CN106680392A - 一种采用气相色谱法测定三正辛胺纯度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种采用气相色谱法测定三正辛胺纯度的方法，该方法的检测器采用氢火焰离子化检测器FID；分流进样，分流比为50:1~100:1；分离方法采用程序升温，将色谱柱初始温度设为30~100℃，以10~30℃/min升至250~300℃，停留2~10min；汽化室温度设为250~300℃；检测器温度设为300~330℃；定量方法采用面积归一化法。确定三正辛胺产品的纯度。本发明方法简单快速、杂质的检测范围广，准确度及灵敏度高，重现性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用气相色谱法测定三正辛胺纯度的方法，属于化工产品质量检测技术领域。
背景技术
三正辛胺又称三辛胺，为无色油状液体，易溶于非极性溶剂，溶于乙醇、乙醚。不溶于水。是以正辛醇为原料、氧化铝为催化剂进行氨化制得。用于金属萃取剂，对铀、钍等锕系元素有较好的萃取性能，也用于萃取分离稀土和铂族等有色金属以及金属抗腐蚀剂。三正辛胺还可应用于有机酸的萃取回收和有机废水处理。三正辛胺纯度的高低直接影响萃取剂的萃取效果和废水的处理效果。
目前三正辛胺产品纯度的测定尚没有统一的国家标准，多数生产厂家采用化学法测定产品中叔胺氮含量的方法，这种测定方法操作步骤繁琐，而且测定的叔胺氮含量不仅仅是三正辛胺含量，还包括其他长碳链的叔胺及短碳链叔胺，导致测定结果比产品的实际纯度偏高，从而直接影响用户对三正辛胺的使用效果：用于金属和有机酸的萃取剂时会降低其萃取效果，用于有机废水处理时也会降低其处理效果。这就导致很多用户按照三正辛胺生产厂家提供的产品出厂检测报告中的纯度使用时却得不到理论中的效果。
因此，如何简便、快速、准确地测定三正辛胺的纯度是众多三正辛胺用户非常关心的问题，也是该领域亟需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于弥补现有技术之不足，提供一种采用气相色谱法测定三正辛胺纯度的方法，该方法具有简单快速、杂质的检测范围广，准确度及灵敏度高，重现性好的特点。
为了实现上述目标，本发明采用以下技术方案：
一种采用气相色谱法测定三正辛胺纯度的方法，其特点是，所述的测定方法包括：
（1）检测器采用氢火焰离子化检测器FID；
（2）分流进样，分流比为50:1~100:1；
（3）分离方法采用程序升温，将色谱柱初始温度设为30~100℃，以10~30℃/min升至250~300℃，停留2~10min；汽化室温度设为250~300℃；检测器温度设为300~330℃；
（4）定量方法采用面积归一化法。
以上所述本发明一种采用气相色谱法测定三正辛胺纯度的方法的技术方案中，进一步优选的技术方案或技术特征如下：
1、保留时间定性，定性试剂采用色谱纯三正辛胺；优选进口的色谱纯三正辛胺。
2、载气采用高纯氮气，燃烧气采用高纯氢气，助燃气采用高纯空气；高纯氮气、高纯氢气、高纯空气的纯度优选≥99.9999%。
3、分离柱采用毛细管色谱柱，优选非极性毛细管色谱柱，色谱柱的规格优选为：30m×320μm×0.25μm。
4、采用的气相色谱仪为自带氢火焰离子化检测器FID和自动进样器的气相色谱仪。
5. 采用自动进样器直接进样，进样量优选1微升。
6、采用分流进样，分流比优选为90:1。
7、优选将色谱柱初始温度设为50℃，以20℃/min升至260℃，停留5min；汽化室温度设为300℃；检测器温度设为330℃。
本发明所述的采用气相色谱法测定三正辛胺纯度的检测方法，其优选的具体步骤如下：
（1）确定三正辛胺的出峰时间，保留时间定性：采用色谱纯的三正辛胺试剂确定出峰时间，采用程序升温，将色谱柱初始温度设为30~100℃，以10~30℃/min升至250~300℃，停留2~10min；汽化室温度设为250~300℃；检测器温度设为300~330℃；分流进样，分流比50:1~100:1，得到三正辛胺的保留时间，即完成三正辛胺的定性测定；
（2）采用面积归一化法测定化工产品三正辛胺的纯度：将化工产品三正辛胺按照步骤（1）的方法测定，确定三正辛胺的出峰面积和杂质的出峰面积，将三正辛胺的出峰面积除以三正辛胺与杂质出峰面积的总和，即得到化工产品中三正辛胺的纯度。
上述步骤（1）中：优选采用自动进样器进样，进样量1微升。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明方法简单快速、杂质的检测范围广，准确度及灵敏度高，重现性好。
具体实施方式
以下进一步结合具体实施实例对本发明做具体的介绍。
实施例1，一种采用气相色谱法测定三正辛胺纯度的方法，所述的测定方法包括：
（1）检测器采用氢火焰离子化检测器FID；
（2）分流进样，分流比为50:1；
（3）分离方法采用程序升温，将色谱柱初始温度设为30℃，以10℃/min升至250℃，停留2min；汽化室温度设为250℃；检测器温度设为300℃；
（4）定量方法采用面积归一化法。
保留时间定性，定性试剂采用色谱纯三正辛胺；
载气采用高纯氮气，燃烧气采用高纯氢气，助燃气采用高纯空气；
分离柱采用毛细管色谱柱；
采用的气相色谱仪为自带氢火焰离子化检测器FID和自动进样器的气相色谱仪。
采用自动进样器直接进样，进样量1微升。
实施例2，一种采用气相色谱法测定三正辛胺纯度的方法，所述的测定方法包括：
（1）检测器采用氢火焰离子化检测器FID；
（2）分流进样，分流比为100:1；
（3）分离方法采用程序升温，将色谱柱初始温度设为100℃，以30℃/min升至300℃，停留10min；汽化室温度设为300℃；检测器温度设为330℃；
（4）定量方法采用面积归一化法。
实施例3，一种采用气相色谱法测定三正辛胺纯度的方法，所述的测定方法包括：
（1）检测器采用氢火焰离子化检测器FID；
（2）分流进样，分流比为90:1；
（3）分离方法采用程序升温，将色谱柱初始温度设为50℃，以20℃/min升至260℃，停留5min；汽化室温度设为300℃；检测器温度设为330℃；
（4）定量方法采用面积归一化法。
保留时间定性，定性试剂采用进口的色谱纯三正辛胺；
载气采用高纯氮气，燃烧气采用高纯氢气，助燃气采用高纯空气；高纯氮气、高纯氢气、高纯空气的纯度优选≥99.9999%。
分离柱采用非极性毛细管色谱柱，色谱柱的规格优选为：30m×320μm×0.25μm；
采用的气相色谱仪为自带氢火焰离子化检测器FID和自动进样器的气相色谱仪。
采用自动进样器直接进样，进样量1微升。
实施例4，一种采用气相色谱法测定三正辛胺纯度的检测方法，其具体步骤如下：
（1）确定三正辛胺的出峰时间，保留时间定性：采用色谱纯的三正辛胺试剂确定出峰时间，采用程序升温，将色谱柱初始温度设为60℃，以20℃/min升至280℃，停留5min；汽化室温度设为280℃；检测器温度设为310℃；分流进样，分流比70:1，得到三正辛胺的保留时间，即完成三正辛胺的定性测定；
（2）采用面积归一化法测定化工产品三正辛胺的纯度：将化工产品三正辛胺按照步骤（1）的方法测定，确定三正辛胺的出峰面积和杂质的出峰面积，将三正辛胺的出峰面积除以三正辛胺与杂质出峰面积的总和，即得到化工产品中三正辛胺的纯度。
实施例5，一种采用气相色谱法测定三正辛胺纯度的检测方法，其具体步骤如下：
（1）确定三正辛胺的出峰时间，保留时间定性：采用色谱纯的三正辛胺试剂确定出峰时间，采用程序升温，将色谱柱初始温度设为70℃，以15℃/min升至260℃，停留6min；汽化室温度设为270℃；检测器温度设为320℃；分流进样，分流比80:1，得到三正辛胺的保留时间，即完成三正辛胺的定性测定；
（2）采用面积归一化法测定化工产品三正辛胺的纯度：将化工产品三正辛胺按照步骤（1）的方法测定，确定三正辛胺的出峰面积和杂质的出峰面积，将三正辛胺的出峰面积除以三正辛胺与杂质出峰面积的总和，即得到化工产品中三正辛胺的纯度。
实施例6，一种采用气相色谱法测定三正辛胺纯度的检测方法，其具体步骤如下：
（1）确定三正辛胺的出峰时间，保留时间定性：采用色谱纯的三正辛胺试剂确定出峰时间，采用程序升温，将色谱柱初始温度设为50℃，以20℃/min升至260℃，停留5min；汽化室温度设为300℃；检测器温度设为330℃；采用自动进样器进样，进样量1微升；分流进样，分流比90:1，得到三正辛胺的保留时间，即完成三正辛胺的定性测定；
（2）采用面积归一化法测定化工产品三正辛胺的纯度：将化工产品三正辛胺按照步骤（1）的方法测定，确定三正辛胺的出峰面积和杂质的出峰面积，将三正辛胺的出峰面积除以三正辛胺与杂质出峰面积的总和，即得到化工产品中三正辛胺的纯度。
实施例7，山东某化工企业生产的三正辛胺纯度的测定实验：
（1）采用进口的色谱纯三正辛胺试剂确定出峰时间。采用程序升温，将色谱柱初始温度设为50℃，以20℃/min升至260℃，停留5min；汽化室温度设为300℃；FID检测器温度设为330℃；自动进样器进样，进样量1微升，分流进样，分流比90:1，得到三正辛胺的保留时间为526.400s。
（2）采用面积归一化法测定化工产品三正辛胺的纯度（面积归一化法定量）：将化工产品三正辛胺按照（1）的方法步骤测定，确定三正辛胺的出峰面积和杂质的出峰面积，将三正辛胺的出峰面积除以三正辛胺与杂质出峰面积的总和，即得到化工产品中三正辛胺的纯度。
采用上述方法测定该企业生产的三正辛胺的纯度为91.5%，符合产品品质。
实施例8，河南某化工企业生产的三正辛胺纯度的测定实验：
（1）采用进口的色谱纯三正辛胺试剂确定出峰时间。采用程序升温，将色谱柱初始温度设为100℃，以10℃/min升至280℃，停留4min；汽化室温度设为290℃；FID检测器温度设为320℃；自动进样器进样，进样量1微升，分流进样，分流比95:1，得到三正辛胺的保留时间为752.800s。
（2）采用面积归一化法测定化工产品三正辛胺的纯度（面积归一化法定量）：将化工产品三正辛胺按照（1）的方法步骤测定，确定三正辛胺的出峰面积和杂质的出峰面积，将三正辛胺的出峰面积除以三正辛胺与杂质出峰面积的总和，即得到化工产品中三正辛胺的纯度。
采用上述方法测定该企业生产的三正辛胺的纯度为78.6%，符合产品品质。
Claims (10)
1.一种采用气相色谱法测定三正辛胺纯度的方法，其特征在于，所述的测定方法包括：
检测器采用氢火焰离子化检测器FID；
分流进样，分流比为50:1~100:1；
分离方法采用程序升温，将色谱柱初始温度设为30~100℃，以10~30℃/min升至250~300℃，停留2~10min；汽化室温度设为250~300℃；检测器温度设为300~330℃；
定量方法采用面积归一化法。
2.根据权利要求1所述的采用气相色谱法测定三正辛胺纯度的检测方法，其特征在于：保留时间定性，定性试剂采用色谱纯三正辛胺；优选进口的色谱纯三正辛胺。
3.根据权利要求1所述的采用气相色谱法测定三正辛胺纯度的检测方法，其特征在于：载气采用高纯氮气，燃烧气采用高纯氢气，助燃气采用高纯空气；高纯氮气、高纯氢气、高纯空气的纯度优选≥99.9999%。
4.根据权利要求1所述的采用气相色谱法测定三正辛胺纯度的检测方法，其特征在于：分离柱采用毛细管色谱柱，优选非极性毛细管色谱柱，色谱柱的规格优选为：30m×320μm×0.25μm。
5.根据权利要求1所述的采用气相色谱法测定三正辛胺纯度的检测方法，其特征在于：采用的气相色谱仪为自带氢火焰离子化检测器FID和自动进样器的气相色谱仪。
6.根据权利要求5所述的采用气相色谱法测定三正辛胺纯度的检测方法，其特征在于：采用自动进样器直接进样，进样量1微升。
7.根据权利要求1或6所述的采用气相色谱法测定三正辛胺纯度的检测方法，其特征在于：采用分流进样，分流比为90:1。
8.根据权利要求1所述的采用气相色谱法测定三正辛胺纯度的检测方法，其特征在于：将色谱柱初始温度设为50℃，以20℃/min升至260℃，停留5min；汽化室温度设为300℃；检测器温度设为330℃。
9.根据权利要求1所述的采用气相色谱法测定三正辛胺纯度的检测方法，其特征在于，其具体步骤如下：
（1）确定三正辛胺的出峰时间，保留时间定性：采用色谱纯的三正辛胺试剂确定出峰时间，采用程序升温，将色谱柱初始温度设为30~100℃，以10~30℃/min升至250~300℃，停留2~10min；汽化室温度设为250~300℃；检测器温度设为300~330℃；分流进样，分流比50:1~100:1，得到三正辛胺的保留时间，即完成三正辛胺的定性测定；
（2）采用面积归一化法测定化工产品三正辛胺的纯度：将化工产品三正辛胺按照步骤（1）的方法测定，确定三正辛胺的出峰面积和杂质的出峰面积，将三正辛胺的出峰面积除以三正辛胺与杂质出峰面积的总和，即得到化工产品中三正辛胺的纯度。
10.根据权利要求9所述的采用气相色谱法测定三正辛胺纯度的检测方法，其特征在于，步骤（1）中：采用自动进样器进样，进样量1微升。
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