CN110483877A - 一种聚烯烃与纳米碳酸钙复合母料及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚烯烃与纳米碳酸钙母料及其生产方法，其按质量份计包括如下组分：纳米碳酸钙100份，纳米二氧化硅5‑10份，PB‑12‑6份，聚乙烯蜡3‑8份，EEA树脂5‑8份，LDPE8‑15份。所有组分的料在同向平行一字型三螺杆中，捏合‑混炼‑揉压成为分布分散的复合熔融体，通过熔体排气得到完全熔融塑化的聚烯烃纳米碳酸钙复合熔体。将聚烯烃纳米碳酸钙复合熔体送入带有双碗喂料机的锥形单螺杆挤出机中。经单螺杆心轴水温控制熔体温度，使熔体温度控制在96℃‑120℃致密压缩挤出成型，磨面热切，得到聚烯烃纳米碳酸钙复合母料。

Description

一种聚烯烃与纳米碳酸钙复合母料及其生产方法
技术领域
本发明属于聚烯烃塑料与纳米碳酸钙改性，增加塑料制品抗冲击强度，稳定尺寸性，低成本的一种聚烯烃与纳米碳酸钙复合母料及其生产方法。
背景技术
在塑料加工过程中添加纳米碳酸钙，不仅可以增加塑料制品的致密性，提高使用强度，可改善流变性，提高其成型性。提高塑料的弯曲强度和弯曲弹性模量，热变形温度和尺寸稳定性，降低成本。纳米碳酸钙添加在聚乙烯塑料薄膜中，不影响透明度，提高防水性、抗老化性等物理指标。在塑料管道中纳米碳酸钙起到增钢﹑增强、增韧等性能优化的作用。纳米碳酸钙粒子的粒径大小常用的有30～100nm，具有比表面积大，粉体像水一样流速快。传统的烘干设备静态或热风吹带水分，相比之下粉体飞扬，粉尘污染生产环境，水分不能烘干带走。预混炼混料设备高低速搅拌机，密炼机预混料由于纳米碳酸钙比表面积大，纳米粉体表面是通过包覆处理过，粉体流动性高，母料载体与助剂是被纳米碳酸钙所包覆，混料机叶片转动料不转，无法达到共混均匀的目的。专利公告CN105802168A一种生物降解纳米填充功能母粒及其制备方法，是将纳米碳酸钙在干燥箱或鼓风干燥机中干燥，密炼机预混合。一种聚乙烯纳米碳酸钙填充改性材料CN106750710A是将各种原料在高速搅拌机中干混方法。
发明内容
本发明一种聚烯烃与纳米碳酸钙共混复合生产母料及其生产方法，其技术方案是纳米碳酸钙比表面积太大，粒子运动轨迹发生自流变化，在搅拌机中或烘干箱内烘干水分是困难的。在密闭高低转速搅拌机或干燥箱风干，水分多会结成水珠凝聚在设备壁上，不断在返回粉体中，所以烘干时间长，较严重的是包覆在纳米碳酸钙表面的材料变黄失效，发生二次团聚。用加压式密炼机捏合混炼，由于纳米碳酸钙比表面积太大，纳米粉体表面是通过包覆处理过，粉体流动性高，母料载体与助剂是被纳米碳酸钙所包覆，密炼机转子转动纳米复合料不翻转。剪切及摩擦热上升慢，在由纳米碳酸钙导热系数小，预混合密炼一锅料要比常规改性材料密炼塑化好料，时间长是常规料的两倍。即便熔融成泥团状将预混合料，由于纳米碳酸钙粒径小空隙小成为硬度大的泥团状。密炼机转子无法撕裂柔和，预混合塑化料混合均匀度不够，分散性不好。
为解决上述技术技术问题，本发明提供了一种聚烯烃与纳米碳酸钙母料，其按质量份计包括如下组分：
制备方法为：所述纳米碳酸钙和疏水型纳米二氧化硅首先进入微波干燥机烘干。再由自动计量真空吸料进入同向平行一字型三螺杆挤出机第一喂料口。所述的EEA与LDPE自动计量自动送入同向平行一字型三螺杆挤出机第二喂料口。所述的PB与接枝聚乙烯蜡自动计量真空吸料进入同向平行一字型三螺杆挤出机第三喂料口。所有组分的料在同向平行一字型三螺杆中，捏合-混炼-揉压成为分布分散的复合熔融体，通过熔体排气得到完全熔融塑化的聚烯烃纳米碳酸钙复合熔体。将聚烯烃纳米碳酸钙复合熔体送入带有双碗喂料机的锥形单螺杆挤出机中。经单螺杆心轴水温控制熔体温度，使熔体温度控制在96℃-120℃致密压缩挤出成型，磨面热切，得到聚烯烃纳米碳酸钙复合母料。
进一步的技术方案在于：所述PB-1为粉状聚丁烯-1(PB-1)，结晶度大于60％，熔点125℃，熔指3。化学特性：具有憎水性、增粘性和增塑性、润滑性。
进一步的技术方案在于：所述聚乙烯蜡为马来酸酐接枝聚乙烯蜡，接枝率：6-8％，软化点：110℃，密度(25℃g/cm3)：0.943，平均分子量6000-8000
进一步的技术方案在于：所述EEA树脂为乙烯-丙烯酸乙酯共聚物。与所有的烯烃聚合物相容，EEA加工热稳定性好，有较大的填料收容性，优良的耐弯曲开裂及环境应力开裂性，具有较大弹性等。
进一步的技术方案在于：所述LDPE是粉状低度密线性聚乙烯，熔融指数为2/10min。
采用上述技术方案本发明取得的技术进步是：本发明技术解决方案是纳米碳酸钙烘干采用微波干燥机，微波是一种高频波，以每秒24亿次的速度变换，引起水分子的高速度轮摆运动，它们互相磨擦产生极大的热量，物体吸收微波能量转化成热量后，物体温度升高，物体内含的水分蒸发，脱水，干燥。节能、生产效率高、清洁生产、环保卫生；无任何污染、无灰尘、干燥均匀。本发明技术解决方案是采用同向平行一字型三螺杆挤出机，同向平行一字型排列的三根螺杆，相比双螺杆挤出机，扩大了碾压面积，加强了揉压作用。具有更大的排气界面面积，有利于排气操作。具有较好的塑炼效果，由于两个啮合区的存在，碾压面积成倍增加使分散更均匀。其分流效果更好、剪切次数更多，具有更好的分布混合和分散混合。本发明技术解决方案是使用的是40-60纳米的碳酸钙，纳米碳酸钙粒径尺寸直接影响聚烯烃复合材料的物理技术指标。优选纳米疏水型气相二氧化硅，与纳米碳酸钙复配，使于半结晶性聚烯烃结晶速度放缓，韧性提高，透明度不受影响，其它物理技术指标也得到提高。优选乙烯-丙烯酸乙酯共聚物EEA，与所有的烯烃聚合物相容好，加工热稳定性好，有较大的填料收容性，优良的耐弯曲开裂及环境应力开裂性等。优选PB-1为粉状聚丁烯-1(PB-1)，具有憎水性、增粘性和增塑性、润滑性、包覆性。优选接枝率6-8％的马来酸酐接枝聚乙烯蜡，接枝聚乙烯蜡由于其结构上的特点,提高聚烯烃与填料界面的相容性和粘接性。是一种优良的长链大分子偶联剂,并能形成分子间的缠结,羧基基团和纳米碳酸钙形成络合或离子键化学作用,有利于改善纳米碳酸钙和聚烯烃之间的结合,提高了拉伸强度、冲击强度、刚性、热变形温度、加工流动性等性能。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
所述的一种聚烯烃与纳米碳酸钙复合母料的生产方法，其特征在于：其包括如下步骤：
所述纳米碳酸钙和疏水型纳米二氧化硅首先进入微波干燥机烘干。再由自动计量真空吸料进入同向平行一字型三螺杆挤出机第一喂料口。所述的EEA与LDPE自动计量自动送入同向平行一字型三螺杆挤出机第二喂料口。所述的PB与接枝聚乙烯蜡自动计量真空吸料进入同向平行一字型三螺杆挤出机第三喂料口。
所有组分的料在同向平行一字型三螺杆中，捏合-混炼-揉压成为分布分散的复合熔融体，通过熔体排气得到完全熔融塑化的聚烯烃纳米碳酸钙复合熔体。将聚烯烃纳米碳酸钙复合熔体送入带有双碗喂料机的锥形单螺杆挤出机中。经单螺杆心轴水温控制熔体温度，使熔体温度控制在96℃-120℃致密压缩挤出成型，磨面热切，得到聚烯烃纳米碳酸钙复合母料。
实施例1
一种聚烯烃与纳米碳酸钙复合母料的生产方法：
按质量份计包括如下组分：
采用的制备方法为：
(1)将上述纳米碳酸钙和疏水型纳米二氧化硅首先进入微波干燥机烘干。再由自动计量真空吸料进入同向平行一字型三螺杆挤出机第一喂料口。
(2)将上述EEA与LDPE自动计量自动送入同向平行一字型三螺杆挤出机第二喂料口。
(3)将上述PB与接枝聚乙烯蜡自动计量真空吸料进入同向平行一字型三螺杆挤出机第三喂料口。
(4)所述组分料在同向平行一字型三螺杆中，捏合-混炼-揉压成为分布分散的复合熔融体，通过熔体排气得到完全熔融塑化的聚烯烃纳米碳酸钙复合熔体。将聚烯烃纳米碳酸钙复合熔体送入带有双碗喂料机的锥形单螺杆挤出机中。经单螺杆心轴水温控制熔体温度，使熔体温度控制在96℃-120℃致密压缩挤出成型，磨面热切，得到聚烯烃纳米碳酸钙复合母料。
实施例2
一种聚烯烃与纳米碳酸钙复合(共混)新母料的生产方法
按质量份计包括如下组分：
采用的制备方法为：
(1)将上述纳米碳酸钙和疏水型纳米二氧化硅首先进入微波干燥机烘干。再由自动计量真空吸料进入同向平行一字型三螺杆挤出机第一喂料口。
(2)将上述EEA与LDPE自动计量自动送入同向平行一字型三螺杆挤出机第二喂料口。
(3)将上述PB与接枝聚乙烯蜡自动计量真空吸料进入同向平行一字型三螺杆挤出机第三喂料口。
(4)所述组分料在同向平行一字型三螺杆中，捏合-混炼-揉压成为分布分散的复合熔融体，通过熔体排气得到完全熔融塑化的聚烯烃纳米碳酸钙复合熔体。将聚烯烃纳米碳酸钙复合熔体送入带有双碗喂料机的锥形单螺杆挤出机中。经单螺杆心轴水温控制熔体温度，使熔体温度控制在96℃-120℃致密压缩挤出成型，磨面热切，得到聚烯烃纳米碳酸钙复合母料。
实施例3
一种聚烯烃与纳米碳酸钙复合母料的生产方法
按质量份计包括如下组分；
采用的制备方法为：
(1)将上述纳米碳酸钙和疏水型纳米二氧化硅首先进入微波干燥机烘干。再由自动计量真空吸料进入同向平行一字型三螺杆挤出机第一喂料口。
(2)将上述EEA与LDPE自动计量自动送入同向平行一字型三螺杆挤出机第二喂料口。
(3)将上述PB与接枝聚乙烯蜡自动计量真空吸料进入同向平行一字型三螺杆挤出机第三喂料口。
(4)所述组分料在同向平行一字型三螺杆中，捏合-混炼-揉压成为分布分散的复合熔融体，通过熔体排气得到完全熔融塑化的聚烯烃纳米碳酸钙复合熔体。将聚烯烃纳米碳酸钙复合熔体送入带有双碗喂料机的锥形单螺杆挤出机中。经单螺杆心轴水温控制熔体温度，使熔体温度控制在96℃-120℃致密压缩挤出成型，磨面热切，得到聚烯烃纳米碳酸钙复合母料。实验1：
测试聚烯烃纳米碳酸钙复合母料在高密度聚乙烯HDPE中对材料性能的影响，(选取高密度聚乙烯HDPE TR571为基料对比树脂)，分别取实施例3聚烯烃纳米碳酸钙复合母料10份，与90份高密度聚乙烯HDPE牌号TR571，按指定比例混合均匀后，按照国标GB/T 1843-2008要求制备标准注塑样条，标准长度80mm宽带10mm厚度4mm。测得数据如下：
实验2：
测试聚烯烃纳米碳酸钙复合母料在聚丙烯注塑样条中对材料性能的影响，(聚丙烯K8003和聚丙烯T30S的混合物为基料对比树脂)分别取实施例2的纳米母料10份和15份，与基料树脂聚丙烯K8003和聚丙烯T30S混合均匀后，按照国标GB/T 1843-2008要求制备标准注塑样条，标准长度80mm宽带10mm厚度4mm。测得数据如下：
实验3：
取实施例1聚烯烃纳米碳酸钙复合母料10份，取低密度聚乙烯LDPE牌号LD155，90份。混合均匀，注塑样条，标准长度80mm宽带10mm厚度4mm。
测试数据
通过以上检测数据看聚烯烃纳米碳酸钙复合母料在高密度聚乙烯HDPE，聚丙烯注塑，低密度聚乙烯LDPE样条中能提高塑料增韧﹑增强的作用，提高塑料的弯曲强度和弯曲弹性模量和冲击强度等。在纳米碳酸钙与塑料复合中，由于分散相的纳米尺寸效应、大比表面积和强界面结合，使其在实际使用中体现了更佳优异的性能。

Claims (8)

1.一种聚烯烃与纳米碳酸钙复合母料，其特征在于：
其按重量份计包括如下组分：
2.根据权利要求1所述的一种聚烯烃与纳米碳酸钙复合母料，其特征在于：所述纳米碳酸钙为湿法生产﹑表面活化度达99.9％，比表面积20-23㎡/g，水分0.5-1.2％，氧化镁小于0.8％，粒径为40-60nm的活性纳米碳酸钙。
3.根据权利要求1所述的一种聚烯烃与纳米碳酸钙复合母料，其特征在于：所述纳米二氧化硅为粒径为8-12nm，比表面积为150-200㎡/g，吸油值1.8-2.5cm3/g的疏水型气相纳米二氧化硅。
4.根据权利要求1所述的一种聚烯烃与纳米碳酸钙复合母料，其特征在于：所述PB-1为粉状聚丁烯-1(PB-1)，结晶度大于60％，熔点125℃，熔指3，化学特性具有憎水性、增粘性和增塑性、润滑性的粉状聚丁烯-1。
5.根据权利要求1所述的一种聚烯烃与纳米碳酸钙复合母料，其特征在于：所述聚乙烯蜡为马来酸酐接枝聚乙烯蜡，接枝率：6-8％，提高聚烯烃与填料界面的相容性和粘接性，提高复合材料的力学性能和热抵抗性，软化点：110℃，密度(25℃g/cm3)：0.943，平均分子量6000-8000。
6.根据权利要求1所述的一种聚烯烃与纳米碳酸钙复合母料，其特征在于：所述EEA树脂为乙烯-丙烯酸乙酯共聚物。
7.根据权利要求1所述的一种聚烯烃与纳米碳酸钙复合母料，其特征在于：所述LDPE为粉状低度密聚乙烯，熔融指数为2/10min。
8.根据权利要求1-7任一项权利要求所述的一种聚烯烃与纳米碳酸钙复合母料的生产方法，其特征在于该生产方法包括如下步骤：
(1)将上述重量分数的纳米碳酸钙和疏水型纳米二氧化硅首先进入微波干燥机烘干，再由自动计量真空吸料进入同向平行一字型三螺杆挤出机第一喂料口；
(2)将上述重量分数的EEA与LDPE自动计量自动送入同向平行一字型三螺杆挤出机第二喂料口；
(3)将上述重量分数的PB与接枝聚乙烯蜡自动计量真空吸料进入同向平行一字型三螺杆挤出机第三喂料口；
(4)将上述所有组分的料在同向平行一字型三螺杆中，捏合-混炼-揉压成为分布分散的复合熔融体，通过熔体排气得到完全熔融塑化的聚烯烃纳米碳酸钙复合熔体；将聚烯烃纳米碳酸钙复合熔体送入带有双碗喂料机的锥形单螺杆挤出机中，经单螺杆心轴水温控制熔体温度，使熔体温度控制在96℃-120℃致密压缩挤出成型，磨面热切，得到聚烯烃纳米碳酸钙复合母料。
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