JP5062446B2 - 光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物及びled光拡散成型体 - Google Patents
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Description
〔請求項1〕
(i)ジメチルポリシロキサン又は(ii)ジメチルポリシロキサンと無機質充填剤又は(iii)ジメチルポリシロキサンと無機質充填剤とウエッターとからなる透明又は半透明な未架橋ジメチルシリコーンゴム配合物(ただし、無機質充填剤はジメチルポリシロキサン100質量部に対して0〜100質量部であるが、(i)の場合、無機質充填剤は0質量部であり、(ii)及び(iii)の場合、無機質充填剤は0質量部でない)100質量部に、平均粒径が0.5〜100μmで、かつフェニル基含有シロキサン単位を含むシリコーン弾性体粒子からなる光拡散剤0.1〜100質量部を添加、分散してなることを特徴とする光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物。
〔請求項2〕
更に、硬化剤を配合してなる請求項1記載の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物。
〔請求項3〕
硬化剤が、オルガノハイドロジェンポリシロキサンと白金族金属化合物との組み合わせ、又は有機過酸化物である請求項2記載の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物。
〔請求項4〕
透明又は半透明な未架橋ジメチルシリコーンゴム配合物が、厚さ2mmのシート状硬化物について測定した全光線透過率が70%以上の硬化物を与えるものである請求項1〜3のいずれか1項記載の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物。
〔請求項5〕
上記光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物の2mm厚硬化成型品にHe−Neレーザー光を照射させた場合の光散乱スポット径が入力ビーム径の5倍以上に光散乱されるものであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物。
〔請求項6〕
上記シリコーン弾性体粒子が、フェニル基含有シロキサン単位中のケイ素原子に結合するフェニル基の含有量が該シリコーン弾性体粒子を構成する全シロキサン単位中のケイ素原子に結合する1価炭化水素基の合計に対して3mol%以上の球状微粒子であり、かつ該シリコーン弾性体粒子のデュロメータタイプA硬度が70以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物。
〔請求項7〕
更に、帯電防止剤を未架橋ジメチルシリコーンゴム配合物100質量部に対して0.001〜10質量部添加、分散させてなるものであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項記載の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物。
〔請求項8〕
LED用である請求項1〜7のいずれか1項記載の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物。
〔請求項9〕
更に、LED光を吸収し、該LED光とは異なる波長の光に波長変換することが可能な蛍光体を未架橋ジメチルシリコーンゴム配合物と光拡散剤との合計量100質量部に対して0.1〜50質量部添加、分散させてなるものであることを特徴とする請求項8記載の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物。
〔請求項10〕
請求項8又は9記載の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物を成形、硬化してなるLED光拡散成型体。
ここで、該無機質充填剤の配合量としては、ベースポリマー100質量部に対し、0〜100質量部とすることが好ましく、より好ましくは0〜60質量部、更に好ましくは10〜50質量部の範囲の配合量とすることができる。また、ウエッターの配合量としては、ベースポリマー100質量部に対し、0〜25質量部とすることが好ましく、より好ましくは3〜20質量部、更に好ましくは5〜15質量部の範囲の配合量とすることができる。
ここで、平均粒径の測定は、レーザー光回折による粒度分布測定における累積重量平均値D50(又はメジアン径)として求めることができる。
上記光学特性は、光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物を120〜165℃で10分間で硬化させた厚さ2mmの硬化物シートを作製し、ヘイズメーターで全光線透過率、拡散光線透過率、HAZE値を測定して評価することができる。この際、光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物の硬化シートの表面状態が荒れていると、そこで光の乱反射が起こり、正確な光学特性が得られなくなるので注意が必要である。光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物の硬化シートを作製する金型表面を鏡面仕上げとするか、光沢面を持つライナーシートで挟んで成形することが好ましい。
具体的な測定方法としては、He−Neレーザー(ネオアーク社製波長632.8nm、発振出力0.6mW、ビーム径0.8mmφ)光を30cm離れた硬化シート(2mm厚)へ垂直に入射させ、硬化シート表面に赤色に広がったレーザー光のスポット径を測定する。光拡散性が良好な光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物を硬化させた硬化シートは、レーザー光が光拡散され、硬化シート表面の赤色スポット径が広くなる。また、レーザー光は、光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物の硬化シートをレーザー光が透過、貫通しない(入力ビーム径のまま貫通しない)ことが望ましい。
透明な未架橋ジメチルシリコーンゴム配合物としてミラブル型ジメチルシリコーンゴムコンパウンドKE−571−U(信越化学工業(株)製、重合度が約5,000のジメチルポリシロキサンを主成分とし、BET法による比表面積が200m2/gの乾式シリカを40質量%以下、分子量700以下の両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサンオリゴマー(シリカ分散剤)を10質量%以下含有し、コンパウンド中にフェニル基は含有していない)100質量部に、光拡散剤として平均粒径5μm、フェニル基含有量30mol%、屈折率1.52、デュロメータタイプA硬度30の球状フェニルメチルシリコーンゴムパウダー(パウダーA)を5.0質量部、及び帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2を前記コンパウンドに対して500ppm添加し、ニーダーで混練分散して乳白色の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物ベースを得た。
上記光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物ベース100質量部に、付加(ヒドロシリル化)反応系加硫剤C−25A/B(信越化学工業(株)製)をそれぞれ0.5/2.0質量部添加して二本ロールで混練した光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物を表面光沢のPETフィルムに挟み、厚さ2mmのシートが得られるような金型を用いて、120℃で10分間プレス成形してシートを得た。更にこのシートを200℃/4時間の2次加熱(ポストキュア)を行い、得られた硬化シートについて「全光線透過率、HAZE値」、「レーザー光拡散性」、「帯電性」、「紫外線劣化性」を下記に示す方法により評価した。
スガ試験機(株)製直読ヘイズコンピューターHGM−2で2mm厚の硬化シートの全光線透過率及びHAZE値を測定した。これらの結果を表1に示す。
He−Neレーザー(ネオアーク社製波長632.8nm、発振出力0.6mW、ビーム径0.8mmφ)光を30cm離れた硬化シート(2mm厚)へ垂直に入射させ、シート表面に赤色に広がったレーザー光のスポット径を測定し、ビーム径倍率を求めた。またレーザー光がシリコーン光拡散シートを透過、貫通するかどうか(入力ビーム径のまま貫通しない)を観測し、「貫通なし=○」、「貫通=×」で評価した。これらの結果を表1に示す。
スタチックオネストメーター(シシド静電気(株)製)を用いて、2mm厚の硬化シート表面に、コロナ放電により6kVの静電気をチャージした後、その帯電圧が半分になる時間を測定した。結果を表1に示す。
紫外線照射漕EYE SUPER UV TESTER SUV−W151(岩崎電気社製、照度100mW、温度50℃、湿度30%)に2mm厚の硬化シートを24時間放置して硬化シートの外観及び変色を色差計にて(L,a,b)値で表示して測定し、下記基準により評価した。結果を表1に示す。
○:良好(黄変なし)(黄方向を表すb値が+5〜−5の範囲内)
△:やや黄変(黄方向を表すb値が+5を超え+15未満)
×:黄変(黄方向を表すb値が+15以上)
実施例1の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物ベース100質量部に、架橋剤として有機過酸化物系加硫剤C−8B(信越化学工業(株)製)1.0質量部を添加して二本ロールで混練し、実施例1と同様にプレス成形して得られた厚さ2mmの硬化シートを用いて実施例1と同様に各種測定を行った。
実施例1において、光拡散剤(パウダーA)を1質量部に減量し、更に帯電防止剤としてのLiN(SO2CF3)2を添加しなかった以外は実施例1と同様に付加架橋にて2mmシートを作製し、各種測定を行った。
実施例1において、光拡散剤(パウダーA)を0.5質量部に減量した以外は実施例1と同様に付加架橋にて2mmシートを作製し、各種測定を行った。
実施例1において、光拡散剤(パウダーA)を10質量部に増量した以外は実施例1と同様に付加架橋にて2mmシートを作製し、各種測定を行った。
KE−571−U:100質量部に、光拡散剤として平均粒径20μm、フェニル基含有量30mol%、屈折率1.59、デュロメータタイプA硬度50の球状フェニルメチルシリコーンゴムパウダー(パウダーB)を5.0質量部、及び帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2を前記コンパウンドに対して500ppm添加し、ニーダーで混練分散して乳白色の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物ベースを得た。
上記光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物ベース100質量部に、付加反応系加硫剤C−25A/Bをそれぞれ0.5/2.0質量部添加し、実施例1と同様に2mmシートを作製し、各種測定を行った。
KE−571−U:100質量部に、光拡散剤として平均粒径5μm、フェニル基含有量5mol%、屈折率1.44、デュロメータタイプA硬度15の球状フェニルメチルシリコーンゴムパウダー(パウダーC)を5.0質量部、及び帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2を前記コンパウンドに対して500ppm添加し、ニーダーで混練分散して乳白色の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物ベースを得た。
上記光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物ベース100質量部に、付加反応系加硫剤C−25A/Bをそれぞれ0.5/2.0質量部添加し、実施例1と同様に2mmシートを作製し、各種測定を行った。
実施例1記載の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物ベースに、更に蛍光体としてY3Al5O12:Ce粉末(粒径2μm)をKE−571−Uと光拡散剤との合計100質量部に対して1.0質量部添加、混練して光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物ベースを得た。
上記光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物ベース100質量部に、付加反応系加硫剤C−25A/Bをそれぞれ0.5/2.0質量部添加し、実施例1と同様に2mmシートを作製し、各種測定を行った。
また、上記シートにGaInN基板の青色LED光(波長約450nm)を光拡散させたところ、拡散光が色変換されていることを目視にて確認した。
光拡散剤が配合されない例として、KE−571−U:100質量部に付加(ヒドロシリル化)反応系加硫剤C−25A/B(信越化学工業(株)製)をそれぞれ0.5/2.0質量部添加し、実施例1と同様に2mmシートを作製し、各種測定を行った。なお、上記ゴムシート単独の屈折率は1.41であった。
KE−571−U:100質量部に、光拡散剤として未架橋のガム状フェニルメチルシリコーンポリマー(重合度5,000、フェニル基含有量10mol%、屈折率1.46、ビニル基量0.15mol%)を50質量部、及び帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2を前記コンパウンドに対して500ppm添加し、ニーダーで混練分散して乳白色の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物ベースを得た。
上記光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物ベース100質量部に、付加反応系加硫剤C−25A/Bをそれぞれ0.5/2.0質量部添加し、実施例1と同様に2mmシートを作製し、各種測定を行った。
KE−571−U:100質量部に、光拡散剤として未架橋のオイル状フェニルメチルシリコーンポリマー(重合度400、フェニル基含有量30mol%、屈折率1.52、ビニル基含まず)を10質量部、及び帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2を前記コンパウンドに対して500ppm添加し、ニーダーで混練分散して乳白色の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物ベースを得た。
上記光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物ベース100質量部に、付加反応系加硫剤C−25A/Bをそれぞれ0.5/2.0質量部添加し、実施例1と同様に2mmシートを作製し、各種測定を行った。
KE−571−U:100質量部に、光拡散剤として平均粒径4μm、屈折率1.59の球状架橋ポリスチレン微粒子からなるSBX−4(積水化成品工業(株)製)を1.0質量部、及び帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2を前記コンパウンドに対して500ppm添加し、ニーダーで混練分散して乳白色の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物ベースを得た。
上記光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物ベース100質量部に、付加反応系加硫剤C−25A/Bをそれぞれ0.5/2.0質量部添加し、実施例1と同様に2mmシートを作製し、各種測定を行った。
KE−571−U:100質量部に、光拡散剤として平均粒径8μm、屈折率1.49の球状架橋ポリメタクリル酸メチル微粒子からなる光拡散剤MBX−8(積水化成品工業(株)製)を5.0質量部、及び帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2を前記コンパウンドに対して500ppm添加し、ニーダーで混練分散して乳白色の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物ベースを得た。
上記光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物ベース100質量部に、付加反応系加硫剤C−25A/Bをそれぞれ0.5/2.0質量部添加し、実施例1と同様に2mmシートを作製し、各種測定を行った。
KE−571−U:100質量部に、光拡散剤として平均粒径4μm、屈折率1.41、デュロメータタイプA硬度20の球状100%ジメチルシリコーンゴムパウダー(パウダーD)を5.0質量部添加し、ニーダーで混練分散して半透明の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物ベースを得た。
上記光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物ベース100質量部に、付加反応系加硫剤C−25A/Bをそれぞれ0.5/2.0質量部添加し、実施例1と同様に2mmシートを作製し、各種測定を行った。
Claims (10)
- (i)ジメチルポリシロキサン又は(ii)ジメチルポリシロキサンと無機質充填剤又は(iii)ジメチルポリシロキサンと無機質充填剤とウエッターとからなる透明又は半透明な未架橋ジメチルシリコーンゴム配合物(ただし、無機質充填剤はジメチルポリシロキサン100質量部に対して0〜100質量部であるが、(i)の場合、無機質充填剤は0質量部であり、(ii)及び(iii)の場合、無機質充填剤は0質量部でない)100質量部に、平均粒径が0.5〜100μmで、かつフェニル基含有シロキサン単位を含むシリコーン弾性体粒子からなる光拡散剤0.1〜100質量部を添加、分散してなることを特徴とする光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物。
- 更に、硬化剤を配合してなる請求項1記載の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物。
- 硬化剤が、オルガノハイドロジェンポリシロキサンと白金族金属化合物との組み合わせ、又は有機過酸化物である請求項2記載の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物。
- 透明又は半透明な未架橋ジメチルシリコーンゴム配合物が、厚さ2mmのシート状硬化物について測定した全光線透過率が70%以上の硬化物を与えるものである請求項1〜3のいずれか1項記載の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物。
- 上記光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物の2mm厚硬化成型品にHe−Neレーザー光を照射させた場合の光散乱スポット径が入力ビーム径の5倍以上に光散乱されるものであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物。
- 上記シリコーン弾性体粒子が、フェニル基含有シロキサン単位中のケイ素原子に結合するフェニル基の含有量が該シリコーン弾性体粒子を構成する全シロキサン単位中のケイ素原子に結合する1価炭化水素基の合計に対して3mol%以上の球状微粒子であり、かつ該シリコーン弾性体粒子のデュロメータタイプA硬度が70以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物。
- 更に、帯電防止剤を未架橋ジメチルシリコーンゴム配合物100質量部に対して0.001〜10質量部添加、分散させてなるものであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項記載の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物。
- LED用である請求項1〜7のいずれか1項記載の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物。
- 更に、LED光を吸収し、該LED光とは異なる波長の光に波長変換することが可能な蛍光体を未架橋ジメチルシリコーンゴム配合物と光拡散剤との合計量100質量部に対して0.1〜50質量部添加、分散させてなるものであることを特徴とする請求項8記載の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物。
- 請求項8又は9記載の光拡散性ジメチルシリコーンゴム組成物を成形、硬化してなるLED光拡散成型体。
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