CN114181607A - 一种水性聚氨酯防水涂料及其冷法制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及防水涂料的技术领域，具体公开了一种水性聚氨酯防水涂料及其冷法制备工艺。包含以下原料：去离子水，消泡剂，分散剂，水性聚氨酯分散体，填料，成膜助剂和增稠剂；防水涂料制备方法：用去离子水与水性聚氨酯分散体混匀；加入部分助剂低速搅拌；加填料高速搅拌；低速时加成膜助剂；加剩余水性聚氨酯分散体及助剂后中速搅拌；最后加聚氨酯增稠剂后，进行真空脱泡得防水涂料。本申请的水性聚氨酯防水涂料以阴离子脂肪族聚醚或聚酯水性聚氨酯分散体为革新体系，冷法工艺生产，超低VOC，融合了油性材料耐候性强与水性材料生态环保之优点，各理化性达到油性聚氨酯防水涂料指标要求，具有耐酸碱、耐腐蚀等特点。
Description
技术领域
本申请涉及防水涂料的技术领域，更具体地说，它涉及一种水性聚氨酯防水涂料及其冷法制备工艺。
背景技术
和油性涂料相比，水性涂料因其原料中不添加有机溶剂，使得水性涂料中挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds))VOC的含量可降低至少80％，也因此被称为是一种生态环保型防水涂料。
水性涂料是指以水作为介质的涂料，如我们所说的内外墙涂料、防锈涂料、防水涂料等都有相应的水性系列产品。在众多的水性涂料中，其中的水性聚氨酯防水涂料，是一种环保型高分子聚合物弹性防水材料，产品无毒无味，具有良好的粘结和不透水性。但是，由于水性聚氨酯的合成需要引入亲水基团，导致其防水耐水性能依然不佳，因此，目前水性聚氨酯防水涂料的防水耐水性是目前的研究热点。除此以外，在使用水性聚氨酯防水涂料的过程中，对水性聚氨酯防水涂料的力学性能也有一定的要求。
目前相关技术中的水性聚氨酯防水涂料，是以含异氰酸酯的聚氨酯预聚体和环氧基硅烷为原料在加热条件下经聚合反应后，添加亲水扩链剂等助剂制备得到水性聚氨酯防水涂料。或者以异氰酸酯的聚氨酯预聚体和聚合物乳液和多元醇为原料，并加入不同助剂(如润湿剂、消泡剂、分散剂等)和填料后经搅拌、研磨等步骤，制备得到水性聚氨酯防水涂料。
但是上述制备得到的水性聚氨酯防水涂料依然具有较高的VOC，将上述的水性聚氨酯防水涂料用于建筑工程室外防水、室外浸水环境等室外的防水工况时，得到较好的应用。然而，将其用于室内装修的防水工况时，因相关的水性聚氨酯防水涂料中的VOC含量较高而对人体有一定的伤害。除此以外，相关技术中的水性聚氨酯防水涂料，其拉伸强度的断裂伸长率较低(200-300％)，且当该水性聚氨酯防水涂料的使用环境为酸性、碱性环境时，其拉伸强度和断裂伸长率会更低，易造成水性聚氨酯防水涂料的开裂、起泡等情况，这也限制了水性聚氨酯防水涂料的进一步应用。
发明内容
为了改善相关技术中的水性聚氨酯防水涂料中的VOC含量高、酸碱耐受性低的不足，本申请提供一种水性聚氨酯防水涂料及其冷法制备工艺。
第一方面，本申请提供一种水性聚氨酯防水涂料，采用如下的技术方案：一种水性聚氨酯防水涂料，由包含以下重量份的原料制备得到：
去离子水35-65份。
有机硅消泡剂2-6份，
聚丙烯酸铵盐分散剂7-16份，
水性聚氨酯分散体350-620份，
钛白粉填料20-80份，
硫酸钡填料250-470份，
聚合物消泡剂2-6份，
成膜助剂1.5-9份，
聚氨酯增稠剂0.2-1.6份。
优选的，所述水性聚氨酯防水涂料由包含以下重量份的原料制备得到：去离子水45-55份。
有机硅消泡剂3-5份，
聚丙烯酸铵盐分散剂10-15份，
水性聚氨酯分散体410-550份，
钛白粉填料45-60份，
硫酸钡填料410-550份，
聚合物消泡剂3-5份，
成膜助剂3-6份，
聚氨酯增稠剂0.7-1.3份。
通过采用上述技术方案，本申请的方案是以水性聚氨酯类的材料为分散体，以去离子水为溶剂，将水性聚氨酯分散体和填料混合，并添加以适当的助剂(有机硅消泡剂、聚合物消泡剂、成膜助剂、聚氨酯增稠剂等)后制备得到水性聚氨酯防水涂料。其将相关技术中的油性溶剂替换为去离子水，从原料上大大降低了VOC含量，从而使得制备得到的水性聚氨酯防水涂料中VOC的含量低。同时，水性聚氨酯防水涂料制作机理是通过对水性涂料中的亲水基团的改性而进行相互交联，填充及改变了网状分子结构而后形成致密的耐水涂层。附着力强、更为显著的特点是长期浸泡于水中，不会出现涂层变软渣化乳化、粘结性能降低等现象。
本申请的方案中，将填料、去离子水、水性聚氨酯分散体混合后，形成乳液，水性聚氨酯分散体具有优异的粉料包裹性能，而填料在该体系内易发生团聚，无法均匀分散。在该体系中加入聚丙烯酸铵盐分散剂后，使得填料能够均匀稳定地分散于水性聚氨酯分散体内，有效防止体系内固体颗粒的沉降和凝聚。随后，乳液中的聚合物粒子在成膜助剂的作用下发生溶解和溶胀，并在较低的温度下，使得聚合物粒子随着水分的挥发产生塑性流动和弹性形变后聚结成膜，而成膜助剂能够在成膜后快速逸出挥发。聚氨酯增稠剂的添加增加了水性聚氨酯防水涂料的粘稠度，加强了剪切作用，有利于涂料的分散；同时，防水涂料要想起到较好的防水效果，需要防水涂料具有一定的干膜厚度，而只有涂料具有一定的粘稠度才能保证防水涂料具有一定的涂刷厚度和干膜厚度，因此聚氨酯增稠剂的添加也进一步保证了防水涂料的防水性能。
本申请方案中的水性聚氨酯分散体、钛白粉填料、硫酸钡填料和聚丙烯酸铵盐分散剂、成膜助剂以及聚氨酯增稠剂之间的互相配合，相互作用，使得最终制备得到的水性聚氨酯防水涂料具有VOC含量低、耐酸耐碱耐腐蚀且拉伸强度和粘接强度较佳的优势。
优选的，水性聚氨酯分散体选自
8355阴离子脂肪族聚醚聚氨酯分散体、
8407阴离子脂肪族聚酯聚氨酯分散体和
8408阴离子脂肪族聚酯聚氨酯分散体中的一种。
通过采用上述技术方案，其中
8355阴离子脂肪族聚醚聚氨酯分散体用于生产水性单组份聚氨酯防水涂料，具有水性、低味、环保的优势；浸水后仍有良好的附着力、优异的力学性能、出色的耐候性，可用于外露型防水的工况。
采用上述的三种水性聚氨酯分散体为原料制备得到的水性聚氨酯防水涂料，其具有VOC含量低、耐酸耐碱耐腐蚀、拉伸强度和粘接强度高的优势。尤其是采用
8408为原料制备水性聚氨酯防水涂料时，制备得到的水性聚氨酯防水涂料的拉伸强度和粘接强度分别高达5.9MPa和3.1MPa。
优选的，所述聚丙烯酸铵盐分散剂选自分散剂
C30和分散剂OROTAN1124中的一种。
通过采用上述技术方案，其中，分散剂
C30，低味环保，且具有极佳的分散效率，并与聚氨酯增稠剂匹配性良好，低起泡性；分散剂OROTAN1124是一种乳胶漆用低成本聚丙烯酸铵盐分散剂，与涂料体系相容性良好。
将上述的聚丙烯酸铵盐分散剂用于本申请中时，能够实现填料在水性聚氨酯分散体内的均匀稳定的分散，有效防止填料颗粒的沉降和凝聚，使得形成均一稳定的乳液体系。
优选的，制备所述水性聚氨酯防水涂料还包括以下重量份的原料：润湿剂1-3份，羟乙基纤维素0.5-1.5份，pH调节剂0.2-0.8份，杀菌剂1-3份，稳定剂3-10份。
优选的，所述成膜助剂选自二丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、三丙二醇甲醚中的一种。
通过采用上述技术方案，上述的成膜助剂能够有效降低水性聚氨酯分散体的成膜温度，使得水性聚氨酯防水涂料能够在低温下进行涂装。除此以外，多数成膜助剂是涂料中VOC的重要组成部分，因此成膜助剂应该用得越少越好；该类成膜助剂能够在成膜后高效完全的挥发，不增加防水涂料的VOC含量。
优选的，所述成膜助剂选自二丙二醇甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯其中的一种。
通过采用上述技术方案，二丙二醇甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯是环保型成膜助剂，和丙二醇苯醚、三丙二醇甲醚相比，选择二丙二醇甲醚或丙二醇甲醚醋酸酯作为成膜剂时，本申请制备得到的水性聚氨酯防水涂料具有更低的VOC，仅为9g/L。
优选的，所述有机硅消泡剂为疏水型二氧化硅类消泡剂；所述聚氨酯增稠剂为非离子聚氨酯缔合型增稠剂。
优选地，所述纳米级硫酸钡为3000目硫酸钡，所述金红石钛白粉为纳米级金红石钛白粉。
通过采用上述技术方案，3000目(纳米级)的硫酸钡，其粒径分布窄，有良好的分散性和流平性；在用于涂料中时，与其它介质有良好的分散性和亲和性，能够有效提高涂料表面光泽度和表面硬度。超微细硫酸钡的强表面能使涂料表现为优异的粘接强度；均一的超微细颗粒，使漆膜更加平整光滑，更加坚固耐用；优良的化学惰性、耐酸、耐碱、耐腐蚀、耐高低温等特殊性能，大大提高了涂料的耐候性。
纳米级金红石钛白粉，具有补强、填充作用，对乳胶体系的稳定性可起到保护作用，并能增强涂料的拉伸强度和粘接强度，防止涂料裂纹，防止水分透过，延长漆膜寿命，耐酸耐碱、耐候性强。
且本申请的原料中添加的聚丙烯酸铵盐分散剂能够有效地将3000目硫酸钡和纳米级金红石钛白粉分散在水性聚氨酯分散体，形成胶体。在润湿剂、稳定剂、聚氨酯增稠剂等助剂的作用下，该体系更加稳定均一，进而保证了制备得到的水性聚氨酯防水涂料的耐酸碱性能和较好的拉伸强度和粘接强度。
第二方面，本申请提供一种水性聚氨酯防水涂料的冷法制备工艺，采用如下的技术方案：
一种水性聚氨酯防水涂料的冷法制备工艺，包括以下步骤：
S1、准备羟乙基纤维素，先将羟乙基纤维素用去离子水浸泡后，置于分散釜中并搅拌均匀，在200-400rpm的转速下搅拌加入有机硅消泡剂，随后加入聚丙烯酸铵盐分散剂和水性聚氨酯分散体，得到乳液，其中，水性聚氨酯分散体的添加量为其总质量的55-65％；
S2、于所述乳液中加入钛白粉和硫酸钡后，在800-1200rpm的转速下进行乳液分散；
S3、在600-900rpm的转速下加入成膜助剂；
S4、在250-450rpm的转速下加入聚合物消泡剂和剩余的水性聚氨酯分散体；
S5、搅拌过程中保证液面无漩涡，加入增稠剂后密封分散釜，再进行真空脱泡，最后得到的乳液即为水性聚氨酯防水涂料。
通过采用上述技术方案，首先将水性聚氨酯分散体分两次添加，能够有效减少助剂的用量，而助剂又是水性防水涂料中VOC含量的主要来源，因此该操作能够有效降低制备得到的水性聚氨酯防水涂料的VOC含量；其次严格控制各个阶段的搅拌转速，以制备得到性能(如防水性、拉伸强度和粘接强度、耐酸碱腐蚀的性能等)更佳的水性聚氨酯防水涂料。在该制备过程中，首先，在低速搅拌(200-400rpm)下将有机硅消泡剂溶解于水中；随后加入填料和水性聚氨酯分散体，在高速搅拌(800-1200rpm)下，使得填料和水性聚氨酯分散体能够充分接触并混匀，得到均一稳定的乳液；然后降低转速(600-900rpm)，在该转速下首先将成膜助剂均匀的混合于乳液内，同时也不会因高速搅拌破坏成膜过程，低速搅拌便于乳液在成膜助剂的作用下的快速成膜；最后进一步降低转速(250-450rpm)后加入水性聚氨酯分散体和聚合物消泡剂，实现有效搅拌的同时便于及时将混合过程中产生的气泡排出，最后对得到的乳液进行增稠，此时也不宜使用较高的搅拌转速，以防在搅拌过程中引入新的气泡，此时乳液的粘度变大，若产生新的气泡则不易排出，留在乳液内影响最终制备得到的水性聚氨酯防水涂料的力学性能。
优选的，在步骤S1中，在添加聚丙烯酸铵盐分散剂和水性聚氨酯分散体后还添加有润湿剂和pH调节剂，得到乳液；在步骤S2中，在添加钛白粉和硫酸钡后还添加有稳定剂，随后进行乳液分散。
通过采用上述技术方案，在步骤S2之前的乳液是比较稀的，针对这种类型的乳液，采用羟乙基纤维素进行增稠和保水的效果较好，并配合使用有机硅消泡剂对其进行消泡的效果更佳；而步骤S5中的乳液更加粘稠，因此采用另外的聚氨酯增稠剂对其增稠，对应的，此时主要是需要对该乳液有抑泡作用，因此配合采用聚合物消泡剂进行消泡。
优选的，在步骤S3中，在添加了成膜助剂前还添加有防霉剂；在步骤S5中，添加了增稠剂之后还添加有杀菌剂，最后将得到的乳液经真空脱泡后制成水性聚氨酯防水涂料。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用环保且力学性能佳的水性聚氨酯分散体，同时选择的助剂都是低VOC含量的原料，使得制备得到的水性聚氨酯防水涂料的VOC含量低，最高仅为9.6g/L；同时各个原料之间配合使用后，得到的乳液体系分散均匀稳定，得到力学性能佳、耐酸碱的水性聚氨酯防水涂料；水性聚氨酯防水涂料的断裂强度最低为3.3MPa，粘接强度最低为1.3MPa，酸处理后断裂强度保持率至少为110％，碱处理后断裂强度保持率至少为90％。
2、本申请中优选采用
8408阴离子脂肪族聚酯聚氨酯分散体、分散剂
C30、丙二醇甲醚醋酸酯成膜剂，并添加陶氏BD-109润湿剂、增稠剂
U505为助剂，得到的乳液体系分散均匀稳定，得到力学性能佳、耐酸碱的水性聚氨酯防水涂料；水性聚氨酯防水涂料的断裂强度高达5.9MPa，粘接强度高达3.1MPa，酸处理后断裂强度保持率高达140％，碱处理后断裂强度保持率为125％。
3、本申请的方法，通过不加热的工艺，采用常温条件下搅拌的方式将水性聚氨酯分散体、涂料和各类助剂混合均匀，避免了加热步骤导致的新的VOC物质的产生，从而有效控制了水性聚氨酯防水涂料的VOC含量；除此以外，在加入增稠剂之后，将最终得到的乳液经经真空脱泡制备得到水性聚氨酯防水涂料，进一步降低了水性聚氨酯防水涂料中的气体含量，从而获得成膜更好、力学性能优异的水性聚氨酯防水涂料。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
目前市售的该类型材料，多以标示水性聚氨酯防水涂料的包装为主，其生产工艺均属丙烯酸类乳液、苯丙乳液或VAE类乳液添加以填充材料及颜料后搅拌混合而成。该类型水性乳液虽然环保，但成膜后形成的是网状立体分子结构，其亲水基团会依然留在涂膜中，因而使得水性防水涂料的耐水性差、耐酸碱性也相对较弱。即使制成的涂料再添加其他助剂，也无法改变其网状分子结构的本质及亲水的特性，形成的涂膜浸水24h后均会出现发软溶涨，慢慢脱离基层的现象，从而失去了其基本的防水防潮作用。
除此以外，相关技术中制备得到的水性防水涂料中，虽然不含有油性溶剂，但是其有机分散体内依然含有一定的挥发性物质，使得制备得到的水性聚氨酯防水涂料VOC含量高；除此以外，在制备水性防水涂料的过程中所添加的助剂(成膜助剂、润湿剂、聚丙烯酸铵盐分散剂等)均含有挥发性物质，且为了使得最终获得的防水涂料的防水性和力学性能更好，往往会使用较多的助剂，使得最终制备得到的水性聚氨酯防水涂料中的VOC含量过高，带来环境污染。而助剂的添加，也会影响制备得到的防水涂料的乳液体系的稳定性和填料分散的均匀性，导致制备得到的水性防水涂料的的力学性能(粘接强度和拉伸强度)不佳、耐酸碱腐蚀的性能不佳，因而限制了水性防水涂料的进一步应用。
因此，在本申请的方案中，首先，在原料选择上减少引入含有VOC的原料，本申请选择力学性能佳、不含VOC的阴离子脂肪族聚醚或聚酯水性聚氨酯分散体，同时其助剂(有机硅消泡剂、聚丙烯酸铵盐分散剂、成膜助剂、聚氨酯增稠剂、杀菌剂等)也均选择为环保、无VOC或超低VOC含量的原料，以保证制备得到的水性聚氨酯防水涂料超低VOC含量、环保健康。其次，本申请在制备水性聚氨酯防水涂料的过程中，无加热过程，因此避免了因加热后发生化学反应而产生新的VOC的不足，进一步降低了水性聚氨酯防水涂料的VOC含量。
本申请的水性聚氨酯防水涂料的制作机理是通过对水性涂料中的亲水基团的改性后进行相互交联、填充并改变了网状分子结构后形成致密的耐水涂层。其制备得到的产品具有粘接强度高的优点，更为显著的特点是长期浸泡于水中，不会出现涂层变软渣化乳化、粘结性能降低等现象，具有优异的耐水性能。
在制备水性聚氨酯防水涂料的原料中，有机硅消泡剂的主要作用是针对粘度较低的乳液体系进行消泡，可以选择为诺普科SN154消泡剂，聚合物消泡剂的主要作用是针对粘度较高的乳液体系进行消泡，可以选择为购自巴斯夫的A10消泡剂。
润湿剂可以选择为陶氏BD-109润湿剂，pH调节剂选择为2-氨基-2-甲基-1-丙醇，稳定剂选择为硬脂酸钙。
将作为增稠保水剂的羟乙基纤维素可以选择为亚仕兰HE10K,添加后除了对水性聚氨酯分散体和水混合后形成的乳液增稠以外，同时，羟乙基纤维素具有较好的润湿效果及保水性能，使得制备得到的水性聚氨酯防水涂料具有更好的流动性和流平性，改善产品性能提高涂料施工性能；亚仕兰HE10K羟乙基纤维素和陶氏BD-109润湿剂的复配，对水性聚氨酯防水涂料的润湿作用更强，减少了润湿剂的使用量。而羟乙基纤维素又是无味的且不含挥发性物质，陶氏BD-109润湿剂是无味的不含烷基酚聚氧乙烯醚类化合物(简称APEO)，因此二者的复配能够在将水性聚氨酯防水涂料充分润湿的同时也能有效降低水性聚氨酯防水涂料的VOC含量，使得水性聚氨酯防水涂料更加安全环保。
在本申请的乳液体系中，陶氏BD-109润湿剂作为一种既具有亲水基团又具有亲油基团的物质，其能够很好地和聚丙烯酸铵盐分散剂(分散剂
C30和分散剂OROTAN1124)共同作用：陶氏BD-109润湿剂位于填料表面，能够降低填料颗粒的表面张力，提高填料颗粒表面的亲水性，有效润湿填料颗粒，使得液体在填料表面形成连续相，从而使得形成的乳液体系更稳定。随后，聚丙烯酸铵盐分散剂，作为一种既亲水又亲油的物质，能够和润湿剂-填料复合物相互作用，将填料颗粒有效分散，并保证该乳液体系的稳定性，从而使得最终制备得到的水性聚氨酯防水涂料更加均匀稳定，其耐酸碱腐蚀能力更强。
本申请选择2-氨基-2-甲基-1-丙醇(即为AMP-95)作为pH调节剂，同时其还具有高效的增稠作用；也能够作为分散剂，防止乳液体系中聚酯颗粒的凝聚，与聚丙烯酸铵盐分散剂共同实现分散效果，减少聚丙烯酸铵盐分散剂的用量，从而降低了制备得到的水性聚氨酯防水涂料的VOC含量；同时AMP-95的加入，具有降低泡沫的作用，并改善水性聚氨酯防水涂料的润湿性，降低润湿剂的用量。
由于本申请的防水涂料的制备原料中含有较多的有机高分子聚合物(如羟乙基纤维素等)，而这类有机高分子聚合物易发生霉解，因此需要添加杀菌剂或者抑菌剂，以保证本申请的水性聚氨酯防水涂料的的长期存放。罗门哈斯
LXE杀菌剂和霍夫曼BM杀菌剂不含有甲醛和甲醛释放物，且与水性涂料具有较好的相容性，能够有效抑制细菌、霉菌对涂料的伤害。
本申请中所选择的原料均为市售获得，其中，
8355阴离子脂肪族聚醚聚氨酯分散体、
8407阴离子脂肪族聚酯聚氨酯分散体和
8408阴离子脂肪族聚酯聚氨酯分散体均购自万华化学集团股份有限公司，其具体的产品性能见表1。钛白粉选择为龙蟒R-996金红石钛白粉或攀钢钒钛-R298钛白粉。
表1
8355、
8407和
8408的水性聚氨酯分散体的性能参数表
注：
8355型分散体指的是
8355阴离子脂肪族聚醚聚氨酯分散体，
8407型分散体指的是
8407阴离子脂肪族聚酯聚氨酯分散体，
8408型分散体指的是
8408阴离子脂肪族聚酯聚氨酯分散体。粘度采用Brookfield粘度计测定得到。
实施例
实施例1
一种水性聚氨酯防水涂料，由以下重量份的原料制备得到：
8355阴离子脂肪族聚醚聚氨酯分散体500Kg，龙蟒R-996金红石钛白粉50Kg，3000目硫酸钡360Kg，诺普科SN154消泡剂4Kg，巴斯夫A10消泡剂4Kg，分散剂
C30为12Kg，二丙二醇甲醚5Kg，增稠剂
U505为1Kg，去离子水50Kg。
一种水性聚氨酯防水涂料的冷法制备工艺，包括以下步骤：
S1、将诺普科SN154消泡剂和去离子水混合后置于分散釜内，在300rpm的转速下搅拌，随后加入分散剂
C30和300Kg的
8355阴离子脂肪族聚醚聚氨酯分散体，得到乳液；
S2、于乳液中加入龙蟒R-996金红石钛白粉和3000目硫酸钡后，在1000rpm的转速下进行乳液分散15min；
S3、随后降低转速，在800rpm的转速下加入成膜助剂二丙二醇甲醚；
S4、进一步降低转速，在350rpm的转速下加入200Kg的
8355阴离子脂肪族聚醚聚氨酯分散体和A10消泡剂；
S5、搅拌过程中保证液面无漩涡时，加入增稠剂
U505后，密封分散釜，随后经10min的真空脱泡制备得到水性聚氨酯防水涂料。
实施例2-3
实施例2-3与实施例1的区别在于，制备水性聚氨酯防水涂料的原料用量不同，具体见表2。其它同实施例1。
表2实施例1-3的制备水性聚氨酯防水涂料的原料配方和配比
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例中，水性聚氨酯防水涂料的制备工艺中的参数不同。
一种水性聚氨酯防水涂料的冷法制备工艺，包括以下步骤：
S1、将诺普科SN154消泡剂和水混合后置于分散釜内，在200rpm的转速下搅拌，随后加入分散剂
C30和300Kg的
8355阴离子脂肪族聚醚聚氨酯分散体，得到乳液；
S2、于乳液中加入龙蟒R-996金红石钛白粉和3000目硫酸钡后，在800rpm的转速下进行乳液分散20min；
S3、随后降低转速，在600rpm的转速下加入成膜助剂二丙二醇甲醚；
S4、进一步降低转速，在250rpm的转速下加入200Kg的
8355阴离子脂肪族聚醚聚氨酯分散体和巴斯夫A10消泡剂；
S5、搅拌过程中保证液面无漩涡时，加入增稠剂
U505后，密封分散釜，随后经15min的真空脱泡制备得到水性聚氨酯防水涂料。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例中，水性聚氨酯防水涂料的制备工艺中的参数不同。
一种水性聚氨酯防水涂料的冷法制备工艺，包括以下步骤：
S1、将诺普科SN154消泡剂和水混合后置于分散釜内，在400rpm的转速下搅拌，随后加入分散剂
C30和300Kg的
8355阴离子脂肪族聚醚聚氨酯分散体，得到乳液；
S2、于乳液中加入龙蟒R-996金红石钛白粉和3000目硫酸钡后，在1200rpm的转速下进行乳液分散12min；
S3、随后降低转速，在900rpm的转速下加入成膜助剂二丙二醇甲醚；
S4、进一步降低转速，在450rpm的转速下加入200Kg的
8355阴离子脂肪族聚醚聚氨酯分散体和巴斯夫A10消泡剂；
S5、搅拌过程中保证液面无漩涡时，加入增稠剂
U505后，密封分散釜，随后经15min的真空脱泡制备得到水性聚氨酯防水涂料。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，制备水性聚氨酯防水涂料的配方配比和制备工艺不同，具体如下。
一种水性聚氨酯防水涂料，由包含以下重量份的原料制备得到：
8355阴离子脂肪族聚醚聚氨酯分散体500Kg，龙蟒R-996金红石钛白粉50Kg，3000目硫酸钡360Kg，诺普科SN154消泡剂4Kg，巴斯夫A10消泡剂4Kg，亚仕兰HE10K羟乙基纤维素1Kg，陶氏BD-109润湿剂2Kg，硬脂酸钙6.5Kg，分散剂
C30为12Kg，2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.5Kg，二丙二醇甲醚5Kg，增稠剂
U505为1Kg，罗门哈斯
LXE杀菌剂2Kg，德国舒美防霉剂DF-19为2Kg，去离子水50Kg。
一种水性聚氨酯防水涂料的冷法制备工艺，包括以下步骤：
S1、将诺普科SN154消泡剂、亚仕兰HE10K羟乙基纤维素和水混合后置于分散釜内，在300rpm的低速下搅拌至羟乙基纤维素完全溶解，随后加入分散剂
C30、陶氏BD-109润湿剂、2-氨基-2-甲基-1-丙醇和300Kg的
8355阴离子脂肪族聚醚聚氨酯分散体，得到乳液；
S2、于乳液中依次加入龙蟒R-996金红石钛白粉、3000目硫酸钡和硬脂酸钙后，在1000rpm的转速下进行乳液分散15min；
S3、随后降低转速，在800rpm的转速下加入德国舒美防霉剂DF-19和成膜助剂二丙二醇甲醚；
S4、进一步降低转速，在350rpm的转速下加入200Kg的
8355阴离子脂肪族聚醚聚氨酯分散体和巴斯夫A10消泡剂；
S5、搅拌过程中保证液面无漩涡时，加入增稠剂
U505和罗门哈斯
LXE杀菌剂后，密封分散釜，随后经15min的真空脱泡制备得到水性聚氨酯防水涂料。
实施例7-16
实施例7-16与实施例6的区别在于，制备水性聚氨酯防水涂料的原料用量不同，具体见表3。其它同实施例6。
表3实施例6-16的制备水性聚氨酯防水涂料的原料配方和配比
注：
LXE杀菌剂指的是罗门哈斯
LXE杀菌剂。
实施例14
本实施例和实施例12的区别在于，本实施例中，在制备水性聚氨酯防水涂料时，S1中添加的
8408阴离子脂肪族聚酯聚氨酯分散体的量为275Kg，S4中添加的
8408阴离子脂肪族聚酯聚氨酯分散体的量为225Kg。
实施例15
本实施例和实施例12的区别在于，本实施例中，在制备水性聚氨酯防水涂料时，S1中添加的
8408阴离子脂肪族聚酯聚氨酯分散体的量为325Kg，S4中添加的
8408阴离子脂肪族聚酯聚氨酯分散体的量为175Kg。
实施例16
本实施例和实施例12的区别在于，本实施例中，水性聚氨酯防水涂料的制备工艺中的参数不同。
一种水性聚氨酯防水涂料的冷法制备工艺，包括以下步骤：
S1、将羟乙基纤维素和去离子水混合后置于分散釜内，加入诺普科SN154消泡剂，在200rpm的低速下搅拌至羟乙基纤维素完全溶解，随后加入分散剂OROTAN 1124、陶氏BD-109润湿剂、2-氨基-2-甲基-1-丙醇和300Kg的
8408阴离子脂肪族聚酯聚氨酯分散体，得到乳液；
S2、于乳液中依次加入龙蟒R-996金红石钛白粉、3000目硫酸钡和硬脂酸钙后，在1200rpm的转速下进行乳液分散20min；
S3、随后降低转速，在600rpm的转速下加入德国舒美防霉剂DF-19和成膜助剂丙二醇甲醚醋酸酯；
S4、进一步降低转速，在250rpm的转速下加入200Kg的
8408阴离子脂肪族聚酯聚氨酯分散体和巴斯夫A10消泡剂；
S5、搅拌过程中保证液面无漩涡时，加入增稠剂
U505和霍夫曼BM杀菌剂后，密封分散釜，随后经15min的真空脱泡制备得到水性聚氨酯防水涂料。
实施例17
本实施例和实施例12的区别在于，本实施例中，水性聚氨酯防水涂料的制备工艺中的参数不同。
一种水性聚氨酯防水涂料的冷法制备工艺，包括以下步骤：
S1、将羟乙基纤维素和去离子水混合后置于分散釜内，加入诺普科SN154消泡剂，在400rpm的低速下搅拌至羟乙基纤维素完全溶解，随后加入分散剂OROTAN 1124、陶氏BD-109润湿剂、2-氨基-2-甲基-1-丙醇和300Kg的
8408阴离子脂肪族聚酯聚氨酯分散体，得到乳液；
S2、于乳液中依次加入龙蟒R-996金红石钛白粉、3000目硫酸钡和硬脂酸钙后，在1700rpm的转速下进行乳液分散12min；
S3、随后降低转速，在900rpm的转速下加入德国舒美防霉剂DF-19和成膜助剂丙二醇甲醚醋酸酯；
S4、进一步降低转速，在450rpm的转速下加入200Kg的
8408阴离子脂肪族聚酯聚氨酯分散体和巴斯夫A10消泡剂；
S5、搅拌过程中保证液面无漩涡时，加入增稠剂
U505和霍夫曼BM杀菌剂后，密封分散釜，随后经15min的真空脱泡制备得到水性聚氨酯防水涂料。
对比实施例1-7
对比实施例1-7和实施例12的区别在于，制备水性聚氨酯防水涂料的原料用量不同，具体见表4。其它同实施例12。
表4对比实施例1-7的制备水性聚氨酯防水涂料的原料配方和配比
注：“-”表示该物质未添加。
对比实施例8
本对比实施例与实施例12的区别在于，本对比实施例以等量的分散剂
C20替代分散剂
C30，其它同实施例12。
对比实施例9
本对比实施例与实施例12的区别在于，本对比实施例以等量的分散剂
C40替代分散剂
C30，其它同实施例12。
对比实施例10
本对比实施例与实施例12的区别在于，本对比实施例以等量的丙二醇苯醚替代丙二醇甲醚醋酸酯，其它同实施例12。
对比例1
本对比实施例和实施例14的区别在于，本对比例中，在制备水性聚氨酯防水涂料时，S1中添加的
8408阴离子脂肪族聚酯聚氨酯分散体的量为250Kg，S4中添加的
8408阴离子脂肪族聚酯聚氨酯分散体的量为250Kg。
对比例2
本对比实施例和实施例14的区别在于，本对比例中，在制备水性聚氨酯防水涂料时，S1中添加的
8408阴离子脂肪族聚酯聚氨酯分散体的量为350Kg，S4中添加的
8408阴离子脂肪族聚酯聚氨酯分散体的量为150Kg。
对比例3
本对比例和实施例14的区别在于，本对比例中，在制备水性聚氨酯防水涂料时，
8408阴离子脂肪族聚酯聚氨酯分散体是一次性完成添加，而不是分两次完成添加，具体如下。
一种水性聚氨酯防水涂料的冷法制备工艺，包括以下步骤：
S1、将羟乙基纤维素和去离子水混合后置于分散釜内，加入诺普科SN154消泡剂，在300rpm的低速下搅拌至羟乙基纤维素完全溶解，随后加入分散剂OROTAN 1124、陶氏BD-109润湿剂、2-氨基-2-甲基-1-丙醇和500Kg的
8408阴离子脂肪族聚酯聚氨酯分散体，得到乳液；
S2、于乳液中依次加入龙蟒R-996金红石钛白粉、3000目硫酸钡和硬脂酸钙后，在1200rpm的转速下进行乳液分散25min；
S3、随后降低转速，在800rpm的转速下加入德国舒美防霉剂DF-19和成膜助剂丙二醇甲醚醋酸酯；
S4、进一步降低转速，在300rpm的转速下加入A10消泡剂；
S5、搅拌过程中保证液面无漩涡时，加入增稠剂
U505和霍夫曼BM杀菌剂后，密封分散釜，随后经15min的真空脱泡制备得到水性聚氨酯防水涂料。
性能检测试验(一)挥发性有机化合物VOC含量的检测
对实施例1-17、对比实施例1-10以及对比例1-3制备得到的水性聚氨酯防水涂料进行VOC含量的检测，检测方法根据JC1066-2008建筑防水涂料有害物质限量的标准进行，检测结果见表5。
(二)断裂强度和粘接强度的检测
对实施例1-20、对比实施例1-7以及对比例1-3制备得到的水性聚氨酯防水涂料进行断裂强度和粘接强度的检测，具体检测方法如下所述：
(1)断裂强度检测：将制备得到的水性聚氨酯防水涂料在标准条件下刮涂第一道1.6mm厚的漆膜；随后在第二天刮涂第二道2.1mm厚的漆膜；然后在标准环境下养护168h，在该养护过程中，在养护至96h时翻面后继续养护即可，制备得到漆膜。随后根据GB/T19250-2013中的Ⅰ型标准检测该漆膜的断裂强度即可，检测结果见表5。
(2)粘接强度检测：将制备得到的水性聚氨酯防水涂料在70×70mm砂浆上刷涂两道涂料，两次涂刷的时间间隔不超过24h；随后在标准环境下养护168h；用高强度胶将涂料面与拉伸上夹具粘结在一起，水平放置24h后，根据GB/T19250-2013中的Ⅰ型标准检测其粘结强度即可，检测结果见表5。
(三)酸、碱、热以及浸水处理后的相关力学性能的检测(1)经酸处理后水性聚氨酯防水涂料的断裂强度保持率检测：将(二)(1)中养护好的漆膜裁成(120×25)mm矩形；然后将其置于2％H2SO4溶液中养护168h，取出后冲洗擦干；随后置于60℃烘箱养护4h，在标准环境中养护18h；随后根据GB/T19250-2013中的Ⅰ型标准检测其断裂强度，并计算漆膜断裂强度保持率，检测结果见表5。其中，断裂强度保持率(％)＝酸处理后的漆膜的断裂强度/未处理的漆膜的断裂强度×100％。
(2)经碱处理后水性聚氨酯防水涂料的断裂强度保持率检测：将(二)(1)中养护好的漆膜裁成(120×25)mm矩形；然后将其置于0.1％NaOH溶液中养护168h，取出后冲洗擦干；随后置于60℃烘箱养护4h，在标准环境中养护18h；随后根据GB/T19250-2013中的Ⅰ型标准检测其断裂强度，并计算漆膜断裂强度保持率，计算结果见表5。其中，断裂强度保持率(％)＝碱处理后的漆膜的断裂强度/未处理的漆膜的断裂强度×100％。
(3)经热处理后水性聚氨酯防水涂料的断裂强度保持率的检测：将(二)(1)中养护好的漆膜裁成(120×25)mm矩形；然后将其置于80℃烘箱养护中养护168h；随后在标准环境中放置4h；随后根据GB/T19250-2013中的Ⅰ型标准检测其断裂强，并计算漆膜断裂强度保持率，计算结果见表6。其中，断裂强度保持率(％)＝热处理后的漆膜的断裂强度/未处理的漆膜的断裂强度×100％，计算结果见表6。
(4)经水浸泡后水性聚氨酯防水涂料的粘接强度检测：在70×70mm砂浆上刷涂两道涂料，两次涂刷的时间间隔不超过24h；随后在标准环境下养护168h；将养护好的砂浆块放入水中养护7d；然后将砂浆块置于50℃烘箱干燥24h；随后根据GB/T19250-2013中的Ⅰ型标准检测其粘接强度即可，检测结果见表6。
表5实施例1-20、对比实施例1-7以及对比例1-3制备得到的水性聚氨酯防水涂的VOC含量、力学性能以及耐酸碱性的检测
从表5的结果看出，制备得到的水性聚氨酯防水涂料的VOC含量不高于9.5g/L，而GB/T19250-2013油性聚氨酯涂料有害物限量中要求，当挥发性有机物(VOC)≤50g/L时为A类防水涂料，因此本申请制备得到的水性聚氨酯防水涂料满足该条件，且本申请的水性聚氨酯防水涂料中的VOC含量远低于该标准。本申请制备水性聚氨酯防水涂料的原料中，所使用的
8355阴离子脂肪族聚醚聚氨酯分散体、
8407阴离子脂肪族聚酯聚氨酯分散体以及
8408阴离子脂肪族聚酯聚氨酯分散体中均不含有VOC，因此制备得到的水性聚氨酯防水涂料中的VOC来自于制备原料中添加的助剂，所以对比例和实施例中制备得到的水性聚氨酯防水涂料中的VOC含量差别不大。
尽管各个实施例和对比例中制备的得到的水性聚氨酯防水涂料中的VOC含量差别不大，但是其制备原料中助剂的添加对水性聚氨酯防水涂料的力学性能和耐酸碱性有较大的影响。
通过将实施例1-5和实施例6-17制备得到的水性聚氨酯防水涂料在无处理时的粘接强度和断裂强度相比，当添加有润湿剂、保水剂、pH调节剂和稳定剂后，能够有效提高水性聚氨酯防水涂料的粘接强度和断裂强度，使得其粘接强度自1.3-1.5Mpa(实施例1-5的数据结果)提高至3.3Mpa(实施例17的数据结果)；其断裂强度自3.3-3.5Mpa(实施例1-5的数据结果)提高至5.9Mpa(实施例12的数据结果)；其酸处理后的断裂强度保持率自110-120％(实施例1-5的数据结果)提高至140％(实施例9-10、实施例12的数据结果)。从该表中看出，本申请制备得到的水性聚氨酯防水涂料的耐酸性要强于耐碱性。
通过比较实施例10-11和对比实施例8-9的数据结果表明，当聚丙烯酸铵盐分散剂选择为分散剂
C30或分散剂OROTAN-1124时，制备得到的水性聚氨酯防涂料的断裂强度、粘接强度、酸处理后断裂强度保持率以及碱处理后断裂强度保持率均更好。出现该结果的可能原因为：上述两种聚丙烯酸铵盐分散剂能够在其它助剂的复配下，将填料均匀分散在水性聚氨酯分散体内，使得得到的乳液体系均一稳定，进而具有较高的力学性能和耐酸碱性能。
通过比较实施例11-13、对比实施例5、对比实施例10的数据结果表明，当成膜助剂选择为丙二醇甲醚醋酸酯时，制备得到的水性聚氨酯防水涂料的断裂强度(5.9MPa)、粘接强度(3.1MPa)、酸处理后断裂强度保持率(140％)以及碱处理后断裂强度保持率(125％)均更好，说明丙二醇甲醚醋酸酯对水性聚氨酯防水涂料的促进成膜的效果最好。
比较实施例12和对比例3的数据结果，虽然制备水性聚氨酯防水涂料的配方配比相同，但是
8408阴离子脂肪族聚酯聚氨酯分散体的添加方式却对制备得到的水性聚氨酯防水涂料的性能有较大的影响：和一次性添加
8408阴离子脂肪族聚酯聚氨酯分散体相比，分两次添加
8408阴离子脂肪族聚酯聚氨酯分散体使得水性聚氨酯防水涂料的断裂强度自2.5MPa提高至5.9Mpa，提高了136％；粘接强度自1.2MPa提高至3.1Mpa，提高了158％；酸处理后断裂强度保持率自95％提高至140％，提高了47％；碱处理后断裂强度保持率自85％提高至125％，提高了47％。
表6不同实施例和对比例制备得到的水性聚氨酯防水涂的耐热、耐水性能
从表6的比较实施例12和对比实施例3-5的数据结果表明，保水剂和润湿剂的不添加、稳定剂的不添加、成膜助剂的改变对水性聚氨酯防水涂料的耐热性以及耐水性均下降。
表7实施例14制备得到的水性聚氨酯防水涂料的VOC含量表
注：表中“--”指的是在GB/T19250-2013油性聚氨酯涂料有害物限量中针对该项目的检测无要求。
表7的数据结果表明，本申请制备得到的水性聚氨酯防水涂料中有害物质的含量非常少，除了少量的VOC外，可溶性重金属、苯、苯酚、蒽、萘等含有苯环的物质均未检出。本申请的水性聚氨酯防水涂料是一款非常环保的水性防水涂料。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种水性聚氨酯防水涂料，其特征在于，由包含以下重量份的原料制备得到：
去离子水35-65份，
有机硅消泡剂2-6份，
聚丙烯酸铵盐分散剂7-16份，
水性聚氨酯分散体350-620份，
钛白粉20-80份，
硫酸钡250-470份，
聚合物消泡剂2-6份，
成膜助剂1.5-9份，
聚氨酯增稠剂0.2-1.6份。
2.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯防水涂料，由包含以下重量份的原料制备得到：
去离子水45-55份，
有机硅消泡剂3-5份，
聚丙烯酸铵盐分散剂10-15份，
水性聚氨酯分散体410-550份，
钛白粉45-60份，
硫酸钡300-400份，
聚合物消泡剂3-5份，
成膜助剂3-6份，
聚氨酯增稠剂0.7-1.3份。
3.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯防水涂料，其特征在于：制备所述水性聚氨酯防水涂料还包括以下重量份的原料：润湿剂1-3份，羟乙基纤维素0.5-1.5份，pH调节剂0.2-0.8份，杀菌剂1-3份，稳定剂3-10份。
4.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述成膜助剂选自二丙二醇甲醚、丙二醇苯醚、丙二醇甲醚醋酸酯、三丙二醇甲醚中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种水性聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述成膜助剂选自二丙二醇甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯其中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述有机硅消泡剂为疏水型有机硅类消泡剂；所述增稠剂为非离子聚氨酯缔合型增稠剂。
7.一种权利要求1-6任一所述的水性聚氨酯防水涂料的冷法制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、准备羟乙基纤维素，先将羟乙基纤维素用去离子水浸泡后，置于分散釜中并搅拌均匀，在200-400 rpm的转速下搅拌加入有机硅消泡剂，随后加入聚丙烯酸铵盐分散剂和水性聚氨酯分散体，得到乳液，其中，水性聚氨酯分散体的添加量为其总质量的55-65%；
S2、于所述乳液中加入钛白粉和硫酸钡后，在800-1200 rpm的转速下进行乳液分散；
S3、在600-900 rpm的转速下加入成膜助剂；
S4、在250-450 rpm的转速下加入聚合物消泡剂和剩余的水性聚氨酯分散体；
S5、搅拌过程中保证液面无漩涡，加入增稠剂后密封分散釜，再进行真空脱泡，最后得到的乳液即为水性聚氨酯防水涂料。
8.根据权利要求7所述的水性聚氨酯防水涂料的冷法制备工艺，其特征在于，在步骤S1中，在添加聚丙烯酸铵盐分散剂和水性聚氨酯分散体后还添加有润湿剂和pH调节剂，得到乳液；在步骤S2中，在添加钛白粉和硫酸钡后还添加有稳定剂，随后进行乳液分散。
9.根据权利要求7所述的水性聚氨酯防水涂料的冷法制备工艺，其特征在于，在步骤S3中，在添加了成膜助剂前还添加有防霉剂；在步骤S5中，添加了增稠剂之后还添加有杀菌剂，最后将得到的乳液经真空脱泡后制成水性聚氨酯防水涂料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220315 |
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