JP2018517017A

JP2018517017A - 光拡散パウダーおよびその製造方法

Info

Publication number: JP2018517017A
Application number: JP2017557131A
Authority: JP
Inventors: ソンキム，ジュ; ユキム，ヒョン; ヨンイ，チ; キュイ，ヨン; キュチュ，チョン; ソプチン，ヨン
Original assignee: ロッテアドバンストマテリアルズカンパニーリミテッド
Priority date: 2015-05-27
Filing date: 2016-05-02
Publication date: 2018-06-28
Also published as: CN107667142B; WO2016190560A1; CN107667142A; KR20160141078A

Abstract

本発明の光拡散パウダーは、ポリスチレン系樹脂；および平均粒径（Ｄ５０）が約０．１μｍないし約０．９μｍのポリオルガノシルセスキオキサン粒子を含むことを特徴とする。前記光拡散パウダーは、輝度及び光拡散性に優れ、その製造方法は、約０．５μｍ以下のポリオルガノシルセスキオキサン微粒子の損失を最小化したものであって、経済性および工程性に優れる。

Description

本発明は、光拡散パウダーおよびその製造方法に関する。より具体的に、本発明は、光拡散板に適用される光拡散パウダーおよびその製造方法に関する。

シリカおよびポリオルガノシルセスキオキサンのようなシリコーン系微粒子は、一般的に各種高分子樹脂や有機物との相溶性に優れ、塗料、プラスチック、ゴム、紙、コーティング液の添加剤および高画質ビデオテープの走行安定性を高めるための活性剤等に多様に用いられている。

特に、ポリオルガノシルセスキオキサン粒子は、分子構造が３次元の網状構造になっていながら、流動性および樹脂との相溶性に優れ、光学的には低い屈折率を有している等、多くの特性によって、照明カバー、看板、液晶表示装置バックライト、光拡散板の（光）拡散剤、導光板の添加剤等として脚光を浴びている。

このようなポリオルガノシルセスキオキサン粒子は、日本特許出願公開第２０００−１８６１４８号公報等に記載されている方法のように、メチルトリアルコキシシラン単量体を用いて加水分解反応と縮合反応メカニズムとからなるゾルゲル法等によって多様に製造されている。

また、これまで、ポリオルガノシルセスキオキサン粒子を拡散剤として光拡散板に適用するために、粉体化されたポリオルガノシルセスキオキサン粒子をスチレン系樹脂等の熱可塑性樹脂と混合してマスターバッチ組成物をまず製造した後、これを別途の熱可塑性樹脂と再度混合して押出し、光拡散板を製造する方法が用いられている。しかし、粒径約０．５μｍ以下のポリオルガノシルセスキオキサン微粒子は、ポリオルガノシルセスキオキサン粒子の粉体化工程（脱水工程等）でほとんど損失する恐れがあり、前記方法は拡散剤を粉体化し、これを高濃度で含むマスターバッチ組成物を製造しなければならない等工程が複雑であるという問題点がある。

そこで本発明者らは、粒径約０．５μｍ以下のポリオルガノシルセスキオキサン微粒子の損失を最小化して、優れた光拡散性および輝度を具現できる光拡散パウダーを製造し、複雑な工程を単純化させて工程性を改善するために本発明の開発に至った。

本発明が解決しようとする課題は、優れた光拡散性および輝度を具現できる光拡散パウダーを提供することにある。

本発明が解決しようとする他の課題は、粒径約０．５μｍ以下のポリオルガノシルセスキオキサン微粒子の損失を最小化できる光拡散パウダーの製造方法を提供することにある。

本発明が解決しようとするまた他の課題は、経済性および工程性に優れた光拡散パウダーの製造方法を提供することにある。

本発明が解決しようとするまた他の課題は、前記光拡散パウダーを適用した光拡散板を提供することにある。

本発明の前記およびその他の目的は、以下に説明する本発明によってすべて達成することができる。

本発明の一つの側面は、光拡散パウダーに関する。前記光拡散パウダーは、ポリスチレン系樹脂；および平均粒径（Ｄ５０）が約０．１μｍないし約０．９μｍのポリオルガノシルセスキオキサン粒子を含むことを特徴とする。

具体例において、前記ポリオルガノシルセスキオキサン粒子は、前記ポリスチレン系樹脂約１００重量部に対して、約０．１重量部ないし約４５重量部で含まれていてもよい。

具体例において、前記ポリスチレン系樹脂は連続相であり、前記ポリオルガノシルセスキオキサン粒子は分散相であってもよい。

具体例において、前記ポリオルガノシルセスキオキサン粒子は、粒径が約０．０５μｍないし約０．５μｍの微粒子を全体のポリオルガノシルセスキオキサン粒子１００重量％中、約３０重量％ないし約９９．９重量％で含んでいてもよい。

具体例において、前記光拡散パウダーは、粒径が約０．０１ｍｍないし約１０ｍｍの球状であるか、長径が約０．０１ｍｍないし約１０ｍｍのグラニュール形状であってもよい。

具体例において、前記光拡散パウダーは、光安定剤をさらに含んでいてもよい。

具体例において、前記光安定剤は、ベンゾトリアゾール系化合物およびトリアジン系化合物のうち、少なくとも１種を含んでもよい。

具体例において、前記光安定剤は分散相であり、前記ポリスチレン系樹脂約１００重量部に対して約０．１重量部ないし約４５重量部で含まれていてもよい。

本発明の他の側面は、光拡散パウダーの製造方法に関する。前記製造方法は、平均粒径（Ｄ５０）が約０．１μｍないし約０．９μｍのポリオルガノシルセスキオキサン粒子を含む重合液（懸濁液）とスチレン系単量体とを混合する段階；および前記スチレン系単量体を重合して光拡散パウダーを製造する段階；を含み、前記光拡散パウダーは、前記ポリオルガノシルセスキオキサン粒子およびポリスチレン系樹脂を含むことを特徴とする。

具体例において、前記ポリオルガノシルセスキオキサン重合液は、オルガノアルコキシシランをゾルゲル工程によって加水分解および縮合反応させて製造されてもよい。

具体例において、前記ポリオルガノシルセスキオキサン重合液とスチレン系単量体とを混合する段階で光安定剤をさらに添加してもよい。

具体例において、前記光拡散パウダーを脱水する段階；および前記脱水された光拡散パウダーを乾燥する段階をさらに含んでもよい。

具体例において、前記光拡散パウダーは、脱水後、水分含量が約５重量％以下であってもよい。

本発明のさらなる他の側面は、前記光拡散パウダーを用いて製造された光拡散板に関する。

本発明は、優れた光拡散性および輝度を具現できる光拡散パウダー、粒径約０．５μｍ以下のポリオルガノシルセスキオキサン微粒子の損失を最小化でき、経済性および工程性に優れた光拡散パウダーの製造方法および前記光拡散パウダーを適用した光拡散板を提供するという効果を有する。

以下、本発明を詳しく説明すると、次の通りである。

本発明に係る光拡散パウダーは、ポリスチレン系樹脂；および平均粒径（Ｄ５０）が約０．１μｍないし約０．９μｍのポリオルガノシルセスキオキサン粒子を含むことを特徴とする。

本発明に用いられるポリスチレン系樹脂は、通常の光拡散板に用いられるポリスチレン系樹脂を制限なく用いることができ、スチレン系単量体を公知の重合方法によって重合して得られるものである。

具体例において、前記スチレン系単量体としては、スチレン、α−メチルスチレン、β−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、ｐ−ｔ−ブチルスチレン、エチルスチレン、ビニルキシレン、モノクロロスチレン、ジクロロスチレン、ジブロモスチレン、ビニルナフタレン等を用いてもよいが、これに制限されるものではない。これらは単独または２種以上の混合物で適用してもよい。

具体例において、前記ポリスチレン系樹脂は、光拡散パウダーの連続相（マトリックス）を形成し得る。例えば、後述する前記ポリオルガノシルセスキオキサン粒子を含むポリオルガノシルセスキオキサン懸濁液と前記スチレン系単量体とを混合後、スチレン系単量体を重合することによって前記ポリオルガノシルセスキオキサン粒子（分散相）が分散されたポリスチレン系樹脂（連続相）を得ることができる。

具体例において、前記ポリスチレン系樹脂は、ＧＰＣ（ｇｅｌｐｅｒｍｅａｔｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）を用いて測定した重量平均分子量が約５，０００ｇ／ｍｏｌないし約５０，０００ｇ／ｍｏｌ、例えば、約５，０００ｇ／ｍｏｌないし約３０，０００ｇ／ｍｏｌでもよい。前記範囲であれば、重合されるポリスチレン系樹脂（連続相）内にポリオルガノシルセスキオキサン粒子（分散相）を均等に分散させることができ、拡散板の押出し時に光拡散パウダーがマトリックス内に均等に拡散分布される。

本発明に用いられるポリオルガノシルセスキオキサン粒子は、光拡散剤の役割を果たせるものであって、レーザー散乱（ｌａｓｅｒｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ）粒度分析法で測定した平均粒径（Ｄ５０）が約０．１μｍないし約０．９μｍ、例えば、約０．３μｍないし約０．６μｍであってもよい。前記ポリオルガノシルセスキオキサン粒子の平均粒径が約０．１μｍ未満であると、レイリー散乱（Ｒａｙｌｅｉｇｈｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ）領域外で拡散性よりもむしろ透過性が増加する恐れがあり、前記平均粒径が約０．９μｍを超えると、拡散性および輝度向上効果を得られず、光拡散剤を過量に使用しなければならない可能性がある。

具体例において、前記ポリオルガノシルセスキオキサン粒子は、下記式１の繰り返し単位を含んでもよい。

前記式１において、Ｒは炭素数１ないし６のアルキル基、ビニル基またはアリール基であり、ｘは０ないし１．５の範囲を有する。例えば、Ｒは、メチル基、エチル基、フェニル基等でもよく、メチル基であることが工業的な側面において、好ましい。

具体例において、前記ポリオルガノシルセスキオキサン粒子は、単量体としてオルガノアルコキシシランを用いてゾルゲル工程（加水分解および縮合反応）で製造されたものでもよいが、これに制限されない。

具体例において、前記ポリオルガノシルセスキオキサン粒子は、粒径が約０．０５μｍないし約０．５μｍの微粒子を全体のポリオルガノシルセスキオキサン粒子１００重量％中、約３０重量％ないし約９９．９重量％、例えば、約４０重量％ないし約９９重量％で含んでいてもよい。前記範囲であれば、ポリオルガノシルセスキオキサン粒子の光拡散効率に優れ得るほか、同一透過度で光拡散板に投入される拡散剤（ポリオルガノシルセスキオキサン粒子）の投入量を減少させることができるため、製造コストを節減できるだけでなく、拡散剤と樹脂との相溶性の低下による強度低下およびクラック増加現象を低減させることができる。

具体例において、前記ポリオルガノシルセスキオキサン粒子は、光拡散パウダーの分散相であってもよい。例えば、後述するポリオルガノシルセスキオキサン懸濁液を粉体化させず、懸濁液そのものを前記スチレン系単量体と混合した後、スチレン系単量体を重合することによってポリスチレン系樹脂（連続相）に分散された形態（分散相）で存在し得る。

具体例において、前記ポリオルガノシルセスキオキサン粒子は、前記ポリスチレン系樹脂約１００重量部に対して、約０．１重量部ないし約４５重量部で、例えば、約３重量部ないし約１０重量部で含まれていてもよい。前記範囲であれば、光拡散パウダーが優れた拡散効果および輝度を具現できる。

本発明の一実施例に係る光拡散パウダーは、光安定剤をさらに含んでもよい。

具体例において、前記光安定剤としては、トルエン中、約２０ｍｇ／Ｌの濃度で、波長約３８０ｎｍでの吸光度が約０．２５ＡＵ以上、例えば、約０．５ＡＵないし約１．０ＡＵの光安定剤を用いてもよい。前記範囲で製造された光拡散パウダーは、外光中、波長約３８０ｎｍないし約３９０ｎｍの光を十分に吸収でき、透過率が低下することによって、ディスプレイ素子の外光安定性を高めることができる。

具体例において、前記光安定剤は、ベンゾトリアゾール系化合物およびトリアジン系化合物のうち、少なくとも１種を含んでいてもよく、商品化されている光安定剤を用いてもよい。具体的に、チバ社のＴｉｎｕｖｉｎ−７７０、Ｔｉｎｕｖｉｎ−Ｐ、Ｔｉｎｕｖｉｎ−４７７、Ｔｉｎｕｖｉｎ−３２６等の光安定剤を用いてもよいが、これに制限されない。

具体例において、前記光安定剤は、前記ポリスチレン系樹脂（連続相、マトリックス）に分散された形態（分散相）であってもよい。例えば、前記光安定剤および後述するポリオルガノシルセスキオキサン懸濁液を前記スチレン系単量体と混合した後、スチレン系単量体を重合することによって、ポリスチレン系樹脂（連続相、マトリックス）に前記ポリオルガノシルセスキオキサン粒子（分散相）および光安定剤（分散相）が分散された光拡散パウダーを得ることができる。

具体例において、前記光安定剤は、前記ポリスチレン系樹脂約１００重量部に対して、約０．１重量部ないし約４５重量部、例えば、約０．５重量部ないし約３０重量部、具体的に、約１重量部ないし約２０重量部で含まれていてもよい。前記範囲であれば、波長約３８０ｎｍないし約３９０ｎｍで透過率約１％以下を確保できるため外光安定性を高めることができ、かつ過量に含まれる光安定化剤が白色の斑点として析出することを低減できる。

本発明の一実施例に係る光拡散パウダーは、粒径が約０．０１ｍｍないし約１０ｍｍ、例えば、約０．０３ｍｍないし約５ｍｍ、具体的には、約０．０３ｍｍないし約１ｍｍの球状であるか、長径が約０．０１ｍｍないし約１０ｍｍ、例えば、約０．１ｍｍないし約５ｍｍ、具体的には、約０．１ｍｍないし約１ｍｍのグラニュール形状であってもよい。また、光拡散パウダーがグラニュール形状の場合、長径および短径の比（長径：短径）は、約４：約１ないし約１：約１、例えば、約２：約１ないし約１．５：約１であってもよい。前記範囲であれば、光拡散パウダーに優れた拡散効果および輝度を具現できる。

本発明の一実施例に係る光拡散パウダーの製造方法は、前記平均粒径（Ｄ５０）が約０．１μｍないし約０．９μｍのポリオルガノシルセスキオキサン粒子を含む重合液（懸濁液）とスチレン系単量体とを混合する段階；および前記スチレン系単量体を重合して光拡散パウダーを製造する段階；を含んでもよい。

前記ポリオルガノシルセスキオキサン重合液（懸濁液、ラテックス）の製造方法は、当業者によく知られている。例えば、前記ポリオルガノシルセスキオキサン重合液は、単量体としてオルガノアルコキシシランを用いてゾル−ゲル法（ｓｏｌ−ｇｅｌｍｅｔｈｏｄ）によって製造してもよい。より具体的に、オルガノトリアルコキシシランを水中で酸または塩基触媒の存在下で加水分解および縮合反応させることによって、ポリオルガノシルセスキオキサン重合液を製造することができる。

具体例において、前記オルガノトリアルコキシシランは、下記式２で表すことができる。

前記式２において、Ｒは前記式１で定義した通りであり、Ｒ^１は炭素数１ないし５のアルキル基である。例えば、Ｒはメチル基、エチル基、またはフェニル基等であってもよく、Ｒ^１はメチル基、エチル基、プロピル基またはブチル基でもあってもよい。具体的に、Ｒ^１およびＲ^２がメチル基であることが工業的な側面において好ましい。

具体例において、前記ゾル−ゲル工程（加水分解および縮合反応）は当業者に通常的に知られている。具体的に、加水分解および縮合反応はオルガノアルコキシシランを含む単量体と所定の溶剤とを混合して遂行されてもよいが、反応速度を調節するために触媒をさらに含んでもよい。触媒としては、塩酸、アセト酸、フッ化水素、硝酸、硫酸、クロロスルホン酸、ヨウ素酸等の酸触媒；アンモニア、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化バリウム、イミダゾール等の塩基触媒；等が用いられてもよい。より具体的に、塩基触媒を用いて、ｐＨ約８．５ないし約１３、例えば、ｐＨ約１０ないし約１３の条件で遂行されてもよい。前記範囲であれば、平均粒径（Ｄ５０）が約０．１μｍないし約０．９μｍのポリオルガノシルセスキオキサン粒子を含むポリオルガノシルセスキオキサン重合液を得ることができる。前記加水分解および縮合反応は、常温では約１時間ないし約２４時間遂行されてもよく、反応を促進するためには、約６０℃ないし約１００℃で約１時間ないし約８時間遂行されてもよいが、これに制限されない。加水分解および縮合反応において、溶剤としては特に制限されないが、例えば、水、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、ｔｅｒｔ−ブタノール、メトキシプロパノール等を単独または２種以上混合して用いることができる。

具体例において、前記ポリオルガノシルセスキオキサン重合液（懸濁液）は、スチレン系単量体の重合を容易にするために水をさらに用いてもよい。この場合、ポリオルガノシルセスキオキサン粒子および水の重量比は、約０．０２：約１ないし約０．９：約１でもよいが、これに制限されない。

次に、前記ポリオルガノシルセスキオキサン重合液（懸濁液）を前記スチレン系単量体と混合した後、スチレン系単量体を重合してポリスチレン系樹脂にポリオルガノシルセスキオキサンが分散された形態の光拡散パウダーを製造できる。この通り、ポリオルガノシルセスキオキサン懸濁液を粉体化させず、スチレン系単量体と重合する場合、従来の粉体化されたポリオルガノシルセスキオキサン粒子をポリスチレン系樹脂と混合してマスターバッチ組成物を製造する工程を省略できるため、工程性を向上させることができ、粉体化によって損失される約０．５μｍ以下のポリオルガノシルセスキオキサン微粒子もまた光拡散効果に寄与できるため、優れた経済性および光拡散性を確保できる。

前記スチレン系単量体の重合反応は、当業者に通常的に知られている。例えば、公知の懸濁重合方法を用いてもよい。具体的に、スチレン系単量体および必要に応じて、重合開始剤、連鎖移動剤等を投入し、これを分散安定剤等が溶解された水溶液に投入して懸濁重合を遂行してもよい。本発明では、前記ポリオルガノシルセスキオキサン懸濁液にスチレン系単量体等を投入および混合し、懸濁重合を遂行することができる。前記懸濁重合において、重合温度および重合時間は適切に調節できる。例えば、約６５℃ないし約１２５℃、具体的に、約７０℃ないし約１２０℃の重合温度で約１時間ないし約８時間反応させてもよいが、これに制限されない。

具体例において、前記重合開始剤としては、重合分野で知られている通常のラジカル重合開始剤を用いることができ、例えば、ペルオキソ二硫酸カリウム、オクタノイルパーオキサイド、デカノイルパーキサイド、ラウロイルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、モノクロロベンゾイルパーオキサイド、ジクロロベンゾイルパーオキサイド、ｐ−メチルベンゾイルパーオキサイド、ｔｅｒｔ−ブチルパーベンゾエイト、アゾビスイソブチロニトリルおよびアゾビス−（２，４−ジメチル）−バレロニトリル等を用いてもよいが、これに制限されるものではない。前記重合開始剤は、単独または２種以上混合して適用されてもよい。前記重合開始剤は、前記スチレン系重合体約１００重量部に対して、約０．０１重量部ないし約１０重量部、例えば、約０．０３ないし約５重量部で含まれていてもよいが、これに制限されない。

一具体例において、前記ポリオルガノシルセスキオキサン懸濁液とスチレン系単量体とを混合する段階で、上述の光安定剤をさらに添加してもよい。この場合、スチレン系単量体から製造されたポリスチレン系樹脂（連続相、マトリックス）に前記ポリオルガノシルセスキオキサン粒子（分散相）および光安定剤（分散相）が分散された光拡散パウダーを得ることができる。

一具体例において、粉体化された光拡散パウダーを収得するために前記光拡散パウダーの脱水工程が遂行されてもよい。前記脱水工程は、遠心分離機、フィルタープレス、振動スクリーン（ｖｉｂｒａｔｉｎｇｓｃｒｅｅｎ）等を用いて１次脱水されたスラリー水洗工程を経て精製した後、約６０℃ないし約２００℃、例えば、約７０℃ないし約９０℃の範囲内で流動層乾燥機、スピンフラッシュドライヤー（ｓｐｉｎｆｌａｓｈｄｒｙｅｒ）、真空乾燥機、対流式オーブン（ｃｏｎｖｅｃｔｉｏｎｏｖｅｎ）等を用いて乾燥させることによって、白色のパウダー形態の光拡散パウダーを製造できる。前記粉体化された光拡散パウダーは水分含量が約５重量％以下、例えば、約３重量％ないし約５重量％であってもよい。

本発明に係る光拡散板は、前記光拡散パウダーを用いて製造されたものである。本発明の光拡散パウダーを光拡散板製造に適用する場合、優れた輝度および光拡散性を具現することができ、前記光拡散板はＬＣＤ−ＴＶ等に用いられる拡散板として特に有用である。

具体例において、前記光拡散板は、熱可塑性樹脂約１００重量部および前記光拡散パウダー約０．１重量部ないし約１０重量部、例えば、約０．５重量部ないし約８重量部を含んでいてもよい。前記範囲であれば、熱可塑性樹脂の透過率が低下するため拡散板に適し、輝度、光拡散性、耐光特性等に優れ得る。

具体例において、前記熱可塑性樹脂としては、通常の拡散板に用いられる塩化ビニル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、スチレン−アクリロニトリル系樹脂、ポリアクリル系樹脂、アクリル−スチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ＡＢＳ系樹脂またはポリカーボネート樹脂等を制限なく用いることができる。

このような光拡散板の製造方法は、本発明の属する分野の通常の知識を有する者によって容易に実施できる。例えば、前記熱可塑性樹脂、光拡散パウダー、および必要に応じてその他添加剤を混合した後、押出機内で溶融押出してペレット形態に製造し、これを射出成形、押出形成、真空成形、キャスティング成形等の多様な成形方法によって多様な光拡散板（成形品）として製造することができる。

［発明を実施するため最善の形態］
以下、本発明の好ましい実施例によって本発明の構成および作用をより詳しく説明する。但し、下記実施例は、本発明の理解を促すためのもので、本発明の範囲が下記実施例に限定されるものではない。ここに記載されていない内容は、本技術分野で熟練された者であれば十分に技術的に類推できるもののため、その説明を省略する。

製造例１：光拡散パウダーの製造
メチルトリメトキシシランに２４０ｇをイオン交換水１，７６０ｇに入れ、３０分間攪拌した後、アンモニア水を添加してｐＨを９．６に調整し、４時間静置し、ポリメチルシルセスキオキサン重合液（懸濁液）を製造した。ここで、レーザー散乱（ｌａｓｅｒｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ）粒度分析法で測定した前記ポリメチルシルセスキオキサン重合液中、ポリメチルシルセスキオキサン粒子の平均粒径（Ｄ５０）は０．３μｍであり、０．５μｍ以下の微粒子の含量は、９９％であった。製造されたポリメチルシルセスキオキサン重合液５０重量部とイオン交換水５０重量部とを混合した後、スチレン単量体１０重量部、重合開始剤（硫酸カリウム）０．１重量部、ならびに光安定剤としてチバ社のＴｉｎｕｖｉｎ−７７０およびＴｉｎｕｖｉｎ−Ｐそれぞれ３重量部を添加し、３０分間攪拌して混合液滴（ｄｒｏｐｌｅｔ）を製造した。必要に応じて、イオン交換水２．５重量部に溶解させたリン酸三カルシウム（ｔｒｉｃａｌｃｉｕｍｐｈｏｓｐｈａｔｅ）０．０２５重量部を添加した後、温度を７５℃ないし９５℃で５時間程度維持して反応を完了した。得られた光拡散パウダー（重合物）を粉体化するために脱水工程を遂行した後、８０℃で１２時間乾燥して粉体化された光拡散パウダーを収得した（収率：９８％以上）。製造された光拡散パウダーは、ポリスチレン系樹脂およびポリメチルシルセスキオキサン粒子の重量比（ＰＳ：ＰＭＳＱ）が１００：３．３６で、レーザー散乱（ｌａｓｅｒｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ）粒度分析法で測定した粒径が０．１ｍｍないし２ｍｍの球状および長径が０．５ｍｍないし５ｍｍのグラニュール形状が混合された形態であった。

実施例１
ポリスチレン樹脂（重量平均分子量：３４０，０００ｇ／ｍｏｌ）１００重量部および前記製造例１の光拡散パウダー２４．５重量部をΦ＝４５ｍｍの二軸押出機で混合および押出してペレットを製造し、１０ｏｚ射出機を用いて成形温度２４０℃で厚さ１．５ｍｍの平板試験片を製造し、下記物性測定方法によって透過率（全光線透過率、ＴＴ）およびヘイズ（Ｈａｚｅ）を測定後、その結果を下記表１に表した。

実施例２
前記製造例１の光拡散パウダーを３０重量部用いたことを除いては、前記実施例１と同様の方法で平板試験片を製造し、透過率およびヘイズを測定してその結果を下記表１に表した。

実施例３
前記製造例１の光拡散パウダーを４０重量部用いたことを除いては、前記実施例１と同様の方法で平板試験片を製造し、透過率およびヘイズを測定してその結果を下記表１に表した。

比較例１
ポリスチレン樹脂（重量平均分子量：３４０，０００ｇ／ｍｏｌ）１００重量部、ポリメチルシルセスキオキサン粒子（製造社：サムスンＳＤＩ、製品名：ＳＬ−１００Ｍ、平均粒径（Ｄ５０）：１μｍ、平均粒径（Ｄ５０）０．５μｍ以下の微粒子の含量：５０％）１５重量部、ならびに光安定剤としてチバ社Ｔｉｎｕｖｉｎ−７７０およびＴｉｎｕｖｉｎ−Ｐ（重量比１：１）それぞれ５重量部を混合し、マスターバッチ組成物を形成した。次いで、ポリスチレン樹脂（重量平均分子量：３４０，０００ｇ／ｍｏｌ）１００重量部および前記マスターバッチ組成物１５重量部をΦ＝４５ｍｍの二軸押出機で混合および押出してペレットを製造し、１０ｏｚ射出機を用いて成形温度２４０℃で厚さ１．５ｍｍの平板試験片を製造し、下記物性測定方法によって透過率（全光線透過率、Ｔ．Ｔ）およびヘイズ（Ｈａｚｅ）を測定した後、その結果を下記表１に表した。

比較例２
前記マスターバッチ組成物を２０重量部用いたことを除いては、前記比較例１と同様の方法で平板試験片を製造し、透過率およびヘイズを測定してその結果を下記表１に表した。

物性評価方法
（１）透過率（ＴＴ）（単位：％）：ヘイズメーター（ＮＤＨ５０００Ｗ、日本電色工業株式会社）を用いて測定した。

（２）ヘイズ（Ｈａｚｅ）（単位：％）：ヘイズメーター（ＮＤＨ５０００Ｗ、日本電色工業株式会社）を用いて測定した。

前記表１の結果から、本発明の光拡散パウダーを用いた試験片は、平均粒径が０．３μｍのポリメチルシルセスキオキサン粒子を１．３重量％という少ない含量で含んでいても、拡散性能に優れることが分かる。

一方で、平均粒径（Ｄ５０）が１．０μｍのポリオルガノシルセスキオキサン粒子を用いた比較例１および２の場合、実施例に比べて過量に用いても、透過率が高いか、ヘイズが低く、拡散性能が落ちることが分かる。

本発明の単純な変形ないし変更は、本分野の通常の知識を有する者によって容易に実施でき、このような変形や変更はすべて本発明の領域に含むものと見做される。

Claims

ポリスチレン系樹脂；および平均粒径（Ｄ５０）が約０．１μｍないし約０．９μｍのポリオルガノシルセスキオキサン粒子を含むことを特徴とする光拡散パウダー。
前記ポリオルガノシルセスキオキサン粒子は、前記ポリスチレン系樹脂約１００重量部に対して、約０．１重量部ないし約４５重量部で含まれることを特徴とする、請求項１に記載の光拡散パウダー。
前記ポリスチレン系樹脂は連続相であり、前記ポリオルガノシルセスキオキサン粒子は分散相であることを特徴とする、請求項１に記載の光拡散パウダー。
前記ポリオルガノシルセスキオキサン粒子は、粒径が約０．０５μｍないし約０．５μｍの微粒子を全体のポリオルガノシルセスキオキサン粒子１００重量％中、約３０重量％ないし約９９．９重量％で含むことを特徴とする、請求項１に記載の光拡散パウダー。
前記光拡散パウダーは、粒径が約０．０１ｍｍないし約１０ｍｍの球状であるか、長径が約０．０１ｍｍないし約１０ｍｍのグラニュール形状であることを特徴とする、請求項１に記載の光拡散パウダー。
前記光拡散パウダーは、光安定剤をさらに含むことを特徴とする、請求項１に記載の光拡散パウダー。
前記光安定剤は、ベンゾトリアゾール系化合物およびトリアジン系化合物のうち少なくとも１種を含むことを特徴とする、請求項６に記載の光拡散パウダー。
前記光安定剤は分散相であり、前記ポリスチレン系樹脂約１００重量部に対して、約０．１重量部ないし約４５重量部で含まれることを特徴とする、請求項６に記載の光拡散パウダー。
平均粒径（Ｄ５０）が約０．１μｍないし約０．９μｍのポリオルガノシルセスキオキサン粒子を含む重合液（懸濁液）とスチレン系単量体とを混合する段階；および前記スチレン系単量体を重合して光拡散パウダーを製造する段階；を含み、前記光拡散パウダーは、前記ポリオルガノシルセスキオキサン粒子およびポリスチレン系樹脂を含むことを特徴とする光拡散パウダーの製造方法。
前記ポリオルガノシルセスキオキサン重合液は、オルガノアルコキシシランをゾルゲル工程によって加水分解および縮合反応させて製造されることを特徴とする、請求項９に記載の光拡散パウダーの製造方法。
前記ポリオルガノシルセスキオキサン重合液とスチレン系単量体とを混合する段階で光安定剤をさらに添加することを特徴とする、請求項９に記載の光拡散パウダーの製造方法。
前記光拡散パウダーを脱水する段階；および前記脱水された光拡散パウダーを乾燥する段階をさらに含むことを特徴とする、請求項９に記載の光拡散パウダーの製造方法。
前記光拡散パウダーは、脱水後、水分含量が約５重量％以下であることを特徴とする、請求項１２に記載の光拡散パウダーの製造方法。
請求項１ないし請求項８のいずれか一項に記載の光拡散パウダーを用いて製造された光拡散板。