KR20160141078A - 광확산 파우더 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 광학산 파우더는 폴리스티렌계 수지; 및 평균입경(D50)이 0.1 내지 0.9 ㎛인 폴리오가노실세스퀴옥산 입자를 포함하는 것을 특징으로 한다. 상기 광확산 파우더는 휘도 및 광확산성이 우수하며, 그 제조방법은 0.5 ㎛ 이하의 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자의 손실(loss)을 저감한 것으로서, 경제성 및 공정성이 우수하다.

Description

광확산 파우더 및 그 제조방법{LIGHT DIFFUSION POWDER AND METHOD FOR PREPARING THE SAME}
본 발명은 광확산 파우더 및 그 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 광확산판에 적용되는 광확산 파우더 및 그 제조방법에 관한 것이다.
실리카 및 폴리오가노실세스퀴옥산과 같은 실리콘계 미립자는 일반적으로 각종 고분자 수지 및 유기물과의 상용성이 뛰어나 도료, 플라스틱, 고무, 종이, 코팅액의 첨가제 및 고화질 비디오 테이프의 주행안정성을 높이기 위한 활성제 등으로 다양하게 사용되고 있다.
특히, 폴리오가노실세스퀴옥산 입자는 분자구조가 3차원의 망상구조로 되어 있으면서도 수지와의 유동성 및 상용성이 우수하고 광학적으로 낮은 굴절률을 가지고 있는 등 많은 특성 때문에, 조명 커버, 간판, 액정표시장치 백라이트, 광확산판의 (광)확산제, 도광판의 첨가제 등으로 각광 받고 있다.
이러한 폴리오가노실세스퀴옥산 입자는 일본특허공개 제2000-186148호 등에 나타난 방법과 같이 메틸트리알콕시실란 단량체를 이용하여 가수분해반응과 축합반응 메카니즘으로 이루어지는 졸-겔법 등에 의해 다양하게 제조되고 있다.
또한, 기존에는 폴리오가노실세스퀴옥산 입자를 확산제로서 광확산판에 적용하기 위하여, 분체화된 폴리오가노실세스퀴옥산 입자를 스티렌계 수지 등의 열가소성 수지와 마스터 배치 조성물로 먼저 제조한 후, 이를 별도의 열가소성 수지와 다시 혼합하고 압출하여 광확산판을 제조하는 방법이 사용되고 있다. 그러나, 입경 0.5 ㎛ 이하의 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자는 폴리오가노실세스퀴옥산 입자의 분체화 공정(탈수 공정 등)에서 대부분 손실될 우려가 있으며, 상기 방법은 확산제를 분체화하고, 이를 고농도로 포함하는 마스터 배치 조성물을 제조해야 하는 등 공정이 복잡하다는 문제점이 있다.
이에 본 발명자들은 입경 0.5 ㎛ 이하의 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자의 손실을 최소화하여, 우수한 광확산성 및 휘도를 구현할 수 있는 광확산 파우더를 제조하고, 복잡한 공정을 단순화시켜 공정성을 개선하고자 본 발명을 개발하기에 이른 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 우수한 광확산성 및 휘도를 구현할 수 있는 광확산 파우더를 제공하기 위한 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 입경 0.5 ㎛ 이하인 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자의 손실을 최소화할 수 있는 광확산 파우더의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 경제성 및 공정성이 뛰어난 광확산 파우더의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 상기 광확산 파우더를 적용한 광확산판을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
본 발명의 하나의 관점은 광학산 파우더에 관한 것이다. 상기 광확산 파우더는 폴리스티렌계 수지; 및 평균입경(D50)이 0.1 내지 0.9 ㎛인 폴리오가노실세스퀴옥산 입자를 포함하는 것을 특징으로 한다.
구체예에서, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 입자는 상기 폴리스티렌계 수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 45 중량부로 포함될 수 있다.
구체예에서, 상기 폴리스티렌계 수지는 연속상이고, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 입자는 분산상일 수 있다.
구체예에서, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 입자는 입경이 0.05 내지 0.5 ㎛인 미립자를 전체 폴리오가노실세스퀴옥산 입자 100 중량% 중 30 내지 99.9 중량%로 포함할 수 있다.
구체예에서, 상기 광확산 파우더는 입경이 0.01 내지 10 mm인 구형이거나, 장경이 0.01 내지 10 mm인 그래뉼 형상일 수 있다.
구체예에서, 상기 광확산 파우더는 광안정제를 더 포함할 수 있다.
구체예에서, 상기 광안정제는 벤조트리아졸계 화합물 및 트리아진계 화합물 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
구체예에서, 상기 광안정제는 분산상이고, 상기 폴리스티렌계 수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 45 중량부로 포함될 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 광확산 파우더의 제조방법에 관한 것이다. 상기 제조방법은 평균입경(D50)이 0.1 내지 0.9 ㎛인 폴리오가노실세스퀴옥산 입자를 포함하는 중합액(현탁액)과 스티렌계 단량체를 혼합하고; 그리고 상기 스티렌계 단량체를 중합하여 광확산 파우더를 제조하는 단계;를 포함하며, 상기 광확산 파우더는 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 입자 및 폴리스티렌계 수지를 포함하는 것을 특징으로 한다.
구체예에서, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 중합액은 오가노 알콕시 실란을 졸-겔 공정을 통해 가수분해 및 축합반응시켜 제조하는 것일 수 있다.
구체예에서, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 중합액과 스티렌계 단량체를 혼합 시 광안정제를 더 첨가할 수 있다.
구체예에서, 상기 광확산 파우더를 탈수하는 단계; 및 상기 탈수된 광확산 파우더를 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
구체예에서, 상기 광확산 파우더는 탈수 후, 수분 함량이 5 중량% 이하일 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점은 상기 광확산 파우더를 이용하여 제조된 광확산판에 관한 것이다.
본 발명은 우수한 광확산성 및 휘도를 구현할 수 있는 광확산 파우더, 입경 0.5 ㎛ 이하인 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자의 손실을 최소화할 수 있고, 경제성 및 공정성이 우수한 광확산 파우더의 제조방법 및 상기 광확산 파우더를 적용한 광확산판을 제공하는 발명의 효과를 가진다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면, 다음과 같다.
본 발명에 따른 광확산 파우더는 폴리스티렌계 수지; 및 평균입경(D50)이 0.1 내지 0.9 ㎛인 폴리오가노실세스퀴옥산 입자를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 사용되는 폴리스티렌계 수지는 통상의 광확산판에 사용되는 폴리스티렌계 수지를 제한 없이 사용할 수 있으며, 스티렌계 단량체를 공지의 중합방법을 통해 중합하여 얻을 수 있는 것이다.
구체예에서, 상기 스티렌계 단량체로는 스티렌, α-메틸스티렌, β-메틸스티렌, p-메틸스티렌, p-t-부틸스티렌, 에틸스티렌, 비닐크실렌, 모노클로로스티렌, 디클로로스티렌, 디브로모스티렌, 비닐나프탈렌 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상의 혼합물로 적용될 수 있다.
구체예에서, 상기 폴리스티렌계 수지는 광확산 파우더의 연속상(매트릭스)을 형성할 수 있다. 예를 들면, 후술될 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 입자를 포함하는 폴리오가노실세스퀴옥산 현탁액과 상기 스티렌계 단량체를 혼합 후, 스틸렌계 단량체를 중합함으로써, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 입자(분산상)가 분산된 폴리스티렌계 수지(연속상)를 얻을 수 있다.
구체예에서, 상기 폴리스티렌계 수지는 GPC(gel permeation chromatography)를 사용하여 측정한 중량평균분자량이 5,000 내지 50,000 g/mol, 예를 들면 5,000 내지 30,000 g/mol일 수 있다. 상기 범위에서 중합되는 폴리스티렌계 수지(연속상) 내에 폴리오가노 실세스 퀴옥산 입자(분산상)가 고르게 분산될 수 있고, 확산판 압출 시, 광확산 파우더가 매트릭스 내에 고르게 확산 분포될 수 있다.
본 발명에 사용되는 폴리오가노실세스퀴옥산 입자는 광확산제의 역할을 할 수 있는 것으로서, 레이저 스캐터링(laser scattering) 입도 분석법으로 측정한 평균입경(D50)이 0.1 내지 0.9 ㎛, 예를 들면 0.3 내지 0.6 ㎛일 수 있다. 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 입자의 평균입경이 0.1 ㎛ 미만이면, 레일리 산란(Rayleigh scattering) 영역 외로 확산성보다 투과성이 증가할 우려가 있고, 상기 평균입경이 0.9 ㎛를 초과하면, 확산성 및 휘도 향상 효과를 얻지 못하고, 광확산제를 과량 사용하여야 할 수 있다.
구체예에서, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 입자는 하기 화학식 1의 반복단위를 포함할 수 있다.
[화학식 1]
RSiO1.5-x(OH)x
상기 화학식 1에서, R은 탄소수 1 내지 6의 알킬기, 비닐기 또는 아릴기이며, x는 0 내지 1.5의 범위를 갖는다. 예를 들면, R은 메틸기, 에틸기, 페닐기 등일 수 있고, 메틸기인 것이 공업적인 측면에서 바람직하다.
구체예에서, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 입자는 단량체로서 오가노 알콕시 실란을 이용하여 졸-겔 공정(가수분해 및 축합반응)으로 제조한 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
구체예에서, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 입자는 입경이 0.05 내지 0.5 ㎛인 미립자를 전체 폴리오가노실세스퀴옥산 입자 100 중량% 중 30 내지 99.9 중량%, 예를 들면 40 내지 99 중량%로 포함할 수 있다. 상기 범위에서 폴리오가노실세스퀴옥산 입자의 광확산 효율이 우수할 수 있고, 동일 투과도에서 광확산판에 투입되는 확산제(폴리오가노실세스퀴옥산 입자)의 투입량을 감소시킬 수 있으므로, 제조비용을 절감할 수 있을 뿐만 아니라 확산제와 수지와의 상용성 저하에 따른 강도 저하 및 크랙 증가 현상을 감소시킬 수 있다.
구체예에서, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 입자는 광확산 파우더의 분산상일 수 있다. 예를 들면, 후술될 폴리오가노실세스퀴옥산 현탁액을 분체화하지 않고, 현탁액 자체를 상기 스티렌계 단량체와 혼합한 후 스티렌계 단량체를 중합함으로써, 폴리스티렌계 수지(연속상)에 분산된 형태(분산상)로 존재할 수 있다.
구체예에서, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 입자는 상기 폴리스티렌계 수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 45 중량부로, 예를 들면 3 내지 10 중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 광확산 파우더가 우수한 확산 효과 및 휘도를 구현할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광확산 파우더는 광안정제를 더 포함할 수 있다.
구체예에서, 상기 광안정제로는 톨루엔 중 20 mg/L 농도에 대해 파장 380 nm에서 흡광도가 0.25 AU 이상, 예를 들면 0.5 내지 1.0 AU인 광안정제를 사용할 수 있다. 상기 범위에서 제조된 광학산 파우더가 외광 중 파장 380 내지 390 nm에서의 빛을 충분히 흡수할 수 있으며, 투과율을 낮춤으로써 디스플레이 소자의 외광 안정성을 높일 수 있다.
구체예에서, 상기 광안정제는 벤조트리아졸계 화합물 및 트리아진계 화합물 중 1종 이상을 포함할 수 있으며, 상품화된 광안정제를 사용할 수 있다. 구체적으로, Ciba사의 Tinuvin-770, Tinuvin-P, Tinuvin-477, Tinuvin-326 등의 광안정제를 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
구체예에서, 상기 광안정제는 상기 폴리스티렌계 수지(연속상, 매트릭스)에 분산된 형태(분산상)일 수 있다. 예를 들면, 상기 광안정제 및 후술될 폴리오가노실세스퀴옥산 현탁액과 상기 스티렌계 단량체를 혼합 후, 스틸렌계 단량체를 중합함으로써, 폴리스티렌계 수지(연속상, 매트릭스)에 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 입자(분산상) 및 광안정제(분산상)가 분산된 광확산 파우더를 얻을 수 있다.
구체예에서, 상기 폴리스티렌계 수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 45 중량부, 예를 들면 0.5 내지 30 중량부, 구체적으로 1 내지 20 중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 파장 380 내지 390 nm에서 투과율 1% 이하를 확보하여 외광 안정성을 높일 수 있고, 광안정제가 과량 포함되어 백색의 반점으로 석출되는 것을 저감할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광확산 파우더는 입경이 0.01 내지 10 mm, 예를 들면 0.03 내지 5 mm, 구체적으로 0.03 내지 1 mm인 구형이거나, 장경이 0.01 내지 10 mm, 예를 들면 0.1 내지 5 mm, 구체적으로 0.1 내지 1 mm인 그래뉼 형상일 수 있다. 또한, 광확산 파우더가 그래뉼 형상일 경우, 장경 및 단경의 비(장경:단경)는 4 : 1 내지 1 : 1, 예를 들면 2 : 1 내지 1.5 : 1일 수 있다. 상기 범위에서 광확산 파우더가 우수한 확산 효과 및 휘도를 구현할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광확산 파우더의 제조방법은 상기 평균입경(D50)이 0.1 내지 0.9 ㎛인 폴리오가노실세스퀴옥산 입자를 포함하는 중합액(현탁액)과 스티렌계 단량체를 혼합하고; 그리고 상기 스티렌계 단량체를 중합하여 광확산 파우더를 제조하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 폴리오가노실세스퀴옥산 중합액(현탁액, 라텍스)의 제조방법은 당업자에게 잘 알려져 있다. 예를 들면, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 중합액은 단량체로 오가노알콕시실란을 이용하여 졸-겔법(sol-gel method)에 의해 제조될 수 있다. 보다 구체적으로, 오가노트리알콕시실란을 수상에서 산 또는 염기 촉매의 존재 하에 가수분해 및 축합반응시킴으로써, 폴리오가노실세스퀴옥산 중합액을 제조할 수 있다.
구체예에서, 상기 오가노트리알콕시실란은 하기 화학식 2로 표시될 수 있다.
[화학식 2]
RSi(OR1)3
상기 화학식 2에서, R은 상기 화학식 1에서 정의한 바와 같고, R1은 탄소수 1 내지 5의 알킬기이다. 예를 들면, R은 메틸기, 에틸기, 또는 페닐기 등일 수 있고, R1은 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기일 수 있다. 구체적으로, R1 및 R2가 메틸기인 것이 공업적인 측면에서 바람직하다.
구체예에서, 상기 졸-겔 공정(가수분해 및 축합반응)은 당업자에게 통상적으로 알려져 있다. 구체적으로, 가수분해 및 축합반응은 오르가노알콕시실란을 포함하는 단량체와 소정의 용제를 혼합하여 수행될 수 있는데, 반응 속도를 조절하기 위해 촉매를 더 포함할 수도 있다. 촉매는 염산, 아세트산, 불화수소, 질산, 황산, 클로로술폰산, 요오드산 등의 산 촉매; 암모니아, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화바륨, 이미다졸 등의 염기 촉매; 등이 사용될 수 있다. 보다 구체적으로, 염기 촉매를 사용하여, pH 8.5 내지 13, 예를 들면 pH 10 내지 13 조건에서 수행될 수 있다. 상기 범위에서 평균입경(D50)이 0.1 내지 0.9 ㎛인 폴리오가노실세스퀴옥산 입자를 포함하는 폴리오가노실세스퀴옥산 중합액을 얻을 수 있다. 상기 가수분해 및 축합반응은 상온에서는 1 내지 24시간 동안 수행될 수 있고, 반응을 촉진하기 위해서는 60 내지 100℃에서 1 내지 8시간 동안 수행될 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 가수분해 및 축합반응 시 용제는 특별히 제한되지 않는데, 예를 들면 물, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, tert-부탄올, 메톡시프로판올 등을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
구체예에서, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 중합액(현탁액)은 스티렌계 단량체의 중합을 용이하게 하기 위하여, 물을 추가하여 사용할 수 있다. 이 경우, 폴리오가노실세스퀴옥산 입자 및 물의 중량비는 0.02 : 1 내지 0.9 : 1일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
다음으로, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 중합액(현탁액)을 상기 스티렌계 단량체와 혼합한 후, 스티렌계 단량체를 중합하여 폴리스티렌계 수지에 폴리오가노실세스퀴옥산이 분산된 형태의 광확산 파우더를 제조할 수 있다. 이와 같이, 폴리오가노실세스퀴옥산 현탁액을 분체화하지 않고, 스티렌계 단량체와 중합하는 경우, 종래 분체화된 폴리오가노실세스퀴옥산 입자를 폴리스티렌계 수지와 마스터 배치 조성물로 제조하는 공정을 생략할 수 있으므로 공정성을 향상시킬 수 있으며, 분체화에 따라 손실되는 0.5 ㎛ 이하의 폴리오가노실세스퀴옥산 미립자 역시 광확산 효과에 기여할 수 있으므로 우수한 경제성 및 광확산성을 확보할 수 있다.
상기 스티렌계 단량체의 중합반응은 당업자에게 통상적으로 알려져 있다. 예를 들면, 공지의 현탁중합 방법을 사용할 수 있다. 구체적으로 스티렌계 단량체와 필요 시, 중합개시제, 연쇄이동제 등을 투입하고, 이를 분산안정제 등이 용해된 수용액에 투입하여 현탁중합을 수행할 수 있다. 본 발명에서는 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 현탁액에 스티렌계 단량체 등을 투입 및 혼합하고, 현탁중합을 수행할 수 있다. 상기 현탁중합 시, 중합 온도와 중합 시간은 적절하게 조절할 수 있다. 예를 들면, 65 내지 125℃, 구체적으로 70 내지 120℃의 중합 온도에서 1 내지 8 시간 동안 반응시킬 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
구체예에서, 상기 중합개시제로는 중합 분야에서 알려진 통상의 라디칼 중합 개시제를 사용할 수 있으며, 예를 들면, 포타슘 퍼설페이트, 옥탄오일 퍼옥사이드, 데칸오일 퍼옥사이드, 라우로일 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드, 모노클로로벤조일 퍼옥사이드, 디클로로벤조일 퍼옥사이드, p-메틸벤조일 퍼옥사이드, tert-부틸 퍼벤조에이트, 아조비스이소부티로니트릴 및 아조비스-(2,4-디메틸)-발레로니트릴 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 중합개시제는 단독 또는 2종 이상 혼합하여 적용될 수 있다. 상기 중합개시제는 상기 스티렌계 중합체 100 중량부에 대하여, 0.01 내지 10 중량부, 예를 들면 0.03 내지 5 중량부로 포함될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
일 구체예에서, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 현탁액과 스티렌계 단량체를 혼합 시 상술한 광안정제를 더 첨가할 수 있다. 이 경우, 스티렌계 단량체로부터 제조된 폴리스티렌계 수지(연속상, 매트릭스)에 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 입자(분산상) 및 광안정제(분산상)가 분산된 광확산 파우더를 얻을 수 있다.
일 구체예에서, 분체화된 광확산 파우더를 수득하기 위하여, 상기 광확산 파우더의 탈수 공정이 수행될 수 있다. 상기 탈수 공정은 원심분리기, 필터프레스, 바이브레이팅 스크린(vibrating screen) 등을 이용하여 1차 탈수된 슬러지를 수세 공정을 거쳐 정제한 후, 60 내지 200℃, 예를 들면 70 내지 90℃ 범위 내에서 유동층 건조기, 스핀 플러쉬 드라이어(spin flash dryer), 진공건조기, 대류식 오븐(convection oven) 등을 이용하여 건조시킴으로써, 백색의 파우더 형태의 광확산 파우더를 제조할 수 있다. 상기 분체화된 광확산 파우더는 수분 함량이 5 중량% 이하, 예를 들면 3 내지 5 중량%일 수 있다.
본 발명에 따른 광확산판은 상기 광확산 파우더를 이용하여 제조된 것이다. 본 발명의 광확산 파우더를 광확산판 제조에 적용될 경우, 우수한 휘도 및 광확산성을 구현할 수 있으며, 상기 광확산판은 LCD-TV 등에 사용되는 확산판으로서 특히 유용하다.
구체예에서, 상기 광확산판은 열가소성 수지 100 중량부 및 상기 광확산 파우더 0.1 내지 10 중량부, 예를 들면 0.5 내지 8 중량부를 포함할 수 있다. 상기 범위에서 열가소성 수지의 투과율을 떨어트려 확산판으로서 적합할 수 있고, 휘도, 광확산성, 내광특성 등이 우수할 수 있다.
구체예에서, 상기 열가소성 수지로는 통상의 확산판에 사용되는 염화비닐계 수지, 폴리스티렌계 수지, 스티렌-아크릴로니트릴계 수지, 폴리아크릴계 수지, 아크릴-스티렌계 수지, 폴리에스테르계 수지, ABS계 수지 또는 폴리카보네이트 수지 등을 제한 없이 사용할 수 있다.
이러한 광확산판의 제조방법은 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 용이하게 실시될 수 있다. 예를 들면, 상기 열가소성 수지 및 광확산 파우더와 필요에 따라 기타 첨가제들을 혼합한 후에, 압출기 내에서 용융 압출하여 펠렛 형태로 제조하고, 이를 사출성형, 압출성형, 진공성형, 캐스팅성형 등의 다양한 성형방법을 통해 다양한 광확산판(성형품)으로 제조될 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되지는 않는다. 여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
실시예
제조예 1: 광확산 파우더의 제조
메틸트리메톡시실란에 240 g을 이온교환수 1,760 g에 넣고 30분 동안 교반한 다음, 암모니아수를 첨가하여 pH를 9.6으로 조정하고 4시간 동안 정치하여 폴리메틸실세스퀴옥산 중합액(현탁액)을 제조하였다. 여기서, 레이저 스캐터링(laser scattering) 입도 분석법으로 측정한 상기 폴리메틸실세스퀴옥산 중합액 중 폴리메틸실세스퀴옥산 입자의 평균 입경(D50)은 0.3 ㎛이었으며, 0.5 ㎛ 이하 미립자의 함량은 99%이었다. 제조된 폴리메틸실세스퀴옥산 중합액 50 중량부와 이온교환수 50 중량부를 혼합한 후, 스티렌 단량체 10 중량부 및 중합개시제(포타슘 설페이트) 0.1 중량부와 광안정제로 Ciba사 Tinuvin-770 및 Tinuvin-P를 각각 3 중량부 첨가하고 30분간 교반하여 혼합 액적(droplet)을 제조하였다. 필요 시, 이온교환수 2.5 중량부에 용해시킨 트리칼슘포스페이트(tricalcium phosphate) 0.025 중량부를 첨가한 후, 온도를 75 내지 95℃에서 5시간 정도 유지하여 반응을 완료하였다. 얻어진 광확산 파우더(중합물)를 분체화하기 위하여 탈수 공정을 수행한 후 80℃에서 12시간 건조하여 분체화된 광확산 파우더를 수득하였다(수율: 98% 이상). 제조된 광확산 파우더는 폴리스티렌계 수지 및 폴리메틸실세스퀴옥산 입자의 중량비(PS:PMSQ)가 100 : 3.36이고, 레이저 스캐터링(laser scattering) 입도 분석법으로 측정한 입경이 0.1 내지 2 mm인 구형 및 장경이 0.5 내지 5 mm인 그래뉼 형상이 혼합된 형태였다.
실시예 1
폴리스티렌 수지(중량평균분자량: 340,000 g/mol) 100 중량부 및 상기 제조예 1의 광확산 파우더 24.5 중량부를 Φ=45㎜인 이축 압출기에서 혼합 및 압출하여 펠렛을 제조하고, 10 oz 사출기를 사용하여, 성형온도 240℃에서 두께 1.5 ㎜의 평판 시편을 제조하였으며, 하기 물성 측정 방법에 따라, 투과율(전광선 투과율, TT) 및 헤이즈(haze)를 측정 후 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2
상기 제조예 1의 광확산 파우더를 30 중량부 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 평판 시편을 제조하였으며, 투과율 및 헤이즈를 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 3
상기 제조예 1의 광확산 파우더를 40 중량부 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 평판 시편을 제조하였으며, 투과율 및 헤이즈를 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 1
폴리스티렌 수지(중량평균분자량: 340,000 g/mol) 100 중량부, 폴리메틸실세스퀴옥산 입자(제조사: Samsung SDI, 제품명: SL-100M, 평균 입경(D50): 1 ㎛, 평균 입경(D50) 0.5 ㎛ 이하 미립자의 함량: 50%) 15 중량부 및 광안정제로 Ciba사 Tinuvin-770 및 Tinuvin-P(중량비 1:1) 각각 5 중량부를 혼합하여, 마스터 배치 조성물을 형성하였다. 다음으로, 폴리스티렌 수지(중량평균분자량: 340,000 g/mol) 100 중량부 및 상기 마스터 배치 조성물 15 중량부를 Φ=45㎜인 이축 압출기에서 혼합 및 압출하여 펠렛을 제조하고, 10 oz 사출기를 사용하여, 성형온도 240℃에서 두께 1.5 ㎜의 평판 시편을 제조하였으며, 하기 물성 측정 방법에 따라, 투과율(전광선 투과율, T.T) 및 헤이즈(haze)를 측정 후 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 2
상기 마스터 배치 조성물을 20 중량부 사용한 것을 제외하고는 상기 비교예 1과 동일한 방법으로 평판 시편을 제조하였으며, 투과율 및 헤이즈를 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
물성 평가 방법
(1) 투과율(TT)(단위: %): 헤이즈미터(NDH 5000W, 日本電色工業株式會社)를 사용하여 측정하였다.
(2) 헤이즈(Haze)(단위: %): 헤이즈미터(NDH 5000W, 日本電色工業株式會社)를 사용하여 측정하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2
폴리스티렌 수지 100 100 100 100 100
광확산 파우더 24.5 30 40 - -
마스터 배치 조성물 - - - 15 20
PMSQ 입자 평균 입경 (D50) 0.3 ㎛ 0.3 ㎛ 0.3 ㎛ 1 ㎛ 1 ㎛
시편 중 PMSQ 입자 함량 (중량%) 0.796 0.975 1.3 1.5 2.0
투과율(%) 61.1 62.1 61.1 64.57 60.1
헤이즈(%) 92.1 92.8 91.8 91.2 86.4
(단위: 중량부)
상기 표 1의 결과로부터, 본 발명의 광확산 파우더를 사용한 시편은 평균입경이 0.3 ㎛인 폴리메틸실세스퀴옥산 입자를 포함하여, 1.3 중량%의 적은 함량을 포함하여도, 확산 성능이 우수함을 알 수 있다.
반면, 평균입경(D50)이 1.0 ㎛인 폴리오가노실세스퀴옥산 입자를 사용한 비교예 1 및 2의 경우, 실시예에 비해 과량을 사용하여도, 투과율이 높거나 헤이즈가 낮아 확산 성능이 떨어짐을 알 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (14)

  1. 폴리스티렌계 수지; 및
    평균입경(D50)이 0.1 내지 0.9 ㎛인 폴리오가노실세스퀴옥산 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 광확산 파우더.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 입자는 상기 폴리스티렌계 수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 45 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 광확산 파우더.
  3. 제1항에 있어서, 상기 폴리스티렌계 수지는 연속상이고, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 입자는 분산상인 것을 특징으로 하는 광확산 파우더.
  4. 제1항에 있어서, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 입자는 입경이 0.05 내지 0.5 ㎛인 미립자를 전체 폴리오가노실세스퀴옥산 입자 100 중량% 중 30 내지 99.9 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 광확산 파우더.
  5. 제1항에 있어서, 상기 광확산 파우더는 입경이 0.01 내지 10 mm인 구형이거나, 장경이 0.01 내지 10 mm인 그래뉼 형상인 것을 특징으로 하는 광확산 파우더.
  6. 제1항에 있어서, 상기 광확산 파우더는 광안정제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 광확산 파우더.
  7. 제6항에 있어서, 상기 광안정제는 벤조트리아졸계 화합물 및 트리아진계 화합물 중 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 광확산 파우더.
  8. 제6항에 있어서, 상기 광안정제는 분산상이고, 상기 폴리스티렌계 수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 45 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 광확산 파우더.
  9. 평균입경(D50)이 0.1 내지 0.9 ㎛인 폴리오가노실세스퀴옥산 입자를 포함하는 중합액(현탁액)과 스티렌계 단량체를 혼합하고; 그리고
    상기 스티렌계 단량체를 중합하여 광확산 파우더를 제조하는 단계;를 포함하며,
    상기 광확산 파우더는 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 입자 및 폴리스티렌계 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 광확산 파우더의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 중합액은 오가노 알콕시 실란을 졸-겔 공정을 통해 가수분해 및 축합반응시켜 제조하는 것을 특징으로 하는 광확산 파우더의 제조방법.
  11. 제9항에 있어서, 상기 폴리오가노실세스퀴옥산 중합액과 스티렌계 단량체를 혼합 시 광안정제를 더 첨가하는 것을 특징으로 하는 광확산 파우더의 제조방법.
  12. 제9항에 있어서, 상기 광확산 파우더를 탈수하는 단계; 및 상기 탈수된 광확산 파우더를 건조하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 광확산 파우더의 제조방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 광확산 파우더는 탈수 후, 수분 함량이 5 중량% 이하인 것을 특징으로 하는 광확산 파우더의 제조방법.
  14. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 광확산 파우더를 이용하여 제조된 광확산판.
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