CN100379814C - 纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料及其制备方法，属于纳米材料加工和应用技术领域。本发明所述的纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料按纳米氧化锌与聚氯乙烯的配比范围为10/1～1/15的比例，将纳米氧化锌溶液和聚氯乙烯溶液混合，烘干得到固态物质；将固态物质煅烧得本发明所述得复合材料。该复合材料是具有极高的光催化活性，即使在微弱光量的光源下也显示出高光催化活性。本发明所提供的纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料的制备方法工艺简单，成本低廉，无需复杂的设备和实验条件。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料在自然光或荧光灯等实用的微弱光量的光源下能充分发挥光催化性能，本发明还提供该纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料的制备方法，属于纳米材料加工和应用技术领域。
技术背景
自从1972年Fujishima等提出多相光催化技术以来，光催化消除和降解污染物已成为环境领域较为活跃的一个研究方向，利用半导体材料作为光催化剂降解去除环境中的有机物近年来引起了国内外的关注。其原因在于半导体氧化物材料在光照下表面能受激活化，利用光能可有效地氧化分解污染物、还原重金属离子、杀灭细菌和消除异味。由于光催化技术可以利用太阳能在室温条件下发生反应，比较经济；光催化剂本身无毒、无害、无腐蚀性，可反复使用；可将有机污染物完全矿化成水和无机离子，无二次污染，所以有着传统的高温、常规催化技术及吸附技术无法比拟的诱人魅力，是一种具有广阔应用前景的绿色环境治理技术。
纳米ZnO是一种重要的半导体材料，由于它具有较大的能隙宽度
(和氮化镓相似)而具有良好的发光、光电转换、紫外吸收等性能，广泛应用于场发射材料、气敏元件、防紫外涂料、发光材料、光电转换材料、橡胶、陶瓷、涂料、日用化工材料，可以用来制造发光电极、橡胶添加剂、气体传感器、紫外线遮蔽材料、变压器和多种光学装置。除此之外，纳米氧化锌还具有光催化活性，可以以太阳光作为光源降解有机污染物，这将使它在环境污染治理方面扮演极其重要的角色。由于其具有广泛的应用前景，而被誉为面向21世纪的现代功能材料。
近年来，人们对于光催化剂的研究主要致力于寻找光活性好、光催化活性高、经济价廉的材料，特别是对太阳光敏感的材料，以便利用光催化开发新产品，扩大应用范围。目前，现有的多数可见光应答型光催化剂，都必须在氙灯等强的光源作用下才具有较高的光催化活性，如果能在现有的廉价光源，如中性白色荧光灯等室内常用的光源下充分发挥作用的光催化剂将具有很大的实用价值。
本发明使用聚氯乙烯与纳米氧化锌复合，得到了一种光活性高的光催化剂。该催化剂在荧光灯等实用的微弱光量的光源下能充分发挥光催化性能且光催化活性高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低、适用于工业化生产的制备纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料的方法。
本发明所述的纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料包括纳米氧化锌和聚氯乙烯，且两者的配比范围为：10/1～1/15。
本发明所述的纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料光催化剂的制备方法，该方法利用聚合物溶剂/沉淀剂特性，充分混合搅拌，然后适当温度煅烧，具体说来包括如下步骤：
(1)在超声分散条件下配制纳米氧化锌溶液；
(2)配制聚氯乙烯溶液；
(3)按纳米氧化锌与聚氯乙烯的配比范围为10/1～1/15的比例，将步骤(1)和步骤(2)配制的溶液混合，烘干得到固态物质；
(4)将固态物质煅烧，煅烧温度为200℃～400℃，煅烧时间可为0.5～5小时。
本发明所述的纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料光催化剂的制备方法中，步骤(1)中，在配制纳米氧化锌溶液时，所有能够溶解纳米氧化锌的溶剂都可以作为本发明步骤(1)中的溶剂，本发明优选甲醇、乙醇、水、丙酮或庚烷与四氯化碳(9∶1)混合溶液中的任一种。
本发明所述的纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料光催化剂的制备方法，步骤(2)在配制本聚氯乙烯溶液时，所有能够溶解聚氯乙烯的有机溶剂均可作为本发明步骤(2)的有机溶剂，本发明优选为环己酮、环己烷、硝基苯、四氢呋喃中的任一种。
本发明提供的一种利用上述方法制备的纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料可作为光催化剂的应用。
本发明提供的一种纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料，其显著效果在于：所述的复合材料是具有极高的光催化活性，即使在微弱光量的光源下也显示出高光催化活性。使该纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料表现光催化性的光源可以为太阳光、荧光灯、卤灯、汞氙灯、金属卤化物灯、发光二极管、有机物燃烧火焰中的任何一种光源；取该光催化剂60mg加入到25ml20ppm的甲基橙溶液中，在室内普通白色荧光灯照射下，10分钟内甲基橙可被100％降解；取该光催化剂60mg加入到25ml20ppm的苯胺溶液中，在室内普通白色荧光灯照射下，25min内可以降解90％以上；此外，该催化剂对苏丹红、苯酚、邻苯二酚等污染物也具有较强的降解作用。
利用本发明的制备方法制备的纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料光催化剂，TEM图像显示了复合材料的形貌；傅立叶红外表明复合材料与纯纳米氧化锌及聚氯乙烯直接煅烧产物相比，其结构有明显变化；ESR图谱表明复合材料ESR响应相对于纯纳米氧化锌及聚氯乙烯有明显增强。本发明制备的纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料光催化剂可广泛用于对甲基橙、苏丹红等带有染色基团的染料及苯酚、苯胺、对苯二酚等污染物的降解。
本发明所提供的纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料的制备方法显著效果在于工艺简单，成本低廉，无需复杂的设备和实验条件。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不局限于以下实例：
实施例1：
(1)在80ml甲醇溶液中加入0.5g纳米氧化锌，超声1小时，形成悬浮液；
(2)将悬浮溶液磁力搅拌0.5小时；
(3)将聚氯乙烯在四氢呋喃中完全溶解；
(4)在步骤(2)所述的悬浮溶液中，在继续搅拌的条件下按照纳米氧化锌与聚氯乙烯比为1∶4滴加入聚氯乙烯四氢呋喃溶液，直至混合溶液完全混合均匀；
(5)过滤烘干后得到固态物质；
(6)固态物质在空气中300℃煅烧1小时，得到纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料。
实施例2：
(1)在80ml乙醇溶液中加入0.5g纳米氧化锌，超声1小时，形成悬浮液；
(2)将悬浮溶液磁力搅拌0.5小时；
(3)将聚氯乙烯在环己酮中完全溶解；
(4)在步骤(2)所述的悬浮溶液中，在继续搅拌的条件下，按照纳米氧化锌与聚氯乙烯比为1∶15滴加入聚氯乙烯环己酮溶液，直至混合溶液完全混合均匀；
(5)过滤烘干后得到固态物质；
(6)固态物质在空气中400℃煅烧0.5小时，得到纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料。
实施例3：
(1)在80ml水中加入0.5g纳米氧化锌，超声1小时，形成悬浮液；
(2)将悬浮溶液磁力搅拌0.5小时；
(3)将聚氯乙烯在环己烷中完全溶解；
(4)在步骤(2)所述的悬浮溶液中，在继续搅拌的条件下，按照纳米氧化锌与聚氯乙烯比为1∶1滴加入聚氯乙烯环己烷溶液，直至混合溶液完全混合均匀；
(5)过滤烘干后得到固态物质；
(6)固态物质在空气中250℃煅烧3小时，得到纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料。
实施例4：
(1)在80ml配比为9/1的庚烷与四氯化碳的混合液中加入0.5g纳米氧化锌，超声1小时，形成悬浮液；
(2)将悬浮溶液磁力搅拌0.5小时；
(3)将聚氯乙烯在硝基苯中完全溶解；
(4)在步骤(2)所述的悬浮溶液中，在继续搅拌的条件下按照纳米氧化锌与聚氯乙烯比为10∶1滴加入聚氯乙烯硝基苯溶液，直至混合溶液完全混合均匀；
(5)过滤烘干后得到固态物质；
(6)固态物质在空气中200℃煅烧5小时，得到纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料。
实施例5：
(1)在80ml丙酮溶液中加入0.5g纳米氧化锌，超声1小时，形成悬浮液；
(2)将悬浮溶液磁力搅拌0.5小时；
(3)将聚氯乙烯在环己烷中完全溶解；
(4)在步骤(2)所述的悬浮溶液中，在继续搅拌的条件下按照纳米氧化锌与聚氯乙烯比为1∶10滴加入聚氯乙烯环己烷溶液，直至混合溶液完全混合均匀；
(5)过滤烘干后得到固态物质；
(6)固态物质在空气中300℃煅烧1小时，得到纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料。
实施例6：
(1)在80ml甲醇溶液中加入0.5g纳米氧化锌，超声1小时，形成悬浮液；
(2)将悬浮溶液磁力搅拌0.5小时；
(3)将聚氯乙烯在环己酮中完全溶解；
(4)在步骤(2)所述的悬浮溶液中，继续搅拌的条件下按照纳米氧化锌与聚氯乙烯比为1∶4滴加入聚氯乙烯环己酮溶液，直至混合溶液完全混合均匀；
(5)过滤烘干后得到固态物质；
(6)固态物质在空气中325℃煅烧2小时，得到纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料。
Claims (4)
1.一种纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在超声分散条件下配制纳米氧化锌溶液；
(2)配制聚氯乙烯溶液；
(3)按纳米氧化锌与聚氯乙烯的配比范围为10/1～1/15的比例，将步骤(1)和步骤(2)配制的溶液混合，烘干得到固态物质；
(4)将固态物质煅烧，煅烧温度为200℃～400℃，煅烧时间为0.5～5小时。
2.如权利要求1所述的纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于在步骤(1)中配制纳米氧化锌溶液所采用的溶剂为甲醇、乙醇、水、丙酮，或者配比为9/1的庚烷与四氯化碳的混合物中的任何一种。
3.如权利要求1所述的纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于在步骤(2)中配制本聚氯乙烯溶液所采用的溶剂为环己酮、环己烷、硝基苯或者四氢呋喃中的任何一种。
4.按照权利要求1所述方法制备的纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料作为光催化剂的应用。
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