CN109942438A - 回收有机胺的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种回收有机胺的装置和方法，所述装置包括：计量泵，反应器，pH值检测仪，温度控制仪，第一输送泵，薄膜蒸发器，冷却器，油水分离器，有机胺产品储罐，第二输送泵，MVR脱水、结晶和干燥系统。本发明的回收有机胺的装置，采用氧化镁为反应原料，在连续反应器内与酸水反应生产硫酸镁，同时在碱性条件下，将有机胺解析出来，硫酸镁溶液经输送泵进入薄膜蒸发器，经加热的有机胺和水蒸气经冷凝、分层分离，进而达到回收有机胺的目的，再将硫酸镁溶液进入MVR脱水系统浓缩、结晶、过滤和干燥得到七水硫酸镁产品。这种工艺有机胺的回收率高达98％以上、产生的七水硫酸镁质量好、减少工艺中产生大量污水，是一种清洁环保的生产工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种回收有机胺的方法和装置。
背景技术
有机胺是一种重要的有机化合物，具有强烈的氨臭味的无色透明液体，有毒性，微溶于水。水溶液呈弱碱性。在有机合成工业中常作为溶剂、催化剂、阻聚剂、防腐剂及合成其它物质的原料。有机胺在反应体系中一般以盐的形式存在于废水和其它有机溶液中，多表现为有机胺盐酸盐和有机胺硫酸盐。有机胺价格昂贵，直接影响产品的制造成本和竞争力，同时给污水治理增加较大的难度。目前，国内回收有机胺多采用液碱、氧化钙或石灰石处理，形成硫酸钠或硫酸钙的污水溶液。硫酸钠附加值太低，硫酸钙没有直接经济价值，而且硫酸钙的存在形态会包埋一定量的有机胺，不但影响有机胺的回收率，最为麻烦的是需要进行危废鉴别，这种产物一般被定义为危废。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种回收有机胺的装置。
本发明的回收有机胺的装置，包括：计量泵，反应器，pH值检测仪，温度控制仪，第一输送泵，薄膜蒸发器，冷却器，油水分离器，有机胺产品储罐，第二输送泵，MVR脱水、结晶和干燥系统；所述计量泵与所述反应器连通，所述pH检测仪和所述温度控制仪分别与所述反应器连接，所述第一输送泵分别与所述反应器和所述薄膜蒸发器连通，所述冷却器分别与所述薄膜蒸发器和所述油水分离器连通，所述油水分离器与所述有机胺产品储罐连通，所述第二输送泵分别与所述薄膜蒸发器和所述MVR脱水、结晶和干燥系统连通。
本发明的回收有机胺的装置，采用氧化镁为反应原料，在连续反应器内与酸水反应生产硫酸镁，同时在碱性条件下，将有机胺解析出来，硫酸镁溶液经输送泵进入薄膜蒸发器，经加热的有机胺和水蒸气经冷凝、分层分离，进而达到回收有机胺的目的，再将硫酸镁溶液进入MVR脱水系统浓缩、结晶、过滤和干燥得到七水硫酸镁产品。这种工艺有机胺的回收率高达98％以上、产生的七水硫酸镁质量好、减少工艺中产生大量污水，是一种清洁环保的生产工艺。
采用本发明的装置回收有机胺，其回收率达到98％以上；产生的硫酸镁纯度高、质量好；反应体系为封闭式反应，危险性降低、安全性能高；连续式回收系统，可实现规模化；产生的污水少，工艺环保。
另外，本发明上述的回收有机胺的装置，还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，所述反应器中设置有进料分布器和带刮板的搅拌桨，所述反应器外设置有夹套。
进一步地，所述薄膜蒸发器中设置有进料分布器和带刮板和附属桨的搅拌桨，所述薄膜蒸发器外设置有夹套。
本发明的另一个目的在于提出利用所述的装置回收有机胺的方法。
利用所述的装置回收有机胺的方法，包括如下步骤：S101：首先将酸性的含有机胺的待处理污水通入所述反应器中，然后将氧化镁制备成浆状物后通过所述计量泵打入所述反应器中搅拌反应；S102：经步骤S101处理过的所述反应器底部产生的液体经第一输送泵打入所述薄膜蒸发器中，在薄膜蒸发器的搅拌、加热作用下，有机胺变为气态并通过所述冷却器冷却后进入所述油水分离器中；S103：经步骤S101处理过的所述反应器中的有机胺与水形成共沸经反应器气相口进入所述冷却器冷却后，通入所述油水分离器中；S104：所述油水分离器将所述步骤S102和所述步骤S103处理过的物料自动分离得到水相和油相，然后将所述油相吸附脱水，得到干燥的有机胺。
进一步地，所述的回收有机胺的方法，还包括如下步骤：收集所述薄膜蒸发器底部的硫酸镁浆状物，通过第二输送泵进入到所述MVR脱水、结晶和干燥系统进行处理，得到硫酸镁。
进一步地，在所述步骤S101中，所述反应器中的搅拌速率为60r/min～150r/min；在所述步骤S102中，所述薄膜蒸发器中的搅拌速率为110r/s～300r/s。
进一步地，所述反应器中的温度为65℃～105℃，所述反应器的气相口出口温度为45℃～95℃。
进一步地，所述反应器中的pH值为8.5～11.5。
进一步地，所述薄膜蒸发器中的温度为85℃～105℃，所述薄膜蒸发器的气相口出口温度为65℃～95℃。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是本发明的回收有机胺的装置。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
如图1所示，本发明第一方面提出了一种回收有机胺的装置，包括：计量泵110，反应器120，pH值检测仪130，温度控制仪140，第一输送泵150，薄膜蒸发器160，冷却器170，油水分离器180，有机胺产品储罐190，第二输送泵200，MVR脱水、结晶和干燥系统210。所述计量泵110与所述反应器120连通，所述pH检测仪130和所述温度控制仪140分别与所述反应器120连接，所述第一输送泵150分别与所述反应器120和所述薄膜蒸发器160连通，所述冷却器170分别与所述薄膜蒸发器160和所述油水分离器180连通，所述油水分离器180与所述有机胺产品储罐190连通，所述第二输送泵200分别与所述薄膜蒸发器160和所述MVR脱水、结晶和干燥系统210连通。
本发明的回收有机胺的装置，采用氧化镁为反应原料，在连续反应器内与酸水反应生产硫酸镁，同时在碱性条件下，将有机胺解析出来，硫酸镁溶液经输送泵进入薄膜蒸发器，经加热的有机胺和水蒸气经冷凝、分层分离，进而达到回收有机胺的目的，再将硫酸镁溶液进入MVR脱水系统浓缩、结晶、过滤和干燥得到七水硫酸镁产品。这种工艺有机胺的回收率高达98％以上、产生的七水硫酸镁质量好、减少工艺中产生大量污水，是一种清洁环保的生产工艺。
有利地，所述反应器120中设置有进料分布器和带刮板的搅拌桨，所述反应器外设置有夹套。
有利地，所述薄膜蒸发器160中设置有进料分布器和带刮板和附属桨的搅拌桨，所述薄膜蒸发器外设置有夹套。
另一方面，本发明提出利用所述的装置回收有机胺的方法。
本发明的回收有机胺的方法，包括如下步骤：
(1)首先将酸性的含有机胺的待处理污水通入所述反应器中，然后将氧化镁制备成浆状物后通过所述计量泵打入所述反应器中搅拌反应；所述反应器中的搅拌速率为60r/min～150r/min。所述反应器中的温度为65℃～105℃，所述反应器的气相口出口温度为45℃～95℃。所述反应器中的pH值为8.5～11.5。
(2)经步骤S101处理过的所述反应器底部产生的液体经第一输送泵打入所述薄膜蒸发器中，在薄膜蒸发器的搅拌、加热作用下，有机胺变为气态并通过所述冷却器冷却后进入所述油水分离器中；所述薄膜蒸发器中的搅拌速率为110r/s～300r/s，所述薄膜蒸发器中的温度为85℃～105℃，所述薄膜蒸发器的气相口出口温度为65℃～95℃。
(3)经步骤(1)处理过的所述反应器中的有机胺与水形成共沸经反应器气相口进入所述冷却器冷却后，通入所述油水分离器中；
(4)所述油水分离器将所述步骤(2)和所述步骤(3)处理过的物料自动分离得到水相和油相，然后将所述油相吸附脱水，得到干燥的有机胺。
(5)收集所述薄膜蒸发器底部的硫酸镁浆状物，通过第二输送泵进入到所述MVR脱水、结晶和干燥系统进行处理，得到硫酸镁。
下面通过具体实施例详细描述本发明。
实施例1
实施例1的回收有机胺的方法，包括如下步骤：
(1)首先将酸性的含有机胺的待处理污水通入所述反应器中，然后将氧化镁制备成浆状物后通过所述计量泵打入所述反应器中搅拌反应；所述反应器中的搅拌速率为60r/min。所述反应器中的温度为105℃，所述反应器的气相口出口温度为45℃。所述反应器中的pH值为11.5。
(2)经步骤(1)处理过的所述反应器底部产生的液体经第一输送泵打入所述薄膜蒸发器中，在薄膜蒸发器的搅拌、加热作用下，有机胺变为气态并通过所述冷却器冷却后进入所述油水分离器中；所述薄膜蒸发器中的搅拌速率为110r/s，所述薄膜蒸发器中的温度为105℃，所述薄膜蒸发器的气相口出口温度为65℃。
(3)经步骤(1)处理过的所述反应器中的有机胺与水形成共沸经反应器气相口进入所述冷却器冷却后，通入所述油水分离器中。
(4)所述油水分离器将所述步骤(2)和所述步骤(3)处理过的物料自动分离得到水相和油相，然后将所述油相吸附脱水，得到干燥的有机胺。
(5)收集所述薄膜蒸发器底部的硫酸镁浆状物，通过第二输送泵进入到所述MVR脱水、结晶和干燥系统进行处理，得到硫酸镁。
实施例2
实施例2的回收有机胺的方法，包括如下步骤：
(1)首先将酸性的含有机胺的待处理污水通入所述反应器中，然后将氧化镁制备成浆状物后通过所述计量泵打入所述反应器中搅拌反应；所述反应器中的搅拌速率为150r/min。所述反应器中的温度为65℃，所述反应器的气相口出口温度为95℃。所述反应器中的pH值为8.5。
(2)经步骤(1)处理过的所述反应器底部产生的液体经第一输送泵打入所述薄膜蒸发器中，在薄膜蒸发器的搅拌、加热作用下，有机胺变为气态并通过所述冷却器冷却后进入所述油水分离器中；所述薄膜蒸发器中的搅拌速率为300r/s，所述薄膜蒸发器中的温度为85℃，所述薄膜蒸发器的气相口出口温度为95℃。
(3)经步骤(1)处理过的所述反应器中的有机胺与水形成共沸经反应器气相口进入所述冷却器冷却后，通入所述油水分离器中。
(4)所述油水分离器将所述步骤(2)和所述步骤(3)处理过的物料自动分离得到水相和油相，然后将所述油相吸附脱水，得到干燥的有机胺。
(5)收集所述薄膜蒸发器底部的硫酸镁浆状物，通过第二输送泵进入到所述MVR脱水、结晶和干燥系统进行处理，得到硫酸镁。
实施例3
实施例3的回收有机胺的方法，包括如下步骤：
(1)首先将酸性的含有机胺的待处理污水通入所述反应器中，然后将氧化镁制备成浆状物后通过所述计量泵打入所述反应器中搅拌反应；所述反应器中的搅拌速率为105r/min。所述反应器中的温度为85℃，所述反应器的气相口出口温度为70℃。所述反应器中的pH值为10.0。
(2)经步骤(1)处理过的所述反应器底部产生的液体经第一输送泵打入所述薄膜蒸发器中，在薄膜蒸发器的搅拌、加热作用下，有机胺变为气态并通过所述冷却器冷却后进入所述油水分离器中；所述薄膜蒸发器中的搅拌速率为200r/s，所述薄膜蒸发器中的温度为95℃，所述薄膜蒸发器的气相口出口温度为70℃。
(3)经步骤(1)处理过的所述反应器中的有机胺与水形成共沸经反应器气相口进入所述冷却器冷却后，通入所述油水分离器中。
(4)所述油水分离器将所述步骤(2)和所述步骤(3)处理过的物料自动分离得到水相和油相，然后将所述油相吸附脱水，得到干燥的有机胺。
(5)收集所述薄膜蒸发器底部的硫酸镁浆状物，通过第二输送泵进入到所述MVR脱水、结晶和干燥系统进行处理，得到硫酸镁。
实施例4
实施例4提出了安赛蜜生产过程的三乙胺回收应用。
安赛蜜酸性污水中，含有三乙胺硫酸盐5％左右、硫酸26％以上。目前行业采用氧化钙或石灰石处理反应，加热在碱性条件下，将三乙胺解析出来，然后再进行精制得到可回用的三乙胺原料。该工艺1吨安赛蜜产品将产生污水4吨左右，还有一定水分的二水硫酸钙10吨多，极大地增加了生产成本，二水硫酸钙没有经济价值，色泽深、胺味重，对环境造成极大的破坏。
本实施例是将氧化镁配制成浆状物经计量泵将其打入含酸水的反应器内，控制氧化镁进料流速，由于氧化镁与酸水的反应产生一定热量，反应液温度控制105℃，溶液呈碱性pH＝10.0。三乙胺经反应器气相口进入冷却器，气相出口温度92℃左右，冷却后进入油水分离器；反应器底部的物料输送泵将硫酸镁液体打入薄膜蒸发器，薄膜蒸发器加热温度控制在105℃，此时没能解析的三乙胺在受热状态下变成气态三乙胺，气相管温度控制在95℃，三乙胺气相进入冷凝器,冷却后进入油水分离器自动分离水相和油相，将油相进行吸附脱水，得到干燥的三乙胺成品，三乙胺回收率位96.5％。
从薄膜蒸发器底部的硫酸镁浆状物经输送泵达到连续浓缩脱水系统、结晶系统，进一步离心、流化床干燥系统，包装得到硫酸镁产品。
实施例5
实施例5提出了叔丁胺的生产过程的三乙胺的回收应用。
叔丁胺的生产过程中采用浓硫酸作为催化剂，反应完成后叔丁胺以叔丁胺硫酸盐的形式存在酸性水溶液中，叔丁胺作为一种产品，必须完全回收才能提高其经济性。目前，行业采用氧化钙进行与硫酸中和反应产生热量，叔丁胺沸点44℃，在碱性条件下，叔丁胺很容易解析出来。该工艺将产生大量的二水硫酸钙污水溶液，硫酸钙没有经济价值，色泽深、胺味重，对环境造成极大的破坏；如果叔丁胺回收不完全，产生的污水处理难度较大。
本实施例是将氧化镁配制成浆状物经计量泵将其打入酸水反应器内，控制氧化镁进料流速，由于氧化镁与酸水的反应产生一定热量，反应液温度控制65℃左右，溶液呈碱性pH＝10.0。叔丁胺经反应器气相口进入冷却器，气相出口控制在45℃左右，冷却后进入油水分离器；反应器底部的物料输送泵将硫酸镁液体打入薄膜蒸发器，薄膜蒸发器加热温度控制在85℃左右，经加热没能解析的叔丁胺在受热状态下变成气态叔丁胺，气相管温度控制在65℃，叔丁胺气相进入冷凝器,冷却后进入油水分离器自动分离水相和油相，将油相进行吸附脱水，得到干燥的叔丁胺成品，叔丁胺回收率为98.4％。
从薄膜蒸发器底部的硫酸镁浆状物经输送泵达到连续浓缩脱水系统、结晶系统，进一步离心、流化床干燥系统，包装得到硫酸镁产品。
综上，采用本发明的装置回收有机胺，其回收率达到98％以上；产生的硫酸镁纯度高、质量好；反应体系为封闭式反应，危险性降低、安全性能高；连续式回收系统，可实现规模化；产生的污水少，工艺环保。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种回收有机胺的装置，其特征在于，包括：
计量泵，反应器，pH值检测仪，温度控制仪，第一输送泵，薄膜蒸发器，冷却器，油水分离器，有机胺产品储罐，第二输送泵，MVR脱水、结晶和干燥系统；
所述计量泵与所述反应器连通，所述pH检测仪和所述温度控制仪分别与所述反应器连接，所述第一输送泵分别与所述反应器和所述薄膜蒸发器连通，所述冷却器分别与所述薄膜蒸发器和所述油水分离器连通，所述油水分离器与所述有机胺产品储罐连通，所述第二输送泵分别与所述薄膜蒸发器和所述MVR脱水、结晶和干燥系统连通。
2.根据权利要求1所述的回收有机胺的装置，其特征在于，所述反应器中设置有进料分布器和带刮板的搅拌桨，所述反应器外设置有夹套。
3.根据权利要求1所述的回收有机胺的装置，其特征在于，所述薄膜蒸发器中设置有进料分布器和带刮板和附属桨的搅拌桨，所述薄膜蒸发器外设置有夹套。
4.利用权利要求1-3任一项所述的装置回收有机胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101：首先将酸性的含有机胺的待处理污水通入所述反应器中，然后将氧化镁制备成浆状物后通过所述计量泵打入所述反应器中搅拌反应；
S102：经步骤S101处理过的所述反应器底部产生的液体经第一输送泵打入所述薄膜蒸发器中，在薄膜蒸发器的搅拌、加热作用下，有机胺变为气态并通过所述冷却器冷却后进入所述油水分离器中；
S103：经步骤S101处理过的所述反应器中的有机胺与水形成共沸经反应器气相口进入所述冷却器冷却后，通入所述油水分离器中；
S104：所述油水分离器将所述步骤S102和所述步骤S103处理过的物料自动分离得到水相和油相，然后将所述油相吸附脱水，得到干燥的有机胺。
5.根据权利要求4所述的回收有机胺的方法，其特征在于，还包括如下步骤：收集所述薄膜蒸发器底部的硫酸镁浆状物，通过第二输送泵进入到所述MVR脱水、结晶和干燥系统进行处理，得到硫酸镁。
6.根据权利要求4所述的回收有机胺的方法，其特征在于，在所述步骤S101中，所述反应器中的搅拌速率为60r/min～150r/min；在所述步骤S102中，所述薄膜蒸发器中的搅拌速率为110r/s～300r/s。
7.根据权利要求4所述的回收有机胺的方法，其特征在于，所述反应器中的温度为65℃～105℃，所述反应器的气相口出口温度为45℃～95℃。
8.根据权利要求4所述的回收有机胺的方法，其特征在于，所述反应器中的pH值为8.5～11.5。
9.根据权利要求4所述的回收有机胺的方法，其特征在于，所述薄膜蒸发器中的温度为85℃～105℃，所述薄膜蒸发器的气相口出口温度为65℃～95℃。
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