CN100560647C - 纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料及其制备方法，属于纳米材料加工和应用技术领域。该复合材料由纳米氧化锌与聚苯乙烯复合而成，其中，纳米氧化锌与聚苯乙烯的重量比为1∶15～10∶1。将聚苯乙烯溶于第一溶剂中，得聚苯乙烯溶液，第一溶剂是任何一种能溶解聚苯乙烯的溶剂；将尿素的水溶液加入Zn(NO3)2的水溶液，加入第二溶剂，得碱式碳酸锌溶液，第二溶剂是甲醇、乙醇、丁醇或正丙醇之一；聚苯乙烯溶液滴加入碱式碳酸锌溶液，搅拌均匀、过滤、烘干，得固态物质；煅烧固态物质，得纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料。该复合材料在可见光光源下具有光催化性能。该复合材料的制备方法工艺简单，成本低、易于实施和适于工业化生产。

Description

纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料，该复合材料在可见光光源下具有光催化性能，本发明还提供该复合材料的制备方法，属于纳米材料加工和应用的技术领域。
背景技术
自从1972年Fujishima等提出多相光催化技术以来，光催化消除和降解污染物已成为环境领域较为活跃的一个研究方向。利用半导体材料作为光催化剂降解去除环境中的有机物近年来引起了国内外的关注。其原因在于半导体氧化物材料在光照下表面能受激活化，利用光能可有效地氧化分解污染物、还原重金属离子、杀灭细菌和消除异味。由于光催化技术可以利用太阳能在室温条件下发生反应，比较经济；光催化剂本身无毒、无害、无腐蚀性，可反复使用；可将有机污染物完全矿化成水和无机离子，无二次污染，所以有着传统的高温、常规催化技术及吸附技术无法比拟的诱人魅力，是一种具有广阔应用前景的绿色环境治理技术。
纳米ZnO是一种重要的半导体材料，由于它具有较大的能隙宽度(和氮化镓相似)而具有良好的发光、光电转换、紫外吸收等性能，广泛应用于场发射材料、气敏元件、防紫外涂料、发光材料、光电转换材料、橡胶、陶瓷、涂料、日用化工材料，可以用来制造发光电极、橡胶添加剂、气体传感器、紫外线遮蔽材料、变压器和多种光学装置。除此之外，纳米氧化锌还具有光催化活性，可以以太阳光作为光源降解有机污染物，这将使它在环境污染治理方面扮演极其重要的角色。由于其具有广泛的应用前景，而被誉为面向21世纪的现代功能材料。
近年来，人们对于光催化剂的研究主要致力于寻找光活性好、光催化活性高、光吸收范围广、经济价廉的材料，特别是对太阳光或可见光敏感的材料，以便利用光催化开发新产品，扩大应用范围。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料，该复合材料由纳米氧化锌与聚苯乙烯复合而成，其中，纳米氧化锌与聚苯乙烯的重量比为1∶15～10∶1。该复合材料的优点是在可见光光源下具有光催化性能。
本发明的另一个目的在于提供一种制备纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料的方法。其特征在于，将聚苯乙烯溶于第一溶剂中，得聚苯乙烯溶液，第一溶剂是任何一种能溶解聚苯乙烯的溶剂；将尿素的水溶液加入Zn(NO3)2的水溶液，加入第二溶剂，得碱式碳酸锌溶液，第二溶剂是甲醇、乙醇、丁醇或正丙醇之一；聚苯乙烯溶液滴加入碱式碳酸锌溶液，搅拌均匀、过滤、烘干，得固态物质；煅烧固态物质，得纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料。该方法的优点是工艺简单、成本低、易于实施和适于工业化生产。
现详细说明上述的制备方法。一种纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，具体操作步骤：
(1)制备聚苯乙烯溶液
将0.1g～6g的聚苯乙烯溶于第一溶剂中，得5mL～150mL的聚苯乙烯溶液，该溶液的浓度介于20g/L～40g/L，第一溶剂是任何一种能溶解聚苯乙烯的溶剂；
(2)制备碱式碳酸锌溶液
将100mL0.2mol/L的尿素水溶液加入到50mL0.2mol/L的Zn(NO3)2水溶液中，室温下搅拌至均匀，95℃下继续搅拌6小时，降温至室温，混合溶液中加入50mL第二溶剂，搅拌均匀，得200mL碱式碳酸锌溶液，第二溶剂是甲醇、乙醇、丁醇或正丙醇之一；
(3)制备固态物质
在(2)步得到的碱式碳酸锌溶液中滴加(1)步得到的聚苯乙烯溶液，搅拌至均匀，得碱式碳酸锌/聚苯乙烯溶液，将碱式碳酸锌/聚苯乙烯溶液过滤、烘干，得0.810g～6.698g的固态物质；
(4)煅烧固态物质，得产物
煅烧(3)步得到的固态物质，煅烧温度为200℃～500℃，煅烧时间为2～5小时，得0.569g～4.905g的产物纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料。
在上述产物，纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料中，纳米氧化锌与聚苯乙烯的重量比为1∶15～10∶1。
与(2)步有关的化学反应的反应简式为：
Figure C20061002793000051
Figure C20061002793000052
3Zn2-+CO3+4OH-+H2O＝ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O↓
与(4)步有关的化学反应的反应简式为：
上述的制备方法的进一步特征在于，第一溶剂是丁酮、丙酮、环己酮、甲苯或硝基苯中的一种。
上述的制备方法的进一步特征在于，第二溶剂是甲醇或乙醇。
上述的制备方法的进一步特征在于，第一溶剂是丁酮、丙酮、环己酮、甲苯或硝基苯中的一种，第二溶剂是甲醇或乙醇。
本发明的另一个目的在于提供本发明的复合材料作为光催化剂的应用方法。一种纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料作为光催化剂使污水光催化降解方法，其特征在于，在可见光光源下，该复合材料使含甲基橙、苏丹红、苯酚、邻苯二酚之类的污染物的污水光催化降解，该复合材料的加入量为每25mL污水加入30～100mg，污水的污染物浓度为1～100mg/L。
上述的纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料作为光催化剂的应用方法的进一步特征在于，所述的可见光光源是太阳、荧光灯、卤灯、汞氙灯、金属卤化物灯、发光二极管或有机物燃烧火焰。
上述的纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料的优点是该复合材料在可见光光源照射下具有光催化性能。本发明的复合材料的制备方法的优点是工艺简单、成本低、易于实施和适于工业化生产。
附图说明
图1纳米氧化锌的TEM(显微结构照片)。
图2纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料中的纳米氧化锌的TEM(显微结构照片)。
比较可知，图2中的纳米氧化锌的粒子尺寸明显小于图1中的纳米氧化锌的粒子尺寸。
图3纳米氧化锌(a)和纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料(b)的UV-Vi s(紫外-可见光)吸收光谱图。从图中可看出，纳米氧化锌/聚氯乙烯复合材料的光吸收范围变宽，对可见光的吸收明显高于纳米氧化锌对可见光的吸收。
图4纳米氧化锌的ESR(电子自旋共振)谱图。
图5煅烧的聚苯乙烯的ESR谱图。
图6纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料的ESR谱图。
图4、图5和图6表明，纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料的ESR响应比纯纳米氧化锌或纯聚苯乙烯的ESR响应有明显的增强。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
(1)将2g聚苯乙烯溶解在50mL第一溶剂丙酮中，得50mL聚苯乙烯溶液，该溶液的浓度为40g/L；
(2)将100mL0.2mol/L的尿素水溶液加入到50mL0.2mol/L的Zn(NO3)2水溶液中，室温下搅拌至均匀，混合溶液在95℃下搅拌6小时，降温至室温，混合溶液中加入50mL第二溶剂甲醇，搅拌至均匀，得200mL碱式碳酸锌溶液；
(3)在碱式碳酸锌溶液中滴加聚苯乙烯溶液，搅拌至均匀，得碱式碳酸锌/聚苯乙烯溶液，将碱式碳酸锌/聚苯乙烯溶液过滤、烘干，得2.706g的固态物质；
(4)将固态物质在空气中200℃煅烧5小时，得1.878克产物纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料。
实施例2：
(1)将6g聚苯乙烯溶解在150mL第一溶剂丙酮中，得150mL聚苯乙烯溶液，该溶液的浓度为40g/L；
(2)将100mL0.2mol/L的尿素水溶液加入到50mL0.2mol/L的Zn(NO3)2水溶液中，室温下搅拌至均匀，混合溶液在95℃下搅拌6小时，降温至室温，混合溶液中加入50mL第二溶剂乙醇，搅拌至均匀，得200mL碱式碳酸锌溶液；
(3)在碱式碳酸锌溶液中滴加聚苯乙烯溶液，搅拌至均匀，得碱式碳酸锌/聚苯乙烯溶液，将碱式碳酸锌/聚苯乙烯溶液过滤、烘干，得6.698g的固态物质；
(4)将固态物质在空气中300℃煅烧4小时，得4.905g产物纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料。
实施例3：
(1)将5g聚苯乙烯溶解在125mL第一溶剂丁酮中，得125mL聚苯乙烯溶液，该溶液的浓度为40g/L；
(2)将100mL0.2mol/L的尿素水溶液加入到50mL0.2mol/L的Zn(NO3)2水溶液中，室温下搅拌至均匀，混合溶液在95℃下搅拌6小时，降温至室温，混合溶液中加入50mL第二溶剂乙醇，搅拌至均匀，得200mL碱式碳酸锌溶液；
(3)在碱式碳酸锌溶液中滴加聚苯乙烯溶液，搅拌至均匀，得碱式碳酸锌/聚苯乙烯溶液，将碱式碳酸锌/聚苯乙烯溶液过滤、烘干，得5.701g的固态物质；
(4)将固态物质在空气中400℃煅烧3小时，得4.151g产物纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料。
实施例4：
(1)将0.25g聚苯乙烯溶解在7.5mL第一溶剂丁酮中，得7.5mL聚苯乙烯溶液，该溶液的浓度为33.33g/L；
(2)将100mL0.2mol/L的尿素水溶液加入到50mL0.2mol/L的Zn(NO3)2水溶液中，室温下搅拌至均匀，混合溶液在95℃下搅拌6小时，降温至室温，混合溶液中加入50mL第二溶剂丁醇，搅拌至均匀，得200mL碱式碳酸锌溶液；
(3)在碱式碳酸锌溶液中滴加聚苯乙烯溶液，搅拌至均匀，得碱式碳酸锌/聚苯乙烯溶液，将碱式碳酸锌/聚苯乙烯溶液过滤、烘干，得0.970g的固态物质；
(4)将固态物质在空气中300℃煅烧2小时，得0.685g产物，纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料。
实施例5：
(1)将0.5g聚苯乙烯溶解在15mL第一溶剂甲苯中，得15mL聚苯乙烯溶液，该溶液的浓度为33.33g/L；
(2)将100mL0.2mol/L的尿素水溶液加入到50mL0.2mol/L的Zn(NO3)2水溶液中，室温下搅拌至均匀，混合溶液在95℃下搅拌6小时，降温至室温，混合溶液中加入50mL第二溶剂甲醇，搅拌至均匀，得200mL碱式碳酸锌溶液；
(3)在碱式碳酸锌溶液中滴加聚苯乙烯溶液，搅拌至均匀，得碱式碳酸锌/聚苯乙烯溶液，将碱式碳酸锌/聚苯乙烯溶液过滤、烘干，得1.211g的固态物质；
(4)将固态物质在空气中500℃煅烧2小时，得0.857g产物纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料。
实施例6：
(1)将0.1g聚苯乙烯溶解在5mL第一溶剂环己酮中，得5mL聚苯乙烯溶液，该溶液的浓度为20g/L；
(2)将100mL0.2mol/L的尿素水溶液加入到50mL0.2mol/L的Zn(NO3)2水溶液中，室温下搅拌至均匀，混合溶液在95℃下搅拌6小时，降温至室温，混合溶液中加入50mL第二溶剂甲醇，搅拌至均匀，得200mL碱式碳酸锌溶液；
(3)在碱式碳酸锌溶液中滴加聚苯乙烯溶液，搅拌至均匀，得碱式碳酸锌/聚苯乙烯溶液，将碱式碳酸锌/聚苯乙烯溶液过滤、烘干，得0.810g的固态物质；
(4)将固态物质在空气中300℃煅烧4小时，得0.569g产物纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料。
纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料作为光催化剂使污水光催化降解方法的实施例：
实施例7：
(1)将0.12g的复合材料加入到50mL10mg/L的甲基橙溶液中，搅拌均匀；
(2)用15W普通照明用荧光灯光照，荧光灯与液面间距为10cm，用分光光度计测量反应体系中甲基橙的浓度；
(3)11小时后，甲基橙的降解率为50％。
实施例8：
(1)将0.20g复合材料加入到50mL100mg/L的甲基橙溶液中，搅拌均匀；
(2)用15W普通照明用荧光灯光照，与液面间距为10cm，用分光光度计测量反应体系中甲基橙的浓度；
(3)实验进行11小时后，甲基橙的降解率为35％。

Claims (5)

1、一种纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，具体操作步骤：
(1)制备聚苯乙烯溶液
将0.1g～6g的聚苯乙烯溶于第一溶剂中，得5mL～150mL的聚苯乙烯溶液，该溶液的浓度介于20g/L～40g/L，第一溶剂是丁酮、丙酮、环己酮、甲苯或硝基苯中的一种；
(2)制备碱式碳酸锌溶液
将100mL0.2mol/L的尿素水溶液加入到50mL0.2mol/L的Zn(NO3)2水溶液中，室温下搅拌至均匀，95℃下继续搅拌6小时，降温至室温，混合溶液中加入50mL第二溶剂，搅拌均匀，得200mL碱式碳酸锌溶液，第二溶剂是甲醇、乙醇、丁醇或正丙醇之一；
(3)制备固态物质
在(2)步得到的碱式碳酸锌溶液中滴加(1)步得到的聚苯乙烯溶液，搅拌至均匀，得碱式碳酸锌-聚苯乙烯溶液，将碱式碳酸锌-聚苯乙烯溶液过滤、烘干，得0.810g～6.698g的固态物质；
(4)煅烧固态物质，得产物
煅烧(3)步得到的固态物质，煅烧温度为200℃～500℃，煅烧时间为2～5小时，得0.569g～4.905g的产物纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料，在所述的产物纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料中，纳米氧化锌与聚苯乙烯的重量比为1∶15～10∶1。
2、按照权利要求1所述的纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，第二溶剂是甲醇或乙醇。
3、按照权利要求1所述的纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，第一溶剂是丁酮、丙酮、环己酮、甲苯或硝基苯中的一种，第二溶剂是甲醇或乙醇。
4、用权利要求1所述方法制得的纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料作为光催化剂使污水光催化降解的方法，其特征在于，在可见光光源下，该复合材料使含甲基橙、苏丹红、苯酚或邻苯二酚的污染物的污水光催化降解，该复合材料的加入量为每25mL污水加入30～100mg，污水的污染物浓度为1～100mg/L。
5、按照权利要求4所述的用纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料作为光催化剂使污水光催化降解的方法，其特征在于，所述的可见光光源是太阳、荧光灯、卤灯、汞氙灯、发光二极管或有机物燃烧火焰。
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