CN107674567A - 一种多效型水性涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多效型水性涂料及其制备方法，所述水性涂料包括水性聚氨酯组分、端氮丙啶基聚氨酯交联剂和碳纳米材料，所述碳纳米材料，由如下质量百分含量的原料组成：石墨烯质量百分含量为4%‑6%，碳纳米管质量百分含量为5%‑8%；碳纳米洋葱质量百分含量为3%‑8%，余量为氧化剂。本发明增强了水性涂料的防腐性和耐水性，同时还使得水性涂料具有优良的力学性能。

Description

一种多效型水性涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域，特别涉及一种多效型水性涂料及其制备方法。
背景技术
目前，市场上销售的涂料种类很多，从类别上，有内墙涂料、外墙涂料、特种涂料、粉末涂料等；类型上又有反应型、溶剂型和水乳型；而从功能上，即有防水涂料、防火涂料，又有防腐涂料、防锈涂料、装饰涂料等等，品牌的种类更是数不胜数。
随着我国经济的发展和对环保要求的提高，尤其是在建筑材料、保温材料和内外墙体装饰材料表面涂层的大量使用，涂料的功能性单一，功能指标达不到国家相关等级要求的现象明显突出，而即具备综合功能又能确保其效能的产品少之又少，远远不能达到社会发展的需要。
发明内容
本发明实施方式的目的在于提供一种多效型水性涂料及其制备方法，增强了水性涂料的防腐性和耐水性，同时还使得水性涂料具有优良的力学性能。
为解决上述技术问题，本发明的实施方式提供了一种多效型水性涂料，包括水性聚氨酯组分、端氮丙啶基聚氨酯交联剂和碳纳米材料，所述水性聚氨酯组分的质量百分含量为65%-80%，端氮丙啶基聚氨酯交联剂的质量百分含量为10%-15%，碳纳米材料质量百分含量为5%-25%，
所述水性聚氨酯组分，由如下质量百分含量的原料反应而成：
甲苯-2,4-二异氰酸酯质量百分含量为49%-50%，2,2-二羟甲基丙酸质量百分含量为3%-4%，乙醇酸质量百分含量为2%-3%，聚乙二醇200质量百分含量为20%-30%，丁酮质量百分含量为2%-10%，二月桂酸二丁基锡质量百分含量为1%-2%，余量为去离子水和氨水的混合物；
所述端氮丙啶基聚氨酯交联剂，由如下质量百分含量的原料反应而成：
甲苯-2,4-二异氰酸酯质量百分含量为49%-50%，聚乙二醇1000质量百分含量为25%-30%，二月桂酸二丁基锡质量百分含量为1%-2%，1-氮丙啶基乙醇质量百分含量为10%-15%，丁酮质量百分含量为3%-15%；
所述碳纳米材料，由如下质量百分含量的原料组成：
石墨烯质量百分含量为4%-6%，碳纳米管质量百分含量为5%-8%；碳纳米洋葱质量百分含量为3%-8%，余量为氧化剂，所用氧化剂为高锰酸钾和浓硫酸的混合物。
本发明的实施方式还提供了一种多效型水性涂料的制备方法，该方法包含下述步骤：
(1)制备水性聚氨酯组分：
按下述质量百分含量计称取：
甲苯-2,4-二异氰酸酯质量百分含量为49%-50%，2,2-二羟甲基丙酸质量百分含量为3%-4%，乙醇酸质量百分含量为2%-3%，聚乙二醇200质量百分含量为20%-30%，丁酮质量百分含量为2%-10%，二月桂酸二丁基锡质量百分含量为1%-2%，余量为去离子水和氨水的混合物；
将聚乙二醇200、2,2-二羟甲基丙酸及丁酮加入到装有球形冷凝管和机械搅拌三口烧瓶中,50℃下搅拌直至2,2-二羟甲基丙酸完全分散在聚乙二醇200和丁酮中,之后加入催化剂二月桂酸二丁基锡及甲苯-2,4-二异氰酸酯,升温至80℃反应2h,最后加入乙醇酸,继续反应0.5h。降温至室温后,将氨水加入去离子水中,用恒压漏斗缓慢滴加到体系中,调节体系的pH值为8,制得水性聚氨酯；
（2）制备端氮丙啶基聚氨酯交联剂：
按下述质量百分含量计称取：
甲苯-2,4-二异氰酸酯质量百分含量为49%-50%，聚乙二醇1000质量百分含量为25%-30%，二月桂酸二丁基锡质量百分含量为1%-2%，1-氮丙啶基乙醇质量百分含量为10%-15%，丁酮质量百分含量为3%-15%；
将聚乙二醇1000加入带有球形冷凝管和机械搅拌的三口瓶中, 50℃水浴下加热熔化,然后加入二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀后加入甲苯-2,4-二异氰酸酯,升温到80℃ ,
反应1.5h后加入溶有1-氮丙啶基乙醇的丁酮溶液继续反应1.5h,出料,得到端氮丙啶基聚氨酯交联剂；
（3）制备碳纳米材料：
按下述质量百分含量计称取：
石墨烯质量百分含量为4%-6%，碳纳米管质量百分含量为5%-8%；碳纳米洋葱质量百分含量为3%-8%，氧化剂质量百分含量为1%-3%，余量为去离子水；
将石墨烯、碳纳米管、碳纳米洋葱和氧化剂加入到三口烧瓶中，搅拌，然后缓慢加入去离子水，并升温至98℃，搅拌反应30 min，将溶液离心洗涤至滤液pH为7后，超声30min，最后使用冷冻干燥机干燥，制备出碳纳米材料；
（4）制备多效型水性涂料：
按下述质量百分含量计称取：
水性聚氨酯组分的质量百分含量为65%-80%，端氮丙啶基聚氨酯交联剂的质量百分含量为10%-15%，碳纳米材料质量百分含量为5%-25%，
将水性聚氨酯组分和端氮丙啶基聚氨酯交联剂混合，室温下在三口烧瓶中搅拌72h，将碳纳米材料加入到三口烧瓶中，使其均匀分散在混合物中，制备出多效型水性涂料。
本发明实施方式相对于现有技术而言，以甲苯-2,4-二异氰酸酯、2,2-二羟甲基丙酸、聚乙二醇、乙醇酸和1-氮丙啶基乙醇为主要原料,合成了带有羧基的阴离子型水性聚氨酯和以氮丙啶基封端的聚氨酯交联剂,两者在室温下发生固化反应,所得涂层相容性好、耐水性优异。
在本发明的具体实施方式所提供的多效型水性涂料中，采用简单的溶液共混法将碳纳米材料添加到水性涂料中，经过高速搅拌和超声分散处理，制备出防腐性较高的多效型水性涂料。
优选地，在本发明的具体实施方式所提供的多效型水性涂料中，还添加有防冻剂、润湿分散剂、成膜助剂、消泡剂，所述消泡剂由矿物油、白炭黑、乳化剂、分散剂、硬脂酸铝制得，所述消泡剂质量百分含量为0.5％～2％。
对于本发明的实施方式所提供的多效型水性涂料的制备方法，所述碳纳米材料制备时，石墨烯、碳纳米管、碳纳米洋葱和氧化剂加入到三口烧瓶中，在冰水浴的条件下，磁子搅拌3h，之后升温至35℃，搅拌30min，然后缓慢加入去离子水；所述制备多效型水性涂料步骤中，将碳纳米材料加入到三口烧瓶中，用高速分散机在7000r/min条件下分散30min，再置于360W的超声清洗器中，控制温度为室温，超声分散1h，制备出多效型水性涂料。
由于独特的层状结构，石墨烯可以作为一种无机纳米填料应用到水性涂料中以提高其防腐性能，起到阻碍腐蚀介质渗透涂层的作用。与纯的石墨烯相比，由于碳纳米管结构的长径比相对于石墨烯来说是比较大的，并且具有很好的力学性能，其拉伸强度大于钢铁的10倍，导电率和导热性与铜接近；碳纳米洋葱呈准球状，尺寸大小不均一，氧化后的碳纳米洋葱表面粗糙，更容易与氨酯基团接上，添加石墨烯、碳纳米管和碳纳米洋葱的复合材料具有更加显著的阻挡O2和H2O 的性能。通过聚合物接枝石墨烯、碳纳米管和碳纳米洋葱的复合材料，提高碳材料在有机基体中的分散性，使得水性涂料具有优越的防腐性和力学性能。
本发明的实施方式所提供的多效型水性涂料通过其所含组分及组分间相互作用关系实现功能，具体来说：首先，水性聚氨酯组分通过其NCO活性基团与端氮丙啶基聚氨酯交联剂的羟基交联反应，从而形成致密的高分子膜。由于所合成的交联剂为含有聚氨酯链段的大分子,使得多效型水性涂料具有良好的相容性、耐水性和力学性能。其次，通过添加碳纳米材料的混合物使其分散在涂层中形成了多个物理阻挡层，增加了腐蚀介质渗入涂层到达基底的路径长度，使得腐蚀介质到达基底需要的时间变长，达到阻碍其渗透的目的，增强了水性涂料的防腐性能。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的各实施方式进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本发明各实施方式中，为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本申请所要求保护的技术方案。
实施例1
本实施例涉及一种多功能水性涂料，包括水性聚氨酯组分、端氮丙啶基聚氨酯交联剂和碳纳米材料，所述水性聚氨酯组分的质量百分含量为65%，端氮丙啶基聚氨酯交联剂的质量百分含量为15%，碳纳米材料质量百分含量为20%，
所述水性聚氨酯组分，由如下质量百分含量的原料反应而成：
甲苯-2,4-二异氰酸酯质量百分含量为49%，2,2-二羟甲基丙酸质量百分含量为3%-4%，乙醇酸质量百分含量为2%-3%，聚乙二醇200质量百分含量为30%，丁酮质量百分含量为2%-10%，二月桂酸二丁基锡质量百分含量为1%-2%，余量为去离子水和氨水的混合物；
所述端氮丙啶基聚氨酯交联剂，由如下质量百分含量的原料反应而成：
甲苯-2,4-二异氰酸酯质量百分含量为49%，聚乙二醇1000质量百分含量为25%，二月桂酸二丁基锡质量百分含量为1%，1-氮丙啶基乙醇质量百分含量为10%，丁酮质量百分含量为15%；
所述碳纳米材料，由如下质量百分含量的原料组成：
石墨烯质量百分含量为4%-6%，碳纳米管质量百分含量为5%-8%；碳纳米洋葱质量百分含量为3%-8%，余量为氧化剂，所用氧化剂为高锰酸钾和浓硫酸的混合物。
本实施例(以及下述各实施例)中的多效型水性涂料的制备方法如下：
(1)制备水性聚氨酯组分：
按下述质量百分含量计称取：
甲苯-2,4-二异氰酸酯质量百分含量为49%-50%，2,2-二羟甲基丙酸质量百分含量为3%-4%，乙醇酸质量百分含量为2%-3%，聚乙二醇200质量百分含量为20%-30%，丁酮质量百分含量为2%-10%，二月桂酸二丁基锡质量百分含量为1%-2%，余量为去离子水和氨水的混合物；
将聚乙二醇200、2,2-二羟甲基丙酸及丁酮加入到装有球形冷凝管和机械搅拌三口烧瓶中,50℃下搅拌直至2,2-二羟甲基丙酸完全分散在聚乙二醇200和丁酮中,之后加入催化剂二月桂酸二丁基锡及甲苯-2,4-二异氰酸酯,升温至80℃反应2h,最后加入乙醇酸,继续反应0.5h。降温至室温后,将氨水加入去离子水中,用恒压漏斗缓慢滴加到体系中,调节体系的pH值为8,制得水性聚氨酯；
（2）制备端氮丙啶基聚氨酯交联剂：
按下述质量百分含量计称取：
甲苯-2,4-二异氰酸酯质量百分含量为49%-50%，聚乙二醇1000质量百分含量为25%-30%，二月桂酸二丁基锡质量百分含量为1%-2%，1-氮丙啶基乙醇质量百分含量为10%-15%，丁酮质量百分含量为3%-15%；
将聚乙二醇1000加入带有球形冷凝管和机械搅拌的三口瓶中, 50℃水浴下加热熔化,然后加入二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀后加入甲苯-2,4-二异氰酸酯,升温到80℃ ,
反应1.5h后加入溶有1-氮丙啶基乙醇的丁酮溶液继续反应1.5h,出料,得到端氮丙啶基聚氨酯交联剂；
（3）制备碳纳米材料：
按下述质量百分含量计称取：
石墨烯质量百分含量为4%-6%，碳纳米管质量百分含量为5%-8%；碳纳米洋葱质量百分含量为3%-8%，氧化剂质量百分含量为1%-3%，余量为去离子水；
将石墨烯、碳纳米管、碳纳米洋葱和氧化剂加入到三口烧瓶中，所述碳纳米材料制备时，石墨烯、碳纳米管、碳纳米洋葱和氧化剂加入到三口烧瓶中，在冰水浴的条件下，磁子搅拌3h，之后升温至35℃，搅拌30min，然后缓慢加入去离子水，并升温至98℃，搅拌反应30min，将溶液离心洗涤至滤液pH为7后，超声30min，最后使用冷冻干燥机干燥，制备出碳纳米材料；
（4）制备多效型水性涂料：
按下述质量百分含量计称取：
水性聚氨酯组分的质量百分含量为65%-80%，端氮丙啶基聚氨酯交联剂的质量百分含量为10%-15%，碳纳米材料质量百分含量为5%-25%，
将水性聚氨酯组分和端氮丙啶基聚氨酯交联剂混合，室温下在三口烧瓶中搅拌72h，将碳纳米材料加入到三口烧瓶中，所述制备多效型水性涂料步骤中，将碳纳米材料加入到三口烧瓶中，用高速分散机在7000r/min条件下分散30min，再置于360W的超声清洗器中，控制温度为室温，超声分散1h，制备出多效型水性涂料。
实施例2
本实施例涉及一种多功能水性涂料，包括水性聚氨酯组分、端氮丙啶基聚氨酯交联剂和碳纳米材料，所述水性聚氨酯组分的质量百分含量为80%，端氮丙啶基聚氨酯交联剂的质量百分含量为15%，碳纳米材料质量百分含量为5%，
所述水性聚氨酯组分，由如下质量百分含量的原料反应而成：
甲苯-2,4-二异氰酸酯质量百分含量为49%，2,2-二羟甲基丙酸质量百分含量为3%-4%，乙醇酸质量百分含量为2%-3%，聚乙二醇200质量百分含量为30%，丁酮质量百分含量为2%-10%，二月桂酸二丁基锡质量百分含量为1%-2%，余量为去离子水和氨水的混合物；
所述端氮丙啶基聚氨酯交联剂，由如下质量百分含量的原料反应而成：
甲苯-2,4-二异氰酸酯质量百分含量为49%，聚乙二醇1000质量百分含量为25%，二月桂酸二丁基锡质量百分含量为1%，1-氮丙啶基乙醇质量百分含量为10%，丁酮质量百分含量为15%；
所述碳纳米材料，由如下质量百分含量的原料组成：
石墨烯质量百分含量为4%-6%，碳纳米管质量百分含量为5%-8%；碳纳米洋葱质量百分含量为3%-8%，余量为氧化剂，所用氧化剂为高锰酸钾和浓硫酸的混合物。
实施例3
本实施例涉及一种多功能水性涂料，包括水性聚氨酯组分、端氮丙啶基聚氨酯交联剂和碳纳米材料，所述水性聚氨酯组分的质量百分含量为80%，端氮丙啶基聚氨酯交联剂的质量百分含量为15%，碳纳米材料质量百分含量为5%，
所述水性聚氨酯组分，由如下质量百分含量的原料反应而成：
甲苯-2,4-二异氰酸酯质量百分含量为50%，2,2-二羟甲基丙酸质量百分含量为3%-4%，乙醇酸质量百分含量为2%-3%，聚乙二醇200质量百分含量为20%，丁酮质量百分含量为2%-10%，二月桂酸二丁基锡质量百分含量为1%-2%，余量为去离子水和氨水的混合物；
所述端氮丙啶基聚氨酯交联剂，由如下质量百分含量的原料反应而成：
甲苯-2,4-二异氰酸酯质量百分含量为49%，聚乙二醇1000质量百分含量为30%，二月桂酸二丁基锡质量百分含量为1%，1-氮丙啶基乙醇质量百分含量为15%，丁酮质量百分含量为5%；
所述碳纳米材料，由如下质量百分含量的原料组成：
石墨烯质量百分含量为4%-6%，碳纳米管质量百分含量为5%-8%；碳纳米洋葱质量百分含量为3%-8%，余量为氧化剂，所用氧化剂为高锰酸钾和浓硫酸的混合物。
实施效果
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例， 而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。

Claims (9)

1.一种多效型水性涂料，其特征在于，包括水性聚氨酯组分、端氮丙啶基聚氨酯交联剂和碳纳米材料，
所述水性聚氨酯组分，由如下质量百分含量的原料反应而成：
甲苯-2,4-二异氰酸酯质量百分含量为49%-50%，2,2-二羟甲基丙酸质量百分含量为3%-4%，乙醇酸质量百分含量为2%-3%，聚乙二醇200质量百分含量为20%-30%，丁酮质量百分含量为2%-10%，二月桂酸二丁基锡质量百分含量为1%-2%，余量为去离子水和氨水的混合物；
所述端氮丙啶基聚氨酯交联剂，由如下质量百分含量的原料反应而成：
甲苯-2,4-二异氰酸酯质量百分含量为49%-50%，聚乙二醇1000质量百分含量为25%-30%，二月桂酸二丁基锡质量百分含量为1%-2%，1-氮丙啶基乙醇质量百分含量为10%-15%，丁酮质量百分含量为3%-15%；
所述碳纳米材料，由如下质量百分含量的原料组成：
石墨烯质量百分含量为4%-6%，碳纳米管质量百分含量为5%-8%；碳纳米洋葱质量百分含量为3%-8%，余量为氧化剂。
2.根据权利要求1所述的多效型水性涂料，其特征在于，所述水性聚氨酯组分的质量百分含量为65%-80%，端氮丙啶基聚氨酯交联剂的质量百分含量为10%-15%，碳纳米材料质量百分含量为5%-25%。
3.根据权利要求1所述的多效型水性涂料，其特征在于，所述多效型水性涂料还包括消泡剂，所述消泡剂质量百分含量为0.5％～2％。
4.根据权利要求3所述的多效型水性涂料，其特征在于，所述消泡剂由矿物油、白炭黑、乳化剂、分散剂、硬脂酸铝制得。
5.根据权利要求1所述的多效型水性涂料，其特征在于，所述多效型水性涂料还包括防冻剂、润湿分散剂、成膜助剂。
6.根据权利要求1所述的多效型水性涂料，其特征在于，所述碳纳米材料所用氧化剂为高锰酸钾和浓硫酸的混合物。
7.权利要求1所述的多效型水性涂料的制备方法，其特征在于，包含下述步骤：
(1)制备水性聚氨酯组分：
按下述质量百分含量计称取：
甲苯-2,4-二异氰酸酯质量百分含量为49%-50%，2,2-二羟甲基丙酸质量百分含量为3%-4%，乙醇酸质量百分含量为2%-3%，聚乙二醇200质量百分含量为20%-30%，丁酮质量百分含量为2%-10%，二月桂酸二丁基锡质量百分含量为1%-2%，余量为去离子水和氨水的混合物；
将聚乙二醇200、2,2-二羟甲基丙酸及丁酮加入到装有球形冷凝管和机械搅拌三口烧瓶中,50℃下搅拌直至2,2-二羟甲基丙酸完全分散在聚乙二醇200和丁酮中，之后加入催化剂二月桂酸二丁基锡及甲苯-2,4-二异氰酸酯，升温至80℃反应2h，最后加入乙醇酸，继续反应0.5h，降温至室温后,将氨水加入去离子水中,用恒压漏斗缓慢滴加到体系中,调节体系的pH值为8,制得水性聚氨酯；
制备端氮丙啶基聚氨酯交联剂：
按下述质量百分含量计称取：
甲苯-2,4-二异氰酸酯质量百分含量为49%-50%，聚乙二醇1000质量百分含量为25%-30%，二月桂酸二丁基锡质量百分含量为1%-2%，1-氮丙啶基乙醇质量百分含量为10%-15%，丁酮质量百分含量为3%-15%；
将聚乙二醇1000加入带有球形冷凝管和机械搅拌的三口瓶中，50℃水浴下加热熔化，然后加入二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀后加入甲苯-2,4-二异氰酸酯，升温到80℃，反应1.5h后加入溶有1-氮丙啶基乙醇的丁酮溶液继续反应1.5h出料，得到端氮丙啶基聚氨酯交联剂；
制备碳纳米材料：
按下述质量百分含量计称取：
石墨烯质量百分含量为4%-6%，碳纳米管质量百分含量为5%-8%；碳纳米洋葱质量百分含量为3%-8%，氧化剂质量百分含量为1%-3%，余量为去离子水；
将石墨烯、碳纳米管、碳纳米洋葱和氧化剂加入到三口烧瓶中，搅拌，然后缓慢加入去离子水，并升温至98℃，搅拌反应30 min，将溶液离心洗涤至滤液pH为7后，超声30min，最后使用冷冻干燥机干燥，制备出碳纳米材料；
制备多效型水性涂料：
按下述质量百分含量计称取：
水性聚氨酯组分的质量百分含量为65%-80%，端氮丙啶基聚氨酯交联剂的质量百分含量为10%-15%，碳纳米材料质量百分含量为5%-25%，将水性聚氨酯组分和端氮丙啶基聚氨酯交联剂混合，室温下在三口烧瓶中搅拌72h，将碳纳米材料加入到三口烧瓶中，使其均匀分散在混合物中，制备出多效型水性涂料。
8.根据权利要求6所述的多效型水性涂料的制备方法，其特征在于，所述碳纳米材料制备时，石墨烯、碳纳米管、碳纳米洋葱和氧化剂加入到三口烧瓶中，在冰水浴的条件下，磁子搅拌3h，之后升温至35℃，搅拌30min，然后缓慢加入去离子水。
9.根据权利要求6所述的多效型水性涂料的制备方法，其特征在于，所述制备多效型水性涂料步骤中，将碳纳米材料加入到三口烧瓶中，用高速分散机在7000r/min条件下分散30min，再置于360W的超声清洗器中，控制温度为室温，超声分散1h，制备出多效型水性涂料。
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