CN115159533B - 一种缓释高吸附二氧化硅的合成工艺 - Google Patents

一种缓释高吸附二氧化硅的合成工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及饲料添加剂技术领域，且公开了一种缓释高吸附二氧化硅的合成工艺，包括以下步骤：(1)得到硅酸钠溶液；(2)得到配制好的稀硫酸溶液；(3)向反应釜内加入硅酸钠溶液，在搅拌状态下加入分散剂，添加完成后，继续搅拌；(4)向反应溶液中加入稀硫酸溶液，当反应体系中出现乳化点时停止，再添加热水，继续搅拌；(5)继续滴加稀硫酸溶液，直至反应pH在8‑9范围内，停止滴加稀硫酸溶液；(6)再继续滴加稀硫酸溶液，直至反应pH在4‑5范围内，然后经过压滤、洗涤、打浆，压力式喷雾干燥，得到成品；本发明制备的二氧化硅成品具有较高的比表面积，丰富的孔道和易于接枝官能基团等特性，能够作为饲料添加剂使用。

Description

一种缓释高吸附二氧化硅的合成工艺
技术领域
本发明涉及饲料添加剂技术领域，具体为一种缓释高吸附二氧化硅的合成工艺。
背景技术
我国是一个农业大国，养殖业是农业的支柱产业，规模化的养殖所占比重越来越大。在这样的环境形势下，饲料工业成为了推动养殖业的重要国民经济基础，饲料工业必然要使用的饲料添加剂就显得日益重要。饲料添加剂虽然使用量很少，但作用显著，达到强化基础饲料营养价值、提高动物生产性能、节约饲料成本等效果。二氧化硅是一种功能型饲料添加剂，可以作为维生素、抗氧化剂等的载体。然而，现有的技术制备的二氧化硅孔容较小，造成其作为载体的能力大幅度降低。因此，为了满足上述要求，本发明通过对现有技术进行进一步的改进，制备得到孔容较高，携载、吸附能力强的二氧化硅。
基于此，我们提出了一种缓释高吸附二氧化硅的合成工艺，希冀解决现有技术中的不足之处。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种缓释高吸附二氧化硅的合成工艺。
(二)技术方案
为实现上述的目的，本发明提供如下技术方案：
一种缓释高吸附二氧化硅的合成工艺，包括以下步骤：
(1)将固体硅酸钠添加到反应釜中，将清水加热至50℃，保温10min，然后再分批将固体硅酸钠添加到清水中，边添加边搅拌，当固体硅酸钠完全添加完后，再调节温度至58℃，继续保温搅拌30min，得到硅酸钠溶液；
(2)将浓硫酸配制成稀硫酸，将浓度为90％的浓硫酸添加到去离子水中，并以100r/min转速进行搅拌，浓硫酸添加完成后，继续搅拌15-20min，得到配制好的稀硫酸溶液；
(3)向反应釜内加入上述配制得到的硅酸钠溶液，调节反应釜内温度在85-90℃范围内，在搅拌状态下加入分散剂，添加完成后，继续搅拌30-40min；
(4)向步骤(3)反应溶液中加入配制的稀硫酸溶液，缓慢添加，当反应体系中出现乳化点时停止加稀硫酸溶液，此时，pH值在10-11范围内，保持反应温度在85-90℃，然后在25-100r/min的搅拌频率下搅拌30-40min，再向反应体系中添加热水，继续搅拌30-40min；
(5)保持搅拌速率不变，在上述步骤(4)反应体系中继续滴加稀硫酸溶液，直至反应pH在8-9范围内，停止滴加稀硫酸溶液，保持温度在85-90℃，在25-100r/min的频率下继续搅拌2h，静置10min；
(6)在上述步骤(5)反应体系中再继续滴加稀硫酸溶液，直至反应pH在4-5范围内，静置30min，然后经过压滤、洗涤、打浆，压力式喷雾干燥等步骤，得到缓释高吸附二氧化硅成品。
作为进一步的技术方案，所述硅酸钠溶液浓度为13-18wt％，模数为3.3-3.5。
作为进一步的技术方案，所述稀硫酸溶液质量分数为30-50％。
作为进一步的技术方案：所述分散剂为聚丙烯酸钠。
作为进一步的技术方案，所述聚丙烯酸钠添加量为硅酸钠质量的0.1-0.15％。
作为进一步的技术方案，步骤(2)中所述硅酸钠溶液加入体积为10m3。
作为进一步的技术方案：步骤(3)中热水添加体积为5m3，热水温度为60-70℃。
作为进一步的技术方案：所述缓释高吸附二氧化硅成品的SiO2含量≥96％。
作为进一步的技术方案：所述缓释高吸附二氧化硅成品的中硫酸钠含量≤3.0％；
砷(As)≤3mg/Kg；
铅(Pb)≤5mg/Kg。
作为进一步的技术方案：所述缓释高吸附二氧化硅成品在400℃下，灼烧减量≤7.0％。
本发明制备的二氧化硅成品为微孔-介孔结构，并非是常规的单一孔道，由于本发明制备的二氧化硅成品具有多种不同类型的孔道，能够赋予二氧化硅成品更多的优异性能和弥补单一孔道的缺点，有利于接枝更多的吸附位点进行吸附，同时，兼具的大孔结构有利于加快传质过程。
当饲料中营养成分扩散到二氧化硅孔道内部时，二氧化硅颗粒内部的活性位点能够牢牢的吸附住营养成分，由于本发明制备的二氧化硅成品内部具有较为复杂的孔道，能够吸附较多的营养成分，当动物吃完饲料后，经过消化，会逐渐促使营养成分与二氧化硅内部通道之间分离，进而被动物消化分解吸收，随着时间的延长，营养成分不断的被分解吸收，从而体现了良好的缓释作用。
本发明通过加入聚丙烯酸钠作为分散剂，使成品的孔结构更均匀，颗粒之间的界面非常清晰，表明，本发明的缓释高吸附二氧化硅结构之间不易团聚，通过其内部的骨架支撑结构能够提供更多的内部空间，较大的内部空间又提供了更多的活性位点，提高吸附效率，营养物质吸附在微孔孔道内，由于缓释高吸附二氧化硅成品的纳米级孔结构，使动物饲料的营养物质缓慢释放出来，更利于动物的吸收。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种缓释高吸附二氧化硅的合成工艺，具备以下有益效果：
本发明制备的二氧化硅成品具有较高的比表面积，丰富的孔道和易于接枝官能基团等特性，能够作为饲料添加剂使用，可以作为维生素、抗氧化剂等的载体。本发明制备的用于饲料添加剂的二氧化硅具有高吸油值，大的孔容结构以提高其吸附性，饲料添加剂吸附营养物质释放速度会影响动物的吸收效果，因此，通过利用本发明制备的饲料添加剂具有的缓释的作用，能够提高动物对饲料营养物质的吸收率，降低浪费，节约成本。
附图说明
图1为对比不同聚丙烯酸钠添加量(％)对于吸附效率影响图；
图2为对比不同热水温度对于吸附效率影响图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下为具体实施例：
实施例1
一种缓释高吸附二氧化硅的合成工艺，包括以下步骤：
(1)将固体硅酸钠添加到反应釜中，将清水加热至50℃，保温10min，然后再分批将固体硅酸钠添加到清水中，边添加边搅拌，当固体硅酸钠完全添加完后，再调节温度至58℃，继续保温搅拌30min，得到硅酸钠溶液；
(2)将浓硫酸配制成稀硫酸，将浓度为90％的浓硫酸添加到去离子水中，并以100r/min转速进行搅拌，浓硫酸添加完成后，继续搅拌15min，得到配制好的稀硫酸溶液；
(3)向反应釜内加入上述配制得到的硅酸钠溶液，调节反应釜内温度在85℃，在搅拌状态下加入分散剂，添加完成后，继续搅拌30min；
(4)向步骤(3)反应溶液中加入配制的稀硫酸溶液，缓慢添加，当反应体系中出现乳化点时停止加稀硫酸溶液，此时，pH值在10，保持反应温度在85℃，然后在25r/min的搅拌频率下搅拌30min，再向反应体系中添加热水，继续搅拌30min；
(5)保持搅拌速率不变，在上述步骤(4)反应体系中继续滴加稀硫酸溶液，直至反应pH在8，停止滴加稀硫酸溶液，保持温度在85℃，在25r/min的频率下继续搅拌2h，静置10min；
(6)在上述步骤(5)反应体系中再继续滴加稀硫酸溶液，直至反应pH在4，静置30min，然后经过压滤、洗涤、打浆，压力式喷雾干燥等步骤，得到缓释高吸附二氧化硅成品。
所述硅酸钠溶液浓度为13wt％，模数为3.3。
所述稀硫酸溶液质量分数为30％。
所述分散剂为聚丙烯酸钠。
所述聚丙烯酸钠添加量为硅酸钠质量的0.1％。
步骤(2)中所述硅酸钠溶液加入体积为10m3。
步骤(3)中热水添加体积为5m3，热水温度为60℃。
缓释高吸附二氧化硅成品的SiO2含量≥96％。
缓释高吸附二氧化硅成品的中硫酸钠含量≤3.0％；
砷(As)≤3mg/Kg；
铅(Pb)≤5mg/Kg。
缓释高吸附二氧化硅成品在400℃下，灼烧减量≤7.0％。
实施例2
一种缓释高吸附二氧化硅的合成工艺，包括以下步骤：
(1)将固体硅酸钠添加到反应釜中，将清水加热至50℃，保温10min，然后再分批将固体硅酸钠添加到清水中，边添加边搅拌，当固体硅酸钠完全添加完后，再调节温度至58℃，继续保温搅拌30min，得到硅酸钠溶液；
(2)将浓硫酸配制成稀硫酸，将浓度为90％的浓硫酸添加到去离子水中，并以100r/min转速进行搅拌，浓硫酸添加完成后，继续搅拌18min，得到配制好的稀硫酸溶液；
(3)向反应釜内加入上述配制得到的硅酸钠溶液，调节反应釜内温度在86℃，在搅拌状态下加入分散剂，添加完成后，继续搅拌35min；
(4)向步骤(3)反应溶液中加入配制的稀硫酸溶液，缓慢添加，当反应体系中出现乳化点时停止加稀硫酸溶液，此时，pH值在10.3，保持反应温度在88℃，然后在50r/min的搅拌频率下搅拌35min，再向反应体系中添加热水，继续搅拌35min；
(5)保持搅拌速率不变，在上述步骤(4)反应体系中继续滴加稀硫酸溶液，直至反应pH在8.1，停止滴加稀硫酸溶液，保持温度在87℃，在50r/min的频率下继续搅拌2h，静置10min；
(6)在上述步骤(5)反应体系中再继续滴加稀硫酸溶液，直至反应pH在4.2，静置30min，然后经过压滤、洗涤、打浆，压力式喷雾干燥等步骤，得到缓释高吸附二氧化硅成品。
所述硅酸钠溶液浓度为14wt％，模数为3.4。
所述稀硫酸溶液质量分数为40％。
所述分散剂为聚丙烯酸钠。
所述聚丙烯酸钠添加量为硅酸钠质量的0.12％。
步骤(2)中所述硅酸钠溶液加入体积为10m3。
步骤(3)中热水添加体积为5m3，热水温度为62℃。
缓释高吸附二氧化硅成品的SiO2含量≥96％。
缓释高吸附二氧化硅成品的中硫酸钠含量≤3.0％；
砷(As)≤3mg/Kg；
铅(Pb)≤5mg/Kg。
缓释高吸附二氧化硅成品在400℃下，灼烧减量≤7.0％。
实施例3
一种缓释高吸附二氧化硅的合成工艺，包括以下步骤：
(1)将固体硅酸钠添加到反应釜中，将清水加热至50℃，保温10min，然后再分批将固体硅酸钠添加到清水中，边添加边搅拌，当固体硅酸钠完全添加完后，再调节温度至58℃，继续保温搅拌30min，得到硅酸钠溶液；
(2)将浓硫酸配制成稀硫酸，将浓度为90％的浓硫酸添加到去离子水中，并以100r/min转速进行搅拌，浓硫酸添加完成后，继续搅拌18min，得到配制好的稀硫酸溶液；
(3)向反应釜内加入上述配制得到的硅酸钠溶液，调节反应釜内温度在86℃，在搅拌状态下加入分散剂，添加完成后，继续搅拌32min；
(4)向步骤(3)反应溶液中加入配制的稀硫酸溶液，缓慢添加，当反应体系中出现乳化点时停止加稀硫酸溶液，此时，pH值在11，保持反应温度在87℃，然后在50r/min的搅拌频率下搅拌35min，再向反应体系中添加热水，继续搅拌35min；
(5)保持搅拌速率不变，在上述步骤(4)反应体系中继续滴加稀硫酸溶液，直至反应pH在8，停止滴加稀硫酸溶液，保持温度在88℃，在50r/min的频率下继续搅拌2h，静置10min；
(6)在上述步骤(5)反应体系中再继续滴加稀硫酸溶液，直至反应pH在4，静置30min，然后经过压滤、洗涤、打浆，压力式喷雾干燥等步骤，得到缓释高吸附二氧化硅成品。
所述硅酸钠溶液浓度为15wt％，模数为3.5。
所述稀硫酸溶液质量分数为40％。
所述分散剂为聚丙烯酸钠。
所述聚丙烯酸钠添加量为硅酸钠质量的0.13％。
步骤(2)中所述硅酸钠溶液加入体积为10m3。
步骤(3)中热水添加体积为5m3，热水温度为65℃。
缓释高吸附二氧化硅成品的SiO2含量≥96％。
缓释高吸附二氧化硅成品的中硫酸钠含量≤3.0％；
砷(As)≤3mg/Kg；
铅(Pb)≤5mg/Kg。
缓释高吸附二氧化硅成品在400℃下，灼烧减量≤7.0％。
实施例4
一种缓释高吸附二氧化硅的合成工艺，包括以下步骤：
(1)将固体硅酸钠添加到反应釜中，将清水加热至50℃，保温10min，然后再分批将固体硅酸钠添加到清水中，边添加边搅拌，当固体硅酸钠完全添加完后，再调节温度至58℃，继续保温搅拌30min，得到硅酸钠溶液；
(2)将浓硫酸配制成稀硫酸，将浓度为90％的浓硫酸添加到去离子水中，并以100r/min转速进行搅拌，浓硫酸添加完成后，继续搅拌19min，得到配制好的稀硫酸溶液；
(3)向反应釜内加入上述配制得到的硅酸钠溶液，调节反应釜内温度在89℃，在搅拌状态下加入分散剂，添加完成后，继续搅拌35min；
(4)向步骤(3)反应溶液中加入配制的稀硫酸溶液，缓慢添加，当反应体系中出现乳化点时停止加稀硫酸溶液，此时，pH值在10.8，保持反应温度在88℃，然后在50r/min的搅拌频率下搅拌35min，再向反应体系中添加热水，继续搅拌35min；
(5)保持搅拌速率不变，在上述步骤(4)反应体系中继续滴加稀硫酸溶液，直至反应pH在8.5，停止滴加稀硫酸溶液，保持温度在89℃，在50r/min的频率下继续搅拌2h，静置10min；
(6)在上述步骤(5)反应体系中再继续滴加稀硫酸溶液，直至反应pH在4.3，静置30min，然后经过压滤、洗涤、打浆，压力式喷雾干燥等步骤，得到缓释高吸附二氧化硅成品。
所述硅酸钠溶液浓度为16wt％，模数为3.4。
所述稀硫酸溶液质量分数为45％。
所述分散剂为聚丙烯酸钠。
所述聚丙烯酸钠添加量为硅酸钠质量的0.14％。
步骤(2)中所述硅酸钠溶液加入体积为10m3。
步骤(3)中热水添加体积为5m3，热水温度为66℃。
缓释高吸附二氧化硅成品的SiO2含量≥96％。
缓释高吸附二氧化硅成品的中硫酸钠含量≤3.0％；
砷(As)≤3mg/Kg；
铅(Pb)≤5mg/Kg。
缓释高吸附二氧化硅成品在400℃下，灼烧减量≤7.0％。
实施例5
一种缓释高吸附二氧化硅的合成工艺，包括以下步骤：
(1)将固体硅酸钠添加到反应釜中，将清水加热至50℃，保温10min，然后再分批将固体硅酸钠添加到清水中，边添加边搅拌，当固体硅酸钠完全添加完后，再调节温度至58℃，继续保温搅拌30min，得到硅酸钠溶液；
(2)将浓硫酸配制成稀硫酸，将浓度为90％的浓硫酸添加到去离子水中，并以100r/min转速进行搅拌，浓硫酸添加完成后，继续搅拌18min，得到配制好的稀硫酸溶液；
(3)向反应釜内加入上述配制得到的硅酸钠溶液，调节反应釜内温度在90℃，在搅拌状态下加入分散剂，添加完成后，继续搅拌40min；
(4)向步骤(3)反应溶液中加入配制的稀硫酸溶液，缓慢添加，当反应体系中出现乳化点时停止加稀硫酸溶液，此时，pH值在10.5范围内，保持反应温度在85℃，然后在80r/min的搅拌频率下搅拌35min，再向反应体系中添加热水，继续搅拌35min；
(5)保持搅拌速率不变，在上述步骤(4)反应体系中继续滴加稀硫酸溶液，直至反应pH在8.2，停止滴加稀硫酸溶液，保持温度在89℃，在80r/min的频率下继续搅拌2h，静置10min；
(6)在上述步骤(5)反应体系中再继续滴加稀硫酸溶液，直至反应pH在4.5，静置30min，然后经过压滤、洗涤、打浆，压力式喷雾干燥等步骤，得到缓释高吸附二氧化硅成品。
所述硅酸钠溶液浓度为16wt％，模数为3.4。
所述稀硫酸溶液质量分数为40％。
所述分散剂为聚丙烯酸钠。
所述聚丙烯酸钠添加量为硅酸钠质量的0.13％。
步骤(2)中所述硅酸钠溶液加入体积为10m3。
步骤(3)中热水添加体积为5m3，热水温度为68℃。
缓释高吸附二氧化硅成品的SiO2含量≥96％。
缓释高吸附二氧化硅成品的中硫酸钠含量≤3.0％；
砷(As)≤3mg/Kg；
铅(Pb)≤5mg/Kg。
缓释高吸附二氧化硅成品在400℃下，灼烧减量≤7.0％。
实施例6
一种缓释高吸附二氧化硅的合成工艺，包括以下步骤：
(1)将固体硅酸钠添加到反应釜中，将清水加热至50℃，保温10min，然后再分批将固体硅酸钠添加到清水中，边添加边搅拌，当固体硅酸钠完全添加完后，再调节温度至58℃，继续保温搅拌30min，得到硅酸钠溶液；
(2)将浓硫酸配制成稀硫酸，将浓度为90％的浓硫酸添加到去离子水中，并以100r/min转速进行搅拌，浓硫酸添加完成后，继续搅拌20min，得到配制好的稀硫酸溶液；
(3)向反应釜内加入上述配制得到的硅酸钠溶液，调节反应釜内温度在90℃，在搅拌状态下加入分散剂，添加完成后，继续搅拌40min；
(4)向步骤(3)反应溶液中加入配制的稀硫酸溶液，缓慢添加，当反应体系中出现乳化点时停止加稀硫酸溶液，此时，pH值在11，保持反应温度在90℃，然后在100r/min的搅拌频率下搅拌40min，再向反应体系中添加热水，继续搅拌40min；
(5)保持搅拌速率不变，在上述步骤(4)反应体系中继续滴加稀硫酸溶液，直至反应pH在8.5，停止滴加稀硫酸溶液，保持温度在90℃，在100r/min的频率下继续搅拌2h，静置10min；
(6)在上述步骤(5)反应体系中再继续滴加稀硫酸溶液，直至反应pH在4.5范围内，静置30min，然后经过压滤、洗涤、打浆，压力式喷雾干燥等步骤，得到缓释高吸附二氧化硅成品。
所述硅酸钠溶液浓度为18wt％，模数为3.5。
所述稀硫酸溶液质量分数为50％。
所述分散剂为聚丙烯酸钠。
所述聚丙烯酸钠添加量为硅酸钠质量的0.15％。
步骤(2)中所述硅酸钠溶液加入体积为10m3。
步骤(3)中热水添加体积为5m3，热水温度为70℃。
缓释高吸附二氧化硅成品的SiO2含量≥96％。
缓释高吸附二氧化硅成品的中硫酸钠含量≤3.0％；
砷(As)≤3mg/Kg；
铅(Pb)≤5mg/Kg。
缓释高吸附二氧化硅成品在400℃下，灼烧减量≤7.0％。对比例1：与实施例1区别为不添加分散剂聚丙烯酸钠；对比例2：与实施例1区别为步骤(4)中不添加热水；试验：
采用pHs-25酸度计对实施例试样进行pH检测：
表1
由表1可以看出，本发明制备的缓释高吸附二氧化硅成品具有较为适宜的pH。
用ASAP 2020型全自动物理化学吸附仪测定缓释高吸附二氧化硅成品比表面积：
表2
比表面积/m2/g
实施例1 563.35
实施例2 527.19
实施例3 544.31
实施例4 538.46
实施例5 540.13
实施例6 555.75
由表2可以看出，本发明方法制备的缓释高吸附二氧化硅成品具有相对较适宜的比表面积。
吸附效率：
以钾离子作为被吸附对象；
在100mL锥形瓶中加入20mL0.05mol/L钾离子溶液，再加入0.05g实施例与对比例试样，用磁力搅拌器在25℃恒温搅拌吸附4h，静置1h后移取上层清夜离心15min。用二甲酚橙做显色剂，用紫外-可见分光光度计测定钾离子离子平衡时的摩尔浓度(波长570nm)，计算其吸附效率：
吸附效率W＝(m1-m2)/m1×100％；
m1为吸附前钾离子浓度；
m2为吸附后钾离子浓度；
表3
吸附效率W/％
实施例1 24.6
实施例2 24.9
实施例3 25.5
实施例4 25.8
实施例5 25.3
实施例6 25.2
对比例1 12.6
对比例2 18.4
由表3可以看出，本发明方法制备缓释高吸附二氧化硅成品具有优异的吸附效率。
以实施例1为基础试样，对比不同聚丙烯酸钠添加量(％)对于吸附效率影响，如图1。
以实施例1为基础试样，对比不同热水温度对于吸附效率影响，如图2。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (1)

1.一种缓释高吸附二氧化硅的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将固体硅酸钠添加到反应釜中，将清水加热至50℃，保温10min，然后再分批将固体硅酸钠添加到清水中，边添加边搅拌，当固体硅酸钠完全添加完后，再调节温度至58℃，继续保温搅拌30min，得到硅酸钠溶液；
(2)将浓硫酸配制成稀硫酸，将浓度为90％的浓硫酸添加到去离子水中，并以100r/min转速进行搅拌，浓硫酸添加完成后，继续搅拌15-20min，得到配制好的稀硫酸溶液；
(3)向反应釜内加入上述配制得到的硅酸钠溶液，调节反应釜内温度在85-90℃范围内，在搅拌状态下加入分散剂，添加完成后，继续搅拌30-40min；
(4)向步骤(3)反应溶液中加入配制的稀硫酸溶液，缓慢添加，当反应体系中出现乳化点时停止加稀硫酸溶液，此时，pH值在10-11范围内，保持反应温度在85-90℃，然后在25-100r/min的搅拌频率下搅拌30-40min，再向反应体系中添加热水，继续搅拌30-40min；
(5)保持搅拌速率不变，在上述步骤(4)反应体系中继续滴加稀硫酸溶液，直至反应pH在8-9范围内，停止滴加稀硫酸溶液，保持温度在85-90℃，在25-100r/min的频率下继续搅拌2h，静置10min；
(6)在上述步骤(5)反应体系中再继续滴加稀硫酸溶液，直至反应pH在4-5范围内，静置30min，然后经过压滤、洗涤、打浆，压力式喷雾干燥等步骤，得到缓释高吸附二氧化硅成品；所述硅酸钠溶液浓度为13-18wt％，模数为3.3-3.5；所述稀硫酸溶液质量分数为30-50％；所述分散剂为聚丙烯酸钠；所述聚丙烯酸钠添加量为硅酸钠质量的0.1-0.15％；步骤(2)中所述硅酸钠溶液加入体积为10m3；步骤(3)中热水添加体积为5m3，热水温度为60-70℃；所述缓释高吸附二氧化硅成品的SiO2含量≥96％；所述缓释高吸附二氧化硅成品的中硫酸钠含量≤3.0％；
砷(As)≤3mg/Kg；
铅(Pb)≤5mg/Kg；所述缓释高吸附二氧化硅成品在400℃下，灼烧减量≤7.0％。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2000072434A (ja) * 1998-09-03 2000-03-07 Degussa Huels Ag 沈降ケイ酸、その製法並びにそれを含有するゴム混合物及び加硫ゴム
CN107720763A (zh) * 2017-11-21 2018-02-23 广州市飞雪材料科技有限公司 一种高分散二氧化硅的制备方法
CN112194147A (zh) * 2020-10-20 2021-01-08 金三江(肇庆)硅材料股份有限公司 一种大孔容高吸附二氧化硅添加剂及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000072434A (ja) * 1998-09-03 2000-03-07 Degussa Huels Ag 沈降ケイ酸、その製法並びにそれを含有するゴム混合物及び加硫ゴム
CN107720763A (zh) * 2017-11-21 2018-02-23 广州市飞雪材料科技有限公司 一种高分散二氧化硅的制备方法
CN112194147A (zh) * 2020-10-20 2021-01-08 金三江(肇庆)硅材料股份有限公司 一种大孔容高吸附二氧化硅添加剂及其制备方法

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