CN112345662A - 一种间甲基氯苄的纯度检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种间甲基氯苄的纯度检测方法，采用氢火焰离子化检测器进行检测，分别配置空白溶剂、标准品溶液和样品溶液，空白溶剂用于检测溶剂峰，标准版溶液检测出峰位置，通过对样品溶液中峰面积的积分以及间甲基氯苄峰面积的积分计算，可以得到间甲基氯苄的纯度，该方法操作简单，准确度高，具有良好的重复性和应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品分析检测技术领域，尤其涉及一种间甲基氯苄的纯度检测方法。
背景技术
间甲基氯苄为无色透明液体，几乎不溶于水，与丙酮混溶，是重要的精细化工原料，其广泛应用于农药、医药中间体，用于合成间甲基苯甲醇、间甲基苯甲醛、敏克静尔。
目前传统检测间甲基氯苄的纯度的方法是采用沸程、馏程进行表征，测定的周期非常长，误差也很大，且目前尚无统一的国家标准或行业标准来测定间甲基氯苄的纯度。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种操作简单、准确度更高的间甲基氯苄的纯度检测方法。
本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种间甲基氯苄的纯度检测方法，其采用气相色谱法对间甲基氯苄进行纯度检测。
在以上技术方案的基础上，优选的，气相色谱仪的检测器为氢火焰离子化检测器。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述氢火焰离子化检测器的色谱柱规格为30m*0.25mm*0.25μm，色谱柱固定相为50％氰丙基-甲基聚硅氧烷。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述氢火焰离子化检测器的气化室温度为180℃，检测器温度为250℃。
更进一步优选的，所述氢火焰离子化检测器的柱室温度采用程序升温，初始温度90℃，保持5min,以15℃/min升温至220℃，保持15min。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述氢火焰离子化检测器的载气为氮气,进样口分流比为40:1，色谱柱流量1mL/mim,吹扫流量2mL/min。
在以上技术方案的基础上，优选的，氢气流量为35mL/min,空气流量350mL/min,尾吹气流量30mL/min。
在以上技术方案的基础上，优选的，检测用空白溶剂为丙酮。
在以上技术方案的基础上，优选的，标准样品由丙酮和间甲基氯苄标准品按照体积比为5:1混合得到。
在以上技术方案的基础上，优选的，待检测样品由丙酮和待检测间甲基氯苄按照体积比为5:1混合得到。
本发明的检测方法包括如下步骤：
配置空白溶剂：量取0.2μL丙酮，备用；
配置标准品溶液：将丙酮与间甲基氯苄标准品按照体积比为5:1混合均匀，得到标准品溶液，备用；
配置样品溶液：将丙酮与待测间甲基氯苄按照体积比为5:1混合均匀，得到样品溶液，备用；
进样：分别称取空白溶剂0.2μL、标准品溶液0.2μL和样品溶液0.2μL，依次进样到氢火焰离子化检测器中进行检测，分别记录得到溶剂色谱图、标准品色谱图和检测色谱图；
纯度计算：从溶剂色谱图中获取溶剂峰，从标准品色谱图中获取间甲基氯苄的出峰位置，从检测色谱图中去除溶剂峰后，计算检测色谱图中的间甲基氯苄峰面积占所有峰面积总和的占比，得到间甲基氯苄的纯度。
本发明的间甲基氯苄的纯度检测方法相对于现有技术具有以下有益效果：
本发明提供一种间甲基氯苄的纯度检测方法，采用气象色谱仪进行检测，操作简单，准确度高，重复性良好，相比常规采用沸程和馏程检测而言，更加快捷方便，且准确度高，具有良好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的间甲基氯苄的气相检测色谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
量取5mL丙酮和间甲基氯苄标准品1mL，混合均匀后得到标准品溶液，备用，再量取5mL丙酮和1mL待测间甲基氯苄溶液，混合均匀后得到样品溶液，备用。
分别量取0.2μL丙酮、0.2μL标准品溶液的上清液和0.2μL样品溶液的上清液，依次注入到氢火焰离子化检测器中进行检测。
平行取样取7次，分别进行检测后记录间甲基氯苄色谱峰的保留时间、峰面积和间甲基氯苄的纯度。
氢火焰离子化检测器的色谱柱采用中极性毛细管色谱柱，色谱柱规格为30m*0.25μm*0.25mm，色谱柱的固定相为(50％-氰丙基)-甲基聚硅氧烷。
氢火焰离子化检测器的气化室温度设定为180℃，检测器的温度设定为250℃。
氢火焰离子化检测器的载气为氮气，进样口分流比为40:1，色谱柱的流量为1mL/min，吹扫流量为2mL/min
氢火焰离子化检测器的氢气流量为35mL/min，空气流量为350mL/min，尾吹气流量为30mL/min
检测样品的初始温度为90℃，保持5min，在升温过程中，以15℃/min的速率升温，升温至220℃，最终以220℃，保持15min。
丙酮作为溶剂，检测得到溶剂峰图，标准样品检测后用于确定间甲基氯苄的出峰时间，待检测样品的检测图谱与溶剂峰图叠加后得到检测峰图，根据检测峰图的积分以及间甲基氯苄的峰面积积分可计算得到间甲基氯苄纯度，计算方法为间甲基氯苄的峰面积除以所有出峰面积总和*100％。
检测结果如下：
检测结果的峰面积如下表所示：
| 实验次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 峰面积 | 2498894 | 2519280 | 2505412 | 2488796 | 2510845 | 2501206 | 2495625 |
纯度检测结果如下：
以上结果数据可以看出，间甲基氯苄纯度测定的标准偏差为0.002418，相对标准偏差为0.0024％，由此可以看出本方法的重复性较好，准确度高。
图1为实施例1中第1次的间甲基氯苄的气相色谱图。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种间甲基氯苄的纯度检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
配置空白溶剂：量取0.2μL丙酮，备用；
配置标准品溶液：将丙酮与间甲基氯苄标准品按照体积比为5:1混合均匀，得到标准品溶液，备用；
配置样品溶液：将丙酮与待测间甲基氯苄按照体积比为5:1混合均匀，得到样品溶液，备用；
进样：分别称取空白溶剂0.2μL、标准品溶液0.2μL和样品溶液0.2μL，依次进样到氢火焰离子化检测器中进行检测，分别记录得到溶剂色谱图、标准品色谱图和检测色谱图；
纯度计算：从溶剂色谱图中获取溶剂峰，从标准品色谱图中获取间甲基氯苄的出峰位置，从检测色谱图中去除溶剂峰后，计算检测色谱图中的间甲基氯苄峰面积占所有峰面积总和的占比，得到间甲基氯苄的纯度。
2.如权利要求1所述的间甲基氯苄的纯度检测方法，其特征在于，所述氢火焰离子化检测器的色谱柱为中极性毛细管色谱柱，色谱柱规格为30m*0.25μm*0.25mm，色谱柱的固定相为(50％-氰丙基)-甲基聚硅氧烷。
3.如权利要求1所述的间甲基氯苄的纯度检测方法，其特征在于，所述氢火焰离子化检测器的载气为氮气，进样口分流比为40:1，色谱柱的流量为1mL/min，吹扫流量为2mL/min。
4.如权利要求1所述的间甲基氯苄的纯度检测方法，其特征在于，所述氢火焰离子化检测器的氢气流量为35mL/min，空气流量为350mL/min，尾吹气流量为30mL/min。
5.如权利要求1所述的间甲基氯苄的纯度检测方法，其特征在于，所述氢火焰离子化检测器的气化室温度为180℃，检测器温度为250℃。
6.如权利要求1所述的间甲基氯苄的纯度检测方法，其特征在于，所述氢火焰离子化检测器的柱室采用程序升温，初始温度为90℃，初始温度保持5min，升温速率为15℃/min，终止温度为220℃，终止温度保持15min。
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