JP2008156644A - 輝度及び耐光性に優れたシリコン微粒子、その製造方法並びにこれを用いた光拡散板 - Google Patents
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Abstract
【課題】効果的な表面処理方法により粒子表面に一定濃度で調節された水酸基作用基が付与されたポリオルガノシルセスキオキサンのようなシリコン微粒子、その製造方法及びこれを用いた光拡散板を提供すること。
【解決手段】本発明のシリコン微粒子は、ＯＨ Ｉｎｄｅｘ値が０．７〜１．０の範囲を有するように表面処理したものである。
前記シリコン微粒子は、粉体型ポリオルガノシルセスキオキサン粒子を表面処理してＯＨ Ｉｎｄｅｘ値が０．７〜１．０の範囲を有するように水酸基の濃度を調節することにより得られる。
本発明の一具体例では、前記シリコン微粒子は、ポリオルガノシルセスキオキサンラテックスを乾燥してパウダー状のシリコン微粒子を製造し、該パウダー状のシリコン微粒子を乾燥又は燒結して、該粒子表面の水酸基の濃度を調節することにより製造される。
【選択図】なし
【解決手段】本発明のシリコン微粒子は、ＯＨ Ｉｎｄｅｘ値が０．７〜１．０の範囲を有するように表面処理したものである。
前記シリコン微粒子は、粉体型ポリオルガノシルセスキオキサン粒子を表面処理してＯＨ Ｉｎｄｅｘ値が０．７〜１．０の範囲を有するように水酸基の濃度を調節することにより得られる。
本発明の一具体例では、前記シリコン微粒子は、ポリオルガノシルセスキオキサンラテックスを乾燥してパウダー状のシリコン微粒子を製造し、該パウダー状のシリコン微粒子を乾燥又は燒結して、該粒子表面の水酸基の濃度を調節することにより製造される。
【選択図】なし
Description
本発明は、輝度及び耐光性に優れたシリコン微粒子、その製造方法並びにこれを用いた光拡散板に関し、より詳しくは表面処理により粒子表面に一定濃度の水酸基を付与することにより、輝度及び耐光性に優れており、かつ樹脂との相溶性及び作業性も向上したシリコン微粒子、その製造方法並びにこれを用いた光拡散板に関する。
シリカ及びポリシルセスキオキサンのようなシリコン系微粒子は、一般に各種の高分子樹脂及び有機物との相溶性に優れていることから、塗料、プラスチック、ゴム、紙、コーティング液の添加剤及び高画質ビデオテープ用滑性剤などに多様に使用されている。
特に、ポリオルガノシルセスキオキサン微粒子は、３次元の網状構造の分子構造となっていながら樹脂との流動性及び相溶性に優れており、光学的に低い屈折率を有しているなどの特性のため、照明カバー、看板、液晶表示装置のバックライト、光拡散板の拡散剤、及び塗光板の添加剤として脚光を浴びている。
このようなシリコン微粒子は、特許文献１、特許文献２、特許文献３、及び特許文献４などに開示された方法のように、メチルトリアルコキシシランモノマーを用いて加水分解反応及び縮合反応メカニズムからなるゾル−ゲル法により多様に製造されている。しかしながら、シリコン微粒子を光拡散剤として使用すると、樹脂との屈折率差による光拡散性は良好に発現される反面、光透過性は大きく低下するから、輝度が劣るという問題点がある。
前記のような問題点を解決するために、特許文献５、特許文献６、特許文献７、及び特許文献８などでは、樹脂組成物の割合及び成分を調節して輝度を改善する方法を提案している。しかしながら、前記のように樹脂組成物の割合及び成分を調節する方法には限界があって、拡散剤自体の特性の調節による新たな輝度及び耐光性の改善方法が要求される。
特開昭５４−０７２３００号公報
特開昭６３−０７７９４０号公報
特開平１０−０４５９１４号公報
特開２０００−１８６１４８号公報
特開２００６−０１０８１９号公報
特開平１−１７２８０１号公報
特開平１−２６９９０２号公報
特開平１０−８８００８号公報
本発明の目的は、輝度及び耐光性に優れたシリコン微粒子を提供することにある。
本発明の他の目的は、粒子表面に、表面処理作業によって輝度及び耐光性に優れたシリコン微粒子の製造方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、粒子表面に、表面処理作業によって輝度及び耐光性に優れたシリコン微粒子の製造方法を提供することにある。
本発明の更に他の目的は、粒子表面に、表面処理作業により樹脂との相溶性及び作業性が向上したシリコン微粒子を提供することにある。
本発明の更に他の目的は、本発明のシリコン微粒子を適用した光拡散板を提供することにある。
本発明の更に他の目的は、本発明のシリコン微粒子を適用した光拡散板を提供することにある。
本発明の前記目的及びその他の目的は、下記開示される本発明によって全て達成することができる。
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであって、本発明者らは、ポリオルガノシルセスキオキサン微粒子の粒子表面に表面処理によって一定濃度の水酸基を付与することにより、輝度及び耐光性に優れており、かつ樹脂との相溶性及び作業性も向上したシリコン微粒子及びその製造方法を開発するに至った。
本発明のシリコン微粒子は、ＯＨ Ｉｎｄｅｘ値が０．７〜１．０の範囲を有するように表面処理したものである。
前記シリコン微粒子は、粉体型ポリオルガノシルセスキオキサン粒子を表面処理してＯＨ Ｉｎｄｅｘ値が０．７〜１．０の範囲を有するように水酸基の濃度を調節することにより得られる。
前記シリコン微粒子は、粉体型ポリオルガノシルセスキオキサン粒子を表面処理してＯＨ Ｉｎｄｅｘ値が０．７〜１．０の範囲を有するように水酸基の濃度を調節することにより得られる。
本発明の一具体例では、前記シリコン微粒子は、ポリオルガノシルセスキオキサンラテックスを乾燥してパウダー状のシリコン微粒子を製造し、該パウダー状のシリコン微粒子を乾燥又は燒結して、該粒子表面の水酸基の濃度を調節することにより製造される。
上記方法により得られたシリコン微粒子は、輝度及び耐光性に優れており、かつ他の樹脂との相溶性及び作業性に優れていることから、拡散剤として使用され、熱可塑性樹脂と共に光拡散板の製造に使用される。
すなわち、本発明に係るシリコン微粒子は、粒子自体の光特性が向上して拡散板の輝度及び耐光特性が発現され、かつ粒子表面の水分含有量も同時に調節されることにより、樹脂との相溶性及び作業性も向上することになる。
本発明に係るシリコン微粒子は、下記式によるＯＨ Ｉｎｄｅｘ値が０．７〜１．０の範囲を有するように表面処理したことを特徴とする。
ＯＨ Ｉｎｄｅｘ＝［Ａｂｓ．(ａｔ ３３５０〜３４００〜３４５０ｃｍ-1)］／［Ａｂｓ．（ａｔ ２９２０〜２９７０〜３０２０ｃｍ-1）］
前記式中、Ａｂｓ．(ａｔ ３３５０〜３４００〜３４５０ｃｍ-1)は、Ｓｉ−ＯＨの最大ピーク強度を表し、Ａｂｓ．（ａｔ ２９２０〜２９７０〜３０２０ｃｍ-1）は、Ｓｉ−ＣＨ３の最大ピーク強度を表す。
ＯＨ Ｉｎｄｅｘ＝［Ａｂｓ．(ａｔ ３３５０〜３４００〜３４５０ｃｍ-1)］／［Ａｂｓ．（ａｔ ２９２０〜２９７０〜３０２０ｃｍ-1）］
前記式中、Ａｂｓ．(ａｔ ３３５０〜３４００〜３４５０ｃｍ-1)は、Ｓｉ−ＯＨの最大ピーク強度を表し、Ａｂｓ．（ａｔ ２９２０〜２９７０〜３０２０ｃｍ-1）は、Ｓｉ−ＣＨ３の最大ピーク強度を表す。
前記ＯＨ Ｉｎｄｅｘは、赤外線スペクトルにより、３３５０〜３４００〜３４５０ｃｍ-1の範囲（すなわち、３３５０〜３４５０ｃｍ-1の範囲）のＳｉ−ＯＨの最大ピーク強度を、２９２０〜２９７０〜３０２０ｃｍ-1の範囲（すなわち、２９２０〜３０２０ｃｍ-1の範囲）のＳｉ−ＣＨ3の最大ピーク強度で割ったものである。
表面水酸基の吸着濃度は、ＩＲ分析により分析して、前記式からＯＨ Ｉｎｄｅｘ値を求めることができる。この測定法によって最適の水酸基の濃度範囲を測定及び分析することができ、本発明においてＯＨ Ｉｎｄｅｘ値は０．７〜１．０が好ましい。
ＯＨ Ｉｎｄｅｘ値が１．０を超えると、表面に多量の水酸基が存在して水分との親和力が大きくなって、樹脂との相溶性が低下する。また、射出成形作業のとき、水蒸気の発生などのように作業性が顕著に低下する原因になる。ＯＨ Ｉｎｄｅｘ値が０．７未満で
あれば、輝度が減少する。
あれば、輝度が減少する。
したがって、効果的なＯＨ Ｉｎｄｅｘ値の調節により適正量の水酸作用基を付与して、ポリオルガノシルセスキオキサン（シリコン）微粒子表面と樹脂との間にＬｅｗｉｓ／Ｂｒｏｎｓｔｅｄ ａｃｉｄ特性を付与することにより、粒子自体の光特性を向上させることができる。
一般のポリオルガノシルセスキオキサンの構造は、ＲＳｉＯ1.5のように表され、水酸
基がないことを特徴とする。本発明のポリオルガノシルセスキオキサンは、下記式（Ａ）で表される構造を有する。
基がないことを特徴とする。本発明のポリオルガノシルセスキオキサンは、下記式（Ａ）で表される構造を有する。
式（Ａ）中、Ｒは、炭素数１〜６のアルキル基、炭素数１〜６のビニル基、炭素数６〜２０のアリール基、又は炭素数６〜２０のアルキル置換アリール基を表し、０＜ｘ＜１．５である。
前記式（Ａ）中のＲとしては、例えば、メチル基、エチル基、又はフェニル基が好ましく、工業的な面から、特にメチル基が好ましい。式（Ａ）におけるｘの範囲は、０＜ｘ＜１．５である。表面水酸基の吸着濃度は、ＩＲ分析により分析して、前記式によりＯＨ Ｉｎｄｅｘ値を求めることができる。
本発明に係るシリコン微粒子は、粉体型ポリオルガノシルセスキオキサン粒子を表面処理して、前記式によるＯＨ Ｉｎｄｅｘ値が０．７〜１．０の範囲を有するように粒子表面の水酸基濃度を調節することにより製造されることを特徴とする。
前記表面処理は、熱処理、化学的処理などが可能であり、２００〜４００℃が好ましく、２００〜３００℃で熱処理することがより好ましい。
前記粉体型ポリオルガノシルセスキオキサン粒子は、特開昭５４−０７２３００号公報、特開昭６３−０７７９４０号公報、特開平１０−０４５９１４号公報、及び特開第２０００−１８６１４８号公報などに開示された方法のように、モノマーとしてアルキルオルガノシランを用いてゾル−ゲル法により多様に製造することができ、特定の製造方法に限定されない。
前記粉体型ポリオルガノシルセスキオキサン粒子は、特開昭５４−０７２３００号公報、特開昭６３−０７７９４０号公報、特開平１０−０４５９１４号公報、及び特開第２０００−１８６１４８号公報などに開示された方法のように、モノマーとしてアルキルオルガノシランを用いてゾル−ゲル法により多様に製造することができ、特定の製造方法に限定されない。
本発明の一具体例において、前記シリコン微粒子の製造方法は、ポリオルガノシルセスキオキサンラテックスを乾燥してパウダー状のシリコン微粒子を製造する工程と、該パウダー状のシリコン微粒子を乾燥又は燒結してＯＨ Ｉｎｄｅｘ値が０．７〜１．０の範囲を有するように該粒子表面の水酸基濃度を調節する工程とからなる。
前記ポリオルガノシルセスキオキサンラテックスは、オルガノアルコキシシランを用いてゾル−ゲル工程により製造することができるが、必ずしもこれに限定されるものではない。
前記製造されたポリオルガノシルセスキオキサンラテックスは、８０〜２００℃の温度条件で直接スプレイドライヤー（ｓｐｒａｙ ｄｒｙｅｒ）により第１次乾燥された白色のパウダー状のシリコン微粒子として回収することができる。
本発明の他の具体例では、前記製造されたポリオルガノシルセスキオキサンラテックス
は、遠心分離機、フィルタープレス、振動スクリーン（ｖｉｂｒａｔｉｎｇ ｓｃｒｅｅｎ）などにより第１次脱水されたスラッジを水洗工程を経て精製した後、８０〜２００℃の範囲の温度でスピンフラッシュドライヤー（ｓｐｉｎ ｆｌａｓｈ ｄｒｙｅｒ）、真空乾燥機などを用いて乾燥された白色のパウダー状のシリコン微粒子として回収することができる。
は、遠心分離機、フィルタープレス、振動スクリーン（ｖｉｂｒａｔｉｎｇ ｓｃｒｅｅｎ）などにより第１次脱水されたスラッジを水洗工程を経て精製した後、８０〜２００℃の範囲の温度でスピンフラッシュドライヤー（ｓｐｉｎ ｆｌａｓｈ ｄｒｙｅｒ）、真空乾燥機などを用いて乾燥された白色のパウダー状のシリコン微粒子として回収することができる。
前記方法で得られたパウダー状のシリコン微粒子は、水分含量が５％、好ましくは３％以下であり、第２次乾燥又は燒結過程を経て本発明のシリコン微粒子として製造される。
前記乾燥又は燒結過程を経て水酸基の濃度を調節し、前記乾燥又は燒結工程は、２００〜４００℃で行われる。処理時間は、３０分〜３時間、好ましくは１時間〜３時間である。
前記乾燥又は燒結過程を経て水酸基の濃度を調節し、前記乾燥又は燒結工程は、２００〜４００℃で行われる。処理時間は、３０分〜３時間、好ましくは１時間〜３時間である。
本発明の一具体例では、パウダー状のシリコン微粒子は、キルンロータリードライヤー（ｋｉｌｎ ｒｏｔａｒｙ ｄｒｙｅｒ）及び対流式オーヴン（ｃｏｎｖｅｃｔｉｏｎ ｏｖｅｎ）のような燒結炉（ｃａｌｃｉｎａｔｅｒ）で２００〜４００℃、３０分〜３時間の乾燥又は燒結工程によりＯＨ Ｉｎｄｅｘ値が０．７〜１．０の範囲に調節される。
得られた表面処理したポリオルガノシルセスキオキサン微粒子は、平均粒子径が０．１〜２０μｍを有する。
このようにして得られた本発明に係るポリオルガノシルセスキオキサン微粒子は、光拡散剤として光拡散板の製造に用いられる場合、優れた輝度及び耐光性を発現するようになる。
このようにして得られた本発明に係るポリオルガノシルセスキオキサン微粒子は、光拡散剤として光拡散板の製造に用いられる場合、優れた輝度及び耐光性を発現するようになる。
本発明では、前記光拡散板として、ＬＣＤ-ＴＶに使用される拡散板が特に好ましい。
本発明の一具体例では、前記光拡散板が、熱可塑性樹脂１００重量部に対して前記ポリオルガノシルセスキオキサン微粒子０．１〜１０重量部からなる。
本発明の一具体例では、前記光拡散板が、熱可塑性樹脂１００重量部に対して前記ポリオルガノシルセスキオキサン微粒子０．１〜１０重量部からなる。
前記光拡散板の製造方法は、本発明の属する分野における通常の知識を有する者が容易にその実施をすることができる。
前記熱可塑性樹脂としては、塩化ビニル系樹脂、スチレン系樹脂、スチレン−アクリロニトリル系樹脂、アクリル系樹脂、アクリル−スチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ＡＢＳ系樹脂又はポリカーボネート樹脂などを使用することができる。すなわち、前記熱可塑性樹脂は、塩化ビニル系樹脂、スチレン系樹脂、スチレン−アクリロニトリル系樹脂、アクリル系樹脂、アクリル−スチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ＡＢＳ系樹脂、及びポリカーボネート樹脂からなる群より選択される少なくとも１種であることが好ましい。
前記熱可塑性樹脂としては、塩化ビニル系樹脂、スチレン系樹脂、スチレン−アクリロニトリル系樹脂、アクリル系樹脂、アクリル−スチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ＡＢＳ系樹脂又はポリカーボネート樹脂などを使用することができる。すなわち、前記熱可塑性樹脂は、塩化ビニル系樹脂、スチレン系樹脂、スチレン−アクリロニトリル系樹脂、アクリル系樹脂、アクリル−スチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ＡＢＳ系樹脂、及びポリカーボネート樹脂からなる群より選択される少なくとも１種であることが好ましい。
本発明のポリオルガノシルセスキオキサン微粒子を前記熱可塑性樹脂に添加すると、透過率が低下するから、ＬＣＤ−ＴＶに用いられる拡散板において輝度及び耐光性に優れた拡散剤として使用することができる。
本発明は、下記の実施例によって更に容易に理解することができる。下記の実施例は、本発明の例示のためのものであり、添付された特許請求の範囲により限定される保護範囲を制限するものではない。
［実施例１］
メチルトリメトキシシラン４２０ｇを蒸留水２５８０ｍｌに分散させて１時間攪拌した。その後、アンモニア水を添加してｐＨを１０に調整し、１時間再攪拌を行い、常温で２時間静置しておくことによりシリコンラテックスを合成した。このようにして合成されたラテックスは、遠心分離機によりろ過及び水洗工程を経て約２００ｇの白色の微粒子スラ
ッジとして回収された。このポリメトキシシルセスキオキサンスラッジは、入り口温度１６０℃、出口温度８０℃のスピンフラッシュドライヤーを用いた第１次乾燥工程により白色のシリコンパウダー状として回収された。このようにして回収されたシリコン粉体の表面に効果的に調節された濃度で水酸基を付与するために、２００℃、２時間の条件で真空乾燥機にて第２次表面処理を行った。その結果、ＯＨ Ｉｎｄｅｘ値０．８８を有するポリオルガノシルセスキオキサン微粒子が得られた。
メチルトリメトキシシラン４２０ｇを蒸留水２５８０ｍｌに分散させて１時間攪拌した。その後、アンモニア水を添加してｐＨを１０に調整し、１時間再攪拌を行い、常温で２時間静置しておくことによりシリコンラテックスを合成した。このようにして合成されたラテックスは、遠心分離機によりろ過及び水洗工程を経て約２００ｇの白色の微粒子スラ
ッジとして回収された。このポリメトキシシルセスキオキサンスラッジは、入り口温度１６０℃、出口温度８０℃のスピンフラッシュドライヤーを用いた第１次乾燥工程により白色のシリコンパウダー状として回収された。このようにして回収されたシリコン粉体の表面に効果的に調節された濃度で水酸基を付与するために、２００℃、２時間の条件で真空乾燥機にて第２次表面処理を行った。その結果、ＯＨ Ｉｎｄｅｘ値０．８８を有するポリオルガノシルセスキオキサン微粒子が得られた。
［実施例２］
メチルトリメトキシシラン３７０ｇおよびメチルトリクロロシラン５０ｇをイオン交換水２５８０ｍｌと共に１時間攪拌した後、アンモニア水を添加してｐＨを１０に調整し、４時間静置しておいて反応を行った。
メチルトリメトキシシラン３７０ｇおよびメチルトリクロロシラン５０ｇをイオン交換水２５８０ｍｌと共に１時間攪拌した後、アンモニア水を添加してｐＨを１０に調整し、４時間静置しておいて反応を行った。
その後、ろ過及び水洗を行い、スプレイドライヤーを用いて乾燥することにより、白色の粉体２００ｇを回収した。このシリコンスラッジは、実施例１の条件下にスピンフラッシュドライヤーに投入して白色のシリコンパウダー状として回収された。
このようにして回収されたシリコン粉体の表面に効果的に調節された濃度の水酸基を付与するため、２００℃、４０分の条件でキルンロータリードライヤー（ｋｉｌｎ ｒｏｔａｒｙ ｄｒｙｅｒ）にて第２次表面処理を行った。その結果、ＯＨ Ｉｎｄｅｘ値０．９３を有するポリオルガノシルセスキオキサン微粒子が得られた。
［実施例３］
３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン３７０ｇを蒸留水２５８０ｍｌに分散させて、３−アミノプロピルメトキシシラン５０ｇを添加した後、常温で６時間静置しておいた。
３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン３７０ｇを蒸留水２５８０ｍｌに分散させて、３−アミノプロピルメトキシシラン５０ｇを添加した後、常温で６時間静置しておいた。
その後、遠心分離機を用いてろ過及び水洗工程を経て、約２００ｇのポリメトキシシルセスキオキサン微粒子スラッジを回収した。このシリコンスラッジを、１６０℃の温度条件でスピンフラッシュドライヤーに投入して、白色のシリコンパウダー状として回収した。
このようにして回収したシリコン微粒子粉体の表面に効果的に制御された水酸基を付与するために、３００℃、４０分間の条件でキルンロータリードライヤー（ｋｉｌｎ ｒｏｔａｒｙ ｄｒｙｅｒ）にて第２次乾燥工程により表面処理を行った。その結果、ＯＨ Ｉｎｄｅｘ値０．８０を有するポリオルガノシルセスキオキサン微粒子が得られた。
［実施例４］
３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン３７０ｇを蒸留水２５８０ｍｌに分散させて、３−アミノプロピルメトキシシラン５０ｇを加えた後、常温で６時間静置しておいた。
３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン３７０ｇを蒸留水２５８０ｍｌに分散させて、３−アミノプロピルメトキシシラン５０ｇを加えた後、常温で６時間静置しておいた。
その後、遠心分離機を用いてろ過及び水洗工程を経て、約２００ｇのシリコン微粒子スラッジを回収した。このシリコンスラッジを、１６０℃の温度条件でスピンフラッシュドライヤーに投入して白色のシリコンパウダー状として回収した。
このようにして回収したシリコン微粒子は、粉体粒子表面に効果的に制御された水酸基を付与するために、３００℃、２時間の条件でキルンロータリードライヤー（ｋｉｌｎ ｒｏｔａｒｙ ｄｒｙｅｒ）にて第２次乾燥工程により表面処理を行った。その結果、ＯＨ Ｉｎｄｅｘ値０．７１を有するシリコン微粒子が得られた。
［比較例１］
メチルトリメトキシシラン４２０ｇを蒸留水２５８０ｍｌに分散させて、１時間攪拌した。その後、アンモニア水を添加してｐＨを１０に調整し、１時間再攪拌を行い、常温で２時間静置しておくことによりシリコンラテックスを合成した。このようにして合成されたラテックスは、遠心分離機を用いてろ過及び水洗工程を経て、約２００ｇの白色の微粒子スラッジとして回収された。このポリメトキシシルセスキオキサンスラッジは、２００℃の温度条件でスピンフラッシュドライヤーを用いた第１次乾燥工程により白色のシリコンパウダー状として回収された。その結果、ＯＨ Ｉｎｄｅｘ値１．４１を有するリオルガノシルセスキオキサン微粒子が得られた。
メチルトリメトキシシラン４２０ｇを蒸留水２５８０ｍｌに分散させて、１時間攪拌した。その後、アンモニア水を添加してｐＨを１０に調整し、１時間再攪拌を行い、常温で２時間静置しておくことによりシリコンラテックスを合成した。このようにして合成されたラテックスは、遠心分離機を用いてろ過及び水洗工程を経て、約２００ｇの白色の微粒子スラッジとして回収された。このポリメトキシシルセスキオキサンスラッジは、２００℃の温度条件でスピンフラッシュドライヤーを用いた第１次乾燥工程により白色のシリコンパウダー状として回収された。その結果、ＯＨ Ｉｎｄｅｘ値１．４１を有するリオルガノシルセスキオキサン微粒子が得られた。
［比較例２］
メチルトリメトキシルシラン４２０ｇを蒸留水２５８０ｍｌに分散させて、１時間攪拌した。その後、アンモニア水を添加してｐＨを１０に調整し、１時間再攪拌を行い、常温で２時間静置しておくことによりシリコンラテックスを合成した。このようにして合成されたラテックスは、遠心分離機を用いてろ過及び水洗工程を経て、約２００ｇの白色の微粒子スラッジとして回収された。このスラッジは、６００℃の温度、２時間の条件で真空乾燥機で乾燥した。その結果、ＯＨ Ｉｎｄｅｘ値０．６０を有するポリオルガノシルセスキオキサン微粒子が得られた。
メチルトリメトキシルシラン４２０ｇを蒸留水２５８０ｍｌに分散させて、１時間攪拌した。その後、アンモニア水を添加してｐＨを１０に調整し、１時間再攪拌を行い、常温で２時間静置しておくことによりシリコンラテックスを合成した。このようにして合成されたラテックスは、遠心分離機を用いてろ過及び水洗工程を経て、約２００ｇの白色の微粒子スラッジとして回収された。このスラッジは、６００℃の温度、２時間の条件で真空乾燥機で乾燥した。その結果、ＯＨ Ｉｎｄｅｘ値０．６０を有するポリオルガノシルセスキオキサン微粒子が得られた。
前記各々の実施例及び比較例において、温度及び時間の条件変化により表面処理された水酸基を定量的に比較し、粒子表面のＯＨ Ｉｎｄｅｘ値に応じてそれぞれのシリコンビーズを準備した。このようにして合成されたシリコンビーズを拡散板射出に用いられるマスターバッチとして製造するために、１：１００：１の割合で、シリコンビーズ、ポリスチレン樹脂及びＥＸＬ-５１３６（Ｒｏｈｍ＆Ｈａａｓ，ＵＳＡ）を準備して用い、Φ＝
４５ｍｍである二軸押出機を用いて混合することにより、ペレットを製造した。
４５ｍｍである二軸押出機を用いて混合することにより、ペレットを製造した。
その後、１０ｏｚ射出機にて２１０℃の成形温度で１．５ｍｍ厚さの平板試験片（簡易拡散板）を製造した。このようにして製造された平板試験片を用いて輝度を平価することにより、最適に付与された水酸基の量、即ちＯＨ Ｉｎｄｅｘ値を見出すことができた。
表１に、前記各々の実施例及び比較例における乾燥及び表面処理工程を経たシリコン粒子をＩＲ分析により前記関係式から算出したＯＨ Ｉｎｄｅｘ値及び輝度を整理して示した。
表１に、前記各々の実施例及び比較例における乾燥及び表面処理工程を経たシリコン粒子をＩＲ分析により前記関係式から算出したＯＨ Ｉｎｄｅｘ値及び輝度を整理して示した。
前記の過程を経て得られた微粒子は、下記のような方法により物性を平価し、その平価結果を下記の表１に示した。
（１）ＯＨ Ｉｎｄｅｘ値の分析：粒子表面のＩＲ分析によって前記式によるＯＨ Ｉｎｄｅｘ値を分析して粒子表面の水酸基の量を比較した。ＩＲ分析は、Ｎｉｃｏｌｅｔ（ｍｏｄｅｌ：Ｎｅｘｕｓ）を用い、ＡＴＲ方式により窒素パージの後に測定を行った。
（１）ＯＨ Ｉｎｄｅｘ値の分析：粒子表面のＩＲ分析によって前記式によるＯＨ Ｉｎｄｅｘ値を分析して粒子表面の水酸基の量を比較した。ＩＲ分析は、Ｎｉｃｏｌｅｔ（ｍｏｄｅｌ：Ｎｅｘｕｓ）を用い、ＡＴＲ方式により窒素パージの後に測定を行った。
（２）輝度：前記射出成形により製造された拡散板の試験片５つを取って、それぞれ１番から５番まで連続的にポータブル輝度計（Ｌｕｍｉｎｏｍｅｔｅｒ ＮＬ−１，日本電色工業（株）製）を用いて測定した。このような全体的な測定を更に３回繰り返して測定し、平均値を取って比較した。
前記表１に示したように、水酸基が減少するに伴って輝度が低下することが確認できた。即ち、無条件的な多量の水酸基の導入（濃度）ではなく、適切な水酸基の濃度、即ちＯＨ Ｉｎｄｅｘ値が要求されることが分かった。
比較例１のように表面に多量の水酸基が存在する場合、即ち前記式（Ａ）中のｘの吸着量が多ければ、水分との親和力が増加して樹脂との相溶性が低下し、押出作業時に水蒸気の発生などのように作業性が顕著に低下することにより、拡散板の射出が困難になって試験片を得ることができなくなる。
したがって、表１から分かるように、ＯＨ Ｉｎｄｅｘ値が０．７〜１．０の範囲である実施例１〜４は、最適の輝度を発現した。
本発明は、この分野における通常の知識を有する者が容易にその実施をすることができる。本発明の変形や変更の多くは、特許請求の範囲に定義された本発明の領域に含まれるであろう。
本発明は、この分野における通常の知識を有する者が容易にその実施をすることができる。本発明の変形や変更の多くは、特許請求の範囲に定義された本発明の領域に含まれるであろう。
Claims (13)
- 下記式によるＯＨ Ｉｎｄｅｘ値が０．７〜１．０の範囲を有するように表面処理したことを特徴とするシリコン微粒子：
ＯＨ Ｉｎｄｅｘ＝［Ａｂｓ．(ａｔ ３３５０〜３４００〜３４５０ｃｍ-1)］／［Ａｂｓ．（ａｔ ２９２０〜２９７０〜３０２０ｃｍ-1）］
［式中、Ａｂｓ．(ａｔ ３３５０〜３４００〜３４５０ｃｍ-1)は、Ｓｉ−ＯＨの最大ピーク強度を表し、Ａｂｓ．（ａｔ ２９２０〜２９７０〜３０２０ｃｍ-1）は、Ｓｉ−ＣＨ3の最大ピーク強度を表す。］ - 前記シリコン微粒子が、下記式（Ａ）で表される構造を有することを特徴とする請求項１に記載のシリコン微粒子：
- 前記式（Ａ）中のＲが、メチル基であることを特徴とする請求項２に記載のシリコン微粒子。
- 前記シリコン微粒子が、平均粒子径が０．１〜２０μｍであることを特徴とする請求項１に記載のシリコン微粒子。
- 粉体型ポリオルガノシルセスキオキサン粒子を表面処理して、下記式によるＯＨ Ｉｎｄｅｘ値が０．７〜１．０の範囲を有するように該粒子表面の水酸基の濃度を調節することを特徴とするシリコン微粒子の製造方法：
ＯＨ Ｉｎｄｅｘ＝［Ａｂｓ．(ａｔ ３３５０〜３４００〜３４５０ｃｍ-1)］／［Ａｂｓ．（ａｔ ２９２０〜２９７０〜３０２０ｃｍ-1）］
［式中、Ａｂｓ．(ａｔ ３３５０〜３４００〜３４５０ｃｍ-1)は、Ｓｉ−ＯＨの最大ピーク強度を表し、Ａｂｓ．（ａｔ ２９２０〜２９７０〜３０２０ｃｍ-1）は、Ｓｉ−ＣＨ3の最大ピーク強度を表す。］ - 前記表面処理が、２００〜４００℃で熱処理したことを特徴とする請求項５に記載のシリコン微粒子の製造方法。
- ポリオルガノシルセスキオキサンラテックスを乾燥してパウダー状のシリコン微粒子を製造する工程と、
該パウダー状のシリコン微粒子を乾燥又は焼結して、下記式によるＯＨ Ｉｎｄｅｘ値が０．７〜１．０の範囲を有するように該粒子表面の水酸基濃度を調節する工程とからなることを特徴とするシリコン微粒子の製造方法：
ＯＨ Ｉｎｄｅｘ＝［Ａｂｓ．(ａｔ ３３５０〜３４００〜３４５０ｃｍ-1)］／［Ａｂｓ．（ａｔ ２９２０〜２９７０〜３０２０ｃｍ-1）］
［式中、Ａｂｓ．(ａｔ ３３５０〜３４００〜３４５０ｃｍ-1)は、Ｓｉ−ＯＨの最大ピーク強度を表し、Ａｂｓ．（ａｔ ２９２０〜２９７０〜３０２０ｃｍ-1）は、Ｓｉ−ＣＨ3の最大ピーク強度を表す。］ - 前記ポリオルガノシルセスキオキサンラテックスが、オルガノアルコキシシランをゾル−ゲル工程により製造したことを特徴とする請求項７に記載のシリコン微粒子の製造方法
。 - 前記乾燥又は燒結工程が、２００〜４００℃で３０分〜３時間処理することを特徴とする請求項７に記載のシリコン微粒子の製造方法。
- 請求項１〜４のいずれかに記載のシリコン微粒子を拡散剤として用いた光拡散板。
- 前記光拡散板が、熱可塑性樹脂１００重量部に対して前記シリコン微粒子０．１〜１０重量部からなることを特徴とする請求項１０に記載の光拡散板。
- 前記熱可塑性樹脂が、塩化ビニル系樹脂、スチレン系樹脂、スチレン−アクリロニトリル系樹脂、アクリル系樹脂、アクリル−スチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ＡＢＳ系樹脂、及びポリカーボネート樹脂からなる群より選択される少なくとも１種であることを特徴とする請求項１１に記載の光拡散板。
- 前記光拡散板が、ＬＣＤ−ＴＶ用拡散板であることを特徴とする請求項１０に記載の光拡散板。
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