JP2013538773A - 表面処理炭酸カルシウム材料の調製方法および水性媒体中の有機材料の制御におけるこれらの使用 - Google Patents
表面処理炭酸カルシウム材料の調製方法および水性媒体中の有機材料の制御におけるこれらの使用 Download PDFInfo
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Abstract
Description
a)少なくとも1種の炭酸カルシウム含有材料を提供するステップ、
b)モノアルコール第1級アルカノールアミン塩、ポリエチレンイミン塩およびこれらの混合物を含む群から選択されるC5−C28の脂肪酸の少なくとも1種の塩を提供するステップ、
c)ステップa)の前記炭酸カルシウム含有材料を、これとステップb)の前記脂肪酸塩とを接触させることにより処理するステップ、
d)表面処理炭酸カルシウム材料を得るステップ
を含む。
材料のBET比表面積(m 2 /g)
BET比表面積値を、窒素およびISO 9277に従ったBET法を使用して決定した。
粒子材料の重量メジアン粒径および粒径質量分布を、沈降法、即ち重力場(gravimetric field)における沈降挙動の分析を介して決定した。測定は、Sedigraph(商標)5100を用いて行った。
懸濁液のpHを、23℃において、対応するMettler Toledo(商標)pH拡張ユニットおよびMettler Toledo InLab(登録商標)730 Expert Pro pH電極を装備した、Mettler Toledo(商標)Seven Easy pHメーターを使用して測定した。
固形物の重量を、固形物材料の重量を水性懸濁液の総重量で割ることによって決定する。
重量分析のために、水相の100cm3の試料を、あらかじめ秤量したアルミニウムビーカーに配置し、オーブン(90℃、24時間)において乾燥させ、水相中の非揮発性残渣、即ち、鉱物表面に吸着されなかった任意の有機材料および無機材料の総量を得た。
45cm3の試料を使用して、コロイド状ピッチ粒子により引き起こされる濁度を、NOVASINA 155 Model NTM−S(152)を用いて分析した。この機器は、射出光束が懸濁液中の小粒子により散乱される、光ファイバープローブを介して近赤外スペクトル内の光を伝搬する。180°において後方散乱された光を、プローブ中の並行光ファイバーにより回収し、光ダイオード上に集中させる。得られたシグナルを増幅させ、ネフェロ分析濁度ユニット(Nephelometric Turbidity Units)(NTU)で直接表示させ、特定の波長において懸濁粒子によって散乱、減衰される、または入射光の経路から方法特有の角度で吸収される、化学的に設けられた総合的基準と比較した光の強度として定義される。周囲光による干渉を、変調された伝達信号の採用により除去し、光の入り込めない試料を取り扱う系に関する必要性を取り除く。
2cm3の試料を使用して化学的酸素要求量(COD)分析を行い、これにより総有機含有量、即ち非吸着有機材料の値を得た。COD分析は、有機材料のCO2への酸化に必要な酸素量を表し、Lange CSB LCK 014、範囲1000−10000mg dm−3およびLASA 1/プラスキュベットを使用して測定した。
SCD滴定により、懸濁液中のコロイド状分画の電荷を測定し、Mutek PCD−02機器類を使用して評価した。
水性懸濁液中の高分子電解質含有量を、Mettler−Toledo、スイス国により商品化されたPhototrode DP 660を装備したMemotitrator Mettler DL 55を使用して決定した。高分子電解質含有量の測定は、炭酸カルシウム懸濁液の試料を滴定容器に秤量し、前記試料を脱イオン水でおよそ40mlの体積に希釈することによって実施した。次いで、10mlの0.01Mの陽イオン性ポリ(N,N−ジメチル−3,5−ジメチレン−ピペリジニウム・クロリド)(PDDPC;ACROS Organics、Belgiumから入手した。)を、撹拌しながら滴定容器に5分以内にゆっくりと加え、その後、容器の内容物をさらに20分間撹拌する。その後、懸濁液を0.2μmのミックスエステルメンブレンフィルター(mix−ester membrane filter)(直径47mm)を介してろ過し、5mlの脱イオン水で洗浄する。このようにして得たろ液を、5mlのリン酸緩衝液pH 7(Riedel−de Haen、ドイツ国)で希釈し、その後、0.01Mのポリビニル硫酸カリウム(KPVS;SERVA Feinbiochemica、ハイデルベルクから入手した。)溶液をろ液にゆっくりと加え、過剰の陽イオン試薬を滴定する。滴定のエンドポイントはPhototrode DP660により検出し、Phototrode DP660は、このような測定前に、脱イオン水中で1200から1400mVに調整する。電荷計算は、以下の評価に従って実施する:
EP=試料重量[g]
wDM=分散剤含有量[%]
KDM=分散剤定数[μVal/0.1mg分散剤]
Fk=固形分[%]
VPDDPC=PDDPCの体積[ml]
VKPVS=KPVSの体積[ml]
tPDDPC=PDDPCの力価
EDM=分散剤重量[mg]
Q=電荷[μVal/g]
watro=分散剤含有量atro(絶対乾燥)[%]
E1=最適化される実験の試料重量[g]
VKPVS,1=最適化される実験の、KPVSの実験的消費量[ml]
水性媒体中のイオンを、イオンクロマトグラフィーにより、Dionex DX 120 Ion−Chromatographを使用して測定した。
ゼータ電位を、Zetasizer Nano ZSを使用して25℃において測定した。得られたデータの分析を、M.Smoluchowski:「Drei Vortrage uber Diffusion,Brownsche Molekularbewegung und Koagulation von Kolloidteilchen」、(Phys Z,17(1916)557−571および585−599)によるSmoluchowskiの凝集方程式に従って実施した。
試料1
試料1は、鉱物タルク、緑泥石およびマグネサイトを含み、フィンランドを起源とした。タルクの純度は約97%であり、これは、FT−IR[Perkin Elmer Spectrum One Spectrometer]および蛍光X線(XRF)[ARL 9400 Sequential XRF]分析により確認した。
284gのステアリン酸、89.2gの2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール(AMP)および100gの水を混合し、AMP−ステアリン酸塩(これ以降「FAS1」)の溶液を形成した。乾燥鉱物質に関して5600gの、ノルウェー起源の大理石(75重量%の粒子が1μm未満の粒径および9.2m2/gの比表面積を有する)の70wt%固形物スラリーを、この細かさの低固形物(分散剤の不在下で20wt%)粉砕大理石のおよそ70wt%固形物ろ過ケークを、乾燥大理石に関して0.5wt%のアクリル酸−マレイン酸コポリマーのナトリウム塩(Mw=12000g/molを有する。)を使用して、室温において分散させることによって調製した。AMP−ステアリン酸塩「FAS1」を、60℃の温度で、炭酸カルシウムの乾燥重量に基づき1.0wt%の脂肪酸塩の添加に達するまで、やはり60℃に加熱されているスラリーに加えた。懸濁液の最終固形物は、68wt%であり、1分後に測定した、100rpmにおけるブルックフィールド粘度は300mPa・sであり、23℃におけるpHは8.34であった。この生成物は、本発明に従った生成物を表す。
10.12gのオクタン酸、6.27gの1−アミノ−2−プロパノール(AMP)および17gの水を混合し、AMP−オクタン酸塩(これ以降「FAS2」)の溶液を形成した。その後室温において、全てのFAS2を、乾燥鉱物質に関して2000gの20wt%固形物(分散剤の不在下で20wt%で湿式粉砕)のノルウェー起源の大理石、(75重量%の粒子が、1μm未満の粒径および9.2m2/gの比表面積を有する)と混合した。これは、炭酸カルシウムの乾燥重量に基づき0.82乾燥重量%の脂肪酸塩の添加に相当した。この生成物は、本発明に従った生成物を表す。
14.1gのココナッツ脂肪酸混合物(5wt%のカプリル酸、6wt%のカプリン酸、52wt%のラウリン酸、20wt%のミリスチン酸、9wt%のパルミチン酸、2wt%のステアリン酸、4wt%のオレイン酸および2wt%のリノール酸からなる。)、6.6gの1−アミノ−2−プロパノール(AMP)および5gの水を混合し、AMP−ココナッツ脂肪酸塩(これ以降「FAS3」)の溶液を形成した。その後、室温において全てのFAS3を、鉱物質の乾燥重量に関して2000gの20wt%固形物(分散剤の不在下で20wt%で湿式粉砕)のノルウェー起源の大理石(75重量%の粒子が、1μm未満の粒径および9.2m2/gの比表面積を有する)の懸濁液と混合した。これは、炭酸カルシウムの乾燥重量に基づき1.03乾燥重量%の脂肪酸塩の添加に相当した。この生成物は、本発明に従った生成物を表す。
10.12gのオクタン酸および0.7gのテトラエチレントリアミン(TETA)を混合し、TETA−オクタン酸塩/オクタン酸混合物(これ以降「FAS4」)を形成した。その後室温において、全てのFAS4を、鉱物質の乾燥重量に関して2000gの35wt%固形物(分散剤の不在下で35wt%で湿式粉砕)のノルウェー起源の大理石(75重量%の粒子が、室温において、1μm未満の粒径および9.2m2/gの比表面積を有する)の懸濁液と混合した。これは、炭酸カルシウムの乾燥重量に基づき0.54乾燥重量%の脂肪酸/脂肪酸塩の添加に相当した。この生成物は、本発明に従った生成物を表す。
5gのFAS1を使用して、1.7μmの中間径を有する、500gの乾式粉砕イタリア産大理石を乾燥処理した。乾燥処理は、3000rpmにおいて作動させたMTI Mixerにおいて、生成物を130℃に加熱しながら行った。これは、炭酸カルシウムの乾燥重量に基づき1.0乾燥重量%の脂肪酸塩の添加に相当した。この生成物は、本発明に従った生成物を表す。
ピッチ含有水性媒体
2010年2月にスイス国の紙パルプ一貫工場において漂白ステップ(過酸化漂白)前の6.0kgの新鮮な湿潤パルプ(固形分3.2w/w%)を、90℃の温度においてスクリーンの受け入れ(accept)から取った。サンプリング位置における工程用水は、サーモメカニカルパルプ(TMP)のプラント内を循環するだけであり、充填剤は含まなかった。このようにして得られ、下記の実験にピッチ源として使用したTMPは、70wt%のトウヒからなり、残りはモミおよびごく一部のマツから構成されていた。パルプ試料のpHは25℃において6.1であった。パルプを、2μmの細孔径のフィルター(ろ紙、円形 602 EH)を通して湿式加圧ろ過した。ろ液、これ以降「TMPろ液」、を回収し分析した。結果を以下の表1に報告する。
2.0gの個々の上記の材料を、200gのTMPろ液の試料および18.0gの水と一緒にフラスコに導入した。その後フラスコを密閉し、回転ミルにおいて(およそ100rpmで回転)2時間の間、室温で撹拌した。
先行技術:
600gの脱塩水をガラスビーカーに導入し、その後、20gの高圧ASE 55 327/ASE トランスミッションオイル(OL、Bern、スイス国)を加え、水の上表面に層を形成した。次いで、20gのタルク(試料1)を、油の上に加えた。ビーカーの内容物をガラス棒を使用して、手で穏やかに撹拌した。
上記と同じプロトコルを繰り返し、タルクの代わりに20gの試料6を加えた。
Claims (28)
- 表面処理炭酸カルシウム材料の調製方法であって、
a)少なくとも1種の炭酸カルシウム含有材料を提供するステップ、
b)モノアルコール第1級アルカノールアミン塩、ポリエチレンイミン塩およびこれらの混合物を含む群から選択されるC5−C28の脂肪酸の少なくとも1種の塩を提供するステップ、
c)ステップa)の前記炭酸カルシウム含有材料を、ステップb)の前記脂肪酸塩とを接触させることにより処理するステップ、
d)表面処理炭酸カルシウム材料を得るステップ
を含む、表面処理炭酸カルシウム材料の調製方法。 - ステップa)の炭酸カルシウム含有材料の炭酸カルシウムが、粉砕された天然炭酸カルシウム、ドロマイト、沈降炭酸カルシウムおよびこれらの混合物を含む群から選択され、前記炭酸カルシウム含有材料が、好ましくは、炭酸カルシウム含有材料の全重量に対して少なくとも50重量%、好ましくは少なくとも90重量%の炭酸カルシウムを含有することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- ステップa)の炭酸カルシウム材料の粒子の10から90重量%、好ましくは30から85重量%、より好ましくは60から80重量%が、1μm未満の粒径を提示することを特徴とする、請求項1または2のいずれか一項に記載の方法。
- ステップa)の炭酸カルシウム材料が、0.4から5μm、好ましくは0.5から1μmのd50値を提示することを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- ステップa)の炭酸カルシウム材料が、1から200m2/g、好ましくは7から15m2/gのBET比表面積を提示することを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- ステップa)の炭酸カルシウム含有材料が水性懸濁液の形態で提供され、懸濁液の重量に基づき、好ましくは1wt%から79wt%、より好ましくは3wt%から78wt%、さらにより好ましくは55wt%から75wt%の範囲内の炭酸カルシウム含有材料の含有量を有することを特徴とする、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 炭酸カルシウム含有材料の懸濁液が、炭酸カルシウム含有材料のm2あたり、0.05から1mgの分散剤または粉砕助剤を含むことを特徴とする、請求項6に記載の方法。
- C5−C28の脂肪酸の塩が、C6−C24の脂肪酸の塩、好ましくはC8−C18の脂肪酸の塩であることを特徴とする、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- C5−C28の脂肪酸の塩が、5g I2/100gの脂肪酸塩より少ないヨウ素数を有する脂肪酸の塩であることを特徴とする、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- C5−C28の脂肪酸の塩が、脂肪酸がC6−C9の脂肪酸である場合、直鎖脂肪酸の塩であることを特徴とする、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- C5−C28の脂肪酸の塩が、パルミチン酸塩およびステアリン酸塩のブレンドであり、好ましくはパルミチン酸:ステアリン酸の脂肪酸に基づく重量比が2:1から1:2であることを特徴とする、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- C5−C28の脂肪酸の塩が、好ましくは30から110モル%が、モノアルコール第1級アルカノールアミンおよび/またはポリエチレンイミンで中和され、ポリエチレンイミン塩の場合、前記C5−C28の脂肪酸の塩は、好ましくは35から45モル%が中和され、モノアルコール第1級アルカノールアミン塩の場合、前記C5−C28の脂肪酸の塩は、好ましくは90から100モル%が中和されることを特徴とする、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
- C5−C28の脂肪酸の塩がポリエチレンイミン塩の場合、前記ポリエチレンイミンが直鎖であり、好ましくは140から700g/mol、より好ましくは146から232g/molの分子量を有することを特徴とする、請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- C5−C28の脂肪酸の塩がモノアルコール第1級アルカノールアミン塩である場合、前記モノアルコール第1級アルカノールアミンは、エタノールアミン、プロパノールアミン、ブタノールアミン、ペンタノールアミンおよびこれらの混合物を含む群から選択され、および好ましくはC5−C28の脂肪酸の1−アミノ−2−プロパノール塩であることを特徴とする、請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 炭酸カルシウム含有材料が、前記炭酸カルシウム含有材料の乾燥重量に基づいて、合計0.1から3wt%、好ましくは0.5から2wt%のC5−C28の脂肪酸の塩により処理されることを特徴とする、請求項1から14のいずれか一項に記載の方法。
- 炭酸カルシウム含有材料が、炭酸カルシウム含有材料のm2あたり合計0.2から5mgのC5−C28の脂肪酸の塩により、好ましくは炭酸カルシウム含有材料のm2あたり0.5から2mgのC5−C28の脂肪酸の塩により処理されることを特徴とする、請求項1から15のいずれか一項に記載の方法。
- ステップc)の処理方法が湿式処理方法であり、得られた水性懸濁液を好ましくは乾燥し、この結果、表面処理炭酸カルシウムを顆粒または粉末の形態で得ることを特徴とする、請求項1から16のいずれか一項に記載の方法。
- ステップc)の処理方法が乾式処理方法であり、得られた顆粒または粉末を好ましくは水性媒体に導入し、この結果、表面処理炭酸カルシウムを水性懸濁液の形態で得ることを特徴とする、請求項1から16のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から18のいずれか一項の方法により得られる表面処理炭酸カルシウム材料。
- 97から99重量%の炭酸カルシウム材料、0.1から3重量%のC5−C28の脂肪酸のモノアルコール第1級モノアルカノールアミンおよび/またはポリエチレンイミンの塩ならびに0から1.5重量%のC5−C28の脂肪酸のカルシウムおよび/またはマグネシウムの塩を含むことを特徴とする、請求項19に記載の表面処理炭酸カルシウム材料。
- 請求項19または20に記載の表面処理炭酸カルシウム材料または表面処理炭酸カルシウム材料を含む水性懸濁液を媒体に加えることを特徴とする、水性媒体において有機材料を制御する方法。
- 水性媒体中の有機材料が、石油、石油誘導体、粘着物、ピッチまたはこれらの混合物を含む群から選択され、前記ピッチが好ましくは非イオン性および/または陰イオン性であることを特徴とする、請求項21に記載の方法。
- 表面処理炭酸カルシウムの添加前の水性媒体中の有機材料の総量が、化学的酸素要求量(COD)に基づいて評価して、1000から5000mg O2/dm3であることを特徴とする、請求項21または22のいずれか一項に記載の方法。
- 表面処理炭酸カルシウムの添加前の水性媒体のpHが6より上であり、好ましくは7より上であることを特徴とする、請求項21から23のいずれか一項に記載の方法。
- 表面処理炭酸カルシウムが、1000mg O2/dm3あたり0.05から5wt%、より好ましくは0.1から1wt%、最も好ましくは0.15から0.5wt%/に相当する量で水性媒体に投入され、前記mg O2/dm3がCOD測定方法により決定されることを特徴とする、請求項21から24のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項21から25のいずれか一項に記載の方法により得られる複合材料。
- 請求項26に記載の複合材料の、紙における充填剤としての使用。
- 請求項19または20のいずれか一項に記載の表面処理炭酸カルシウムの、水性媒体における有機材料の制御のための使用。
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