CN1358788A - 纳米级无机粉料制备母料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明纳米级无机粉料制备母料的方法涉及一种用纳米级无机粉料与载体树脂和加工助剂为原料挤出加工制备母料的方法。无机粉料为1－100纳米的粉料,其重量是母料的50%－80%;低熔点加工助剂重量是母料的12%－41%;其它助剂重量是母料的0－7%;载体树脂重量是母料的8%－30%;在挤出之前先将原料在压制设备中在大于低熔点加工助剂熔融温度条件下压制成片块,再经过破碎处理。低熔点加工助剂为低分子量聚苯乙烯、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡或硬脂酸中的至少一种。该方法能明显提高挤出加工的加料速度,提高生产效率。

Description

纳米级无机粉料制备母料的方法
(一)技术领域
本发明涉及一种纳米级无机粉料制备塑料母料的方法，特别是纳米级无机粉料与载体树脂和加工助剂为原料挤出加工制备母料的方法。
(二)背景技术
无机粉料与基体树脂经挤出加工制备复合材料的技术已很成熟并得到广泛应用。在复合材料制备中，常常将无机粉料预先制备成母料，再添加到复合材料中。普通微米级粉料的母料制备方法，通常是将微米级粉料与助剂和载体树脂经过混合或混炼后再从加料斗加入挤出机中，经过挤出加工制备成母料。为了解决粉料加料困难的问题，还有采用强制加料的方法。用纳米级的无机粉料制备母料，并进而与基体树脂复合制备的复合材料显示了许多优异的性能，已被受到广泛的关注。在纳米级的无机粉料制备母料的过程中，如果直接加料到挤出机中，由于纳米级无机粉料比微米级的无机粉料更难于通过料斗进入挤出机，导致加料速度过慢，直接影响生产效率。申请人在“纳米碳酸钙塑料增韧母料”(中国专利申请号：00129696.5)公开了采用纳米级的碳酸钙粉料与载体树脂和助剂共混加工方法制备的增韧母料。这种母料由于纳米级碳酸钙的加入量达到80％(重量)，因纳米粒子加入量大给制备带来困难，采用挤出机加工时，由于纳米级无机粉料十分蓬松，直接加料困难，加料速度也十分缓慢，有时甚至会中断加料，影响加工效率，而且加料时容易扬尘污染环境。如果采用先经过密(开)炼机混炼再挤出制备母料，这样原料经要过多次混炼。经实验表明，制备纳米碳酸钙母料时，由一次混炼得到的母料颜色为米黄色，经过反复混炼母料的颜色变为灰色。制备纳米碳酸钙母料时混炼次数增加还会影响其性能，用于生产聚氯乙烯门窗异型材时，其型材的拉伸强度和断裂伸长率都下降26％。反复混炼使其性能下降，影响母料的质量和应用效果。
(三)发明内容
本发明提出一种能提高挤出加料速度；使纳米级无机粉料较多地、均匀地分散在载体树脂中的母料加工方法，从而获得挤出加工效率高的性能优良的母料。
本发明纳米级无机粉料制备母料的方法，是用包括纳米级无机粉料与载体树脂、加工助剂为原料经搅拌混合后挤出制备母料的方法，其技术方案是：(A)无机粉料为1-100纳米的粉料，其重量是母料的50％-80％；低熔点加工助剂重量是母料的12％-41％；其它助剂重量是母料的0-7％；载体树脂重量是母料的8％-30％；(B)在挤出之前先对原料进行熔融压缩和破碎处理，熔融压缩处理是将原料在压制设备中在高于低熔点加工助剂熔融温度条件下压制成片块。
纳米级无机粉料为碳酸钙、氢氧化铝、氢氧化镁、二氧化钛、二氧化硅、氧化镁、氧化铁、氧化锌，三氧化二锑、稀土氧化物或粘土。
低熔点加工助剂为低分子量聚苯乙烯、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡或硬脂酸中的至少一种。其它加工助剂为硬脂酸锌或硬脂酸钙。
载体树脂为聚氯乙烯、聚丙烯、低密度聚乙烯或聚酰胺。
对熔融压缩处理的温度为90-140℃，熔融压缩处理用的压制设备为平板压机。破碎处理后的物料小于5mm。
本发明利用主要加工助剂中包含具有较低熔点的助剂这一特点，在不太高的温度条件下，原料经熔融压缩变为片块状，再经破碎处理后原料变为粒料，粒料经挤出加工得到母料。粒状物料比起纳米级粉料在挤出机中的加料速度要快得多，从而能提高生产效率。本发明原料不需要经过混炼机混炼，只在挤出机中混炼挤出，可以避免多次混炼带来的弊病。
本发明纳米级无机粉料与载体树脂、加工助剂为原料经挤出制备母料，先将全部原料在普通的混合装置(例如：搅拌机)中进行预混合。为了解决纳米粉末的分散性，一般都要对纳米粉末进行表面处理，同时在原料中加有加工助剂起到分散和润滑的作用，这类主要的加工助剂除了硬脂酸锌、硬脂酸钙等常用助剂以外，还包括常用的低熔点助剂：低分子量聚苯乙烯(分子量在1000-10000)、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、硬脂酸等。它们的熔点不高，例如：分子量为2000的低分子量聚苯乙烯的熔融温度在90-110℃，氧化聚乙烯蜡的熔融温度在90-110℃。当原料混合均匀后在普通的压制设备(例如：平板压机)中进行熔融压缩处理时，压制设备的加热使低熔点加工助剂熔化，并浸润纳米粉料，压制设备施加的压力不需很大，只要在压力作用下能将混合原料压制成比较松散的片块即可，这样也便于下一步破碎为粒料。平板机上可以附设刮刀，把物料按一定的厚度摊平还能将粘附在平板上的物料刮下推入破碎机中，将片块破碎为小于5mm的粒料，再经过挤出得到母料。由于加到挤出机料斗的物料是粒料，比纳米级的粉料加料要顺畅容易，能大大提高加料速度，不会出现纳米粉末加料困难的弊病，可以提高生产效率。由于原料经过预混合仅在挤出机中进行一次混炼，因此得到的母料不至于因多次混炼影响制品的性能。采用实施例2的配方，将原料预混合后直接加入SJ-30(S)单螺杆挤出机中制备母料，1小时只能制备不到500克的母料，采用本发明的方法，1小时可以制备3公斤的母料。
(四)附图说明
附图是本发明实施例2得到的纳米碳酸钙母料用于制备聚氯乙烯复合材料的试样电镜照片。
(五)具体实施方式
实施例1
1、纳米碳酸钙母料的组成(重量％)：
 (1)纳米碳酸钙(粒径：5～50nm)                60；
 (2)低熔点助剂
  (A)低分子量聚苯乙烯(分子量1000～2000)      20；
  (B)氧化聚乙烯蜡                            1；
 (3)其它助剂：硬脂酸钙                       4；
 (4)载体树脂：聚氯乙烯                       15；
2、熔融压缩温度                              100-110℃。
实施例2
1、纳米碳酸钙母料的组成(重量％)：
 (1)纳米碳酸钙(粒径：10～80nm)               70；
 (2)低熔点助剂
  (A)低分子量聚苯乙烯(分子量1000～2000)      10；
  (B)氧化聚乙烯蜡                            3；
 (3)其它助剂：硬脂酸锌                       7；
 (4)载体树脂：聚氯乙烯                       10；
2、熔融压缩温度                              110-120℃。
将此母料用于制备聚氯乙烯复合材料(母料占8％重量)，由试样的电镜照片(如附图所示)表明，纳米碳酸钙在聚氯乙烯基体中分散性很好。
实施例3
1、纳米碳酸钙母料的组成(重量％)：
 (1)纳米碳酸钙(粒径：5～50nm)                80；
 (2)低熔点助剂
  (A)低分子量聚苯乙烯(分子量6000～10000)     10；
  (B)聚乙烯蜡                                0.5；
  (C)硬脂酸                                  1.5；
(3)载体树脂：聚氯乙烯                        8；
2、熔融压缩温度                              120-140℃。
实施例4
1、纳米碳酸钙母料的组成(重量％)：
 (1)纳米碳酸钙(粒径：5～50nm)                50；
 (2)低熔点助剂
  (A)低分子量聚苯乙烯(分子量2000～6000)      30；
  (B)氧化聚乙烯蜡                            1；
  (C)硬脂酸                                  10；
 (3)载体树脂：聚氯乙烯                       9；
2、熔融压缩温度                              90-100℃。
实施例5
1、纳米碳酸钙母料的组成(重量％)：
 (1)纳米碳酸钙(粒径：5～50nm)                50；
 (2)低熔点助剂
  (A)低分子量聚苯乙烯(分子量1000～2000)      12；
  (B)氧化聚乙烯蜡                            2；
 (3)其它助剂：硬脂酸钙                       6；
 (4)载体树脂：聚氯乙烯                       30；
2、熔融压缩温度                              110-120℃。
实施例1～实施例5的母料可以适用于基体塑料为聚氯乙烯或ABS的增韧。
将实施例1～实施例5配方中的载体树脂换为低密度聚乙烯或聚丙烯可以适用于基体塑料为聚丙烯的增韧。
将实施例1～实施例5配方中的载体树脂换为聚酰胺可以适用于基体塑料为聚酰胺的增韧。
以上实施例的配方中也可以用1-100nm的纳米级氢氧化铝、氢氧化镁、二氧化钛、二氧化硅、氧化镁、氧化铁、氧化锌，三氧化二锑、稀土氧化物或粘土替代纳米碳酸钙用于各种功能材料的母料制备。

Claims (8)

1、一种纳米级无机粉料制备母料的方法，用包括纳米级无机粉料与载体树脂、加工助剂为原料经搅拌混合后挤出制备母料，其特征在于：(A)无机粉料为1-100纳米的粉料，其重量是母料的50％-80％；低熔点加工助剂重量是母料的12％-41％；其它助剂重量是母料的0-7％；载体树脂重量是母料的8％-30％；(B)在挤出之前先对原料进行熔融压缩和破碎处理，熔融压缩处理是将原料在压制设备中在大于低熔点加工助剂熔融温度条件下压制成片块。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：纳米级无机粉料为碳酸钙、氢氧化铝、氢氧化镁、二氧化钛、二氧化硅、氧化镁、氧化铁、氧化锌，三氧化二锑、稀土氧化物或粘土。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：低熔点加工助剂为低分子量聚苯乙烯、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡或硬脂酸中的至少一种。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：其它加工助剂为硬脂酸锌或硬脂酸钙。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：载体树脂为聚氯乙烯、聚丙烯、低密度聚乙烯或聚酰胺。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：对熔融压缩处理的温度为90-140℃。
7、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：熔融压缩处理用的压制设备为平板压机。
8、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：破碎处理后的物料小于5mm。
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