CN109880346A - 一种有机-无机复合导电凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及功能高分子材料技术领域，特别是指一种有机‑无机复合导电凝胶的制备方法。步骤如下：将氮丙啶交联剂用蒸馏水稀释成质量百分浓度为10%～30%的氮丙啶交联剂水溶液；按重量份将羧基化多壁碳纳米管加入到得到的氮丙啶交联剂水溶液中，超声分散1~4小时，直到羧基化多壁碳纳米管分散均匀，得到羧基化多壁碳纳米管在氮丙啶交联剂溶液中的分散液；将聚氨酯水性分散液与得到的分散液按重量份混合均匀，得到混合溶液，然后将混合溶液倒入模具中，得到有机‑无机复合导电凝胶。本发明所采用的制备方法具有操作简单、成本低廉的优势，使有机‑无机复合水凝胶材料在柔性储能材料领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及功能高分子材料技术领域，特别是指一种有机-无机复合导电凝胶的制备方法。
背景技术
水凝胶是一种功能高分子材料，由三维网络结构的高分子和充塞其网链间隙中的水分子介质构成。水凝胶柔软而富有弹性，可在水中溶胀，且能对外界微小的刺激产生显著的应答，具有智能性，故近年来引起了广泛研究。研究主要集中在新型水凝胶的制备及新的水凝胶应用领域。水凝胶应用广泛，可用作药物控制释放材料、组织填充材料、人工软骨、化学阀、调光材料、生物传感器、组织培养等。聚氨酯(PU)具有良好的生物相容性和优良的物理机械性能，对人体具有良好的生理可接受性，并且可以保持长期人体植入的稳定性，通过改变分子链中软硬段的组成可以改变聚氨酯的物理化学性能。由PU聚合物制备所得的PU水凝胶综合了水凝胶和PU两者的优点，引起人们很大的研究兴趣，并已经在生物医学领域中得到良好的应用。
近年来导电水凝胶作为多功能智能水凝胶家族的新成员而倍受关注，导电水凝胶一般由导电材料与水凝胶基体两部分构成且囊括了其双组份各自独特的性能。导电材料通过共聚交联或接枝反应而嵌入到凝胶三维网络中在保持水凝胶优良特性的同时凭借其独特的电子共轭体系所产生的载流子跃迁性能赋予水凝胶电子传输能力，根据其电导率分布范围导电水凝胶有望应用于导电薄膜电传感器电刺激药物释放系统和生物燃料电池等诸多领域，但是目前大多数导电水凝胶力学强度较弱，黏弹性不足且导电性较差难以满足实际应用的需要。
自1991年碳纳米管被发现以来，由于其独特的一维纳米结构表现出优异的力学电学光学以及热学性能，在纳米电子学光伏器件驱动器纳米线纳米复合材料等领域具有巨大的潜在应用前景从而吸引了人们的极大研究兴趣。碳纳米管被认为是非常理想的高性能聚合物复合材料的增强体，然而由于碳纳米管表面是非常惰性的，不溶于任何有机溶剂和水溶液使其在聚合物基体中很难均匀分散，与基体之间的界面相互作用较弱导致得到的复合材料的力学性能、导电性能、热学性能等与预期的相差甚远，极大地限制了碳纳米管的应用为此近年来人们发展了各种方法对碳纳米管及其表面进行功能化修饰以增加其在溶液和聚合物基体中的分散性能改善碳纳米管和聚合物界面间的相互作用这将有利于获得具有优异的力学性能和导电性能。
氮丙啶交联剂是目前研究得较为成熟和有效的室温交联剂，这类交联剂的交联反应速度快，效果明显，它是由氮丙啶与三官能度或更高官能度的多元醇缩合物缩合而形成的。氮丙啶环在结构上存在较大张力，活性较高，分子存在大量基团，常温下能与羧基、氨基和羟基反应，生成不溶性的网状结构交联产物，可以极大的提高材料的强度。本发明提供一种高力学强度和导电性能的多重网络复合水凝胶材料，它以利用氮丙啶作为交联剂，以聚氨酯水凝胶材料作为第I网络，结合以氮丙啶交联的碳纳米管作为第II网络，是一种具有多重网络结构的复合水凝胶材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种柔性有机-无机导电复合水凝胶材料的简单易行的制备，公开了一种有机-无机复合导电凝胶的制备方法，大大缩短的复合导电水凝胶的制备周期，得到的材料具有良好的导电性能、力学强度及柔性。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种有机-无机复合导电凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氮丙啶交联剂用蒸馏水稀释成质量百分浓度为10%～30%的氮丙啶交联剂水溶液；
（2）按重量份将羧基化多壁碳纳米管加入到步骤（1）得到的氮丙啶交联剂水溶液中，超声分散1~4小时，直到羧基化多壁碳纳米管分散均匀，得到羧基化多壁碳纳米管在氮丙啶交联剂溶液中的分散液；
（3）将聚氨酯水性分散液与步骤（2）得到的分散液按重量份混合均匀，得到混合溶液，然后将混合溶液倒入模具中，在40～70℃加热30～120分钟，得到含有羧基化碳纳米管的聚氨酯水凝胶，即有机-无机复合导电凝胶。
所述步骤（1）中氮丙啶交联剂为三官能团氮丙啶交联剂。
所述步骤（2）中羧基化多壁碳纳米管与氮丙啶交联剂水溶液的加入重量份依次为0.5～4份和96～99.5份。
所述步骤（2）中羧基化多壁碳纳米管管径10～20nm，长度10～30um，羧基含量为2%。
所述步骤（3）中聚氨酯水性分散液与步骤（2）得到的分散液的重量份数依次为70～90份和10～30份。
所述步骤（3）中聚氨酯水性分散液为市售阴离子型聚氨酯分散液。
本发明的有益效果在于：
1. 本发明所使用的三官能团氮丙啶在结构上存在较大张力，活性较高，分子存在大量基团，常温下能与羧基、氨基和羟基反应，生成不溶性的网状结构交联产物，可以极大的提高材料的强度。本发明充分利用氮丙啶分子不仅可以与羧基化碳纳米管发生反应而且可以和聚氨酯分子发生反应的特点，以其作为凝胶交联因子形成羧基化碳纳米管与聚氨酯分子互相穿插，羧基化碳纳米管均匀地分布在PVA水凝胶网络中，提高了导电水凝胶的导电性能和力学强度。同时，聚氨酯水凝胶骨架的优异性能保证了有机-无机复合水凝胶材料良好的柔性。
2. 本发明所采用的制备有机-无机复合水凝胶材料的方法具有操作简单、成本低廉的优势，使有机-无机复合水凝胶材料在柔性储能材料领域具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种有机-无机复合导电凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氮丙啶交联剂用蒸馏水稀释成质量百分浓度为10%的水溶液；
（2）将4克羧化碳纳米管加入到步骤（1）得到的96克的氮丙啶交联剂溶液中，超声分散4小时直到羧基化多壁碳纳米管分散均匀，得到羧基化多壁碳纳米管在氮丙啶交联剂溶液中的分散液；
（3）将70克的聚氨酯水性分散液与30克的步骤（2）得到的羧基化碳纳米管分散液混合均匀，得到混合溶液；然后将混合溶液倒入模具中，在70℃加热30分钟得到含有羧基化碳纳米管的聚氨酯水凝胶。此复合水凝胶拉伸强度为4.9 Mpa，电导率为2.04 S/m。
实施例2
一种有机-无机复合导电凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氮丙啶交联剂用蒸馏水稀释成质量百分浓度为10%的水溶液；
（2）将0.5克羧化碳纳米管加入到步骤（1）得到的99.5克的氮丙啶交联剂溶液中，超声分散1小时直到羧基化多壁碳纳米管分散均匀，得到羧基化多壁碳纳米管在氮丙啶交联剂溶液中的分散液；
（3）将90克的聚氨酯水性分散液与10克的步骤（2）得到的羧基化碳纳米管分散液混合均匀，得到混合溶液；然后将混合溶液倒入模具中，在40℃加热120分钟得到含有羧基化碳纳米管的聚氨酯水凝胶。此复合水凝胶拉伸强度为3.7 Mpa，电导率为0.15 S/m。
实施例3
一种有机-无机复合导电凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氮丙啶交联剂用蒸馏水稀释成质量百分浓度为30%的水溶液；
（2）将1克羧化碳纳米管加入到步骤（1）得到的99克的氮丙啶交联剂溶液中，超声分散3小时直到羧基化多壁碳纳米管分散均匀，得到羧基化多壁碳纳米管在氮丙啶交联剂溶液中的分散液；
（3）将80克的聚氨酯水性分散液与20克的步骤（2）得到的羧基化碳纳米管分散液混合均匀，得到混合溶液；然后将混合溶液倒入模具中，在50℃加热100分钟得到含有羧基化碳纳米管的聚氨酯水凝胶。此复合水凝胶拉伸强度为2.2 Mpa，电导率为0.83 S/m。
实施例4
一种有机-无机复合导电凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氮丙啶交联剂用蒸馏水稀释成质量百分浓度为20%的水溶液；
（2）将2克羧化碳纳米管加入到步骤（1）得到的98克的氮丙啶交联剂溶液中，超声分散2小时直到羧基化多壁碳纳米管分散均匀，得到羧基化多壁碳纳米管在氮丙啶交联剂溶液中的分散液；
（3）将75克的聚氨酯水性分散液与25克的步骤（2）得到的羧基化碳纳米管分散液混合均匀，得到混合溶液；然后将混合溶液倒入模具中，在45℃加热110分钟得到含有羧基化碳纳米管的聚氨酯水凝胶。此复合水凝胶拉伸强度为5.8 Mpa，电导率为2.93 S/m。
实施例5
一种有机-无机复合导电凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氮丙啶交联剂用蒸馏水稀释成质量百分浓度为25%的水溶液；
（2）将1.5克羧化碳纳米管加入到步骤（1）得到的98.5克的氮丙啶交联剂溶液中，超声分散2.5小时直到羧基化多壁碳纳米管分散均匀，得到羧基化多壁碳纳米管在氮丙啶交联剂溶液中的分散液；
（3）将85克的聚氨酯水性分散液与15克的步骤（2）得到的羧基化碳纳米管分散液混合均匀，得到混合溶液；然后将混合溶液倒入模具中，在60℃加热70分钟得到含有羧基化碳纳米管的聚氨酯水凝胶。此复合水凝胶拉伸强度为3.2 Mpa，电导率为1.75 S/m。
实施例6
一种有机-无机复合导电凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氮丙啶交联剂用蒸馏水稀释成质量百分浓度为15%的水溶液；
（2）将3.5克羧化碳纳米管加入到步骤（1）得到的96.5克的氮丙啶交联剂溶液中，超声分散3.5小时直到羧基化多壁碳纳米管分散均匀，得到羧基化多壁碳纳米管在氮丙啶交联剂溶液中的分散液；
（3）将80克的聚氨酯水性分散液与20克的步骤（2）得到的羧基化碳纳米管分散液混合均匀，得到混合溶液；然后将混合溶液倒入模具中，在55℃加热80分钟得到含有羧基化碳纳米管的聚氨酯水凝胶。此复合水凝胶拉伸强度为3.8Mpa，电导率为3.84 S/m。
实施例7
一种有机-无机复合导电凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氮丙啶交联剂用蒸馏水稀释成质量百分浓度为17%的水溶液；
（2）将2.8克羧化碳纳米管加入到步骤（1）得到的97.2克的氮丙啶交联剂溶液中，超声分散3.2小时直到羧基化多壁碳纳米管分散均匀，得到羧基化多壁碳纳米管在氮丙啶交联剂溶液中的分散液；
（3）将77克的聚氨酯水性分散液与23克的步骤（2）得到的羧基化碳纳米管分散液混合均匀，得到混合溶液；然后将混合溶液倒入模具中，在55℃加热75分钟得到含有羧基化碳纳米管的聚氨酯水凝胶。此复合水凝胶拉伸强度为4.2Mpa，电导率为3.09 S/m。
实施例8
一种有机-无机复合导电凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氮丙啶交联剂用蒸馏水稀释成质量百分浓度为12%的水溶液；
（2）将2克羧化碳纳米管加入到步骤（1）得到的98克的氮丙啶交联剂溶液中，超声分散2.5小时直到羧基化多壁碳纳米管分散均匀，得到羧基化多壁碳纳米管在氮丙啶交联剂溶液中的分散液；
（3）将82克的聚氨酯水性分散液与18克的步骤（2）得到的羧基化碳纳米管分散液混合均匀，得到混合溶液；然后将混合溶液倒入模具中，在50℃加热80分钟得到含有羧基化碳纳米管的聚氨酯水凝胶。此复合水凝胶拉伸强度为3.8 Mpa，电导率为2.03 S/m。
实施例9
一种有机-无机复合导电凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氮丙啶交联剂用蒸馏水稀释成质量百分浓度为23%的水溶液；
（2）将1.6克羧化碳纳米管加入到步骤（1）得到的98.4克的氮丙啶交联剂溶液中，超声分散3.2小时直到羧基化多壁碳纳米管分散均匀，得到羧基化多壁碳纳米管在氮丙啶交联剂溶液中的分散液；
（3）将83克的聚氨酯水性分散液与27克的步骤（2）得到的羧基化碳纳米管分散液混合均匀，得到混合溶液；然后将混合溶液倒入模具中，在42℃加热80分钟得到含有羧基化碳纳米管的聚氨酯水凝胶。此复合水凝胶拉伸强度为4.5Mpa，电导率为2.33S/m。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种有机-无机复合导电凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将氮丙啶交联剂用蒸馏水稀释成质量百分浓度为10%～30%的氮丙啶交联剂水溶液；
（2）按重量份将羧基化多壁碳纳米管加入到步骤（1）得到的氮丙啶交联剂水溶液中，超声分散1~4小时，直到羧基化多壁碳纳米管分散均匀，得到羧基化多壁碳纳米管在氮丙啶交联剂溶液中的分散液；
（3）将聚氨酯水性分散液与步骤（2）得到的分散液按重量份混合均匀，得到混合溶液，然后将混合溶液倒入模具中，在40～70℃加热30～120分钟，得到含有羧基化碳纳米管的聚氨酯水凝胶，即有机-无机复合导电凝胶。
2.根据权利要求1所述的有机-无机复合导电凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氮丙啶交联剂为三官能团氮丙啶交联剂。
3.根据权利要求1所述的有机-无机复合导电凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中羧基化多壁碳纳米管与氮丙啶交联剂水溶液的加入重量份依次为0.5～4份和96～99.5份。
4.根据权利要求1所述的有机-无机复合导电凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中羧基化多壁碳纳米管管径10～20nm，长度10～30um，羧基含量为2%。
5.根据权利要求1所述的有机-无机复合导电凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中聚氨酯水性分散液与步骤（2）得到的分散液的重量份数依次为70～90份和10～30份。
6.根据权利要求1所述的有机-无机复合导电凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中聚氨酯水性分散液为市售阴离子型聚氨酯分散液。
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