六通阀1的②号接口连接；气体三通6一端与六通阀1的③接口用管道相连、一端与分流系统的分流针阀7用管道相连、一端与色谱柱5相连，色谱柱5为丙烯分析色谱柱。所述的丙烯分析色谱柱为50m×0.53mm的Al2O3毛细柱。采用的气体三通为Valco的 1/16”0.75mm不锈钢三通，死体积小，气密性高，色谱峰型好。
作为优选，所述的检测器系统由PDD检测器2和FID检测器3串接而成，PDD检测器2与色谱柱5一端相连，PDD检测器出口连接FID检测器3。所述的PDD检测器2连接尾吹气气路11，FID检测器3连接氢气气路12和空气气路13。所述的PDD检测器2连接尾吹气气路11，FID检测器3连接氢气气路12和空气气路13。
本发明通过分流阵阀调节分流大小，丙烯中各个组分先经过PDD检测器在进入FID检测器，由于PDD检测器是非破坏性检测器，PDD和FID上可以同时出峰。在FID上可以避免无机杂质带来的干扰，在PDD检测器上使得轻烃组分响应更高，灵敏度达到ppb级别且可以对比两种检测器的分析结果。
本发明的有益效果是：是一套适合我国国情、能被用户接受、并能分析所需的电子级丙烯中微量轻烃杂质分析的气相色谱仪，实现了检测丙烯中ppb级别的轻烃杂质并且利用FID同时检测轻烃杂质排除了无机杂质的干扰。
附图说明
图1 是本发明气相色谱仪的结构示意图。
图中：1、进样六通阀； 2、PDD检测器； 3、FID检测器； 4、定量管； 5、色谱柱；6、气体三通； 7、分流针阀； 8、载气气路； 9、样品进口气路； 10、样品出口气路； 11、尾吹气气路； 12、氢气气路； 13、空气气路。
具体实施方式
根据附图，本发明一种用于电子级丙烯中微量轻烃杂质分析的气相色谱仪，包括进样系统，分流系统，丙烯分析色谱柱和检测器系统，进样系统包括样品进口9、样品出口10、定量管4、进样六通阀1，进样六通阀1和检测器系统之间连接有分流系统和丙烯分析色谱柱。
样品进口气路9与进样六通阀1的⑥号接口连接、样品出口气路10与六通阀1的⑤号接口连接；六通阀1的①号接口与④号接口用管道连接，在该管路上还设有定量管4；载气气路8与六通阀1的②号接口连接；气体三通6一端与六通阀1的③接口用管道相连、一端与分流系统的分流针阀7用管道相连、一端与色谱柱5相连，色谱柱5为丙烯分析色谱柱。丙烯分析色谱柱为50m×0.53mm的Al2O3毛细柱。采用的气体三通为Valco的 1/16”0.75mm不锈钢三通，死体积小，气密性高，色谱峰型好。
检测器系统由氦离子化检测器即PDD检测器2和火焰离子化检测器即FID检测器 3串接而成，PDD检测器2与色谱柱5一端相连，PDD检测器出口连接FID检测器3。PDD检测器2连接尾吹气气路11，FID检测器3连接氢气气路12和空气气路13。PDD检测器2连接尾吹气气路11，FID检测器3连接氢气气路12和空气气路13。
以上所述为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请公开的专利描述范围所作的均等变化与修饰，皆应属于本发明专利要求保护的范围。
Claims (5)
1.一种用于电子级丙烯中微量轻烃杂质分析的气相色谱仪，包括进样系统，分流系统，丙烯分析色谱柱和检测器系统，进样系统包括样品进口（9）、样品出口（10）、定量管（4）、进样六通阀（1），其特征在于：所述的进样六通阀（1）和检测器系统之间连接有分流系统和丙烯分析色谱柱。
2.根据权利要求 1 所述的用于电子级丙烯中微量轻烃杂质分析的气相色谱仪，其特征在于：所述的样品进口气路（9）与进样六通阀（1）的⑥号接口连接、样品出口气路（10）与六通阀（1）的⑤号接口连接；六通阀（1）的①号接口与④号接口用管道连接，在该管路上还设有定量管（4）；载气气路（8）与六通阀（1）的②号接口连接；气体三通（6）一端与六通阀（1）的③接口用管道相连、一端与分流系统的分流针阀（7）用管道相连、一端与色谱柱（5）相连，色谱柱（5）为丙烯分析色谱柱。
3.根据权利要求 1 或2所述的用于电子级丙烯中微量轻烃杂质分析的气相色谱仪，其特征在于：所述的丙烯分析色谱柱为50m×0.53mm的Al2O3毛细柱。
4.根据权利要求 1 所述的用于电子级丙烯中微量轻烃杂质分析的气相色谱仪，其特征在于：所述的检测器系统由PDD检测器（2）和FID检测器（3）串接而成，PDD检测器（2）与色谱柱（5）一端相连，PDD检测器出口连接FID检测器（3）。
5.根据权利要求 4 所述的用于电子级丙烯中微量轻烃杂质分析的气相色谱仪，其特征在于：所述的PDD检测器（2）连接尾吹气气路（11），FID检测器（3）连接氢气气路（12）和空气气路（13）。
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