CN107445180B - 一种胺盐废水的处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种胺盐废水的处理工艺,属于化工生产技术领域。本发明的胺盐废水的处理工艺,以氨水代替氢氧化钠液碱回收作为缚酸剂的叔胺,依次经中和、干燥、蒸馏处理,得到回收胺,收率95%,纯度99%,含水0.05%,可以套用于缚酸,中和产生的氯化铵废水依次经蒸发、结晶、过滤,得到副产的氯化铵,含水约6%,可用作农铵,同时蒸发得到的回收水,经配氨后套用于中和。本发明的处理工艺成本较低,物尽其用,具有原子经济性,且处理过程无三废排放,实现了清洁生产。

Description

一种胺盐废水的处理工艺
技术领域
本发明属于化工生产技术领域,具体涉及一种胺盐废水的处理工艺。
背景技术
酯是一类重要的化工产品,应用领域广阔。低分子量的酯可用作溶剂,分子量较大的酯是良好的增塑剂。许多带有支链的醇形成的酯是优良的润滑油。酯还可用于香料、香精、化妆品、肥皂和药品等工业。
酯通常由羧酸与醇直接反应制得——直接酯化反应,但是对于一些活性较低、空间位阻较大的羧酸或醇,直接酯化反应难以进行,采取酰氯醇解反应是较为可行的方法。
RCOCl+R1OH=RCOOR1+HCl (1)
酰氯可推广到除碳酰氯外的其它酰氯,如亚磷酰氯、磷酰氯、膦酰氯、磺酰氯等。这些酰氯醇解反应生成的酯具有特殊的功能,属于专用与精细化学品。
PCl3+3ROH=(RO)3P+3HCl (2)
POCl3+3ROH=(RO)3PO+3HCl (3)
RSO2Cl+R1OH=RSO3R1+HCl (4)
从反应式(1)~(4)可见,酰氯醇解反应的副产物都是氯化氢(HCl)。副产物HCl必须及时地去除,否则裂解目标产物——酯,生成酸和氯代烃。
RXOOR1+HCl=RXOOH+R1Cl (5)
(RO)3P+HCl=(RO)2POH+RCl (6)
(RO)3PO+HCl=(RO)2POOH+RCl (7)
式(5)中:R、R1——烷基;X——C、SO。
副产物氯化氢的存在对目标产物酯的收率影响巨大,必须在它生成的第一时间脱除。原料酰氯和目标产物酯遇水易水解,尤其在碱性条件下,故不能采用无机碱在原位脱除氯化氢,因无机碱与氯化氢反应生成水。
为便于控制反应,避免副产物氯化氢降解目标产物——酯,通常采用芳烃作溶剂,三乙胺、N,N-二甲基苯胺或N,N-二乙基苯胺作缚酸剂,在原位与氯化氢反应生成固体的胺盐。
NR1R2 2+HCl=R1R2 2N·HCl (8)
反应混合物中含有固体的胺盐,影响流动性,后处理时首先水洗,使胺盐溶于水而被分出,留下目标产物——酯在溶剂中,再通过蒸馏分离即可得到纯净的酯。
为节约成本,保护环境,必须对胺盐溶于水产生的胺盐废水进行处理,回收胺套用。通常采用氢氧化钠液碱回收胺。
R1R2 2N·HCl+NaOH=NR1R2 2+NaCl+H2O (9)
用氢氧化钠回收胺存在一些不足之处,主要表现在:氢氧化钠价格较贵,回收胺成本较高;产生含氯化钠的废水,几乎无使用价值;废水中含有有机物,COD超标,排放污染环境。因此,对传统的胺盐废水的处理工艺进行改进,确定一种胺盐废水的处理新工艺,具有重要的现实意义。
发明内容
针对降低成本、减少废水排放的需要,本发明的目的在于提供一种胺盐废水的处理工艺。
本发明采取的技术方案为:
一种胺盐废水的处理工艺,具体包括以下步骤:
(1)中和:在中和釜中,加入胺盐废水,搅拌,用冷却水控制中和反应过程温度为0~40℃,逐渐加入氨水至pH=7~9,加氨完毕继续搅拌,静置,分出水相即为铵盐废水,油相转移至干燥釜;
(2)干燥:搅拌,加入浓度为30%~70%的液碱萃取脱水,液碱与油相体积比为0.01~1:1,加毕液碱继续搅拌,静置,分出水相,油相转移至蒸馏釜;
(3)蒸馏:将油相用0.01~0.6MPa的低压蒸汽加热蒸馏,真空度为0~0.1MPa,收集馏出液即为回收胺,蒸馏残液转移至中和釜与下一批胺盐废水合并处理;
(4)蒸发:将步骤(1)获得的铵盐废水加入蒸发器,用0.01~0.6MPa的低压蒸汽加热蒸发浓缩,至氯化铵达到过饱和,浓缩液趁热转移至结晶釜,蒸发出的水蒸汽用冷却水冷凝即得回收水;
(5)配氨:将步骤(4)获得的回收水加入配氨釜,用冷却水控制配氨过程温度为0~40℃,向其中通入氨气,检控氨水浓度,当氨水浓度为10%~20%时,停止通入氨气,氨水待用于步骤(1);
(6)结晶:在结晶釜中,搅拌,用冷却水冷却氯化铵过饱和液,至温度降至40℃,氯化铵结晶析出形成晶浆;
(7)过滤:启动离心机,将步骤(6)获得的晶浆加入离心机中,离心过滤完毕,将滤饼——副产氯化铵卸出并包装,滤液即母液返回步骤(4)与新鲜的铵盐废水合并蒸发浓缩。
进一步的,所述的胺为能牢固缚住氯化氢、不溶于水或微溶于水的弱碱性叔胺,包括三乙胺、N,N-二甲基苯胺或N,N-二乙基苯胺等。
进一步的,所述的胺盐为上述叔胺的盐酸盐,包括三乙胺盐酸盐、N,N-二甲基苯胺盐酸盐或N,N-二乙基苯胺盐酸盐等。
进一步的,所述的胺盐废水为上述叔胺盐酸盐的水溶液,包括三乙胺盐酸盐废水、N,N-二甲基苯胺盐酸盐废水或N,N-二乙基苯胺盐酸盐废水。
进一步的,所述的铵盐废水为氨水与胺盐废水作用产生的氯化铵水溶液。
进一步的,所述步骤(2)中的碱为氢氧化钠,液碱为氢氧化钠水溶液。
进一步的,所述步骤(2)中调节搅拌转速为60~150r/min,分离出水相后,检测水相——液碱浓度,当液碱浓度<30%时通过蒸除部分水提浓,保持液碱浓度在30%~70%套用。
进一步的,所述步骤(4)中的蒸发为三效蒸发,其中第一效利用生蒸汽加热,第二效和第三效利用前一效产生的二次蒸汽加热,过程节能。
进一步的,所述步骤(6)中调节搅拌转速为60~120r/min,冷却速率为0.1~5℃/min。
进一步的,所述冷却水为循环冷却水,温度为0~35℃,以之作冷媒,节水,节能。
进一步的,所述步骤(7)中的离心机为全衬塑PE材质的离心机,滤布为尼龙材质的100~400目滤布,耐氯离子腐蚀,同时可以过滤出微细颗粒的氯化铵,获得的湿铵可以干燥也可以不干燥就可用作农铵。
本发明的操作步骤(1)~(7),是胺盐废水的处理工艺过程步骤,过程均为常见的反应过程和单元操作,技术上可靠,经济上合理。
本发明的有益效果为:
本发明的采用中和工艺处理胺盐废水,回收胺,以廉价的氨水代替价格较贵的氢氧化钠液碱,成本较低,每回收1吨胺节省450-650元,年节省100-150万元;干燥工艺中:回收胺用浓液碱萃取脱水,处理速度快,脱水效果好,使含水可达0.5%以下,而且回收液碱经蒸发提浓就可套用,规避传统石灰干燥剂存在的固体废渣排放问题;蒸馏工艺中:再次提纯,除去全部高沸点杂质和部分水分,使回收胺的纯度达99.5%以上,含水在0.05%以下,质量优于新鲜的胺;)蒸发工艺中:浓缩氯化铵废水并回收蒸发的含氨水,采用三效蒸发方式,与传统单效蒸发比较节约蒸汽约70%;配氨工艺中:采用蒸发回收水配制氨水,氨水套用于步骤(1)的中和工艺,实现循环经济、废水零排放和清洁生产;结晶工艺中:冷却热的氯化铵浓缩液,使析出氯化铵晶体,采用循环水代替一次性冷却水或冷冻盐水作冷媒,节水,节能;过滤工艺中:回收氯化铵固体,处理速度快,含水量在7%以下,符合农铵标准要求,无需干燥,节能。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步详细的说明。
一种胺盐废水的处理工艺,所采用的装置具体如下:
中和:在1000L搪玻璃反应釜中进行,反应釜带有夹套和搅拌,夹套通入冷却水降温,搅拌转速通过变频器控制。
干燥:在具有蒸馏和萃取多功能的装置中进行,干燥釜为1000L碳钢材质的搅拌釜,搅拌转速由变频器控制,釜外带有夹套,当需要蒸除部分水分时,才在夹套中通入蒸汽加热。
蒸馏:在321不锈钢材质的蒸馏单元操作装置中进行,蒸馏釜容积500L。
蒸发:在钛材制造的三效蒸发器中进行,蒸发能力200L/h水。
配氨:在具有回流冷凝功能的装置中进行,配氨釜材质为碳钢、容积500L,带有夹套和搅拌,夹套和回流冷凝器中通入冷却水控制配氨温度,搅拌为恒速搅拌。
结晶:在带有夹套和搅拌的500L搪玻璃釜中进行,夹套通入冷却水控制结晶速率和温度,搅拌器通过变频器控制搅拌转速。
过滤:离心机为全衬塑PE材质的平板离心机,型号为PSB1200型,转鼓直径1200,转速800r/min,分离因数430,电机功率15kw,滤布为尼龙材质的200目滤布。
所述冷却水为循环冷却水,温度为15~30℃。
实施例1三乙胺盐酸盐废水的处理
(1)中和:在中和釜中,加入三乙胺盐废水400L,调节搅拌转速为80~120r/min,用冷却水控制中和反应过程温度为15~40℃,逐渐加入15%~20%氨水至pH=7~8,加氨时间30min,加氨完毕继续搅拌10min,静置5min,分出水相即氯化铵废水,油相转移至干燥釜;
(2)干燥:调节搅拌转速为60~120r/min,加入浓度为50%~60%的液碱萃取脱水,液碱与油相体积比为0.5~1:1,加毕液碱继续搅拌5min,静置5min,分出水相,油相转移至蒸馏釜,检测水相——液碱浓度,当浓度<50%时将分出的水相再转移至干燥釜,通过蒸除部分水提浓,保持液碱浓度在50%~60%套用;
(3)蒸馏:将油相用0.05~0.1MPa的蒸汽加热蒸馏,在常压下蒸馏至料温升至105℃,收集馏出液即为回收三乙胺,当出料速度明显变慢时停止蒸馏,蒸馏残液转移至中和釜与下一批三乙胺盐酸盐废水合并处理,回收三乙胺收率87%,纯度99.8%,含水0.05%;
(4)蒸发:将步骤(1)获得的氯化铵废水连续加入一效蒸发器,用0.3~0.4MPa的蒸汽加热,氯化铵废水接着依次进入二效和三效蒸发器,蒸发浓缩至氯化铵达到过饱和,温度为90~120℃,趁热转移至结晶釜,蒸发出的水蒸汽用冷却水冷凝即得回收水;
(5)配氨:将步骤(4)获得的回收水取300L加入配氨釜,启动搅拌,用冷却水控制配氨过程温度为15~40℃,向其中通入氨气,检控氨水浓度,当氨水浓度在15%~20%范围时,停止通入氨气,氨水待用于步骤(1);
(6)结晶:在结晶釜中,调节搅拌转速为80~120r/min,在夹套中通入冷却水冷却氯化铵过饱和液,冷却速率为1~2℃/min,降温至40℃,氯化铵结晶析出形成晶浆,固含量约为30%;
(7)过滤:放好滤布,启动离心机,将步骤(6)获得的晶浆加入离心机的转鼓内,离心过滤完毕,将滤饼——副产氯化铵卸出,检测含水6.4%,装入吨袋,滤液——母液返回步骤(4)与新鲜的铵盐废水合并蒸发浓缩。
实施例2N,N-二甲基苯胺盐酸盐废水的处理
(1)中和:在中和釜中,加入N,N-二甲基苯胺盐酸盐废水400L,调节搅拌转速为80~120r/min,用冷却水控制中和反应过程温度为15~40℃,逐渐加入12%~17%氨水至pH=7~8,加氨时间30min,加氨完毕继续搅拌10min,静置5min,分出水相即氯化铵废水,油相转移至干燥釜;
(2)干燥:调节搅拌转速为60~120r/min,加入浓度为40%~50%的液碱萃取脱水,液碱与油相体积比为0.5~1:1,加毕液碱继续搅拌10min,静置5min,分出水相,油相转移至蒸馏釜,检测水相——液碱浓度,当浓度<40%时将分出的水相再转移至干燥釜,通过蒸除部分水提浓,保持液碱浓度在40%~50%套用;
(3)蒸馏:将油相用0.1~0.2MPa的蒸汽加热蒸馏,真空度为0.6~0.95MPa,蒸馏至料温升至140℃,收集馏出液即为回收N,N-二甲基苯胺,当出料速度明显变慢时停止蒸馏,蒸馏残液转移至中和釜与下一批N,N-二甲基苯胺盐酸盐废水合并处理,回收N,N-二甲基苯胺收率92%,纯度99.7%,含水0.03%;
(4)蒸发:将步骤(1)获得的氯化铵废水连续加入一效蒸发器,用0.3~0.4MPa的蒸汽加热,氯化铵废水接着依次进入二效和三效蒸发器,蒸发浓缩至氯化铵达到过饱和,温度为90~120℃,趁热转移至结晶釜,蒸发出的水蒸汽用冷却水冷凝即得回收水;
(5)配氨:将步骤(4)获得的回收水取300L加入配氨釜,启动搅拌,用冷却水控制配氨过程温度为15~40℃,向其中通入氨气,检控氨水浓度,当氨水浓度在12%~17%范围时,停止通入氨气,氨水待用于步骤(1);
(6)结晶:在结晶釜中,调节搅拌转速为80~120r/min,在夹套中通入冷却水冷却氯化铵过饱和液,冷却速率为1~2℃/min,降温至40℃,氯化铵结晶析出形成晶浆,固含量约为30%;
(7)过滤:放好滤布,启动离心机,将步骤(6)获得的晶浆加入离心机的转鼓内,离心过滤完毕,将滤饼——副产氯化铵卸出,检测含水约6.6%,装入吨袋,滤液——母液返回步骤(4)与新鲜的铵盐废水合并蒸发浓缩。
实施例3N,N-二乙基苯胺盐酸盐废水的处理
(1)中和:在中和釜中,加入N,N-二乙基苯胺盐酸盐废水400L,调节搅拌转速为80~120r/min,用冷却水控制中和反应过程温度为15~40℃,逐渐加入10%~15%氨水至pH=7~8,加氨时间30min,加氨完毕继续搅拌10min,静置5min,分出水相即氯化铵废水,油相转移至干燥釜;
(2)干燥:调节搅拌转速为60~120r/min,加入浓度为30%~40%的液碱萃取脱水,液碱与油相体积比为0.5~1:1,加毕液碱继续搅拌10min,静置5min,分出水相,油相转移至蒸馏釜,检测水相——液碱浓度,当浓度<30%时将分出的水相再转移至干燥釜,通过蒸除部分水提浓,保持液碱浓度在30%~40%套用;
(3)蒸馏:将油相用0.1~0.2MPa的蒸汽加热蒸馏,真空度为0.6~0.95MPa,蒸馏至料温升至150℃,收集馏出液即为回收N,N-二乙基苯胺,当出料速度明显变慢时停止蒸馏,蒸馏残液转移至中和釜与下一批N,N-二乙基苯胺盐酸盐废水合并处理,回收N,N-二乙基苯胺收率93%,纯度99.6%,含水0.04%;
(4)蒸发:将步骤(1)获得的氯化铵废水连续加入一效蒸发器,用0.3~0.4MPa的蒸汽加热,氯化铵废水接着依次进入二效和三效蒸发器,蒸发浓缩至氯化铵达到过饱和,温度为90~120℃,趁热转移至结晶釜,蒸发出的水蒸汽用冷却水冷凝即得回收水;
(5)配氨:将步骤(4)获得的回收水取300L加入配氨釜,启动搅拌,用冷却水控制配氨过程温度为15~40℃,向其中通入氨气,检控氨水浓度,当氨水浓度在10%~15%范围时,停止通入氨气,氨水待用于步骤(1);
(6)结晶:在结晶釜中,调节搅拌转速为80~120r/min,在夹套中通入冷却水冷却氯化铵过饱和液,冷却速率为1~2℃/min,降温至40℃,氯化铵结晶析出形成晶浆,固含量约为30%;
(7)过滤:放好滤布,启动离心机,将步骤(6)获得的晶浆加入离心机的转鼓内,离心过滤完毕,将滤饼——副产氯化铵卸出,检测含水约6.3%,装入吨袋,滤液——母液返回步骤(4)与新鲜的铵盐废水合并蒸发浓缩。
以廉价的氨水代替价格较贵的氢氧化钠液碱,处理工艺胺盐废水,回收用作缚酸剂的叔胺,成本较低;回收得到的胺、水,循环使用,副产氯化铵用作农铵,做到物尽其用,具有原则经济性;处理过程无三废排放,绿色环保,实现了清洁生产。
以上所述并非是对本发明的限制,应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明实质范围的前提下,还可以做出若干变化、改型、添加或替换,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种胺盐废水的处理工艺,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)中和:在中和釜中,加入胺盐废水,搅拌,用冷却水控制中和反应过程温度为0~40℃,逐渐加入氨水至pH=7~9,加氨完毕继续搅拌,静置,分出水相即为铵盐废水,油相转移至干燥釜;
(2)干燥:搅拌,加入浓度为30%~70%的液碱萃取脱水,液碱与油相体积比为0.01~1:1,加毕液碱继续搅拌,静置,分出水相,油相转移至蒸馏釜;
(3)蒸馏:将油相用0.01~0.6MPa的低压蒸汽加热蒸馏,真空度为0~0.1MPa,收集馏出液即为回收胺,蒸馏残液转移至中和釜与下一批胺盐废水合并处理;
(4)蒸发:将步骤(1)获得的铵盐废水加入蒸发器,用0.01~0.6MPa的低压蒸汽加热蒸发浓缩,至氯化铵达到过饱和,浓缩液趁热转移至结晶釜,蒸发出的水蒸汽用冷却水冷凝即得回收水;
(5)配氨:将步骤(4)获得的回收水加入配氨釜,用冷却水控制配氨过程温度为0~40℃,向其中通入氨气,检控氨水浓度,当氨水浓度为10%~20%时,停止通入氨气,氨水待用于步骤(1);
(6)结晶:在结晶釜中,搅拌,用冷却水冷却氯化铵过饱和液,至温度降至40℃,氯化铵结晶析出形成晶浆;
(7)过滤:启动离心机,将步骤(6)获得的晶浆加入离心机中,离心过滤完毕,将滤饼——副产氯化铵卸出并包装,滤液即母液返回步骤(4)与新鲜的铵盐废水合并蒸发浓缩;
所述的胺为三乙胺、N,N-二甲基苯胺或N,N-二乙基苯胺,胺盐为三乙胺盐酸盐、N,N-二甲基苯胺盐酸盐或N,N-二乙基苯胺盐酸盐,胺盐废水为三乙胺盐酸盐、N,N-二甲基苯胺盐酸盐或N,N-二乙基苯胺盐酸盐的水溶液。
2.根据权利要求1所述一种胺盐废水的处理工艺,其特征在于,所述步骤(1)中的铵盐废水为氯化铵水溶液。
3.根据权利要求1所述一种胺盐废水的处理工艺,其特征在于,所述步骤(2)中的碱为氢氧化钠,液碱为氢氧化钠水溶液。
4.根据权利要求1所述一种胺盐废水的处理工艺,其特征在于,所述步骤(2)中调节搅拌转速为60~150r/min,分离出水相后,检测水相——液碱浓度,当液碱浓度<30%时通过蒸除部分水提浓,保持液碱浓度在30%~70%套用。
5.根据权利要求1所述一种胺盐废水的处理工艺,其特征在于,所述步骤(4)中的蒸发为三效蒸发。
6.根据权利要求1所述一种胺盐废水的处理工艺,其特征在于,所述步骤(6)中调节搅拌转速为60~120r/min,冷却速率为0.1~5℃/min。
7.根据权利要求1所述一种胺盐废水的处理工艺,其特征在于,所述冷却水为循环冷却水,温度为0~35℃。
8.根据权利要求1所述一种胺盐废水的处理工艺,其特征在于,所述步骤(7)中的离心机为全衬塑PE材质的离心机,滤布为尼龙材质的100~400目滤布。
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CN101205103A (zh) * 2006-12-20 2008-06-25 中国科学院上海应用物理研究所 氨水中和法生产乙酰甲胺磷产生的废水的处理方法
CN102381795A (zh) * 2011-09-09 2012-03-21 湘潭大学 甲苯法生产己内酰胺废液中的己内酰胺、环己羧酸、环己羧酸磺酸和有机油的分离提取方法
CN105541604A (zh) * 2016-01-29 2016-05-04 湘潭大学 一种酰化反应液中醋酸的分离方法

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