KR100856718B1 - 이중크기분포를 갖는 실리콘계 확산제, 그 제조 방법, 및이를 이용한 광확산판 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 폴리오가노실세스퀴옥산 확산제는 평균입경크기가 다른 2종의 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자가 특정 비율로 혼합되어 이중크기분포를 갖는 것을 특징으로 한다. 본 발명은 이중크기분포를 갖는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자를 광확산제로 사용함으로써, 우수한 휘도 및 내광 특성을 발현한다.
이중크기분포, 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자, 확산제, 휘도, 내광성, 광확산판

Description

이중크기분포를 갖는 실리콘계 확산제, 그 제조 방법, 및 이를 이용한 광확산판{Silicone Light-Diffusing Agent with Bimodal Size Distribution, Method for Preparing the Same, and Light-Diffusing Plate Using the Same}
발명의 분야
본 발명은 이중크기분포를 갖는 실리콘계 광확산제에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 평균입경크기가 다른 2종의 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자를 확산제로 사용함으로써, 우수한 휘도 및 내광 특성을 발현할 수 있는 확산제, 그 제조방법 및 이를 이용한 광확산판에 관한 것이다.
발명의 배경
실리카, 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자와 같은 실리콘계 미립자는 다양한 산업적 목적으로 널리 사용된다. 이중 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자는 각종 고분자 물질 및 유기용매와의 상용성이 우수하여 다양한 수지 또는 코팅액의 첨가제로 널리 사용되고 있다. 최근에는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자의 낮은 굴절률과 우 수한 수지 상용성으로 인하여 LCD-TV 등에 사용되는 확산판의 확산제로 각광을 받고 있다.
이러한 실리콘계 미립자는 일본특허등록번호 제1,095,382호, 제1,789,299호, 제2,139,512호, 및 대한민국 특허출원 제2006-11649호 등과 같이 가수분해 및 축합반응을 통하는 일반적인 졸-겔법에 의해 단분산의 형태로 제조 가능하다.
이러한 실리콘계 미립자를 이용하여 LCD-TV 등에 사용하는 확산판을 제조하는 경우, 실리콘계 미립자와 수지와의 굴절율 차이로 인하여 LCD-TV 광원의 빛을 효율적으로 굴절, 산란시켜 광확산성 및 휘선차폐성능을 잘 발현하게 하지만, 휘도는 감소시키게 되어 결과적으로 LCD-TV의 소비전력이 상승하거나 휘도를 향상시키기 위한 부가적인 필름이 사용됨으로써 제조단가가 상승하는 문제점을 갖게 된다.
이에 본 발명자들은 가수분해 및 축합반응을 통해 실리콘계 미립자가 분산된 현탁액을 제조하고, 평균입경이 다른 2종의 현탁액을 원하는 비율대로 균일하게 혼합하며 건조함으로써 이중크기분포를 갖는 실리콘계 미립자를 간편하게 제조하는 방법을 개발하기에 이르렀다. 또한 이중크기분포를 갖는 실리콘계 미립자를 확산판의 확산제로 적용시 광확산성 및 휘선차폐성능의 저하없이 휘도 및 내광특성을 개선시킬 수 있음을 밝혀내어 이중크기분포를 갖는 실리콘계 미립자를 함유하는 광확산판을 개발하기에 이른 것이다.
본 발명의 목적은 이중크기분포를 갖는 폴리오가노실세스퀴옥산 확산제를 제 공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 우수한 휘도 및 내광 특성을 발현할 수 있는 이중크기분포를 갖는 폴리오가노실세스퀴옥산 확산제를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 휘선차폐성능이 우수한 폴리오가노실세스퀴옥산 확산제를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 이중크기분포를 갖는 폴리오가노실세스퀴옥산 확산제를 용이하게 제조하는 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 이중크기분포를 갖는 폴리오가노실세스퀴옥산 확산제를 이용한 광확산판을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 모두 하기에 설명되는 본 발명에 의해서 달성될 수 있다.
발명의 요약
본 발명은 평균입경크기가 다른 2종의 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자가 혼합되어 이중크기분포를 갖는 것을 특징으로 하는 폴리오가노실세스퀴옥산 확산제에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명에 따른 폴리오가노실세스퀴옥산 확산제는 상기 평균입경 2∼3.5 ㎛인 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자와 평균입경 4∼6 ㎛인 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자를 중량비 3 : 7 ∼ 7 : 3의 범위에서 혼합한 후 건조하여 제조된다.
또한 본 발명은 상기 이중크기분포를 갖는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자를 광확산제로 사용함으로써, 우수한 휘도 및 내광 특성을 발현한다.
발명의 구체예에 대한 상세한 설명
본 발명에 따른 이중크기분포를 갖는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자는 평균입경이 다른 2종의 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자가 균일하게 혼합되어 있는 것을 특징으로 한다.
상기 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자는 하기의 화학식 1의 반복단위를 가진다.
[화학식 1]
RSiO1.5-x(OH)x
상기 R은 탄소수 1∼6의 알킬기, 비닐기 또는 아릴기를 나타내며, x는 0∼1.5의 범위를 갖는다. R은 메틸기, 에틸기, 페닐기인 것이 바람직하며, 특히 메틸기인 것이 공업적인 측면에서 가장 바람직하다.
본 발명의 평균입경이 다른 2종의 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자는 2∼3.5 ㎛의 평균입경을 갖는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자와 4∼6 ㎛의 평균입경을 갖 는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자인 것이 바람직하다. 이 외의 평균입경을 갖는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자들이 혼합되어 있는 경우에는 확산판에 사용시 휘도나 투과율 특성이 충분히 발현되지 않는다.
상기 2∼3.5 ㎛의 평균입경을 갖는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자와 4∼6 ㎛의 평균입경을 갖는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자는 중량비로 1 : 9 ∼ 9 : 1로 혼합되는 것이 바라직하며, 더 바람직하게는 3 : 7 ∼ 7 : 3이다. 만일 1 : 9 이하의 비율로 혼합되는 경우 투과율이 지나치게 높아져 휘선차폐성능이 저하되고, 9 : 1 이상의 비율로 혼합되는 경우는 휘도가 낮아지게 된다.
본 발명의 이중크기분포를 갖는 폴리오가노실세스퀴옥산 확산제는 상기 평균입경크기가 2∼3.5 ㎛인 폴리오가노실세스퀴옥산 현탁액과 평균입경 4∼6 ㎛인 폴리오가노실세스퀴옥산 현탁액을 혼합한 후, 건조하여 제조된다.
상기 폴리오가노실세스퀴옥산 현탁액의 제조방법은 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자에게 잘 알려져 있다. 예컨대 오가노트리알콕시실란을 수상에서 산 촉매나 염기 촉매의 존재하에 가수분해 및 축합반응시켜 폴리오가노실세스퀴옥산 현탁액을 제조할 수 있다.
상기 오가노트리알콕시실란은 화학식 2와 같이 표현될 수 있다.
[화학식 2]
R1Si(OR2)3
상기 R1은 탄소수 1∼6의 알킬기, 비닐기 또는 아릴기를, 상기 R2는 탄소수 1∼5의 알킬기를 나타낸다. 상기 R1은 메틸기, 에틸기, 또는 페닐기인 것이 바람직하며, 상기 R2는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 또는 부틸기인 것이 바람직하다. 특히 R1 및 R2가 메틸기인 것이 공업적인 측면에서 가장 바람직하다.
가수분해 및 축합반응을 위한 산 촉매로는 염산, 질산, 황산, 유기산, 오가노클로로실란 등을 사용하는 것이 바람직하며, 염기 촉매로는 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 수소탄산, 암모니아 등의 수용액을 사용하는 것이 바람직하다.
또한 일본특허등록번호 제1,095,382호, 제1,789,299호 및 대한민국 특허출원 제2006-11649호 등 다양한 문헌에 폴리오가노실세스퀴옥산 현탁액의 제조방법이 제시되어 있으며, 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자의 입경 조절 또한 잘 알려져 있다. 본 발명에서는 상기 언급된 제조방법이 모두 사용될 수 있으며, 특정한 제조 방법으로 한정되지 않는다.
본 발명의 하나의 구체예에서는 상기 평균입경이 다른 2종의 폴리오가노실세스퀴옥산 현탁액을 원하는 중량비율로 동시에 혼합하며 건조하여 균일하게 혼합시킴으로써 제조된다. 상기 2종의 폴리오가노실세스퀴옥산 현탁액은 정량펌프를 사용하여 동시에 공급하며 여과 및 건조를 수행하거나, 직접 건조를 수행한다.
본 발명의 하나의 구체예에서는 상기 2종의 현탁액을 동시에 공급하며 여과 및 건조를 수행하는 경우, 원심탈수기나 누체 (Nutsche) 형태의 여과기를 사용하고, 이후 얻어지는 폴리오가노실세스퀴옥산 슬러리를 스핀 플래쉬 드라이어 등의 건조장비를 이용함으로써 특정 비율로 균일하게 혼합된 이중크기분포의 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자를 얻을 수 있다.
본 발명의 다른 구체예에서는 2종의 현탁액을 동시에 공급하며 직접 건조를 수행하는 경우, 스프레이 드라이어를 사용하여 직접 이중크기분포의 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자를 제조할 수 있다. 균일성 및 생산성을 감안할 때, 2종의 현탁액을 정량펌프로 특정 중량비율로 스프레이 드라이어에 직접 공급하며 건조를 수행하는 것이 바람직하다.
상기의 제조방법을 통하여 이중크기분포를 갖는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자를 얻을 수 있으며, 이렇게 얻어진 이중크기분포의 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자를 광확산제로 적용할 경우, 투과율을 떨어뜨리게 되어 확산판의 확산제로 사용 가능하며, 단분산 형태의 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자보다 우수한 휘도 및 내광특성을 발현하게 된다.
본 발명에서는 상기 확산판으로 특히 LCD-TV에 사용되는 확산판이 적합하다.
본 발명의 하나의 구체예에서는 상기 광확산판은 열가소성 수지 100 중량부에 대하여 이중크기분포를 갖는 폴리오가노실세스퀴옥산 확산제 0.1 내지 10 중량부로 이루어진다.
본 발명의 다른 구체예에서는 상기 광확산판은 열가소성 수지 100 중량부에 대하여 이중크기분포를 갖는 폴리오가노실세스퀴옥산 확산제 0.1 내지 2 중량부로 이루어진다.
상기 광확산판의 제조방법은 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 용이하게 실시될 수 있다.
상기 열가소성 수지의 구체예로는 염화비닐계 수지, 스티렌계 수지, 스티렌-아크릴로니트릴계 수지, 아크릴계 수지, 아크릴-스티렌계 수지, 에스테르계 수지, ABS계 수지, 폴리카보네이트 수지 등이 사용될 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
현탁액 A의 제조
메틸트리메톡시실란에 메틸트리클로로실란을 500 ppm의 농도가 되도록 혼합한 후, 이 혼합액 240 g을 이온교환수 1,760 g과 혼합하였다. 이후, 호모믹서를 이용하여 5,000 rpm에서 1분간 고속혼합하고, 암모니아수를 가하여 pH를 9.6으로 조정한 후 4시간 동안 유지시켜 폴리메틸실세스퀴옥산 현탁액을 제조하였다. 이 때, Beckman Coulter Multisizer를 사용하여 평균입경 및 단분산도 (C.V.)를 측정한 결과는 각각 2.80 ㎛, 10.3%이었다. 열감량분석을 통하여 측정된 고형분 함량은 4.7%이었다.
현탁액 B의 제조
메틸트리메톡시실란에 메틸트리클로로실란을 500 ppm의 농도가 되도록 혼합한 후, 이 혼합액 450 g을 이온교환수 1,550 g과 혼합하였다. 이후, 호모믹서를 이용하여 10,000 rpm에서 1분간 고속혼합하고, 암모니아수를 가하여 pH를 9.6으로 조정한 후 4시간 동안 유지시켜 폴리메틸실세스퀴옥산 현탁액을 제조하였다. 이 때, Beckman Coulter Multisizer를 사용하여 평균입경 및 단분산도 (C.V.)를 측정한 결과는 각각 4.72 ㎛, 12.8%이었다. 열감량분석을 통하여 측정된 고형분 함량은 10.9%이었다.
실시예 1
현탁액 A를 층분리가 발생하지 않도록 저속으로 교반하며 정량펌프를 이용하여 12 ml/분의 유속으로 스프레이 드라이어에 투입하였다. 이와 동시에 현탁액 B를 층분리가 발생하지 않도록 저속으로 교반하며 정량펌프를 이용하여 6 ml/분의 유속으로 스프레이 드라이어에 투입하여 흰색의 미분을 회수하였다. 스프레이 드라이어의 입구온도는 95 ℃, 출구온도는 80 ℃가 되도록 유지하였다. 폴리스티렌 수지 100 중량부에 상기 회수된 미립자 2 중량부를 Φ=45 ㎜인 이축 압출기를 사용하여 혼합함으로써 펠렛을 제조하고, 10 oz 사출기에서 성형온도 210 ℃에서 두께 1.5 ㎜의 평판 시편을 제조하여 투과율, 헤이즈, 휘도 및 △YI를 측정하여 표 1에 나타내었다.
실시예 2
현탁액 A를 14.4 ml/분의 유속으로 스프레이 드라이어에 투입하고, 이와 동시에 현탁액 B를 3.6 ml/분의 유속으로 스프레이 드라이어에 투입한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
실시예 3
현탁액 A를 9 ml/분의 유속으로 스프레이 드라이어에 투입하고, 이와 동시에 현탁액 B를 9 ml/분의 유속으로 스프레이 드라이어에 투입한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
비교예 1
현탁액 A만을 층분리가 발생하지 않도록 저속으로 교반하며 정량펌프를 이용하여 18 ml/분의 유속으로 스프레이 드라이어에 투입한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
비교예 2
현탁액 B만을 층분리가 발생하지 않도록 저속으로 교반하며 정량펌프를 이용하여 18 ml/분의 유속으로 스프레이 드라이어에 투입한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일하게 수행하였다.
상기의 과정을 거쳐 얻어진 미립자들은 아래와 같은 방법들을 통하여 물성을 평가하였으며, 평가 결과는 하기의 표 1에 나타내었다.
(1) 확산효율
1) 투과율 : 폴리스티렌 수지 100 중량부에 상기 회수된 미립자 2 중량부를 Φ=45㎜인 이축 압출기를 사용하여 혼합함으로써 펠렛을 제조하고, 10 oz 사출기에서 성형온도 210 ℃에서 두께 1.5 ㎜의 평판 시편을 제조한 후 헤이즈미터 (NDH 5000W, 日本電色工業株式會社)로 측정하였다.
2) 헤이즈 : 상기 투과율과 동일한 방법을 사용하였다.
(2) 휘도 : 상기 투과율 측정용으로 제작된 평판시편을 32인치 백라이트에 장착하여, BM-7 휘도계를 이용하여 측정하였다.
(3) 내광성 : Spectrophotometer (CM-3600d, Konica Minolta) 를 이용하여 초기 YI를 측정한 후, 24시간 동안 자외선 조사 후 YI를 측정하여 이 변화값으로부터 △YI를 계산하여 내광성을 평가하였다.
Figure 112006093102869-pat00001
상기 표를 통하여 알 수 있듯이, 실시예 1 내지 3에서와 같이 이중크기분포를 갖는 폴리메틸실세스퀴옥산 미립자를 확산제로 적용시, 단분산 폴리메틸실세스퀴옥산 미립자를 적용한 경우보다 확산 효과, 휘선차폐 효과, 휘도, 내광성이 모두 우수하게 발현되었다.
본 발명은 확산제로 사용시 우수한 휘도 및 내광 특성을 발현하는 이중크기분포를 갖는 폴리오가노실세스퀴옥산 확산제, 그 제조방법 및 상기 이중크기분포를 갖는 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자를 함유한 열가소성 수지 조성물을 제공하는 효과를 갖는다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (9)

  1. 평균입경크기가 다른 2종의 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자가 혼합되어 이중크기분포를 갖고, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산은 하기 화학식 1로 표시되는 반복단위를 가지는 것을 특징으로 하는 폴리오가노실세스퀴옥산 확산제:
    [화학식 1]
    RSiO1.5-x(OH)x
    상기 R은 탄소수 1∼6의 알킬기, 비닐기 또는 아릴기를 나타내며, x는 0∼1.5 범위임.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자는 평균입경 2∼3.5 ㎛인 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자와 평균입경 4∼6 ㎛인 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자로 구성되는 것을 특징으로 하는 폴리오가노실세스퀴옥산 확산제.
  4. 제3항에 있어서, 상기 평균입경 2∼3.5 ㎛인 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자와 평균입경 4∼6 ㎛인 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자의 중량비는 3 : 7∼7 : 3인 것을 특징으로 하는 폴리오가노실세스퀴옥산 확산제.
  5. 평균입경크기가 2∼3.5 ㎛인 폴리오가노실세스퀴옥산 현탁액과 평균입경 4∼6 ㎛인 폴리오가노실세스퀴옥산 현탁액을 혼합한 후, 건조하는 단계로 이루어지는 이중크기분포를 갖는 폴리오가노실세스퀴옥산 확산제의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 2종의 폴리오가노실세스퀴옥산 현탁액은 스프레이 드라이어에 동시에 투입하며 건조하는 것을 특징으로 하는 폴리오가노실세스퀴옥산 확산제의 제조방법.
  7. 제1항의 이중크기분포를 갖는 폴리오가노실세스퀴옥산 확산제를 이용한 광확산판.
  8. 제7항에 있어서, 상기 광확산판은 열가소성 수지 100 중량부에 대하여 이중크기분포를 갖는 폴리오가노실세스퀴옥산 확산제 0.1 내지 10 중량부로 이루어지는 것을 특징으로 하는 광확산판.
  9. 제8항에 있어서, 상기 열가소성 수지는 염화비닐계 수지, 스티렌계 수지, 스티렌-아크릴로니트릴계 수지, 아크릴계 수지, 아크릴-스티렌계 수지, 에스테르계 수지, ABS계 수지 및 폴리카보네이트 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 광확산판.
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