CN114624363B - 一种水体中钚的快速分离及测量方法 - Google Patents

一种水体中钚的快速分离及测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水体中钚的快速分离及测量方法，所述分离方法包括：步骤(1)制备样品基液；步骤(2)预平衡树脂；步骤(3)上柱及洗脱，得到含有钚的洗脱液，从而完成水体中钚的分离。所述快速测量方法，其特征在于，该测定方法还包括如下步骤：步骤(4)测量钚含量，具体为：将步骤(3)得到的含有钚的洗脱液利用同位素稀释法测定钚同位素239Pu和240Pu含量。本发明通过选取新型固相萃取树脂作为分离材料，将水体样品直接上柱分离后直接进行质谱测量。不进行水体样品共沉淀以及含钚洗脱液处理操作，极大地简化了化学分离操作，提高了样品处理效率，从而实现水体中钚的快速分析。

Description

一种水体中钚的快速分离及测量方法
技术领域
本发明涉及微量元素领域，具体涉及一种水体中钚的快速分离及测量方法。
背景技术
水体中的钚的分析是环境辐射评价以及核工业监测的重要需求之一。在实际应用中，由于通常需要分析检测大量样品，因此高效、快速的分析技术是水体中钚检测的关键。
水体中钚的分析主要技术路线是采用共沉淀(比如氢氧化铁共沉淀)将水体样品中的钚富集，然后利用一定浓度的硝酸溶解后通过离子交换法或者固相萃取色谱法进行钚的进一步分离提纯。典型的分离流程如下：将氢氧化铁沉淀溶于8mol/L HNO3中，上柱到AGMP-1M树脂上。钚吸附在树脂上，而杂质元素随着上柱溶液流走。继续使用8mol/L HNO3淋洗树脂去除杂质后，用8.5mol/L HCl(盐酸)和0.1mol/L NH4I(碘化铵)的混合溶液将钚从AGMP-1M树脂上洗脱并收集。通过化学分离流程实现钚的富集以及与水体中大量杂质元素的分离。进一步地，需将经过上述化学分离流程后的含有钚的洗脱液进行蒸干、消解及再次转体系溶解后进行测量。
现有的水体中钚的分析技术最大缺点在于化学流程繁琐、耗时。其中水体样品共沉淀以及洗脱液处理步骤最为耗时。这是因为共沉淀需要在溶液中产生沉淀后静置数小时并分离上清液；而洗脱液处理也需要数小时才能将几十毫升体积的含钚洗脱溶液蒸干转体系以备质谱测量。利用现有流程进行大体积水体样品中钚的分离需要一个工作日以上，分析效率不高，无法较好地满足环境监测等实际应用场景中大规模样品的快速分析需求。
发明内容
基于上述不足，本发明提出一种水体中钚的快速分离及测量方法，主要解决水体中钚的高效快速分离及测量问题。具体方案如下：
一种水体中钚的快速分离方法，所述方法包括：
步骤(1)制备样品基液；
步骤(2)预平衡树脂；
步骤(3)上柱及洗脱，得到含有钚的洗脱液，从而完成水体中钚的分离。
进一步，步骤(1)制备样品基液，具体包括：
步骤(1.1)量取水体样品于特氟龙烧杯中，并加入浓硝酸；
步骤(1.2)加入亚硝酸钠和钚同位素稀释剂到样品中，静置，得到样品基液，其中稀释剂为242Pu。
进一步，步骤(2)预平衡树脂，具体包括：
步骤(2.1)将若干个TK200树脂连接至真空盒，所述真空盒内TK200树脂下端放置离心管A，用于收集流出液；
步骤(2.2)添加去离子水到注射器中，打开真空盒的泵，注射器中的去离子水在压强差作用下流经TK200树脂用于浸润、清洗树脂，流出液收集到离心管A中并废弃；
步骤(2.3)添加硝酸溶液到注射器中，打开真空盒的泵，注射器中的溶液在压强差作用下流经TK200树脂用于预平衡树脂，流出液收集到离心管A中并废弃。
进一步，步骤(3)上柱及洗脱，具体包括：
步骤(3.1)将步骤(1.2)制得的含242Pu的样品基液添加到注射器中，打开真空盒的泵；注射器中的样品基液在压强差作用下流经TK200树脂，收集至离心管A中并废弃；
步骤(3.2)添加硝酸溶液到注射器中，打开真空盒的泵，注射器中的硝酸溶液在压强差作用下流经TK200树脂用于清洗树脂，流出液收集到离心管A中并废弃。
步骤(3.3)将离心管A取出并废弃，另取一离心管B置于真空盒里面TK200树脂下端对应的位置；将盐酸和氢氟酸的混合溶液作为洗脱液，加入到注射器中，打开真空盒的泵，使洗脱液在压强差作用下流经TK200树脂，以洗脱钚，得到含有钚的洗脱液并收集至离心管B中，从而完成水体中钚的快速分离。
进一步，步骤(3.3)中，所述盐酸的浓度为＜1mol/L，所述氢氟酸的浓度为0.05～0.1mol/L，盐酸和氢氟酸混合溶液洗脱液的体积为2～4mL。
本发明还提供一种基于前述水体中钚的快速分离方法的水体中钚的快速测量方法，该测量方法还包括如下步骤：
步骤(4)测量钚含量，具体为：将步骤(3)得到的含有钚的洗脱液利用同位素稀释法测定钚同位素239Pu和240Pu含量，即得到水体中钚的含量。
本发明通过选取新型固相萃取树脂作为分离材料，将水体样品直接上柱分离后直接进行质谱测量。不进行水体样品共沉淀以及含钚洗脱液处理操作，极大地简化了化学分离操作，提高了样品处理效率，从而实现水体中钚的快速分析。
附图说明
图1为本发明水体中钚的快速分离方法流程图；
图2为本发明水体中钚含量的快速测定方法流程图；
图3为本发明水体中钚同步分离及含量测量方法所用装置。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细阐述。
如图1所示，本发明所述水体中钚的快速分离方法包括：
步骤(1)制备样品基液；
步骤(2)预平衡树脂；
步骤(3)上柱及洗脱，得到含有钚的洗脱液，从而完成水体中钚的分离。
进一步，步骤(1)制备样品基液，具体包括：
步骤(1.1)量取水体样品于特氟龙烧杯中，并加入浓硝酸；
步骤(1.2)加入亚硝酸钠和钚同位素稀释剂到样品中，静置，得到样品基液，其中稀释剂为242Pu。
进一步，步骤(2)预平衡树脂，具体包括：
步骤(2.1)将若干个TK200树脂连接至真空盒，如附图3所示。所述真空盒内TK200树脂下端放置离心管A，用于收集流出液；TK200固相萃取树脂的使用数目不限于1个，可以根据实际检测中样品量大小的不同要求选择不同个数。
步骤(2.2)添加去离子水到注射器中，打开真空盒的泵，注射器中的去离子水在压强差作用下流经TK200树脂用于浸润、清洗树脂，流出液收集到离心管A中并废弃；
步骤(2.3)添加硝酸溶液到注射器中，打开真空盒的泵，注射器中的溶液在压强差作用下流经TK200树脂用于预平衡树脂，流出液收集到离心管A中并废弃。
进一步，步骤(3)上柱及洗脱，具体包括：
步骤(3.1)将步骤(1.2)制得的含242Pu的样品基液添加到注射器中，打开真空盒的泵；注射器中的样品基液在压强差作用下流经TK200树脂，收集至离心管A中并废弃；该过程中，样品基液中的钚(含待分析的239Pu，240Pu以及稀释剂242Pu)吸附在TK200树脂上，而杂质元素不吸附，杂质元素随溶液流出而收集到离心管中。
步骤(3.2)添加硝酸溶液到注射器中，打开真空盒的泵，注射器中的硝酸溶液在压强差作用下流经TK200树脂用于清洗树脂，流出液收集到离心管A中并废弃。
步骤(3.3)将离心管A取出并废弃，另取一离心管B置于真空盒里面TK200树脂下端对应的位置；将盐酸和氢氟酸的混合溶液作为洗脱液，加入到注射器中，打开真空盒的泵，使洗脱液在压强差作用下流经TK200树脂，以洗脱钚，得到含有钚的洗脱液并收集至离心管B中，从而完成水体中钚的快速分离。
本发明包括步骤(1)至步骤(3.3)，该方法通过TK200树脂进行水体中钚的分离，解决了现有技术需要进行共沉淀以及洗脱液处理等繁琐操作，流程复杂，钚分离分析效率低的问题，极大地简化了水体中钚的分离流程，显著提高了分离效率。
进一步，步骤(3.3)中，所述盐酸的浓度为＜1mol/L，所述氢氟酸的浓度为0.05～0.1mol/L，盐酸和氢氟酸混合溶液洗脱液的体积为2～4mL。
如图2所示，本发明还提供一种基于前述水体中钚的快速分离方法的水体中钚的快速测量方法，该测量方法还包括如下步骤：
步骤(4)测量钚含量，具体为：将步骤(3)得到的含有钚的洗脱液利用同位素稀释法直接测定钚同位素239Pu和240Pu含量，即得到水体中钚的含量。
实施例1
选用含有钚的标准海水样品进行试验，检验本发明中钚分离方法。
步骤(1)制备样品溶液
步骤(1.1)量取20mL标准海水样品于特氟龙烧杯中，并加入2mL浓硝酸；
步骤(1.2)加入0.2g亚硝酸钠和2pg 242Pu稀释剂到样品中，静置一定时间，得到样品基液。
步骤(2)预平衡树脂
步骤(2.1)将1个TK200树脂连接至真空盒，如附图1所示。所述真空盒内TK200树脂下端放置离心管A，用于收集流出液。
步骤(2.2)添加10mL去离子水到注射器中，打开真空盒的泵，真空度达0.8MPa。注射器中的去离子水在压强差作用下流经TK200树脂用于浸润、清洗树脂，流出液收集到离心管A中并废弃；
步骤(2.3)添加10mL 3mol/L硝酸溶液到注射器中，打开真空盒的泵，注射器中的溶液在压强差作用下流经TK200树脂用于预平衡树脂，流出液收集到离心管A中并废弃。
步骤(3)上柱及洗脱
步骤(3.1)将步骤(1.2)中的样品基液添加到注射器中，打开真空盒的泵；注射器中的样品基液在压强差作用下流经TK200树脂，收集至离心管A中并废弃。该过程中，样品基液中的钚(含待分析的239Pu，240Pu以及稀释剂242Pu)吸附在TK200树脂上，而杂质元素不吸附，随溶液流出而收集到离心管中。
步骤(3.2)添加30mL 3mol/L硝酸溶液到注射器中，打开真空盒的泵，注射器中的溶液在压强差作用下流经TK200树脂用于清洗树脂，流出液收集到离心管A中并废弃。
步骤(3.3)将离心管A取出并废弃，另取一50mL离心管B置于真空盒里面TK200树脂下端对应的位置；将3mL 0.5mol/L盐酸和0.1mol/L氢氟酸的混合溶液作为洗脱液，加入到注射器中，打开真空盒的泵，使洗脱液在压强差作用下流经TK200树脂，以洗脱钚，并最终使含有钚的洗脱液收集至离心管B中；
步骤(4)利用电感耦合等离子体质谱仪直接测量步骤(3.3)离心管B中收集到的含有钚的洗脱液，通过同位素稀释法计算该洗脱液中的钚含量，从而得到水样品中钚的含量。
国际标准海水样品中钚的分析结果及参考值如表1所示。
表1国际标准海水样品中钚的测量值及参考值
核素 239Pu 240Pu
参考值(pg/mL) 3.57±0.35 0.83±0.07
测量值(pg/mL) 3.54±0.21 0.80±0.10
根据表1所示数据，可知本发明提供的水体样品中钚的快速分析技术能够实现水体中钚的快速分离及分析。
为进一步说明本发明有益效果，本实施例给出如下对比试验数据：
表2两种分离方式的分离操作所需时间
由此可见，相比于现有技术，本发明实现了水体中钚的快速分离，简化了操作流程，提高分离速度和分析效率，增强了方法的实用性。

Claims (1)

1.一种水体中钚的快速测量方法，其特征在于，
所述方法包括：
步骤(1)制备样品基液，具体包括：
步骤(1.1)量取水体样品于特氟龙烧杯中，并加入浓硝酸；所述浓硝酸的加入量为每20mL水体样品加入2mL浓硝酸；
步骤(1.2)加入亚硝酸钠和钚同位素稀释剂到样品中，静置，得到样品基液，其中稀释剂为242Pu，所述亚硝酸钠和242Pu的加入量为每20mL水体样品加入0.2g亚硝酸钠和2pg242Pu稀释剂；
步骤(2)预平衡树脂，具体包括：
步骤(2.1)将若干个TK200树脂连接至真空盒，所述真空盒内TK200树脂下端放置离心管A，用于收集流出液；
步骤(2.2)添加去离子水到注射器中，打开真空盒的泵，注射器中的去离子水在压强差作用下流经TK200树脂用于浸润、清洗树脂，流出液收集到离心管A中并废弃；
步骤(2.3)添加硝酸溶液到注射器中，打开真空盒的泵，注射器中的溶液在压强差作用下流经TK200树脂用于预平衡树脂，流出液收集到离心管A中并废弃；所述步骤(2.3)中的硝酸溶液为3mol/L硝酸溶液；
步骤(3)上柱及洗脱，具体包括：
步骤(3.1)将步骤(1.2)制得的含242Pu的样品基液添加到注射器中，打开真空盒的泵；注射器中的样品基液在压强差作用下流经TK200树脂，收集至离心管A中并废弃；
步骤(3.2)添加硝酸溶液到注射器中，打开真空盒的泵，注射器中的硝酸溶液在压强差作用下流经TK200树脂用于清洗树脂，流出液收集到离心管A中并废弃；所述步骤(3.2)中的硝酸溶液为3mol/L硝酸溶液；
步骤(3.3)将离心管A取出并废弃，另取一离心管B置于真空盒里面TK200树脂下端对应的位置；将盐酸和氢氟酸的混合溶液作为洗脱液，加入到注射器中，打开真空盒的泵，使洗脱液在压强差作用下流经TK200树脂，以洗脱钚，得到含有钚的洗脱液并收集至离心管B中，从而完成水体中钚的快速分离；所述步骤(3.3)中所述盐酸的浓度为＜1mol/L，所述氢氟酸的浓度为0.05～0.1mol/L，盐酸和氢氟酸混合溶液洗脱液的体积为2～4mL；
步骤(4)测量钚含量，具体为：利用电感耦合等离子体质谱仪直接测量步骤(3.3)离心管B中收集到的含有钚的洗脱液，通过同位素稀释法计算该洗脱液中的钚含量，从而得到水样品中钚的含量。
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