CN113866253A - 一种尿液样品中钚含量的快速分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于放射性物质分析技术领域，涉及一种尿液样品中钚含量的快速分析方法。所述的快速分析方法包括如下步骤：(1)酸化和共沉淀；(2)有机质分解；(3)树脂柱纯化；(4)测量。利用本发明的尿液样品中钚含量的快速分析方法，能够消除干扰、高灵敏度、耗时短、成本低、方便操作的批量快速准确分析尿液样品中的钚含量。
Description
技术领域
本发明属于放射性物质分析技术领域，涉及一种尿液样品中钚含量的快速分析方法。
背景技术
辐射内照剂量监测需满足国际放射防护委员会(ICRP)推荐的职业照射情况下，1mSv待积有效剂量的常规尿样生化检验的灵敏度和准确度的要求。然而钚在人体排泄份额很小，因此其尿样浓度极低(μBq/L或fg/L水平甚至更低)。为了达到常规监测分析探测限的要求，检测方法应尽可能降低本底、提高灵敏度，以保证测量数据的准确性和精确性。在应急状况下更需要具有在短时间内准确快速分析大量尿样的能力。这就要求分析技术尽可能简便、易于操作、适于批量化快速制样与测量，以应对核应急时大量样品的快速分析需求。这都无疑对复杂基体样品中超低水平核素测量技术提出了新挑战。
近几十年来，研究者已建立了多种分析方法用于检测样品中的钚同位素，如α能谱法(参见：[1]Jia,C.Testa,D.Desideri,et al.,Health Phys.77(1999)52-61.[2]F.L.Sayles,H.D.Livingston,G.P.Panteleyev,Sci.Total Environ.202(1997)25-41.[3]G.J.Wan,P.H.Santschi,M.Sturm,et al.,Chem.Geol.63(1987)181-196.[4]X.Dai,S.Kramer-Tremblay,Health Phys.101(2011)144.)、质谱法(参见：[5]W.Dong,S.G.Tims,L.K.Fifield,et al.,J.Environ.Radioact.101(2010)29-32.[6]J.Qiao,X.Hou,P.Roos,et al.,Anal.Chem.83(2011)374-381.[7]Y.Xu,J.Qiao,X.Hou,et al.,Sci.Rep.3(2013).[8]J.Zheng,M.Yamada,F.Wu,et al.,J.Environ.Radioact.100(2009)71-75.[9]X.Dai,S.Kramer-Tremblay,J.Radioanal.Nuc.Chem.289(2011)461-466.[10]X.Dai,S.Kramer-Tremblay,Anal.Chem.86(2014)5441-5447)等。
α能谱法测量钚同位素的探测限高(～50fg)、耗时长，且只能给出239+240Pu活度，无法给出单个同位素的含量。
AMS具有极高的灵敏度，与ICP-MS相比能够为钚的测量提供更低的检测限，已被用于尿样中钚同位素的测量(参见：Dai,M.Christl,S.Kramertremblay,et al.,J.Anal.Atom.Spectrom.27(2012)126-130)，其239Pu和240Pu的探测限分别可达0.27fg/L和0.29fg/L。但是其分离纯化后的试样需要制备成固体沉淀并经650℃高温煅烧4-5h后才能制备成固体AMS待测靶源，制样过程较复杂且制样时间较长，测量成本较高。因此，AMS技术受制于其繁琐的前处理过程和高昂的仪器费用及分析成本，尚不适用于大量尿液样品中Pu的常规和应急分析。
ICP-MS分析的主要优点在于样品分析速度快、分析灵敏度和性价比较高，但是对于利用ICP-MS分析钚同位素，需要注意样品中的基体元素与溶剂元素或等离子气元素形成的双原子或多原子离子的干扰，如239Pu和240Pu测量时238U1H和238U1H2的干扰。
发明内容
本发明的目的是提供一种尿液样品中钚含量的快速分析方法，以能够消除干扰、高灵敏度、耗时短、成本低、方便操作的批量快速准确分析尿液样品中的钚含量。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种尿液样品中钚含量的快速分析方法，所述的快速分析方法包括如下步骤：
(1)酸化和共沉淀：向尿液样品中加入一定活度的示踪剂和一定量的硝酸进行酸化，然后加入Ti，用氨水调节pH进行共沉淀；
(2)有机质分解：用硝酸溶解共沉淀后加入一定量H2O2，待澄清后煮沸以分解有机质，待样品变成乳红色时停止煮沸，冷却后样品变成乳白色，加入氨水调节样品pH进行共沉淀，用硝酸溶解共沉淀并将溶解液调节成硝酸介质，加入一定量H2O2，待样品澄清后加入NaNO2溶液，静置；
(3)树脂柱纯化：将步骤(2)处理得到的样品上AGMP-1M树脂柱，用HNO3+HF的溶液体系进行洗脱，收集洗脱液，加入一定量Ti后，使用氨水调节pH进行共沉淀，用硝酸溶解共沉淀并将溶解液调节成硝酸介质后上TEVA树脂柱，用HCl+HF溶液体系进行洗脱，收集洗脱液；
(4)测量：将步骤(3)所得洗脱液蒸至近干后溶解于硝酸介质中，用高性能膜去溶雾化进样系统Apex Omega结合ICP-QQQ进行钚含量的测量。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种尿液样品中钚含量的快速分析方法，其中步骤(1)中，每L尿液样品中加入1～2mBq 242Pu示踪剂。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种尿液样品中钚含量的快速分析方法，其中步骤(1)中，所述的酸化的温度为80～90℃，时间为30～40分钟。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种尿液样品中钚含量的快速分析方法，其中步骤(1)中，所述的共沉淀的pH为7～8。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种尿液样品中钚含量的快速分析方法，其中步骤(2)中，所述的加入氨水调节样品pH进行共沉淀为调节pH为7～8。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种尿液样品中钚含量的快速分析方法，其中步骤(2)中，所述的NaNO2溶液的浓度为2.8～3.2mol/L，所述的静置的时间为30～40分钟。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种尿液样品中钚含量的快速分析方法，其中步骤(3)中，所述的HNO3+HF的溶液体系中HNO3的浓度为0.4～0.5mol/L，HF的浓度为0.04～0.05mol/L。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种尿液样品中钚含量的快速分析方法，其中步骤(3)中，所述的使用氨水调节pH进行共沉淀为调节pH为7～8。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种尿液样品中钚含量的快速分析方法，其中步骤(3)中，所述的HCl+HF溶液体系中HCl的浓度为0.1～0.15mol/L，HF的浓度为0.01～0.015mol/L。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种尿液样品中钚含量的快速分析方法，其中步骤(4)中，所述的蒸至近干为蒸发除去80-95％的水。
上述步骤(1)中，HTiO共沉淀法能够去除溶解液中的大量基体干扰，且1L尿液样品生成的沉淀量不会过大。
上述步骤(2)中，使用H2O2加热煮沸处理样品，能分解样品中有机质，提高Pu的分析效率。
上述步骤(3)中，两级树脂纯化样品中Pu，能去除样品中基体元素，特别是ICP-MS测Pu的干扰核素238U。
上述步骤(4)中，利用高性能膜去溶雾化进样系统Apex Omega结合新型ICP-QQQ的碰撞反应池技术和串联质谱技术(MS/MS)消除238U1H对239Pu测量的干扰，实现高灵敏尿钚的质谱快速测量。
本发明的有益效果在于，利用本发明的尿液样品中钚含量的快速分析方法，能够消除干扰、高灵敏度、耗时短、成本低、方便操作的批量快速准确分析尿液样品中的钚含量。
本发明主要为准确分析和评价核工业领域职业人员和应急状况下人员的内照射剂量所建立的尿样中Pu含量的分析技术，优化了尿样中钚同位素含量快速放射化学分离(HTiO共沉淀预浓缩和两级树脂柱纯化方法)分析方法，并通过利用高性能膜去溶雾化进样系统Apex Omega结合新型ICP-QQQ的碰撞反应池技术和串联质谱技术(MS/MS)消除干扰钚同位素测量的组分，实现高灵敏尿钚的质谱快速测量。
辐射内照剂量监测需满足国际放射防护委员会(ICRP)推荐的职业照射情况下1mSv待积有效剂量。尿液中Pu的含量较低，而干扰核素238U含量较高(ppb级)，故要求常规尿样生化检验方法灵敏度高、抗干扰强。另为实现尿样中Pu常规检测和应急监测、大量样品的快速筛查，要求检测方法成本低、分析时间短。本发明主要针对尿液中Pu同位素含量的准确快速分析，优化了尿样中钚同位素快速放射化学分离方法，并发明了238U1H+干扰较大时Pu同位素的测量方法，即用高性能膜去溶雾化进样系统Apex Omega进样，选用NH3-He为碰撞反应气体ICP-QQQ(MS/MS)测样。实验结果表明，238U与NH3发生反应生成了U-NH、U-NH2、U-(NH)2和U-(NH2)2等分子离子，减少了238U计数，从而降低了239Pu本底信号。随着NH3流速加快，238U计数迅速减少，相应239Pu本底信号明显降低。ICP-QQQ碰撞反应气NH3流速为4ml/min时，分析107.7ppb 238U标准溶液，238U计数率为513.1CPS，239Pu计数率为0.35CPS，实现了239Pu高灵敏度测量。该分析方法的239Pu的检测限为0.24fg/L，240Pu检测限为0.063fg/L。整个分析流程时间为24个样品/8小时，相比于AMS方法测样周期短且成本低，可应对常规和核应急状况下大量尿液样品快速的测量需求，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为示例性的本发明的尿液样品中钚含量的快速分析方法的流程图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
实施例1：
示例性的本发明的尿液样品中钚含量的快速分析方法的流程如图1所示，包括如下步骤：
(1)样品酸化：向1L尿液样品中加入～5pg 242Pu示踪剂，加入50mL15～16mol/L硝酸，在80℃条件下加热搅拌酸化半小时；
(2)共沉淀Pu：向溶解液中加入～20mg Ti后，使用浓氨水调节上清液pH为7，离心保留沉淀，用10mL 15～16mol/L浓硝酸溶解沉淀并将样品转入聚四氟乙烯烧杯；
(3)分解有机质：向样品中加入0.5mL H2O2，待样品澄清后将样品在150℃高温下煮沸，待样品变成乳红色立即停止加热，冷却后样品变成乳白色；
(4)转换介质：缓慢加入浓氨水调节样品pH为9，离心保留沉淀，用10mL浓硝酸溶解沉淀并稀释溶液至8M HNO3介质，在样品中加入0.5mL H2O2，待样品澄清加入0.01mL 3MNaNO2，静置30分钟；
(5)树脂柱一级纯化：在12孔真空箱上安装AGMP-1M阴离子树脂柱，并用15mL8mol/L HNO3预处理该树脂柱，将样品溶液以1mL/min的流速通过树脂柱，用20mL 8mol/LHNO3洗涤树脂柱，用10mL 11～12mol/L HCl洗脱树脂柱上的钍，最后用15mL 0.5M HNO3+0.05M HF洗脱钚，收集洗脱液；
(6)转换介质：在洗脱液中加入～10mg Ti后，使用浓氨水调节上清液pH为7，用浓HNO3溶解沉淀，并将溶液调节成8M HNO3介质；
(7)树脂柱二级纯化：为了进一步去除样品中的238U，采用TEVA树脂如一级纯化操作对样品中Pu进行再次纯化，最后使用0.1M HCl+0.01M HF溶液进行洗脱，收集洗脱液；
(8)样品测量：将洗脱液在电热板上蒸至近干后溶解于0.5M HNO3介质中，使用高性能膜去溶雾化进样系统Apex Omega进样，结合ICP-QQQ选用NH3-He为碰撞反应气体测量。
使用上述方法分析了一批真实加标尿液样品，验证了方法的准确度和稳定性。在5个1L的尿液样品中分别加入1.17fg、5.86fg、11.83fg、23.47fg、57.91fg 239Pu和1.06fg、6.02fg、11.86fg、23.54fg、58.08fg 240Pu，按照上述方法进行分离纯化后，采用膜去溶雾化进样系统Apex Omega进样，ICP-QQQ(MS/MS)在NH3-He模式下测样，调至NH3(NH3体积浓度为10％)流速为4mL/min，He流速为3mL/min。各样品239Pu、240Pu测量值与真实值符合良好，239Pu测量值与真实值平均偏差为5％，240Pu的测量值与真实值平均偏差为5％。另分析了8个空白样品，由239Pu和240Pu本地信号计算出该方法239Pu和240Pu的检测限分别为0.24fg/L和0.063fg/L。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种尿液样品中钚含量的快速分析方法，其特征在于，所述的快速分析方法包括如下步骤：
(1)酸化和共沉淀：向尿液样品中加入一定活度的示踪剂和一定量的硝酸进行酸化，然后加入Ti，用氨水调节pH进行共沉淀；
(2)有机质分解：用硝酸溶解共沉淀后加入一定量H2O2，待澄清后煮沸以分解有机质，待样品变成乳红色时停止煮沸，冷却后样品变成乳白色，加入氨水调节样品pH进行共沉淀，用硝酸溶解共沉淀并将溶解液调节成硝酸介质，加入一定量H2O2，待样品澄清后加入NaNO2溶液，静置；
(3)树脂柱纯化：将步骤(2)处理得到的样品上AGMP-1M树脂柱，用HNO3+HF的溶液体系进行洗脱，收集洗脱液，加入一定量Ti后，使用氨水调节pH进行共沉淀，用硝酸溶解共沉淀并将溶解液调节成硝酸介质后上TEVA树脂柱，用HCl+HF溶液体系进行洗脱，收集洗脱液；
(4)测量：将步骤(3)所得洗脱液蒸至近干后溶解于硝酸介质中，用高性能膜去溶雾化进样系统Apex Omega结合ICP-QQQ进行钚含量的测量。
2.根据权利要求1所述的快速分析方法，其特征在于：步骤(1)中，每L尿液样品中加入1～2mBq 242Pu示踪剂。
3.根据权利要求1所述的快速分析方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的酸化的温度为80～90℃，时间为30～40分钟。
4.根据权利要求1所述的快速分析方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的共沉淀的pH为7～8。
5.根据权利要求1所述的快速分析方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的加入氨水调节样品pH进行共沉淀为调节pH为7～8。
6.根据权利要求1所述的快速分析方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的NaNO2溶液的浓度为2.8～3.2mol/L，所述的静置的时间为30～40分钟。
7.根据权利要求1所述的快速分析方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的HNO3+HF的溶液体系中HNO3的浓度为0.4～0.5mol/L，HF的浓度为0.04～0.05mol/L。
8.根据权利要求1所述的快速分析方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的使用氨水调节pH进行共沉淀为调节pH为7～8。
9.根据权利要求1所述的快速分析方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的HCl+HF溶液体系中HCl的浓度为0.1～0.15mol/L，HF的浓度为0.01～0.015mol/L。
10.根据权利要求1所述的快速分析方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的蒸至近干为蒸发除去80-95％的水。
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