JP2010254548A - コロイダルシリカ及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルカリ金属を含有する粗製コロイダルシリカを表面処理剤で湿式処理する表面処理工程と鉱酸含有液、水の順で洗浄して精製コロイダルシリカとする精製工程とを有するものである。特に表面処理剤はシランカップリング剤及びシラザン類からなる群から選択される1以上の化合物を含むことが望ましい。
【選択図】なし
Description
鉱酸含有液、水の順で洗浄して精製コロイダルシリカとする精製工程と、
を有することにある。
本実施形態のコロイダルシリカの製造方法は表面処理工程と精製工程とその他必要な工程とを有する。
表面処理工程は粗製コロイダルシリカを表面処理剤にて湿式処理する工程である。粗製コロイダルシリカは不純物としてアルカリ金属を含有する。粗製コロイダルシリカは水ガラス由来のものや金属ケイ素粉末を原料として製造されたものが例示できる。水ガラスは中和したり、イオン交換により金属イオンを除去することでコロイダルシリカを製造できるが、その際にアルカリ金属を完全に除去することが困難である。金属ケイ素粉末を原料とする方法はアルカリ金属の存在下で水を反応させる反応を有しており、その際に用いるアルカリ金属の除去は困難である。
精製工程は表面処理した粗製コロイダルシリカに対し、鉱酸含有液、水の順で洗浄を行う工程である。鉱酸としては塩酸、硝酸、硫酸、リン酸などが例示でき、特に塩酸が望ましい。鉱酸含有液としては水溶液が望ましい。鉱酸の濃度は0.1質量%以上が望ましく、0.5質量%以上が更に望ましい。鉱酸含有液の量としては洗浄対象である粗製コロイダルシリカの質量を基準として6〜12倍程度にすることができる。
精製工程の後、残存する水を除去することができる。水の除去は常法により行うことができる。例えば、加熱したり、減圧(真空)下に放置したり、などを行うことができる。
本実施形態のコロイダルシリカは上述した本実施形態の製造方法にて製造され得るものである。本実施形態のコロイダルシリカは上に規定した方法にて行う水の抽出液中のアルカリ金属濃度が5ppm以下である。なお、本実施形態のコロイダルシリカは痕跡量(例えば本実施形態のコロイダルシリカは、質量を基準として400ppm程度含有する原料から製造することができる。)のアルカリ金属を含有する。
粗製コロイダルシリカとしてのコロイダルシリカ(スノーテックスOL:シリカ粒径50nm:日産化学製:水ガラス原料)を水−IPAの混合液に懸濁した(シリカ固形分が15質量%)。この懸濁液に対し、シリカの固形分20質量部あたり、ビニルトリメトキシシラン(KBM1003:信越化学工業製)が0.29質量部、ヘキサメチルジシラザンが0.90質量部になるように添加した(表面処理工程)。この懸濁液136質量部に対し、鉱酸含有液としての濃塩酸(35質量%)を2.7質量部添加し、塩酸濃度0.51質量%にした。その後、撹拌を行った後24時間静置し、コロイダルシリカをろ布を用いて加圧ろ取した。ろ布上のコロイダルシリカに対してイオン交換水にて充分に洗浄を行った(精製工程)。得られたコロイダルシリカケーキを120℃で48時間乾燥した。その後、ミキサーにて粉砕して試験例1の試験試料とした。
粗製コロイダルシリカとしてのコロイダルシリカ(スノーテックスOL:シリカ粒径50nm:日産化学製:水ガラス原料)を水−IPAの混合液に懸濁した(シリカ固形分が15質量%)。この懸濁液に対し、シリカの固形分20質量部あたり、ビニルトリメトキシシラン(KBM1003:信越化学工業製)が0.29質量部、ヘキサメチルジシラザンが0.90質量部になるように添加した(表面処理工程)。この懸濁液136質量部に対し、鉱酸含有液としての濃塩酸(35質量%)を10質量部添加し、塩酸濃度2.6質量%にした。その後、撹拌を行った後24時間静置し、コロイダルシリカをろ布を用いて加圧ろ取した。ろ布上のコロイダルシリカに対してイオン交換水にて充分に洗浄を行った(精製工程)。得られたコロイダルシリカケーキを120℃で48時間乾燥した。その後、ミキサーにて粉砕して試験例2の試験試料とした。
粗製コロイダルシリカとしてのコロイダルシリカ(スノーテックスOL:シリカ粒径50nm:日産化学製:水ガラス原料)を水−IPAの混合液に懸濁した(シリカ固形分が15質量%)。この懸濁液に対し、シリカの固形分20質量部あたり、ヘキサメチルジシラザンが1.2質量部になるように添加した(表面処理工程)。この懸濁液136質量部に対し、鉱酸含有液としての濃塩酸(35質量%)を2.7質量部添加し、塩酸濃度0.51質量%にした。その後、撹拌を行った後24時間静置し、コロイダルシリカをろ布を用いて加圧ろ取した。ろ布上のコロイダルシリカに対してイオン交換水にて充分に洗浄を行った(精製工程)。得られたコロイダルシリカケーキを120℃で48時間乾燥した。その後、ミキサーにて粉砕して試験例3の試験試料とした。
粗製コロイダルシリカとしてのコロイダルシリカ(シリカ粒径50nm:上海応用物理研究所試作品:金属ケイ素粉末原料)を水−IPAの混合液に懸濁した(シリカ固形分が15質量%)。この懸濁液に対し、シリカの固形分20質量部あたり、ビニルトリメトキシシラン(KBM1003:信越化学工業製)が0.29質量部、ヘキサメチルジシラザンが0.90質量部になるように添加した(表面処理工程)。この懸濁液136質量部に対し、鉱酸含有液としての濃塩酸(35質量%)を2.7質量部添加し、塩酸濃度0.51質量%にした。その後、撹拌を行った後24時間静置し、コロイダルシリカをろ布を用いて加圧ろ取した。ろ布上のコロイダルシリカに対してイオン交換水にて充分に洗浄を行った(精製工程)。得られたコロイダルシリカケーキを120℃で48時間乾燥した。その後、ミキサーにて粉砕して試験例4の試験試料とした。
塩酸を添加しない以外は試験例1と同様の操作を行い、試験例5の試験試料を得た。
各試験例の試験試料についてそれぞれ14gの固形分に相当する量を56gの純水中に懸濁後、耐圧容器中で120℃、24時間加熱した後、水分を分離した。得られた抽出液中のアルカリ金属濃度(固形分の質量を基準としたアルカリ金属濃度)を測定した結果を表1に示す。なお、試験例1〜3で用いた原料のコロイダルシリカ(粗製コロイダルシリカ)を冷凍すると、シリカ分がゲル化し沈降する。ゲル化したシリカを水分と分離した後、イオン交換水で洗浄し、乾燥して得られた硬い凝集体14gを上記試験試料と同様の方法でアルカリ金属濃度を測定したところ12ppmだった。試験例4で用いた原料のコロイダルシリカ(粗製コロイダルシリカ)についても同様の方法で測定したところアルカリ金属濃度が320ppmであり、原料よりも不純物濃度が著しく小さくなることが分かった。
試験例1において乾燥前の含水した状態のコロイダルシリカケーキ(シリカ固形分42.5質量%)100質量部にPGMを200質量部添加し、コロイダルシリカを充分に分散させた。その後、混合材料としてのZX1059(ビスフェノールA及びビスフェノールF混合樹脂:東都化成製)を90質量部を溶解させた。この混合物をエバポレータにより減圧乾燥して水分及びPGMを除去した。混合材料中にコロイダルシリカを45質量%の濃度で分散したコロイダルシリカ分散組成物を得た。
(試験例7)
試験例6のコロイダルシリカ分散組成物に対してその質量基準で2%のイミダゾールを添加し、120℃で1時間、その後、150℃で3時間加熱を行うことによりコロイダルシリカが高度に分散された着色透明の硬化物を得た。
粗製コロイダルシリカとしてのコロイダルシリカ(シリカ粒径10nm:上海応用物理研究所試作品:金属ケイ素粉末原料)20質量部に対してビニルトリメトキシシラン(KBM1003:信越化学工業製)1.36質量部とヘキサメチルジシラザン8.0質量部で湿式処理したコロイダルシリカの水IPA混合溶媒の懸濁液200質量部(シリカ濃度=約15%)に濃塩酸(36質量%)8.8質量部を加え、塩酸濃度を0.51%にして撹拌後72時間静置した。静置後、この懸濁液を加圧式濾過機によってろ過し、ろ布で捕集したシリカをイオン交換水で充分に洗浄し、含水シリカケーキを得た。このシリカケーキを120℃で48時間加熱乾燥して得たシリカ凝集体をミキサー等によって粉砕することで、シリカ乾燥粉体を得られる。この粉をMEK、ジグライム、PGMAC、エポキシ樹脂(ZX1059:東都化成製)、アクリル樹脂に分散した結果、何れも完全な透明であった。
試験例1の試験試料100質量部にメチルエチルケトンを89質量部添加した。その後、ホモミキサーにより撹拌して懸濁液とした。得られた混合液を湿式ジェットミルにて140MPaの噴射圧にて分散させた。シリカの固形分を49.7質量%含むシリカ分散スラリーを得た。このスラリーを観察したところ、凝集体は観測されず、高度に分散されていた。
Claims (6)
- アルカリ金属を含有する粗製コロイダルシリカを表面処理剤で湿式処理する表面処理工程と、
鉱酸含有液、水の順で洗浄して精製コロイダルシリカとする精製工程と、
を有することを特徴とするコロイダルシリカの製造方法。 - 前記表面処理剤はシランカップリング剤及びシラザン類からなる群から選択される1以上の化合物を含む請求項1に記載のコロイダルシリカの製造方法。
- 前記表面処理剤はシランカップリング剤から選択される1以上の化合物とシラザン類から選択される1以上の化合物とを含む請求項1に記載のコロイダルシリカの製造方法。
- 前記鉱酸含有液は鉱酸を0.1質量%以上含有する水溶液である請求項1〜3の何れか1項に記載のコロイダルシリカの製造方法。
- 含水している前記精製コロイダルシリカに水よりも沸点が高い水系有機溶媒を添加後、前記水系有機溶媒に溶解可能な混合材料を混合し、水を除去する工程を有する請求項1〜4の何れか1項に記載のコロイダルシリカの製造方法。
- 抽出液中のアルカリ金属イオンの濃度が固形分の質量を基準として5ppm以下である、請求項1〜5の何れか1項に記載の製造方法にて製造しうることを特徴とするコロイダルシリカ。
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