JP2005336417A - 硬化型樹脂組成物用表面処理炭酸カルシウム填料、及び該填料を含有してなる硬化型樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 表面処理炭酸カルシウムであって、下記式(1)〜(5)を満足することを特徴とする硬化型樹脂組成物用表面処理炭酸カルシウム填料である。
(1)3≦Sw≦100 Sw:BET比表面積[m2 /g]、(2)0.20≦As≦7.50 As:Tg/Swで求められる単位比表面積当たりの表面処理剤量[mg/m2 ]で、Tg:200℃〜500℃の表面処理炭酸カルシウム1g当たりの熱減量[mg/g][mg/m2 ]、(3)300≦Px≦5000 Px:シリコーンオイルペースト粘度Pa・ s]、(4)10≦Py≦200 Py:Na含有量+K含有量[ppm]、(5)0≦Pz≦2500 Pz:カールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分[ppm]。
【選択図】なし
Description
(1)3≦Sw≦100 [m2 /g]
(2)0.20≦As≦7.50 [mg/m2 ]
(3)300≦Px≦5000 [Pa・ s]
(4)10≦Py≦200 [ppm]
(5)0≦Pz≦2500 [ppm]
但し、
Sw:表面処理炭酸カルシウムのBET比表面積
As:下記式で求められる単位比表面積当たりの表面処理剤量
As=Tg/Sw [mg/m2 ]
Tg:200℃〜500℃の表面処理炭酸カルシウム1g当たりの熱減量[mg/g]
Px:シリコーンオイルペースト粘度
Py:表面処理炭酸カルシウム中のアルカリ金属含有量
Py=Na含有量+K含有量
Pz:表面処理炭酸カルシウムの、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における
100℃〜300℃の水分
従って、本発明の指標をより満足させるためには、乾燥工程は、オーブン乾燥機、ヘンシェルミキサー、バンド乾燥機、パドルドライヤー等で十分な滞留時間を保持して乾燥させる方が好ましい。
しかし、用いる表面処理剤によっては、洗浄によって剥離しやすい処理剤もあり、単に洗浄によってアルカリ金属を除去すればよいわけではない。
[試料の調整方法]
ガラスセルに試料を300mg仕込み、フローデガッサーにて窒素を導通させながら180℃で1時間前処理を行った後、常温で冷却して測定試料とする。
[BET比表面積の測定方法]
BET比表面積計(NOVA2000、ユアサアイオニクス社製)にて1点法にて測定。
[熱減量の測定方法]
熱分析装置(TG8110、リガク社製)を用い、直径10mmの試料パン(白金製)に表面処理炭酸カルシウム100mgを採取し、昇温速度15℃/minで常温から510℃まで昇温させたときの200℃〜500℃の熱減量を測定し、表面処理炭酸カルシウム1g当たりの熱減量(mg/g)を求める。
通常、微細な炭酸カルシウムは二次凝集を形成しており、これに十分な表面処理がなされない場合、一次粒子単位の細部まで表面処理することができず、大部分が二次凝集に対して表面処理されてしまうことになる。また、後工程で例えば粉砕を行う際や、シーラント、接着剤、塗料、プラスチゾル等を配合する際の混合等の工程において、未処理面が露出しやすい状態になる。この様な状態で極性の低いシリコーンオイルに混合した場合、未処理面が液状成分を捕捉し膨潤するため、シリコーンオイルペーストが高粘度となりやすく、Pxが5000Pa・sを超えると、水分の呼び込みや経時凝集の原因で貯蔵安定性が顕著に低下するだけでなく、接着性や発泡性も低下する。一方、300Pa・s未満となると該表面処理炭酸カルシウムを硬化型樹脂組成物に配合した場合、粘性付与効果が低く、低チキソであるため、タレの原因となるおそれがある。
[配合]
シリコーンオイル 90重量部
(SH−200オイル10,000cs、東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)
表面処理炭酸カルシウム填料(※前乾燥なし) 70重量部
[混練方法]
1リットルのカップ(内径100mm、深さ120mm)にシリコーンオイルと表面処理炭酸カルシウム填料を秤取り、遊星式脱泡混練機(クラボウ株式会社製/KK−500)にて、混練条件9−9−6で予備混練した後、壁面の付着試料をヘラで書き落とし、混練条件9−9−18で混練してシリコーンオイルペーストを得る。なお、上記混練条件「a−b−c」は、aは公転条件、bは自転条件を示し、cは時間を示しc×10秒を意味する。
[シリコーンオイル粘度測定方法]
得られたシリコーンオイルペーストを23℃×50%の恒温恒湿室で1日静置し、B8U型粘度計を用いて(ロータはNo.7)1rpm粘度(3分値)をPxとする。
従来の飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、脂環族カルボン酸、樹脂酸のアルカリ金属塩で表面処理された表面処理炭酸カルシウム填料中には、少なからずアルカリ金属であるナトリウム(Na)やカリウム(K)が残存している。これら残存しているアルカリ金属含有量Pyが、200ppmを超えると、硬化型樹脂組成物中で水分の呼び込み、もしくは硬化触媒として作用し硬化型樹脂組成物の貯蔵安定性を著しく低下させる。一方、10ppm未満になると、本発明の物性上特に問題は無いが、ベースとなる炭酸カルシウムの純度を向上させる必要があり生産性の点で問題である。
[試料の調整方法]
ルツボに試料1gを秤量し、マッフル炉(NMF−120、増田理化工業社製)に入れ、300℃で2時間焼く。デシケータで常温まで冷却した後、200mlのビーカーに試料を入れ、蒸留水を60ml注ぐ。続いて1.38規定の硝酸(有害金属測定用硝酸(1.38)、和光純薬工業株式会社製)を7.5ml投入した後、時計皿でフタをし、電熱ヒーターで煮沸させる。これを常温で冷却させた後、100mlのメスフラスコに入れ、蒸留水で100mlにメスアップして測定試料とする。
[アルカリ金属含有量の測定方法]
原子吸光分光光度計(AA−6700F、島津製作所社製)にてナトリウム(Na)、カリウム(K)を測定する。
[試料の調整方法]
くの字形サンプラ(京都電子工業社製)に試料300mg秤量し、100℃の箱形オーブン(LC−123、タバイエスペック社製)で2時間乾燥後、蓋をして密閉し常温で冷却して測定試料とする。
[カールフィッシャー水分測定方法]
微量水分測定装置および水分気化装置(CA−100型、VA−100型、三菱化学社製)にて測定。水分気化装置に調整した測定試料を仕込み、100℃から100℃毎にステップ昇温して300℃まで測定する。測定試料の仕込み中に若干水分を吸湿するため、300℃までの累積水分から100℃の水分を差し引いた100℃〜300℃の水分をPzとする。
本発明の表面処理炭酸カルシウム填料を、シーラント、接着剤、塗料に配合することにより、優れたチキソ性、耐スランプ性はもちろんのこと、さらに優れた貯蔵安定性、接着性を付与することができる。
本発明の表面処理炭酸カルシウムの配合量は、樹脂100重量部に対して通常1〜100重量部、好ましくは5〜50重量部程度である。
濃度80gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積42m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸トリエタノールアミン水溶液を2400g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積40m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積21m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸トリエタノールアミン水溶液を1280g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積20m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸トリエタノールアミン水溶液を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積5m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸トリエタノールアミン水溶液を160g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積5m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積21m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ミリスチン酸換算)に調整したミリスチン酸トリエタノールアミン水溶液を1280g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積20m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ミリスチン酸換算)に調整したミリスチン酸トリエタノールアミン水溶液を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(牛脂脂肪酸換算)に調整した牛脂脂肪酸トリエタノールアミン水溶液(脂肪酸のアルキル組成:C12 3%、C14 4%、C16 24%、C16F1 4%、C18 17%、C18F1 40%、C18F2 8%、以下同じ)を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(パーム脂肪酸換算)に調整したパーム脂肪酸トリエタノールアミン水溶液(脂肪酸のアルキル組成:C12 10%、C14 4%、C16 38%、C18 4%、C18F1 36%、C18F2 8%、以下同じ)を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ヤシ脂肪酸換算)に調整したヤシ脂肪酸トリエタノールアミン水溶液(脂肪酸のアルキル組成:C12 55%、C14 22%、C16 10%、C18 3%、C18F1 8%、C18F2 2%、以下同じ)を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(オレイン酸換算)に調整したオレイン酸トリエタノールアミン水溶液を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度40gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積85m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー20Lに対して、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸アンモニウム水溶液を4000g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積80m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度80gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積42m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸アンモニウム水溶液を2400g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積40m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸アンモニウム水溶液を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸アンモニウム水溶液を480g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸アンモニウム水溶液を160g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸アンモニウム水溶液を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、80℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸アンモニウム水溶液を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、60℃の箱形乾燥機で18時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /g表面処理の炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ミリスチン酸換算)に調整したミリスチン酸アンモニウム水溶液を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(牛脂脂肪酸換算)に調整した牛脂脂肪酸アンモニウム水溶液を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(パーム脂肪酸換算)に調整したパーム脂肪酸アンモニウム水溶液を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ヤシ脂肪酸換算)に調整したヤシ脂肪酸アンモニウム水溶液を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(オレイン酸換算)に調整したオレイン酸アンモニウム水溶液を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸ナトリウム水溶液を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水する。さらにこの脱水ケーキに5Lの水を加えて強撹拌した後、再度固形分60%まで脱水する工程を2回行い、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸ナトリウム水溶液を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水する。さらにこの脱水ケーキに5Lの水を加えて強撹拌した後、再度固形分60%まで脱水する工程を1回行い、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ミリスチン酸換算)に調整したミリスチン酸ナトリウム水溶液を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水する。さらにこの脱水ケーキに5Lの水を加えて強撹拌した後、再度固形分60%まで脱水する工程を2回行い、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(牛脂脂肪酸換算)に調整した牛脂脂肪酸ナトリウム水溶液を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水する。さらにこの脱水ケーキに5Lの水を加えて強撹拌した後、再度固形分60%まで脱水する工程を5回行い、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(パーム脂肪酸換算)に調整したパーム脂肪酸ナトリウム水溶液を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水する。さらにこの脱水ケーキに5Lの水を加えて強撹拌した後、再度固形分60%まで脱水する工程を5回行い、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、ラウリン酸を80g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、ミリスチン酸を80g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、牛脂脂肪酸を80g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、パーム脂肪酸を80g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、ヤシ脂肪酸を80g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸トリエタノールアミン水溶液640gと、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸ナトリウム水溶液160gを加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸アンモニウム水溶液640gと、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸ナトリウム水溶液160gを加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、ラウリン酸64gと、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸ナトリウム水溶液160gを加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、ラウリン酸を1.6g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、ラウリン酸を80g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、40℃の箱形乾燥機で24時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸ナトリウム水溶液を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸ナトリウム水溶液を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーに10Lの水を加えて強撹拌した後、固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸ナトリウム水溶液を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水する。さらにこの脱水ケーキに5Lの水を加えて強撹拌した後、再度固形分60%まで脱水する工程を5回行い、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ラウリン酸換算)に調整したラウリン酸カリウム水溶液を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ミリスチン酸換算)に調整したミリスチン酸ナトリウム水溶液を800g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水する。さらにこの脱水ケーキに5Lの水を加えて強撹拌した後、再度固形分60%まで脱水する工程を5回行い、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
BET比表面積1m2 /gの重質炭酸カルシウム粉体をヘンシェルミキサー(容量20L)に8kg仕込み、温度90℃で濃度10%(牛脂脂肪酸換算)に調整した牛脂脂肪酸トリエタノールアミン水溶液(脂肪酸のアルキル組成:C12 3%、C14 4%、C16 24%、C16F1 4%、C18 17%、C18F1 40%、C18F2 8%、以下同じ)を400g加えて炭酸カルシウムと共に120℃で30分強撹拌した。その後、粉砕してBET比表面積1m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度40gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積130m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(パーム脂肪酸換算)に調整したパーム脂肪酸トリエタノールアミン水溶液(脂肪酸のアルキル組成:C12 10%、C14 4%、C16 38%、C18 4%、C18F1 36%、C18F2 8%、以下同じ)を1200g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積120m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
濃度160gCaCO3 /L、温度70℃に調整したBET比表面積10m2 /gの沈降製炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、温度90℃で濃度10%(ヤシ脂肪酸換算)に調整したヤシ脂肪酸アンモニウム水溶液を1440g加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、105℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積10m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。該粉体のシリコーンオイルペースト粘度Px、アルカリ金属含有量Py、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における100℃〜300℃の水分Pz、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤Asを表1に示す。
実施例1〜35、比較例1〜10で得られた表面処理炭酸カルシウム填料を110℃×5時間乾燥させた後、下記試験方法(1)にて湿気硬化型1成分型ウレタンシーラントを作成し、その物性を評価した。結果を表2に示す。
[配合]
樹脂(タケネートL1004、武田薬品工業株式会社製) 150重量部
表面処理炭酸カルシウム填料 100重量部
[混練方法]
上記配合物を小型ニーダーで混練して湿気硬化一液型シーリング材を作成した。
[粘度測定方法]
B8U型粘度計(東機産業株式会社製)にて測定した。ローターはNo.7を使用した。
[貯蔵安定性試験方法]
カートリッジに充填し、60℃のオーブン中に1週間放置した。
[耐スランプ性試験方法]
シーラント作成後、20℃×1日貯蔵後に垂直に施工した状態を下記の基準により目視で判定した。
○:耐スランプ性が良好である。
×:耐スランプ性が不良である。
実施例1〜35、比較例1〜10で得られた表面処理炭酸カルシウム填料を下記試験方法(2)にて2成分型変成シリコーンシーラントを作成し、その物性を評価した。結果を表3に示す。
[配合]<基剤>
樹脂(MSポリマーS810、鐘淵化学工業株式会社製) 50重量部
可塑剤DOP(株式会社ジェイ・プラス社製) 30重量部
重質炭酸カルシウム(スーパーS、丸尾カルシウム株式会社製) 15重量部
表面処理炭酸カルシウム填料 75重量部
<硬化剤>
オクチル酸スズSn≒14%(キシダ化学社製) 6重量部
ラウリルアミン(和光純薬一級試薬) 1重量部
可塑剤DOP(株式会社ジェイ・プラス社製) 11重量部
重質炭酸カルシウム(スーパー3S、丸尾カルシウム株式会社製) 28重量部
炭酸カルシウム(カルファイン200M、丸尾カルシウム株式会社製) 20重量部
1リットルのカップ(内径100mm、深さ120mm)に基剤配合成分を秤取り、遊星式脱泡混練機(クラボウ株式会社製/KK−500)にて、混練条件9−9−6で予備混合し、カップの壁面に付着した填料をかきおとした後、混練条件9−9−30で混練した。同じく、硬化剤配合成分も同じ条件で混練した。なお、上記混練条件「a−b−c」は、aは公転条件、bは自転条件を示し、cは時間を示しc×10秒を意味する。
[シーラント粘度測定方法]
基剤/硬化剤をそれぞれ100g/10gの比率で1リットルのカップに秤取り、へらで3分間手練りした後、上記[混練方法]と同様に、遊星式脱泡混練り機にて、混練条件9−4−6で混練した。混練物の粘度をB8U型粘度計(東機産業株式会社製)にて測定した。ローターはNo.7を使用した。
[接着性試験]
基剤/硬化剤=10/1の比率で十分に混合脱泡後、JIS A5757 6.11引張応力及び伸び試験に基づいてH型を作成し、下記の基準により接着性の評価を行った。被着体はアルミ板、プライマーはUM2(サンスター技研株式会社製)をそれぞれ使用した。
○:材料破壊
△:一部界面剥離
×:界面剥離
[貯蔵安定性試験]
基剤を内径50mm、深さ15mmの容器に入れ、温度80℃、湿度90%の雰囲気中に保存した。そして、指先で基剤表面に触れた際、増粘およびゲル化により基剤が指先に付着しなくなるまでに要した日数を数えた。
実施例1〜35、比較例1〜7、10で得られた表面処理炭酸カルシウム填料を下記試験方法(3)にて焼き付け塗料を作成し、その物性を評価した。結果を表4に示す。
[配合]
〈ミルベース〉
アルキド樹脂(ベッコゾールET-3300-60X 、大日本インキ化学工業株式会社製)
42重量部
メラミン樹脂(スーパーベッカミンJ-820-60、大日本インキ化学工業株式会社製)
18重量部
酸化チタン(タイペークR-820 、石原産業株式会社製) 120重量部
表面処理炭酸カルシウム填料 18重量部
キシレン 52重量部
ガラスビーズ(2〜3mmφ) 120重量部
〈レットダウン〉
アルキド樹脂(ベッコゾールET-3300-60X 、大日本インキ化学工業株式会社製)
132重量部
メラミン樹脂(スーパーベッカミンJ-820-60、大日本インキ化学工業株式会社製)
56重量部
450mlのマヨネーズ瓶にミルベースを秤取り、ペイントコンディショナー(レッドデビル社)で60分間分散させた。その後、レットダウンを追加し、さらに30分間混合した。
塗料の分散粒度を0〜100μmのグラインドゲージにて測定した。
[塗料粘度測定方法]
作成した塗料を20℃の恒温槽中に1昼夜放置した後、BM型粘度計(東機産業株式会社製)にて測定した。ロータはNo.3を使用した。
[KU値]
ストーマ粘度計にて測定した。
[耐沸騰水試験]
幅50mm、長さ100mm、厚み2mmのガラス板を塗料中に浸けて塗布した後、120℃のオーブン中で30分間焼き付けした。それを沸騰した水中に浸け、10分後と30分後の塗膜の表面を観察した。
◎:変化無し。
○:0.1mm以下のふくれが少し見られる。
○△:0.1mm程度のふくれが多数見られる。
△:0.2〜0.3mmのふくれが多数見られる。
×:1mm程度のふくれが多数見られる。
××:塗膜の剥がれが見られる。
実施例1〜35、比較例1〜10で得られた表面処理炭酸カルシウム填料を110℃×5時間乾燥させた後、下記試験方法(4)にて湿気硬化型ウレタン接着剤を作成し、その物性を評価した。結果を表5に示す。
[配合]
樹脂(タケネートL−1036、三井武田ケミカル株式会社製) 100重量部
表面処理炭酸カルシウム填料 50重量部
[混練方法]
小型ニーダーで混練してウレタン接着剤を作成した。
[粘度測定方法]
BS型粘度計(東機産業株式会社製)にて測定した。ロータはNo.7を使用した。
[貯蔵安定性試験]
カートリッジに充填し、50℃のオーブン中に1週間放置した。
実施例14〜15、比較例3の表面処理炭酸カルシウムを充填材として用いて、下記の試験方法(5)にてアクリルゾルを作成し、その物性を評価した。結果を表6に示す。
[配合]
アクリルレジン ゼオンアクリルレジンF345(新第一塩ビ工業(株)製)
250重量部
ウレタンブロックポリマー(三井武田ケミカル(株)製) 125重量部
ウレタン硬化剤(三井武田ケミカル(株)製) 7重量部
DINP 500重量部
ターペン 75重量部
充填材 400重量部
[混練方法]
それぞれの配合剤を5L万能攪拌機(ダルトン社製)にて混練し、アクリルゾルを作成した。
[密着性試験方法]
上記配合により作成したアクリルゾルを、十分に磨き仕上げした70mm×150mmの綱板に、3mmの厚さになるように塗布し、100℃の恒温槽で30分焼き付け硬化させ、15分間常温に曝して冷却させた後、更に130℃で30分、冷却15分を2回繰り返し、それぞれ冷却後に、硬化塗膜を爪で剥がして密着性を確認した。
◎:密着性に極めて優れ、剥がそうとすると塗膜が破断する。
○:密着性に優れ、剥がそうとするには、かなりの力が必要である。
△:剥がそうとする際の力は、上記○の場合よりも小さい。
×:密着性が悪く、わずかな力で剥離する。
Claims (9)
- 表面処理炭酸カルシウムであって、下記式(1)〜(5)を満足することを特徴とする硬化型樹脂組成物用表面処理炭酸カルシウム填料。
(1)3≦Sw≦100 [m2 /g]
(2)0.20≦As≦7.50 [mg/m2 ]
(3)300≦Px≦5000 [Pa・ s]
(4)10≦Py≦200 [ppm]
(5)0≦Pz≦2500 [ppm]
但し、
Sw:表面処理炭酸カルシウムのBET比表面積
As:下記式で求められる単位比表面積当たりの表面処理剤量
As=Tg/Sw [mg/m2 ]
Tg:200℃〜500℃の表面処理炭酸カルシウム1g当たりの熱減量[mg/g]
Px:シリコーンオイルペースト粘度
Py:表面処理炭酸カルシウム中のアルカリ金属含有量
Py=Na含有量+K含有量
Pz:表面処理炭酸カルシウムの、加熱気化式のカールフィッシャー水分計における
100℃〜300℃の水分 - 表面処理剤が、飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、脂環族カルボン酸、樹脂酸及びそれらの塩からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1記載の炭酸カルシウム填料。
- 請求項1又は2記載の炭酸カルシウム填料を樹脂に配合してなることを特徴とする硬化型樹脂組成物。
- 湿気硬化型である請求項3記載の硬化型樹脂組成物。
- シーラントである請求項3又は4記載の硬化型樹脂組成物。
- 接着剤である請求項3又は4記載の硬化型樹脂組成物。
- 塗料である請求項3又は4記載の硬化型樹脂組成物。
- プラスチゾルである請求項3記載の硬化型樹脂組成物。
- 樹脂がポリウレタン樹脂、ポリサルファイド樹脂、シリコーン樹脂、変成シリコーン樹脂、ポリイソブチレン樹脂、変成アクリル樹脂、アクリルウレタン樹脂、アクリル樹脂及び塩化ビニル樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項3〜8のいずれか1項に記載の硬化型樹脂組成物。
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