JP5484100B2 - コロイダルシリカ及びその製造方法 - Google Patents
コロイダルシリカ及びその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5484100B2 JP5484100B2 JP2010016711A JP2010016711A JP5484100B2 JP 5484100 B2 JP5484100 B2 JP 5484100B2 JP 2010016711 A JP2010016711 A JP 2010016711A JP 2010016711 A JP2010016711 A JP 2010016711A JP 5484100 B2 JP5484100 B2 JP 5484100B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- colloidal silica
- water
- mass
- silica
- surface treatment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 139
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 title claims description 91
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 24
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 23
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 20
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 12
- 239000012756 surface treatment agent Substances 0.000 claims description 12
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims description 10
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 10
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 10
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 claims description 10
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 24
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 16
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 16
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 16
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 16
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 12
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 10
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 9
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 9
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 9
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 7
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 4
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 4
- NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(trimethoxy)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)C=C NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XTUSEBKMEQERQV-UHFFFAOYSA-N propan-2-ol;hydrate Chemical compound O.CC(C)O XTUSEBKMEQERQV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 3
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 3
- RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N imidazole Natural products C1=CNC=N1 RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 1-methoxypropan-2-ol Chemical compound COCC(C)O ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 4-Butyrolactone Chemical compound O=C1CCCO1 YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 2
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXKLMJQFEQBVLD-UHFFFAOYSA-N bisphenol F Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1CC1=CC=C(O)C=C1 PXKLMJQFEQBVLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000008213 purified water Substances 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 2
- ZAXXZBQODQDCOW-UHFFFAOYSA-N 1-methoxypropyl acetate Chemical compound CCC(OC)OC(C)=O ZAXXZBQODQDCOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 125000003342 alkenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 125000001797 benzyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(C([H])=C1[H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Chemical group 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 125000000753 cycloalkyl group Chemical group 0.000 description 1
- SBZXBUIDTXKZTM-UHFFFAOYSA-N diglyme Chemical compound COCCOCCOC SBZXBUIDTXKZTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000008393 encapsulating agent Substances 0.000 description 1
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 125000004185 ester group Chemical group 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- -1 hard coats Substances 0.000 description 1
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 1
- IQPQWNKOIGAROB-UHFFFAOYSA-N isocyanate group Chemical group [N-]=C=O IQPQWNKOIGAROB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000005395 methacrylic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 125000001624 naphthyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000003566 oxetanyl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000003505 polymerization initiator Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N pyrrolidin-2-one Chemical compound O=C1CCCN1 HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229920002803 thermoplastic polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 description 1
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
濃度が0.1質量%以上の塩酸含有液に1時間以上浸漬、水の順で洗浄して精製コロイダルシリカとする精製工程と、
を有することにある。
本実施形態のコロイダルシリカの製造方法は表面処理工程と精製工程とその他必要な工程とを有する。
表面処理工程は粗製コロイダルシリカを表面処理剤にて湿式処理する工程である。粗製コロイダルシリカは不純物としてアルカリ金属を含有する。粗製コロイダルシリカは水ガラス由来のものや金属ケイ素粉末を原料として製造されたものが例示できる。水ガラスは中和したり、イオン交換により金属イオンを除去することでコロイダルシリカを製造できるが、その際にアルカリ金属を完全に除去することが困難である。金属ケイ素粉末を原料とする方法はアルカリ金属の存在下で水を反応させる反応を有しており、その際に用いるアルカリ金属の除去は困難である。
精製工程は表面処理した粗製コロイダルシリカに対し、鉱酸含有液、水の順で洗浄を行う工程である。鉱酸としては塩酸、硝酸、硫酸、リン酸などが例示でき、特に塩酸が望ましい。鉱酸含有液としては水溶液が望ましい。鉱酸の濃度は0.1質量%以上が望ましく、0.5質量%以上が更に望ましい。鉱酸含有液の量としては洗浄対象である粗製コロイダルシリカの質量を基準として6〜12倍程度にすることができる。
精製工程の後、残存する水を除去することができる。水の除去は常法により行うことができる。例えば、加熱したり、減圧(真空)下に放置したり、などを行うことができる。
本実施形態のコロイダルシリカは上述した本実施形態の製造方法にて製造され得るものである。本実施形態のコロイダルシリカは上に規定した方法にて行う水の抽出液中のアルカリ金属濃度が5ppm以下である。なお、本実施形態のコロイダルシリカは痕跡量(例えば本実施形態のコロイダルシリカは、質量を基準として400ppm程度含有する原料から製造することができる。)のアルカリ金属を含有する。
粗製コロイダルシリカとしてのコロイダルシリカ(スノーテックスOL:シリカ粒径50nm:日産化学製:水ガラス原料)を水−IPAの混合液に懸濁した(シリカ固形分が15質量%)。この懸濁液に対し、シリカの固形分20質量部あたり、ビニルトリメトキシシラン(KBM1003:信越化学工業製)が0.29質量部、ヘキサメチルジシラザンが0.90質量部になるように添加した(表面処理工程)。この懸濁液136質量部に対し、鉱酸含有液としての濃塩酸(35質量%)を2.7質量部添加し、塩酸濃度0.51質量%にした。その後、撹拌を行った後24時間静置し、コロイダルシリカをろ布を用いて加圧ろ取した。ろ布上のコロイダルシリカに対してイオン交換水にて充分に洗浄を行った(精製工程)。得られたコロイダルシリカケーキを120℃で48時間乾燥した。その後、ミキサーにて粉砕して試験例1の試験試料とした。
粗製コロイダルシリカとしてのコロイダルシリカ(スノーテックスOL:シリカ粒径50nm:日産化学製:水ガラス原料)を水−IPAの混合液に懸濁した(シリカ固形分が15質量%)。この懸濁液に対し、シリカの固形分20質量部あたり、ビニルトリメトキシシラン(KBM1003:信越化学工業製)が0.29質量部、ヘキサメチルジシラザンが0.90質量部になるように添加した(表面処理工程)。この懸濁液136質量部に対し、鉱酸含有液としての濃塩酸(35質量%)を10質量部添加し、塩酸濃度2.6質量%にした。その後、撹拌を行った後24時間静置し、コロイダルシリカをろ布を用いて加圧ろ取した。ろ布上のコロイダルシリカに対してイオン交換水にて充分に洗浄を行った(精製工程)。得られたコロイダルシリカケーキを120℃で48時間乾燥した。その後、ミキサーにて粉砕して試験例2の試験試料とした。
粗製コロイダルシリカとしてのコロイダルシリカ(スノーテックスOL:シリカ粒径50nm:日産化学製:水ガラス原料)を水−IPAの混合液に懸濁した(シリカ固形分が15質量%)。この懸濁液に対し、シリカの固形分20質量部あたり、ヘキサメチルジシラザンが1.2質量部になるように添加した(表面処理工程)。この懸濁液136質量部に対し、鉱酸含有液としての濃塩酸(35質量%)を2.7質量部添加し、塩酸濃度0.51質量%にした。その後、撹拌を行った後24時間静置し、コロイダルシリカをろ布を用いて加圧ろ取した。ろ布上のコロイダルシリカに対してイオン交換水にて充分に洗浄を行った(精製工程)。得られたコロイダルシリカケーキを120℃で48時間乾燥した。その後、ミキサーにて粉砕して試験例3の試験試料とした。
粗製コロイダルシリカとしてのコロイダルシリカ(シリカ粒径50nm:上海応用物理研究所試作品:金属ケイ素粉末原料)を水−IPAの混合液に懸濁した(シリカ固形分が15質量%)。この懸濁液に対し、シリカの固形分20質量部あたり、ビニルトリメトキシシラン(KBM1003:信越化学工業製)が0.29質量部、ヘキサメチルジシラザンが0.90質量部になるように添加した(表面処理工程)。この懸濁液136質量部に対し、鉱酸含有液としての濃塩酸(35質量%)を2.7質量部添加し、塩酸濃度0.51質量%にした。その後、撹拌を行った後24時間静置し、コロイダルシリカをろ布を用いて加圧ろ取した。ろ布上のコロイダルシリカに対してイオン交換水にて充分に洗浄を行った(精製工程)。得られたコロイダルシリカケーキを120℃で48時間乾燥した。その後、ミキサーにて粉砕して試験例4の試験試料とした。
塩酸を添加しない以外は試験例1と同様の操作を行い、試験例5の試験試料を得た。
各試験例の試験試料についてそれぞれ14gの固形分に相当する量を56gの純水中に懸濁後、耐圧容器中で120℃、24時間加熱した後、水分を分離した。得られた抽出液中のアルカリ金属濃度(固形分の質量を基準としたアルカリ金属濃度)を測定した結果を表1に示す。なお、試験例1〜3で用いた原料のコロイダルシリカ(粗製コロイダルシリカ)を冷凍すると、シリカ分がゲル化し沈降する。ゲル化したシリカを水分と分離した後、イオン交換水で洗浄し、乾燥して得られた硬い凝集体14gを上記試験試料と同様の方法でアルカリ金属濃度を測定したところ12ppmだった。試験例4で用いた原料のコロイダルシリカ(粗製コロイダルシリカ)についても同様の方法で測定したところアルカリ金属濃度が320ppmであり、原料よりも不純物濃度が著しく小さくなることが分かった。
試験例1において乾燥前の含水した状態のコロイダルシリカケーキ(シリカ固形分42.5質量%)100質量部にPGMを200質量部添加し、コロイダルシリカを充分に分散させた。その後、混合材料としてのZX1059(ビスフェノールA及びビスフェノールF混合樹脂:東都化成製)を90質量部を溶解させた。この混合物をエバポレータにより減圧乾燥して水分及びPGMを除去した。混合材料中にコロイダルシリカを45質量%の濃度で分散したコロイダルシリカ分散組成物を得た。
(試験例7)
試験例6のコロイダルシリカ分散組成物に対してその質量基準で2%のイミダゾールを添加し、120℃で1時間、その後、150℃で3時間加熱を行うことによりコロイダルシリカが高度に分散された着色透明の硬化物を得た。
粗製コロイダルシリカとしてのコロイダルシリカ(シリカ粒径10nm:上海応用物理研究所試作品:金属ケイ素粉末原料)20質量部に対してビニルトリメトキシシラン(KBM1003:信越化学工業製)1.36質量部とヘキサメチルジシラザン8.0質量部で湿式処理したコロイダルシリカの水IPA混合溶媒の懸濁液200質量部(シリカ濃度=約15%)に濃塩酸(36質量%)8.8質量部を加え、塩酸濃度を0.51%にして撹拌後72時間静置した。静置後、この懸濁液を加圧式濾過機によってろ過し、ろ布で捕集したシリカをイオン交換水で充分に洗浄し、含水シリカケーキを得た。このシリカケーキを120℃で48時間加熱乾燥して得たシリカ凝集体をミキサー等によって粉砕することで、シリカ乾燥粉体を得られる。この粉をMEK、ジグライム、PGMAC、エポキシ樹脂(ZX1059:東都化成製)、アクリル樹脂に分散した結果、何れも完全な透明であった。
試験例1の試験試料100質量部にメチルエチルケトンを89質量部添加した。その後、ホモミキサーにより撹拌して懸濁液とした。得られた混合液を湿式ジェットミルにて140MPaの噴射圧にて分散させた。シリカの固形分を49.7質量%含むシリカ分散スラリーを得た。このスラリーを観察したところ、凝集体は観測されず、高度に分散されていた。
Claims (3)
- アルカリ金属を含有する粗製コロイダルシリカを、シランカップリング剤及びシラザン類からなる群から選択される1種以上の化合物を含む表面処理剤で湿式処理する表面処理工程と、
濃度が0.1質量%以上の塩酸水溶液に1時間以上浸漬、水の順で洗浄して精製コロイダルシリカとする精製工程と、
を有することを特徴とするコロイダルシリカの製造方法。 - 前記表面処理剤はシランカップリング剤から選択される1以上の化合物とシラザン類から選択される1以上の化合物とを含む請求項1に記載のコロイダルシリカの製造方法。
- 含水している前記精製コロイダルシリカに水よりも沸点が高い水系有機溶媒を添加後、前記水系有機溶媒に溶解可能な混合材料を混合し、水を除去する工程を有する請求項1又は2に記載のコロイダルシリカの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010016711A JP5484100B2 (ja) | 2009-03-31 | 2010-01-28 | コロイダルシリカ及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009086954 | 2009-03-31 | ||
JP2009086954 | 2009-03-31 | ||
JP2010016711A JP5484100B2 (ja) | 2009-03-31 | 2010-01-28 | コロイダルシリカ及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2010254548A JP2010254548A (ja) | 2010-11-11 |
JP5484100B2 true JP5484100B2 (ja) | 2014-05-07 |
Family
ID=43315926
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2010016711A Active JP5484100B2 (ja) | 2009-03-31 | 2010-01-28 | コロイダルシリカ及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5484100B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6099297B2 (ja) * | 2011-03-29 | 2017-03-22 | 株式会社アドマテックス | 無機粉体混合物及びフィラー含有組成物 |
JP5894742B2 (ja) * | 2011-03-29 | 2016-03-30 | 株式会社アドマテックス | 表面コート用組成物及びその製造方法 |
WO2013074259A1 (en) * | 2011-11-16 | 2013-05-23 | 3M Innovative Properties Company | Nanosilica containing polycyanate ester compositions |
DE102012004564A1 (de) * | 2012-03-09 | 2013-09-12 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung einer pastösen SIO2-Masse,sowie deren Verwendlung |
JP6046903B2 (ja) * | 2012-03-29 | 2016-12-21 | 株式会社アドマテックス | フィラー含有液状組成物及びその製造方法 |
JP2013204029A (ja) * | 2012-03-29 | 2013-10-07 | Admatechs Co Ltd | 光学用樹脂組成物 |
JP6552159B2 (ja) * | 2013-04-19 | 2019-07-31 | 株式会社アドマテックス | シリカ被覆有機物粒子およびその製造方法 |
JPWO2017169602A1 (ja) * | 2016-03-30 | 2019-02-28 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | カチオン変性シリカ原料分散液 |
TWI778124B (zh) * | 2017-09-07 | 2022-09-21 | 日商日產化學股份有限公司 | 含有二氧化矽之絕緣性組成物 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4549878B2 (ja) * | 2005-02-02 | 2010-09-22 | 日揮触媒化成株式会社 | 高純度水性シリカゾルの製造方法 |
US20080070146A1 (en) * | 2006-09-15 | 2008-03-20 | Cabot Corporation | Hydrophobic-treated metal oxide |
CN101600738B (zh) * | 2007-02-02 | 2012-11-14 | 日产化学工业株式会社 | 反应性单体分散硅溶胶、其制备方法、固化用组合物及其固化体 |
-
2010
- 2010-01-28 JP JP2010016711A patent/JP5484100B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2010254548A (ja) | 2010-11-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5484100B2 (ja) | コロイダルシリカ及びその製造方法 | |
JP5795840B2 (ja) | シリカ粒子材料、シリカ粒子材料含有組成物、およびシリカ粒子の表面処理方法 | |
JP5904999B2 (ja) | Uvオーバープリント塗料用の新規マット剤 | |
KR100716853B1 (ko) | 소수성 콜로이드상 실리카의 제조 방법 | |
KR101790553B1 (ko) | 중공실리카 입자의 제조방법, 중공실리카 입자 및 그를 포함하는 조성물 및 단열 시트 | |
JP2821357B2 (ja) | 酸化亜鉛微粒子の製法 | |
KR101724603B1 (ko) | 중공실리카 입자의 제조방법, 중공실리카 입자 및 그를 포함하는 조성물 및 내부공동들이 형성된 시트 | |
JP6099297B2 (ja) | 無機粉体混合物及びフィラー含有組成物 | |
WO2000034396A1 (fr) | Materiau de revetement dur et film obtenu au moyen de celui-ci | |
JP2000502121A (ja) | シラン処理無機顔料 | |
JP5865466B2 (ja) | シリカ粒子材料及びフィラー含有樹脂組成物 | |
JPH03128903A (ja) | 合成樹脂の改質方法および改質合成樹脂 | |
JP2016216348A (ja) | シリカ粒子材料及びその製造方法 | |
JP2023109867A (ja) | シラノール組成物、硬化物、接着剤、シラノール組成物を硬化させる方法 | |
CN108821272B (zh) | 基于卡宾共价改性石墨烯的方法及其掺杂防腐涂层的制备方法 | |
JP6214412B2 (ja) | コアシェル型酸化物微粒子の分散液、その製造方法、およびその用途 | |
JP3828877B2 (ja) | 発色性に優れた着色剤(カララント)の製造方法 | |
KR100618129B1 (ko) | 표면개질 산화물 오가노졸의 제조방법 | |
JP2014208585A (ja) | シリカ粒子、シリカ粒子の製造方法、及び、表面改質シリカ粒子の製造方法 | |
JP5687785B2 (ja) | シリカ粒子の表面処理方法 | |
CN112004860B (zh) | 球状聚甲基倍半硅氧烷粒子 | |
JP5894742B2 (ja) | 表面コート用組成物及びその製造方法 | |
CN103922397B (zh) | 改性氧化锆微粒粉末、改性氧化锆微粒分散溶胶及其制造方法 | |
WO2008017679A1 (en) | Process for the preparation of metal oxide organosols and the use of said organosols in the nanoparticle enrichment of coating resins | |
KR101226888B1 (ko) | 소수성 및 내알칼리성이 우수한 실리콘계 미립자, 그 제조방법 및 이를 이용한 코팅액 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20121030 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20131024 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20131024 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20131224 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20140213 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140218 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5484100 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |