JP2008156644A - 輝度及び耐光性に優れたシリコン微粒子、その製造方法並びにこれを用いた光拡散板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のシリコン微粒子は、OH Index値が0.7〜1.0の範囲を有するように表面処理したものである。
前記シリコン微粒子は、粉体型ポリオルガノシルセスキオキサン粒子を表面処理してOH Index値が0.7〜1.0の範囲を有するように水酸基の濃度を調節することにより得られる。
本発明の一具体例では、前記シリコン微粒子は、ポリオルガノシルセスキオキサンラテックスを乾燥してパウダー状のシリコン微粒子を製造し、該パウダー状のシリコン微粒子を乾燥又は燒結して、該粒子表面の水酸基の濃度を調節することにより製造される。
【選択図】なし
Description
本発明の他の目的は、粒子表面に、表面処理作業によって輝度及び耐光性に優れたシリコン微粒子の製造方法を提供することにある。
本発明の更に他の目的は、本発明のシリコン微粒子を適用した光拡散板を提供することにある。
前記シリコン微粒子は、粉体型ポリオルガノシルセスキオキサン粒子を表面処理してOH Index値が0.7〜1.0の範囲を有するように水酸基の濃度を調節することにより得られる。
OH Index=[Abs.(at 3350〜3400〜3450cm-1)]/[Abs.(at 2920〜2970〜3020cm-1)]
前記式中、Abs.(at 3350〜3400〜3450cm-1)は、Si−OHの最大ピーク強度を表し、Abs.(at 2920〜2970〜3020cm-1)は、Si−CH3の最大ピーク強度を表す。
あれば、輝度が減少する。
基がないことを特徴とする。本発明のポリオルガノシルセスキオキサンは、下記式(A)で表される構造を有する。
前記粉体型ポリオルガノシルセスキオキサン粒子は、特開昭54−072300号公報、特開昭63−077940号公報、特開平10−045914号公報、及び特開第2000−186148号公報などに開示された方法のように、モノマーとしてアルキルオルガノシランを用いてゾル−ゲル法により多様に製造することができ、特定の製造方法に限定されない。
は、遠心分離機、フィルタープレス、振動スクリーン(vibrating screen)などにより第1次脱水されたスラッジを水洗工程を経て精製した後、80〜200℃の範囲の温度でスピンフラッシュドライヤー(spin flash dryer)、真空乾燥機などを用いて乾燥された白色のパウダー状のシリコン微粒子として回収することができる。
前記乾燥又は燒結過程を経て水酸基の濃度を調節し、前記乾燥又は燒結工程は、200〜400℃で行われる。処理時間は、30分〜3時間、好ましくは1時間〜3時間である。
このようにして得られた本発明に係るポリオルガノシルセスキオキサン微粒子は、光拡散剤として光拡散板の製造に用いられる場合、優れた輝度及び耐光性を発現するようになる。
本発明の一具体例では、前記光拡散板が、熱可塑性樹脂100重量部に対して前記ポリオルガノシルセスキオキサン微粒子0.1〜10重量部からなる。
前記熱可塑性樹脂としては、塩化ビニル系樹脂、スチレン系樹脂、スチレン−アクリロニトリル系樹脂、アクリル系樹脂、アクリル−スチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ABS系樹脂又はポリカーボネート樹脂などを使用することができる。すなわち、前記熱可塑性樹脂は、塩化ビニル系樹脂、スチレン系樹脂、スチレン−アクリロニトリル系樹脂、アクリル系樹脂、アクリル−スチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ABS系樹脂、及びポリカーボネート樹脂からなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましい。
メチルトリメトキシシラン420gを蒸留水2580mlに分散させて1時間攪拌した。その後、アンモニア水を添加してpHを10に調整し、1時間再攪拌を行い、常温で2時間静置しておくことによりシリコンラテックスを合成した。このようにして合成されたラテックスは、遠心分離機によりろ過及び水洗工程を経て約200gの白色の微粒子スラ
ッジとして回収された。このポリメトキシシルセスキオキサンスラッジは、入り口温度160℃、出口温度80℃のスピンフラッシュドライヤーを用いた第1次乾燥工程により白色のシリコンパウダー状として回収された。このようにして回収されたシリコン粉体の表面に効果的に調節された濃度で水酸基を付与するために、200℃、2時間の条件で真空乾燥機にて第2次表面処理を行った。その結果、OH Index値0.88を有するポリオルガノシルセスキオキサン微粒子が得られた。
メチルトリメトキシシラン370gおよびメチルトリクロロシラン50gをイオン交換水2580mlと共に1時間攪拌した後、アンモニア水を添加してpHを10に調整し、4時間静置しておいて反応を行った。
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン370gを蒸留水2580mlに分散させて、3−アミノプロピルメトキシシラン50gを添加した後、常温で6時間静置しておいた。
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン370gを蒸留水2580mlに分散させて、3−アミノプロピルメトキシシラン50gを加えた後、常温で6時間静置しておいた。
メチルトリメトキシシラン420gを蒸留水2580mlに分散させて、1時間攪拌した。その後、アンモニア水を添加してpHを10に調整し、1時間再攪拌を行い、常温で2時間静置しておくことによりシリコンラテックスを合成した。このようにして合成されたラテックスは、遠心分離機を用いてろ過及び水洗工程を経て、約200gの白色の微粒子スラッジとして回収された。このポリメトキシシルセスキオキサンスラッジは、200℃の温度条件でスピンフラッシュドライヤーを用いた第1次乾燥工程により白色のシリコンパウダー状として回収された。その結果、OH Index値1.41を有するリオルガノシルセスキオキサン微粒子が得られた。
メチルトリメトキシルシラン420gを蒸留水2580mlに分散させて、1時間攪拌した。その後、アンモニア水を添加してpHを10に調整し、1時間再攪拌を行い、常温で2時間静置しておくことによりシリコンラテックスを合成した。このようにして合成されたラテックスは、遠心分離機を用いてろ過及び水洗工程を経て、約200gの白色の微粒子スラッジとして回収された。このスラッジは、600℃の温度、2時間の条件で真空乾燥機で乾燥した。その結果、OH Index値0.60を有するポリオルガノシルセスキオキサン微粒子が得られた。
45mmである二軸押出機を用いて混合することにより、ペレットを製造した。
表1に、前記各々の実施例及び比較例における乾燥及び表面処理工程を経たシリコン粒子をIR分析により前記関係式から算出したOH Index値及び輝度を整理して示した。
(1)OH Index値の分析:粒子表面のIR分析によって前記式によるOH Index値を分析して粒子表面の水酸基の量を比較した。IR分析は、Nicolet(model:Nexus)を用い、ATR方式により窒素パージの後に測定を行った。
本発明は、この分野における通常の知識を有する者が容易にその実施をすることができる。本発明の変形や変更の多くは、特許請求の範囲に定義された本発明の領域に含まれるであろう。
Claims (13)
- 下記式によるOH Index値が0.7〜1.0の範囲を有するように表面処理したことを特徴とするシリコン微粒子:
OH Index=[Abs.(at 3350〜3400〜3450cm-1)]/[Abs.(at 2920〜2970〜3020cm-1)]
[式中、Abs.(at 3350〜3400〜3450cm-1)は、Si−OHの最大ピーク強度を表し、Abs.(at 2920〜2970〜3020cm-1)は、Si−CH3の最大ピーク強度を表す。] - 前記式(A)中のRが、メチル基であることを特徴とする請求項2に記載のシリコン微粒子。
- 前記シリコン微粒子が、平均粒子径が0.1〜20μmであることを特徴とする請求項1に記載のシリコン微粒子。
- 粉体型ポリオルガノシルセスキオキサン粒子を表面処理して、下記式によるOH Index値が0.7〜1.0の範囲を有するように該粒子表面の水酸基の濃度を調節することを特徴とするシリコン微粒子の製造方法:
OH Index=[Abs.(at 3350〜3400〜3450cm-1)]/[Abs.(at 2920〜2970〜3020cm-1)]
[式中、Abs.(at 3350〜3400〜3450cm-1)は、Si−OHの最大ピーク強度を表し、Abs.(at 2920〜2970〜3020cm-1)は、Si−CH3の最大ピーク強度を表す。] - 前記表面処理が、200〜400℃で熱処理したことを特徴とする請求項5に記載のシリコン微粒子の製造方法。
- ポリオルガノシルセスキオキサンラテックスを乾燥してパウダー状のシリコン微粒子を製造する工程と、
該パウダー状のシリコン微粒子を乾燥又は焼結して、下記式によるOH Index値が0.7〜1.0の範囲を有するように該粒子表面の水酸基濃度を調節する工程とからなることを特徴とするシリコン微粒子の製造方法:
OH Index=[Abs.(at 3350〜3400〜3450cm-1)]/[Abs.(at 2920〜2970〜3020cm-1)]
[式中、Abs.(at 3350〜3400〜3450cm-1)は、Si−OHの最大ピーク強度を表し、Abs.(at 2920〜2970〜3020cm-1)は、Si−CH3の最大ピーク強度を表す。] - 前記ポリオルガノシルセスキオキサンラテックスが、オルガノアルコキシシランをゾル−ゲル工程により製造したことを特徴とする請求項7に記載のシリコン微粒子の製造方法
。 - 前記乾燥又は燒結工程が、200〜400℃で30分〜3時間処理することを特徴とする請求項7に記載のシリコン微粒子の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のシリコン微粒子を拡散剤として用いた光拡散板。
- 前記光拡散板が、熱可塑性樹脂100重量部に対して前記シリコン微粒子0.1〜10重量部からなることを特徴とする請求項10に記載の光拡散板。
- 前記熱可塑性樹脂が、塩化ビニル系樹脂、スチレン系樹脂、スチレン−アクリロニトリル系樹脂、アクリル系樹脂、アクリル−スチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ABS系樹脂、及びポリカーボネート樹脂からなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項11に記載の光拡散板。
- 前記光拡散板が、LCD−TV用拡散板であることを特徴とする請求項10に記載の光拡散板。
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