CN103013181B - 一种纳米碳酸钙的表面处理方法 - Google Patents

一种纳米碳酸钙的表面处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103013181B
CN103013181B CN201210487458.5A CN201210487458A CN103013181B CN 103013181 B CN103013181 B CN 103013181B CN 201210487458 A CN201210487458 A CN 201210487458A CN 103013181 B CN103013181 B CN 103013181B
Authority
CN
China
Prior art keywords
calcium carbonate
nano
treatment method
surface treatment
nano calcium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201210487458.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103013181A (zh
Inventor
张业红
薛振
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
YIXING TIANLI CHEMICAL NANO TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
YIXING TIANLI CHEMICAL NANO TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by YIXING TIANLI CHEMICAL NANO TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical YIXING TIANLI CHEMICAL NANO TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201210487458.5A priority Critical patent/CN103013181B/zh
Publication of CN103013181A publication Critical patent/CN103013181A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103013181B publication Critical patent/CN103013181B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

本发明涉及一种纳米碳酸钙的表面处理方法，具体地说是纳米碳酸钙熟浆液的表面改性方法，采用邻苯二甲酸单醇酯（盐）作为改性剂，对纳米碳酸钙熟浆液进行表面包覆处理，得到的纳米碳酸钙吸油值更低、在高聚物中的分散性能更好，通常高聚物增塑剂使用的是邻苯二甲酸二辛酯，根据“相似相溶”原理，本发明处理方法得到的产物在PVC等使用增塑剂类型产品里分散效果更好。

Description

一种纳米碳酸钙的表面处理方法
技术领域
本发明涉及一种纳米碳酸钙的表面处理方法，具体地说是纳米碳酸钙熟浆液的表面改性方法。
背景技术
纳米碳酸钙是一种十分重要的功能性无机填料，其广泛地应用于塑料、橡胶、涂料和密封胶等工业领域。在工业生产中，为了减少纳米碳酸钙粒子间的团聚，同时提高纳米碳酸钙粒子与有机高聚物的亲和性以及在有机高聚物本体内的分散性，有必要对纳米碳酸钙进行表面处理。
通常是以脂肪酸（盐），树脂酸（盐）或脂肪酸酯作为改性剂，这样处理得到的纳米碳酸钙测得其吸油值（DOP）约为27-30g/100gCaCO3，但实际上需要吸油值更低、分散性能更好的纳米碳酸钙，因此用上述方法处理的结果并不尽人意。
与此同时，可以增加脂肪酸（盐），树脂酸（盐）或脂肪酸酯的用量，但由此改性的效果不明显，而且多余的改性剂并没有与碳酸钙表面结合，还会跟后续的有机高聚物产生其他问题。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种纳米碳酸钙的表面处理方法，其能获得吸油值更低、分散性能更好的纳米碳酸钙。
技术方案：本发明的纳米碳酸钙的表面处理方法，采用邻苯二甲酸单醇酯（盐）作为改性剂，对纳米碳酸钙熟浆液进行表面包覆处理，所述的邻苯二甲酸单醇酯（盐）具有如下的分子结构：
Figure 731603DEST_PATH_IMAGE001
其中R是C12～C18的烷基或苯基， M是碱土金属原子或氢原子，当M为氢原子时，此改性剂为邻苯二甲酸单醇酯；当M为碱土金属原子时，此改性剂为邻苯二甲酸单醇酯盐。
表面处理方法如下：
（1）将纳米碳酸钙熟浆液升温至40℃～80℃；
（2）调节纳米碳酸钙熟浆液的PH值，加入上述改性剂，进行反应；
（3）反应结束后将产物泵入贮藏槽，经过滤、烘干、粉碎和筛分即得纳米碳酸钙成品。
根据本发明的纳米碳酸钙的表面处理方法，纳米碳酸钙熟浆液是通过碳化法制备得到的，步骤（1）结束后可以进行陈化，陈化时间为2～24小时，步骤（2）中PH值调节在6.5～7.5之间，改性剂的加入量为碳酸钙干基质量的2.5～3.5（wt%），在搅拌和恒温的条件下反应15～60分钟，所述（3）烘干温度为120℃-130℃。
有益效果：本发明同现有技术相比具有如下的显著效果：利用邻苯二甲酸单醇酯（盐）作为改性剂对纳米碳酸钙熟浆液进行表面包覆处理，得到的纳米碳酸钙吸油值更低、在高聚物中的分散性能更好，通常高聚物增塑剂使用的是邻苯二甲酸二辛酯，根据“相似相溶”原理，本发明处理方法得到的产物在PVC等使用增塑剂类型产品里分散效果更好。
具体实施方式：
实施例1：将碳化法制备的纳米碳酸钙熟浆液8升，浓度为13.1 wt%，升温至40℃，陈化2小时，在陈化1.5小时时通CO2气，调节PH值至6.5。将邻苯二甲酸单月桂醇酯28.82克加入上述纳米碳酸钙熟浆液中，搅拌并保温15分钟，随后脱水。将滤饼置于120℃烘箱中烘干。冷却后磨细，测得吸油值（DOP）约为20g/100gCaCO3。
实施例2：将碳化法制备的纳米碳酸钙熟浆液9升，浓度为12.6 wt%，升温至80℃，陈化24小时，在陈化2.5小时时通CO2气，调节PH值至7.5。将邻苯二甲酸单十四醇酯43.66克加入上述纳米碳酸钙熟浆液中，搅拌并保温60分钟，随后脱水。将滤饼置于125℃烘箱中烘干。冷却后磨细，测得吸油值（DOP）约为21g/100gCaCO3。
实施例3：将碳化法制备的纳米碳酸钙熟浆液8升，浓度为12.9 wt%，升温至50℃，陈化3小时，在陈化2.5小时时通CO2气，调节PH值至7。将邻苯二甲酸单十六醇酯克加入34.06克上述纳米碳酸钙熟浆液中，搅拌并保温60分钟，随后脱水。将滤饼置于125℃烘箱中烘干。冷却后磨细，测得吸油值（DOP）约为20g/100gCaCO3。
实施例4：将碳化法制备的纳米碳酸钙熟浆液9升，浓度为13.2 wt%，升温至65℃，通CO2气，调节PH值至7。将邻苯二甲酸单十八醇酯39.2克加入上述纳米碳酸钙熟浆液中，搅拌并保温40分钟，随后脱水。将滤饼置于130℃烘箱中烘干。冷却后磨细，测得吸油值（DOP）约为21g/100gCaCO3。

Claims (8)

1.一种纳米碳酸钙的表面处理方法，其特征在于：采用邻苯二甲酸单醇酯/盐作为改性剂，对纳米碳酸钙熟浆液进行表面包覆处理，所述的邻苯二甲酸单醇酯/盐具有如下的分子结构：
Figure FDA0000446821950000011
其中：R是C12～C18的烷基或苯基，M是碱土金属原子或氢原子
表面处理方法如下：
（1）将纳米碳酸钙熟浆液升温至40℃～80℃；
（2）调节纳米碳酸钙熟浆液的pH值，加入上述改性剂，进行反应；
（3）反应结束后将产物泵入贮藏槽，经过滤、烘干、粉碎和筛分即得纳米碳酸钙成品。
2.根据权利要求1所述的纳米碳酸钙的表面处理方法，其特征在于：所述（1）步骤结束后进行陈化，陈化时间为2～24小时。
3.根据权利要求1所述的纳米碳酸钙的表面处理方法，其特征在于：所述（2）中的pH值在6.5～7.5之间。
4.根据权利要求1所述的纳米碳酸钙的表面处理方法，其特征在于：所述（2）中的改性剂加入量为碳酸钙干基质量的2.5～3.5%。
5.根据权利要求1所述的纳米碳酸钙的表面处理方法，其特征在于：所述（2）中的反应在搅拌下进行。
6.根据权利要求1所述的纳米碳酸钙的表面处理方法，其特征在于：所述（2）中的反应在恒温下进行。
7.根据权利要求1所述的纳米碳酸钙的表面处理方法，其特征在于：所述（2）中的反应时间为15～60分钟。
8.根据权利要求6所述的纳米碳酸钙的表面处理方法，其特征在于：所述（3）烘干温度为120℃-130℃。
CN201210487458.5A 2012-11-27 2012-11-27 一种纳米碳酸钙的表面处理方法 Expired - Fee Related CN103013181B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210487458.5A CN103013181B (zh) 2012-11-27 2012-11-27 一种纳米碳酸钙的表面处理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210487458.5A CN103013181B (zh) 2012-11-27 2012-11-27 一种纳米碳酸钙的表面处理方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103013181A CN103013181A (zh) 2013-04-03
CN103013181B true CN103013181B (zh) 2014-06-04

Family

ID=47962311

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210487458.5A Expired - Fee Related CN103013181B (zh) 2012-11-27 2012-11-27 一种纳米碳酸钙的表面处理方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103013181B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105778568A (zh) * 2016-04-18 2016-07-20 安徽省宣城市华纳新材料科技有限公司 一种光伏胶专用纳米碳酸钙的表面处理方法

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106865589A (zh) * 2015-12-10 2017-06-20 江门市蓬江区亿艺广告设计工作室 一种低吸油值活性碳酸钙制备方法
CN105400238B (zh) * 2015-12-17 2018-02-16 广西华纳新材料科技有限公司 一种填充pvc增塑糊的纳米碳酸钙的表面处理方法
CN105504881A (zh) * 2015-12-17 2016-04-20 广西华纳新材料科技有限公司 一种pvc注塑料专用纳米碳酸钙的改性方法
CN105885471A (zh) * 2016-04-07 2016-08-24 安徽江东科技粉业有限公司 造纸用膏状碳酸钙的制备方法
CN105778567A (zh) * 2016-04-07 2016-07-20 安徽江东科技粉业有限公司 一种复合碳酸钙的制备方法
CN107286704B (zh) * 2017-07-13 2019-05-03 广西田东民泰实业有限责任公司 防霉性硅酮胶用纳米碳酸钙的制备方法
CN110499045B (zh) * 2019-08-28 2021-02-05 广西华纳新材料科技有限公司 一种汽车底漆用纳米碳酸钙的制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1557442A1 (de) * 2004-01-23 2005-07-27 SOLVAY (Société Anonyme) Verfahren zur Oberflächenbehandlung von gefälltem Calciumcarbonat
CN101260249B (zh) * 2008-04-14 2012-04-25 上海华明高技术（集团）有限公司 一种纳米碳酸钙的改性方法及含纳米碳酸钙的聚烯烃母粒

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105778568A (zh) * 2016-04-18 2016-07-20 安徽省宣城市华纳新材料科技有限公司 一种光伏胶专用纳米碳酸钙的表面处理方法
CN105778568B (zh) * 2016-04-18 2018-05-01 安徽省宣城市华纳新材料科技有限公司 一种光伏胶专用纳米碳酸钙的表面处理方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103013181A (zh) 2013-04-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103013181B (zh) 一种纳米碳酸钙的表面处理方法
CN102344699B (zh) 纳米二氧化硅修饰蒙脱土粒子制备及应用于原位法生成改性水性聚氨酯树脂的方法
CN105315507B (zh) 一种制备改性石墨烯‑壳聚糖复合薄膜的方法
CN103214629A (zh) 一种用于涤纶织物的抗静电剂及其制备方法
CN105111632A (zh) 一种新型改性聚氯乙烯塑料
Hao et al. Sweet potato starch residue as starting material to prepare polyacrylonitrile adsorbent via SI-SET-LRP
JP2008156644A (ja) 輝度及び耐光性に優れたシリコン微粒子、その製造方法並びにこれを用いた光拡散板
CN104893212A (zh) 一种透气全降解塑料薄膜及其制作方法
CN102167876A (zh) 一种丙烯酸丁酯-苯乙烯-丙烯腈共聚物/二氧化钛复合薄膜及其制备方法
CN106867029B (zh) 用于pvc热稳定剂的改性镁锌铝水滑石及其制备方法
CN105111633A (zh) 一种新型改性塑料
CN110358221A (zh) Pvc用山梨酸镧复合热稳定剂
CA2934540C (en) Method for production of cellulose nanocrystals from miscanthus giganteus and composites therefrom
CN103865469A (zh) 蒙脱土改性醇溶型聚氨酯胶黏剂的制备方法
CN104448665A (zh) 专用于mbs树脂的乳液型复合抗氧剂及其制备方法
CN109535770B (zh) 一种功能化氧化石墨烯及其制备方法和应用
Merz Physicochemical and colligative investigation of α (shrimp shell)-and β (squid pen)-chitosan membranes: concentration-gradient-driven water flux and ion transport for salinity gradient power and separation process operations
CN105238185A (zh) 一种抗剥离木器涂料及其制备方法
CN104130285A (zh) 一种3-羟基苯基氧磷基丙酸的连续化生产工艺及其生产系统
CN104893200A (zh) 一种加工性能好的全降解塑料薄膜及其制作方法
JP2011105844A (ja) カルボキシルエチルセルロース及びその製造方法並びに該カルボキシルエチルセルロースを含有する物品
US10000578B2 (en) Method for production of cellulose nanocrystals from Miscathus giganteus and composites therefrom
CN106867282B (zh) 用于pvc热稳定剂的改性钙镁铝水滑石及其制备方法
TW200400976A (en) Process for chain stopping of PVC polymerization
CN104893206A (zh) 一种耐水耐高温全降解塑料薄膜及其制作方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20140604

Termination date: 20151127

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee