CN111500067A - 一种多孔型有机硅弹性微球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种多孔型有机硅弹性微球及其制备方法。本申请中的多孔型有机硅弹性微球的原料包括按以下按照重量份计数的组分:羟基硅油:100份;含氢硅油:1‑20份;及硅烷偶联剂:1‑10份。通过羟基硅油和含氢硅油可以发生原位自生成微孔的化学反应来制备内含气泡、气孔的多孔型有机硅弹性微球,工艺简单,安全环保。当有光线照射到本发明的多孔型有机硅弹性微球时,光线进出不同折射率界面的次数增加,从而实现以更小的添加量,获得更高的光扩散效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅弹性微球,尤其涉及一种多孔型有机硅弹性微球及其制备方法,可应用于光学产品作为光扩散粒子。
背景技术
当光线穿过具有不同折射率的透明物质的界面时会发生偏转,产成折射、散射等现象,使光线得以扩散,点光源变成面光源。折射率相差越大则光线偏转角度偏大,扩散效率就越高。光线通过不同折射率物质界面的次数越多则偏转次数也就越多,扩散效率也就越高。
现有专利中有关多孔有机硅弹性微球的制造方法大多是采用了有毒的溶剂作为发泡剂。例如,中国发明专利申请CN106543735A提供了一种微孔型有机硅微米球的制备方法,其中所述的微孔型有机硅微米球材料主要成分为硅橡胶,使用发泡剂作为硅橡胶微球的制孔剂。然而这种方法制备的微孔型有机硅微球,具有使用有毒溶剂,不够环保等缺点。
因此,本领域迫切需要研发一种无需使用有毒溶剂作为发泡剂的多孔型有机硅弹性微球。
发明内容
本发明的目的在于提供一种解决上述问题的多孔型有机硅弹性微球及其制备方法。
一方面,本发明提供一种多孔型有机硅弹性微球,由按包括以下按照重量份计数的原料所制得:
羟基硅油:100份;
含氢硅油:1-20份;
及硅烷偶联剂:1-10份。
作为本发明的进一步改进,所述原料还包括催化剂,所述催化剂含量无特殊限制,系本领域技术人员能够对最终产物性能所需有效催化剂量。
优选地,所述催化剂为锡类催化剂,选自锡族金属单质、氯化锡、醋酸二丁基锡,有机螯合锡,Bu2Sn(OAc)2、Bu2Sn(OCOC7H15)2、Bu2Sn(OCOC11H23)2、Sn(OCOC7H15)2、Bu2Sn(OMe=CHCOMe)2、Bu2Sn(OMe=CHCOOEt)2中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进,所述硅烷偶联剂具有下式:
Y(CH2)nSiX3
其中,n=0~3;X为可水解的基团;Y为有机官能团。
作为本发明的进一步改进,所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进,所述硅油组合物还包括不超过10重量份的表面活性剂。
又一方面,本发明提供一种制备多孔型有机硅弹性微球的方法,包括以下步骤:
S1将羟基硅油,含氢硅油,硅烷偶联剂及催化剂混合,得到硅油组合物;
S2将所述硅油组合物与水混合并均质成乳液;
S3加热乳液,得到多孔型有机硅弹性微球。
作为本发明的进一步改进,所述步骤S2具体为:先将表面活性剂与水混合均匀,再将所述硅油组合物与水和表面活性剂混合并均质成乳液。
作为本发明的进一步改进,所述步骤S3具体为:加热乳液,使得乳液中的液体有机硅粒子固化成凝胶状的有机硅粒子,再通过喷雾干燥得到多孔型有机硅弹性微球。
又一方面,本发明提供根据本发明方法得到的多孔型有机硅弹性微球。
作为本发明的进一步改进,所述多孔型有机硅弹性微球的平均粒径为1.8-4μm,平均孔径为1.9-4nm。
与现有多孔有机硅橡胶微球相比,本发明无需使用有毒溶剂作为发泡剂,采用原位自生成微孔的化学反应来制备多孔有机硅橡胶微球,由自身反应产生的氢气作为制孔剂,具有工艺简单,安全环保的优势。所得多孔型有机硅弹性微球内含气泡、气孔,当有光线照射到多孔型有机硅弹性微球时,光线进出不同折射率界面的次数增加,从而实现以更小的添加量、获得更高的光扩散效率。
附图说明
图1是本发明实施例1中有机硅弹性微球的SEM图;
图2是本发明实施例2中有机硅弹性微球的SEM图;
图3是本发明实施例6中有机硅弹性微球的SEM图;
图4是本发明实施例7中有机硅弹性微球的SEM图;
图5是本发明实施例6中有机硅弹性微球的氮吸附曲线图;
图6是本发明实施例7中有机硅弹性微球的氮吸附曲线图。
具体实施方式
下面根据具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。本发明的保护范围不限于以下实施例,列举这些实例仅出于示例性目的而不以任何方式限制本发明。
本发明提供一种多孔型有机硅弹性微球,其采用硅油组合物作为原料来制备,上述硅油组合物具体包括以下按照重量份计数的组分:
羟基硅油:100份;
含氢硅油:1-20份;
硅烷偶联剂:1-10份。
优选地,所述硅油组合物还包括有效催化剂量的催化剂,更优选地,所述催化剂是含锡类催化剂,选自锡族金属单质、氯化锡、醋酸二丁基锡,有机螯合锡,Bu2Sn(OAc)2、Bu2Sn(OCOC7H15)2、Bu2Sn(OCOC11H23)2、Sn(OCOC7H15)2、Bu2Sn(OMe=CHCOMe)2、Bu2Sn(OMe=CHCOOEt)2中的一种或多种。在本发明中,各种缩写如Ac、Bu、Me以及Et等具有本领域公知的含义。例如,Ac表示乙酰基,Bu表示丁基如正丁基,Me表示甲基,以及Et表示乙基。
优选地,所述含氢硅油中至少含有三个硅氢键,硅氢键可以位于含氢硅油分子链的两端、一端或者侧链上,所有的氢基全部与硅(Si)直接连接,所述羟基硅油中至少含有两个硅羟基,羟基位于羟基硅油分子链的两端和/或侧链,所有的羟基全部与硅(Si)直接连接。
羟基硅油与含氢硅油在硅烷偶联剂存在下在催化剂催化下的反应如下式所示:
3<m<500;3<n<15;1<p<100;3<q<500;3<r<100
R为环氧基,氨基,乙烯基,丙烯酸酯基。
含氢硅油中的氢与羟基硅油中的羟基发生缩合脱氢反应,硅氧交联形成有机硅弹性微球,由于在反应的过程中有氢气生成,所以会在形成的微球表面产生气泡或气孔。本发明无需使用有毒溶剂作为发泡剂来制孔,由自身反应产生的氢气作为制孔剂,具有环保无毒的优势。
优选地,羟基硅油的粘度为30~500cps,含氢硅油的粘度为10~20cps。
更优选地,羟基硅油和所述含氢硅油的质量比为(90~99):(1~10),羟基硅油与硅烷偶联剂的质量比(90~99):(1~5)。
在一种实施方式中,用于本发明的硅烷偶联剂可以具有下式:
Y(CH2)nSiX3
其中,n=0~3;X为可水解的基团;Y为有机官能团。优选地,X可以是氯、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基、乙酰氧基等,这些基团可以水解,由此即生成硅醇(Si(OH)3)。Y为有机官能团,可以为乙烯基、氨基、环氧基、甲基丙烯酰氧基、巯基或脲基等。
优选地,所述硅烷偶联剂选自KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、KH560(γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)、KH570(γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)和A171(乙烯基三甲氧基硅烷)中的一种或多种。
更优选地,所述硅油组合物还包括不超过10重量份的表面活性剂。如果存在的话,该表面活性剂的使用不会不利地影响羟基硅油与含氢硅油之间的反应,可以为本领域通常使用的各种非离子型表面活性剂,如聚氧乙烯型表面活性剂,聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物型表面活性剂等。
另一方面,本发明提供一种制备多孔型有机硅弹性微球的方法,其包括以下步骤:
S1将羟基硅油,含氢硅油,硅烷偶联剂及催化剂混合,得到硅油组合物;
S2将该硅油组合物与水混合并均质成乳液;
S3加热乳液,得到多孔型有机硅弹性微球。
在一种实施方式中,所述步骤S2具体为:
先将表面活性剂与水混合均匀,再将硅油组合物与水和表面活性剂混合并均质成乳液。
在以上制备过程中,将硅油组合物分散为乳液时,可以控制乳液的粒径为1.8-4μm,以避免由于最终得到的多孔型有机硅弹性微球的粒径过小,出现多孔型有机硅弹性微球的团聚现象,影响其使用效果。
在一种实施方式中,所述步骤S3具体为:
加热乳液,使得乳液中的液体有机硅粒子固化成凝胶状的有机硅粒子,再通过喷雾干燥得到多孔型有机硅弹性微球。
在以上制备过程中,可以控制加热温度为25-40℃,以避免反应过快,从而不能得到具有合适孔径的多孔型有机硅弹性微球。
在一种实施方式中,所述多孔型有机硅弹性微球的平均粒径为1.8-4μm,平均孔径为1.9-4nm。在本发明中,平均粒径按照丹东百特BT2000激光粒径仪器方法进行测定,平均孔径根据氮吸附曲线计算得到。
本发明的羟基硅油和含氢硅油可以通过原位自生成微孔的化学反应来制备内含气泡、气孔的多孔型有机硅弹性微球,具有更低的密度,且工艺简单,安全环保。当有光线照射到本发明的多孔型有机硅弹性微球时,光线进出不同折射率界面的次数增加,从而实现以更小的添加量、获得更高的光扩散效率,满足LED照明行业的新需求。
为了更好的阐述本发明,以下提供一些具体实施例,对本发明做进一步描述,以下为多孔型有机硅弹性微球的制备具体实施例。
实施例1:
本实施例中各原料组份的种类及含量如下所示:
100重量份羟基硅油,25℃下粘度30cps;
20重量份含氢硅油,25℃下粘度10cps,含氢量1.0%;
5重量份KH570;
表面活性剂:4重量份HLB值10的聚氧化乙烯月桂醚;
水:100份;
本实施例中进行固化反应的具体步骤包括:
(1)将配方量的羟基硅油和含氢硅油、硅烷偶联剂及含锡族金属催化剂二月桂酸二丁基锡混合均匀;
(2)将配方量的表面活性剂与水混合均匀;
(3)将(1)和(2)制备的混合物通过乳化设备乳化;8000转均质得到4μm的乳液;
(4)在25℃的水浴中加热10小时,使乳液中的液体有机硅粒子固化成凝胶状有机硅粒子;
(5)通过喷雾干燥机干燥脱水,喷雾干燥机进风温度120℃,出风温度80℃,得到有机硅弹性微球。
参图1所示,为本发明实施例1中有机硅弹性微球的SEM图,本实施例中制备获得的有机硅弹性微球通过粒径测试仪测试获得的平均粒径大小为4μm,从氮吸附曲线中可以计算得出平均微球孔径为1.9纳米。
将获得的粉体以0.6%的比例加入PC塑料粒子中,经过双螺杆挤出250℃造粒,并经过注塑机打板,塑料板厚度2mm,最终经过雾度仪测试得到透光率为67%和雾度为84%。
实施例2:
本实施例中各原料组份的种类及含量如下所示:
100重量份羟基硅油,25℃下粘度60cps
10重量份含氢硅油,25℃下粘度10cps,含氢量1.0%
5重量份KH570
表面活性剂:4重量份HLB值13的聚氧化乙烯辛酚基醚。
水:100份
本实施例中进行固化反应的具体步骤包括:
(1)将配方量的羟基硅油、含氢硅油、硅烷偶联剂及含锡族金属催化剂二月桂酸二丁基锡混合均匀;
(2)将配方量的表面活性剂与水混合均匀;
(3)将(1)和(2)制备的混合物通过乳化设备乳化;8000转均质得到4μm的乳液;
(4)在30℃的水浴中加热10小时,使乳液中的液体有机硅粒子固化成凝胶状有机硅粒子;
(5)通过喷雾干燥机干燥脱水,喷雾干燥机进风温度120℃,出风温度80℃,得到有机硅弹性微球。
参图2所示,为本发明实施例2中有机硅弹性微球的SEM图,本实施例中制备获得的有机硅弹性微球通过粒径测试仪测试获得的平均粒径大小为4μm,从氮吸附曲线中可以计算得出平均微球孔径为2.5纳米。
将获得的粉体以0.6%的比例加入PC塑料粒子中,经过双螺杆挤出250℃造粒,并经过注塑机打板,塑料板厚度2mm,最终经过雾度仪测试得到透光率为65%和雾度为87%。
实施例3:
本实施例中各原料组份的种类及含量如下所示:
100重量份羟基硅油,25℃下粘度60cps
10重量份含氢硅油,25℃下粘度10cps,含氢量1.0%
5重量份KH570
表面活性剂:4重量份HLB值10的聚氧化乙烯月桂醚。
水:100份
本实施例中进行固化反应的具体步骤包括:
(1)将配方量的羟基硅油、含氢硅油、硅烷偶联剂及含锡族金属催化剂二月桂酸二丁基锡混合均匀;
(2)将配方量的表面活性剂与水混合均匀;
(3)将(1)和(2)制备的混合物通过乳化设备乳化;16000转均质得到2.4μm的乳液
(4)在30℃的水浴中加热10小时,使乳液中的液体有机硅粒子固化成凝胶状有机硅粒子;
(5)通过喷雾干燥机干燥脱水,喷雾干燥机进风温度120℃,出风温度80℃,得到有机硅弹性微球。
本实施例中制备获得的有机硅弹性微球通过粒径测试仪测试获得的平均粒径大小为2.4μm,由氮吸附曲线可知平均微球孔径2.6纳米。
将获得的粉体以0.6%的比例加入PC塑料粒子中,经过双螺杆挤出250℃造粒,并经过注塑机打板,塑料板厚度2mm,最终经过雾度仪测试得到透光率为62%和雾度为90%。
实施例4
本实施例中各原料组份的种类及含量如下所示:
100重量份羟基硅油,25℃下粘度60cps
10重量份含氢硅油,25℃下粘度10cps,含氢量1.0%
5重量份KH560
表面活性剂:4重量份HLB值13的支链异构十三醇聚氧乙烯醚。
水:100份
本实施例中进行固化反应的具体步骤包括:
(1)将配方量的羟基硅油、含氢硅油、硅烷偶联剂及含锡族金属催化剂二月桂酸二丁基锡混合均匀;
(2)将配方量的表面活性剂与水混合均匀;
(3)将(1)和(2)制备的混合物通过乳化设备乳化;18000转均质得到2μm的乳液
(4)在30℃的水浴中加热10小时,使乳液中的液体有机硅粒子固化成凝胶状有机硅粒子;
(5)通过喷雾干燥机干燥脱水,喷雾干燥机进风温度120℃,出风温度80℃,得到有机硅弹性微球。
本实施例中制备获得的有机硅弹性微球通过粒径测试仪测试获得的平均粒径大小为2μm,由氮吸附曲线可知平均微球孔径2.6纳米。
将获得的粉体以0.6%的比例加入PC塑料粒子中,经过双螺杆挤出250℃造粒,并经过注塑机打板,塑料板厚度2mm,最终经过雾度仪测试得到透光率为59%和雾度为92%。
实施例5
本实施例中各原料组份的种类及含量如下所示:
100重量份羟基硅油,25℃下粘度60cps
10重量份含氢硅油,25℃下粘度10cps,含氢量1.0%
5重量份KH560
表面活性剂:4重量份HLB值13的支链异构十三醇聚氧乙烯醚。
水:100份
本实施例中进行固化反应的具体步骤包括:
(1)将配方量的羟基硅油、含氢硅油、硅烷偶联剂及含锡族金属催化剂辛酸亚锡或者螯合锡混合均匀;
(2)将配方量的表面活性剂与水混合均匀;
(3)将(1)和(2)制备的混合物通过乳化设备乳化;20000转均质得到1.8μm的乳液
(4)在30℃的水浴中加热10小时,使乳液中的液体有机硅粒子固化成凝胶状有机硅粒子;
(5)通过喷雾干燥机干燥脱水,喷雾干燥机进风温度130℃,出风温度90℃,得到有机硅弹性微球。
本实施例中制备获得的有机硅弹性微球通过粒径测试仪测试获得的平均粒径大小为1.8μm,由氮吸附曲线可知平均微球孔径2.4纳米。
将获得的粉体以0.6%的比例加入PC塑料粒子中,经过双螺杆挤出250℃造粒,并经过注塑机打板,塑料板厚度2mm,最终经过雾度仪测试得到透光率为58%和雾度93%。
实施例6
本实施例中各原料组份的种类及含量如下所示:
100重量份羟基硅油,25℃下粘度60cps
10重量份含氢硅油,25℃下粘度10cps,含氢量1.0%
5重量份KH560
表面活性剂:4重量份HLB值13的支链异构十三醇聚氧乙烯醚。
水:100份
本实施例中进行固化反应的具体步骤包括:
(1)将配方量的羟基硅油、含氢硅油、硅烷偶联剂及含锡族金属催化剂辛酸亚锡混合均匀;
(2)将配方量的表面活性剂与水混合均匀;
(3)将(1)和(2)制备的混合物通过乳化设备乳化;20000转均质得到1.8μm的乳液
(4)在30℃的水浴中加热10小时,使乳液中的液体有机硅粒子固化成凝胶状有机硅粒子;
(5)通过喷雾干燥机干燥脱水,喷雾干燥机进风温度130℃,出风温度90℃,得到有机硅弹性微球。
本实施例中制备获得的有机硅弹性微球通过粒径测试仪测试获得的平均粒径大小为1.8μm,图5是本实施例中有机硅弹性微球的氮吸附曲线图,由图5氮吸附曲线可知平均微球孔径2.2纳米。
我们将获得的粉体以0.6%的比例加入PC塑料粒子中,经过双螺杆挤出250℃造粒,并经过注塑机打板,塑料板厚度2mm,最终经过雾度仪测试得到透光率为60%和雾度为92%。
实施例7
本实施例中各原料组份的种类及含量如下所示:
100重量份羟基硅油,25℃下粘度60cps
10重量份含氢硅油,25℃下粘度10cps,含氢量1.0%
5重量份KH560
表面活性剂:4重量份HLB值13的支链异构十三醇聚氧乙烯醚。
水:100份
本实施例中进行固化反应的具体步骤包括:
(1)将配方量的羟基硅油、含氢硅油、硅烷偶联剂及含锡族金属催化剂二月桂酸二丁基锡、混合均匀;
(2)将配方量的表面活性剂与水混合均匀;
(3)将(1)和(2)制备的混合物通过乳化设备乳化;20000转均质得到1.8μm的乳液
(4)在40℃的水浴中加热10小时,使乳液中的液体有机硅粒子固化成凝胶状有机硅粒子;
(5)通过喷雾干燥机干燥脱水,喷雾干燥机进风温度130℃,出风温度90℃,得到有机硅弹性微球。
本实施例中制备获得的有机硅弹性微球通过粒径测试仪测试获得的平均粒径大小为1.8μm,图6是本实施例中有机硅弹性微球的氮吸附曲线图,由图6的氮吸附曲线可知平均微球孔径4纳米。
将获得的粉体以0.6%的比例加入PC塑料粒子中,经过双螺杆挤出250℃造粒,并经过注塑机打板,塑料板厚度2mm,最终经过雾度仪测试得到透光率为56%和雾度为95%。
比较例1
本比较例中各原料组份的种类及含量如下所示:
100重量份羟基硅油,25℃下粘度60cps
10重量份含氢硅油,25℃下粘度10cps,含氢量1.0%
5重量份KH560
表面活性剂:4重量份HLB值13的支链异构十三醇聚氧乙烯醚。
水:100份
本实施例中进行固化反应的具体步骤包括:
(1)将配方量的羟基硅油和含氢硅油、硅烷偶联剂及含锡族金属催化剂辛酸亚锡混合均匀;
(2)将配方量的表面活性剂与水混合均匀;
(3)将(1)和(2)制备的混合物通过乳化设备乳化;26000转均质得到1.1μm的乳液
(4)在40℃的水浴中加热10小时,使乳液中的液体有机硅粒子固化成凝胶状有机硅粒子;
(5)通过喷雾干燥机干燥脱水,喷雾干燥机进风温度130℃,出风温度90℃,得到有机硅弹性微球。
本实施例中制备获得的有机硅弹性微球通过粒径测试仪测试获得的平均粒径大小为1.1μm,由氮吸附曲线可知平均微球孔径4纳米。
将获得的粉体以0.6%的比例加入PC塑料粒子中,经过双螺杆挤出250℃造粒,并经过注塑机打板,塑料板厚度2mm,最终经过雾度仪测试得到透光率62%和雾度为89%。
本比较例中,转速达到了26000,得到的有机硅弹性微球的平均粒径大小为1.1μm,小球团聚严重,效果不好。
比较例2
本实施例中各原料组份的种类及含量如下所示:
100重量份羟基硅油,25℃下粘度60cps
10重量份含氢硅油,25℃下粘度10cps,含氢量1.0%
5重量份KH560
表面活性剂:4重量份HLB值13的支链异构十三醇聚氧乙烯醚。
水:100份
本实施例中进行固化反应的具体步骤包括:
(1)将配方量的羟基硅油、含氢硅油、硅烷偶联剂及含锡族金属催化剂二月桂酸二丁基锡混合均匀;
(2)将配方量的表面活性剂与水混合均匀;
(3)将(1)和(2)制备的混合物通过乳化设备乳化;20000转均质得到1.1μm的乳液
(4)在60℃的水浴中加热10小时,使乳液中的液体有机硅粒子固化成凝胶状有机硅粒子;
本比较例中,由于温度太高,反应过快,未能得到稳定乳液,发生焦化。
比较例3
本实施例中各原料组份的种类及含量如下所示:
100重量份羟基硅油,25℃下粘度60cps
25重量份含氢硅油,25℃下粘度10cps,含氢量1.0%
5重量份KH560
表面活性剂:4重量份HLB值13的支链异构十三醇聚氧乙烯醚。
水:100份
本实施例中进行固化反应的具体步骤包括:
(1)将配方量的羟基硅油、含氢硅油、硅烷偶联剂及含锡族金属催化剂二月桂酸二丁基锡混合均匀;
(2)将配方量的表面活性剂与水混合均匀;
(3)将(1)和(2)制备的混合物通过乳化设备乳化;8000转均质得到4μm的乳液
(4)在25℃的水浴中加热10小时,使乳液中的液体有机硅粒子固化成凝胶状有机硅粒子;
本比较例中,由于含氢硅油含量太高,反应过快,未能得到稳定乳液,发生焦化。
比较例4
本实施例中各原料组份的种类及含量如下所示:
100重量份羟基硅油,25℃下粘度60cps
30重量份含氢硅油,25℃下粘度10cps,含氢量1.0%
5重量份KH560
表面活性剂:4重量份HLB值13的支链异构十三醇聚氧乙烯醚。
水:100份
本实施例中进行固化反应的具体步骤包括:
(1)将配方量的羟基硅油、含氢硅油、硅烷偶联剂及含锡族金属催化剂二月桂酸二丁基锡混合均匀;
(2)将配方量的表面活性剂与水混合均匀;
(3)将(1)和(2)制备的混合物通过乳化设备乳化;8000转均质得到4μm的乳液
(4)在30℃的水浴中加热10小时,使乳液中的液体有机硅粒子固化成凝胶状有机硅粒子;
本比较例中,由于含氢硅油含量太高,反应过快,未能得到稳定乳液,发生焦化。
以上各实施例和比较例所得的有机硅弹性微球的数据总结于下表1。
表1
由上表可知,实施例4-7是比较理想的,本发明中的制备方法操作简单,制备过程中的产物易处理,最终所得到的有机硅弹性微球平均粒径在1.8μm~4μm,可广泛用于光扩散材料中,用作高雾度光扩散剂。
本领域技术人员应当注意的是,本发明所描述的实施方式仅仅是示范性的,可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进。因而,本发明不限于上述实施方式,而仅由权利要求限定。
Claims (10)
1.一种多孔型有机硅弹性微球,其特征在于,由包括按以下按照重量份计数的原料所制得:
羟基硅油:100份;
含氢硅油:1-20份;
及硅烷偶联剂:1-10份。
2.根据权利要求1所述的多孔型有机硅弹性微球,其特征在于,所述原料还包括催化剂,所述催化剂选自锡族金属单质、氯化锡、醋酸二丁基锡,有机螯合锡,Bu2Sn(OAc)2、Bu2Sn(OCOC7H15)2、Bu2Sn(OCOC11H23)2、Sn(OCOC7H15)2、Bu2Sn(OMe=CHCOMe)2、Bu2Sn(OMe=CHCOOEt)2中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的多孔型有机硅弹性微球,其特征在于,所述硅烷偶联剂具有下式:
Y(CH2)nSiX3
其中,n=0~3;X为可水解的基团;Y为有机官能团。
4.根据权利要求3所述的多孔型有机硅弹性微球,其特征在于,所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的多孔型有机硅弹性微球,其特征在于,所述原料还包括不超过10%重量份的表面活性剂。
6.一种制备多孔型有机硅弹性微球的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1将羟基硅油,含氢硅油,硅烷偶联剂及催化剂混合得到硅油组合物;
S2将所述硅油组合物与水混合并均质成乳液;
S3加热乳液,得到多孔型有机硅弹性微球。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤S2具体为:
先将表面活性剂与水混合均匀,再将硅油组合物与水和表面活性剂混合并均质成乳液。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤S3具体为:
加热乳液,使得乳液中的液体有机硅粒子固化成凝胶状的有机硅粒子,再通过喷雾干燥得到多孔型有机硅弹性微球。
9.根据权利要求6-8中任一项所述的方法得到的多孔型有机硅弹性微球。
10.根据权利要求9所述的多孔型有机硅弹性微球,其特征在于,所述多孔型有机硅弹性微球的平均粒径为1.8-4μm,平均孔径为1.9-4nm。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112029259A (zh) * | 2020-09-17 | 2020-12-04 | 成都思立可科技有限公司 | 一种动态硫化有机硅光扩散母粒及其制备方法 |
Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0625604A (ja) * | 1992-07-03 | 1994-02-01 | Shin Etsu Chem Co Ltd | ウェザーストリップ用のコーティング組成物 |
CN1781476A (zh) * | 2004-03-22 | 2006-06-07 | 莱雅公司 | 包含聚甘油化硅氧烷弹性体的化妆品组合物 |
CN1806023A (zh) * | 2003-06-13 | 2006-07-19 | Ge东芝硅树脂株式会社 | 涂布剂组合物 |
CN101736597A (zh) * | 2008-11-24 | 2010-06-16 | 浙江科技学院 | 松脆油润感有机硅涂层剂的制备 |
CN105176096A (zh) * | 2015-10-22 | 2015-12-23 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 适用于文物衬垫保护的硅橡胶泡沫材料及其制备方法 |
CN106084228A (zh) * | 2016-05-31 | 2016-11-09 | 天津大学 | 单分散性多孔聚倍半硅氧烷微球及制备方法 |
CN106543735A (zh) * | 2016-11-03 | 2017-03-29 | 涌奇材料技术(上海)有限公司 | 一种微孔型有机硅微米球及其制备方法和应用 |
CN106633117A (zh) * | 2016-09-30 | 2017-05-10 | 涌奇材料技术(上海)有限公司 | 一种连续且无排放制备有机硅微米球的方法 |
CN108047450A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-05-18 | 江南大学 | 一种亲油性有机硅弹性微球的制备方法 |
CN111019160A (zh) * | 2019-12-02 | 2020-04-17 | 广州中国科学院先进技术研究所 | 一种超疏液聚二甲基硅氧烷类微球及其制备方法 |
-
2020
- 2020-05-29 CN CN202010476136.5A patent/CN111500067B/zh active Active
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0625604A (ja) * | 1992-07-03 | 1994-02-01 | Shin Etsu Chem Co Ltd | ウェザーストリップ用のコーティング組成物 |
CN1806023A (zh) * | 2003-06-13 | 2006-07-19 | Ge东芝硅树脂株式会社 | 涂布剂组合物 |
CN1781476A (zh) * | 2004-03-22 | 2006-06-07 | 莱雅公司 | 包含聚甘油化硅氧烷弹性体的化妆品组合物 |
CN101736597A (zh) * | 2008-11-24 | 2010-06-16 | 浙江科技学院 | 松脆油润感有机硅涂层剂的制备 |
CN105176096A (zh) * | 2015-10-22 | 2015-12-23 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 适用于文物衬垫保护的硅橡胶泡沫材料及其制备方法 |
CN106084228A (zh) * | 2016-05-31 | 2016-11-09 | 天津大学 | 单分散性多孔聚倍半硅氧烷微球及制备方法 |
CN106633117A (zh) * | 2016-09-30 | 2017-05-10 | 涌奇材料技术(上海)有限公司 | 一种连续且无排放制备有机硅微米球的方法 |
CN106543735A (zh) * | 2016-11-03 | 2017-03-29 | 涌奇材料技术(上海)有限公司 | 一种微孔型有机硅微米球及其制备方法和应用 |
CN108047450A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-05-18 | 江南大学 | 一种亲油性有机硅弹性微球的制备方法 |
CN111019160A (zh) * | 2019-12-02 | 2020-04-17 | 广州中国科学院先进技术研究所 | 一种超疏液聚二甲基硅氧烷类微球及其制备方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112029259A (zh) * | 2020-09-17 | 2020-12-04 | 成都思立可科技有限公司 | 一种动态硫化有机硅光扩散母粒及其制备方法 |
CN112029259B (zh) * | 2020-09-17 | 2022-07-15 | 成都思立可科技有限公司 | 一种动态硫化有机硅光扩散母粒及其制备方法 |
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