CN107055569A - 一种含硫酸铵工业废水的综合利用工艺 - Google Patents

一种含硫酸铵工业废水的综合利用工艺 Download PDF

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Abstract

一种含硫酸铵工业废水的综合利用工艺，利用工业氧化镁的弱碱性与硫酸铵溶液反应的离子效应，在弱碱性的条件下可以使硫酸铵中的氨离子游离出来，通过加热及负压条件使得其呈气体状态随水蒸气一同逸出，通过冷凝回收，稀氨水喷淋吸收，稀酸净化吸收来达到回收稀氨水及氨气净化的目的。其中氨解残液中的铵离子氨解终点浓度可以放宽至500㎎/L，采用磷酸铵镁沉淀法来净化使其达到≦15㎎/L的工业废水标准，使得氨解过程的能耗大大地降低。在运行过程中使用的是中温负压搅拌的过程，产生的硫酸镁溶解度大，克服了传统的石灰法的结垢现象，同时也不需加入氢氧化钠来提高溶液的碱度，成本相对较低，具有广阔的应用前景和较好的社会经济效益。

Description

一种含硫酸铵工业废水的综合利用工艺
技术领域
本发明涉及一种含硫酸铵工业废水的综合利用工艺。
背景技术
含硫酸铵的工业废水的处理方法有多种，有结晶法、碱度法，但是都有一定的局限性。结晶法存在能耗高，产品质量差以及投资大的问题；而石灰碱度法则存在运行设备易结垢现象，产出的石膏存在综合利用难的问题，同时石膏渣中存在重金属，难以达到工业石膏的质量要求。
发明内容
本发明的目的就是提供一种能耗小、生产成本低的含硫酸铵工业废水的综合利用工艺。
本发明的含硫酸铵工业废水的综合利用工艺，其特征在于，所需设备：氨解桶为带搅拌器的不锈钢圆桶，上部加盖密封，盖上设有蒸汽加热管进口、投料口、出气口，底部设有出料口；冷凝器为带有列管换热管的不锈钢冷凝器，其底部进气口与氨解桶出气口相连；降膜吸收器顶部进气口与冷凝器顶部出气口管道联接，其底部的出口与风机相联；填料喷淋塔底部进气口与风机相连，顶部设置喷淋装置；
具体步骤如下：
1、取NH4 +含量大于500㎎/L、pH＝3.5～4的硫酸铵工业废水置于氨解桶中备用；
2、取MgO含量≧85%的工业级氧化镁粉末装入氨解桶上部的料仓中备用；
3、开启搅拌器对硫酸铵溶液搅拌，通过料仓均匀地向氨解桶中投入工业级氧化镁，开启风机，冷却水循环泵，喷淋塔水循环泵，降膜吸收器水循环泵，通入蒸汽加热，使得反应体系温度维持在60℃～90℃之间，投入的氧化镁反应量以与硫酸铵置换反应的理论量150%以上；
4、氨解反应终点以广泛试纸在氨解气体出口检查孔检测逸出气体pH值为中性作为反应终点，尾气吸收以保持喷淋水维持酸性为标准；
5、步骤3产生的冷凝氨水，降膜吸收器产生的吸收氨水合并放入氨水储罐，作为稀氨水补充回用到生产系统中，尾气填料吸收塔产生的硫酸铵酸性溶液转入到氨解桶中作为下次氨解液使用，氨解残液通过板框压滤机压滤，滤渣作为下次氨解反应的氧化镁使用，滤液转入氨沉淀净化反应桶中备用；
6、步骤5产生的氨解残液转入带搅拌的PP材质桶中，在搅拌的条件下加入磷酸或磷酸盐溶液进行磷酸铵镁的沉淀反应，反应终点以检测溶液中NH4 +≦15㎎/L为准，通过板框压滤机压滤，滤液送生产硫酸镁工序使用，滤渣送化肥厂作为原料。
本发明的含硫酸铵工业废水的综合利用工艺，利用（菱苦土）工业氧化镁的弱碱性与硫酸铵溶液反应的离子效应，在弱碱性的条件下就可以使硫酸铵中的氨离子游离出来，通过加热及负压条件使得其呈气体状态随水蒸气一同逸出，通过冷凝回收，稀氨水喷淋吸收，稀酸净化吸收来达到回收稀氨水及氨气净化的目的。其中氨解残液中的铵离子氨解终点浓度可以放宽至500㎎/L，采用磷酸铵镁沉淀法来净化使其达到≦15㎎/L的工业废水标准，这样可以使得氨解过程的能耗大大地降低。在运行过程中因为使用的是中温负压搅拌的过程，由于产生的硫酸镁溶解度大，克服了传统的石灰法的结垢现象，同时也不需加入氢氧化钠来提高溶液的碱度，成本相对较低，具有广阔的应用前景和较好的社会经济效益。
具体实施方式
1、设备：
（1）氨解设备:为1个1m3带搅拌的不锈钢圆桶，上部加盖密封，盖上分布有蒸汽加热管进口、投料口、出气口，底部设有出料口；
（2）冷凝设备:为1m3带有列管换热管的不锈钢冷凝器一套，通过底部进气口与氨解桶出气口相连；
（3）吸收设备:为1m3降膜吸收器，顶部进气口与冷凝器顶部出气口管道联接，底部设有出口与风机相联抽负压；
（4）填料喷淋塔:为1m3设有填料层的PP材质喷淋塔，底部进气口与吸收设备风机相连，顶部设置喷淋装置，残余氨气通过补加了硫酸的硫酸铵溶液在填料塔中吸收。
2、物料:
（1）硫酸铵工业废水的准备:取自某工厂生产铁红产生的含硫酸铵废水，NH4 +含量34400㎎/L，pH＝3.5～4,取如上硫酸铵废水0.5m3置于1m3氨解桶中备用；
（2）工业级氧化镁:取MgO含量≧85%的工业级氧化镁粉末装入氨解桶上部料仓备用；
3、氨解反应及氨气吸收:
开启搅拌器对硫酸铵溶液搅拌，通过料仓下部螺旋给料机均匀地投入工业级氧化镁，开启引风机，冷却水循环泵，喷淋塔水循环泵，吸收器水循环泵；通入蒸汽加热，使得反应体系温度维持在60℃～90℃之间进行反应，投入的氧化镁反应量以与硫酸铵置换反应的理论量150%以上；
4、氨解反应尾气吸收的检测:
氨解反应终点的制定以广泛试纸在氨解气体出口检查孔检测逸出气体PH接近中性为反应终点，尾气吸收以保持喷淋水维持酸性为标准；
5、氨解反应产物的处理:
步骤3产生的冷凝氨水，降膜吸收器产生的吸收氨水合并放入氨水储罐，作为稀氨水补充回用到生产系统中，尾气填料吸收塔产生的硫酸铵酸性溶液转入到氨解反应桶中作为下次氨解液使用，氨解残液通过板框压滤机压滤，滤渣作为下次氨解反应的氧化镁使用，滤液转入氨沉淀净化反应桶中备用；
6、氨解残液中NH4 +的沉淀净化:
步骤5产生的氨解残液转入1m3带搅拌的PP材质桶中，在搅拌的条件下加入磷酸或磷酸盐溶液进行磷酸铵镁的沉淀反应，反应终点以检测溶液中NH4 +≦15㎎/L为准，通过板框压滤机压滤，滤液送生产硫酸镁工序使用，滤渣送化肥厂作为原料。

Claims (1)

1.一种含硫酸铵工业废水的综合利用工艺，其特征在于：
所需设备：氨解桶为带搅拌器的不锈钢圆桶，上部加盖密封，盖上设有蒸汽加热管进口、投料口、出气口，底部设有出料口；冷凝器为带有列管换热管的不锈钢冷凝器，其底部进气口与氨解桶出气口相连；降膜吸收器顶部进气口与冷凝器顶部出气口管道联接，其底部的出口与风机相联；填料喷淋塔底部进气口与风机相连，顶部设置喷淋装置；
具体步骤如下：
（1）、取NH4 +含量大于500㎎/L、pH＝3.5～4的硫酸铵工业废水置于氨解桶中备用；
（2）、取MgO含量≧85%的工业级氧化镁粉末装入氨解桶上部的料仓中备用；
（3）、开启搅拌器对硫酸铵溶液搅拌，通过料仓均匀地向氨解桶中投入工业级氧化镁，开启风机，冷却水循环泵，喷淋塔水循环泵，降膜吸收器水循环泵，通入蒸汽加热，使得反应体系温度维持在60℃～90℃之间，投入的氧化镁反应量以与硫酸铵置换反应的理论量150%以上；
（4）、氨解反应终点以广泛试纸在氨解气体出口检查孔检测逸出气体pH值为中性作为反应终点，尾气吸收以保持喷淋水维持酸性为标准；
（5）、步骤（3）产生的冷凝氨水，降膜吸收器产生的吸收氨水合并放入氨水储罐，作为稀氨水补充回用到生产系统中，尾气填料吸收塔产生的硫酸铵酸性溶液转入到氨解桶中作为下次氨解液使用，氨解残液通过板框压滤机压滤，滤渣作为下次氨解反应的氧化镁使用，滤液转入氨沉淀净化反应桶中备用；
（6）、步骤（5）产生的氨解残液转入带搅拌的PP材质桶中，在搅拌的条件下加入磷酸或磷酸盐溶液进行磷酸铵镁的沉淀反应，反应终点以检测溶液中NH4 +≦15㎎/L为准，通过板框压滤机压滤，滤液送生产硫酸镁工序使用，滤渣送化肥厂作为原料。
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