CN100513312C - 从沉淀法二氧化硅生产废水中提取工业无水硫酸钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无水硫酸钠的制备方法,具体为从沉淀法二氧化硅生产废水中提取工业无水硫酸钠的方法,解决利用现有的制备方法制得的无水硫酸钠纯度低、成本高等问题,将沉淀法二氧化硅生产废水进行过滤;将得到的废液导入蒸发器,然后通入蒸汽浓缩废液;当废液中硫酸钠的浓度达到30-35%时,进行离心分离;将得到的硫酸钠干燥后即得无水硫酸钠。本发明采用过滤-蒸发-干燥方法从沉淀法二氧化硅生产废水中提取工业无水硫酸钠,一方面有效利用了沉淀法二氧化硅的生产废水,避免了直接排放而造成的环境污染,节约了能源;另一方面所获得的无水硫酸钠成本低,纯度高、含水量低、钙镁、铁含量低,完全满足高质量优级硫酸钠的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种无水硫酸钠的制备方法,具体为从沉淀法二氧化硅生产废水中提取工业无水硫酸钠的方法。
背景技术
无水硫酸钠属于无机化工产品,主要用于硫化钠、硅酸钠等化工产品的制造,在造纸行业中用于硫酸盐纸浆,在玻璃行业中用于代替纯碱,在燃料行业中用作填充剂,此外在印染、医药、洗涤剂、电镀等行业中也有广泛的应用,所以在化工领域,其用量非常大。现有技术中,工业无水硫酸钠的制备普遍采用从天然盐湖中挖取硝泥,然后溶解得硝液,再经过滤、蒸发、干燥等工序制取。按照上述方法生产的工业无水硫酸钠,由于天然硝泥中含有大量钙镁、铁、氯等杂质,很难通过简单过滤除去,使制得的工业硫酸钠产品纯度低、成本高,制取途径也非常狭窄,从某种程度上制约了相关产业的发展。
随着我国工业无水硫酸钠用途的不断扩展,开发一种全新的、低成本的无水硫酸钠制备方法已成为技术开发的热点领域。目前,利用沉淀法二氧化硅即硅酸钠和硫酸制备二氧化硅(俗称白炭黑)的生产废水中包括5-7%的硫酸钠、大于等于94%的水以及小于等于1‰的二氧化硅,但是现在人们都将其当作废水排放,不仅污染了环境,不符合对废水排放的要求,而且浪费了能源。
发明内容
本发明为了解决利用现有的制备方法制得的无水硫酸钠纯度低、成本高等问题,提供一种从沉淀法二氧化硅生产废水中提取工业无水硫酸钠的方法。
本发明是采用如下技术方案实现的:从沉淀法二氧化硅生产废水中提取工业无水硫酸钠的方法,包括以下步骤:
(1)将沉淀法二氧化硅生产废水进行过滤,回收残余二氧化硅而净化废液;
(2)将上述得到的废液导入蒸发器,并控制蒸发器内的液位在蒸发室内的中上液面,然后通入温度为145-160℃的蒸汽以浓缩废液;
(3)当废液中硫酸钠的浓度达到30-35%时,将其送至离心机以将硫酸钠与水离心分离;
(4)将步骤(3)中得到的硫酸钠放入干燥器,控制干燥器内的温度为140-150℃,压力为0.4-0.55Mpa,即得无水硫酸钠。
为了使得到的无水硫酸钠纯度更高、杂质含量更低,本发明所述的蒸发器为IV效蒸发器,将I效蒸发器内的基液倒入II效蒸发器、II效蒸发器内的基液倒入III效蒸发器、III效蒸发器内的基液倒入IV效蒸发器,上述过程中保证各效蒸发器的液位在蒸发室内的中上液面,控制I效蒸发器内的压力为0.4-0.5Mpa,末效蒸发器内的压力为0.04-0.07Mpa。本发明采用多级蒸发方式可提高工业无水硫酸钠的纯度。
本发明在工艺步骤1中所采用的过滤设备为德国进口1.6Mpa高压隔膜过滤设备,IV效蒸发器至少可从山西丰喜化工设备有限公司购得。
采用本发明所述的制备工艺得到的无水硫酸钠具有纯度高、含水量低、钙镁、铁含量低等特点,经山西省国家煤及煤化工产品质量监督检验中心检验,各项技术指标均符合或优于国家标准,完全满足高质量优级硫酸钠的要求,见以下表格:
项目 | 本发明的检验结果 | 国家标准 |
硫酸钠Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>(%) | 99.3 | ≥99.00 |
钙镁Mg(%) | 未检出 | ≤0.15 |
氯化物Cl(%) | 0.18 | ≤0.35 |
铁Fe(%) | 未检出 | ≤0.002 |
水份H<sub>2</sub>O(%) | 0.04 | ≤0.10 |
白度whiteness | 85 | ≥82 |
与现有技术相比,本发明采用过滤-蒸发-干燥方法从沉淀法二氧化硅生产废水中提取工业无水硫酸钠,通过工艺参数的优选和控制得到工业无水硫酸钠,一方面有效利用了沉淀法二氧化硅的生产废水,避免了直接排放而造成的环境污染,节约了能源;另一方面所获得的无水硫酸钠成本低,纯度高、含水量低、钙镁、铁含量低,完全满足高质量优级硫酸钠的要求。
具体实施方式
实施例1:
从沉淀法二氧化硅生产废水中提取工业无水硫酸钠的方法,包括以下步骤:(1)将沉淀法二氧化硅生产废水进行过滤,回收残余二氧化硅而净化废液,采用德国进口1.6Mpa高压隔膜过滤设备进行过滤;(2)将上述得到的废液导入I效蒸发器,将I效蒸发器内的基液倒入II效蒸发器、II效蒸发器内的基液倒入III效蒸发器、III效蒸发器内的基液倒入IV效蒸发器,上述过程中保证各效蒸发器内的液位在蒸发室内的中上液面,控制I效蒸发器内的压力为0.4Mpa,末效蒸发器内的压力为0.04Mpa,然后通入温度为145℃的蒸汽以浓缩废液;(3)当废液中硫酸钠的浓度达到30%时,将其送至离心机以将硫酸钠与水离心分离;(4)将步骤(3)中得到的硫酸钠放入干燥器,控制干燥器内的温度为140℃,压力为0.4Mpa,即得粉状工业无水硫酸钠,同时各效蒸发器产生的热蒸汽经冷凝后得到去离子水。
实施例2:
从沉淀法二氧化硅生产废水中提取工业无水硫酸钠的方法,包括以下步骤:(1)将沉淀法二氧化硅生产废水进行过滤,回收残余二氧化硅而净化废液,采用德国进口1.6Mpa高压隔膜过滤设备进行过滤;(2)将上述得到的废液导入I效蒸发器,将I效蒸发器内的基液倒入II效蒸发器、II效蒸发器内的基液倒入III效蒸发器、III效蒸发器内的基液倒入IV效蒸发器,上述过程中保证各效蒸发器内的液位在蒸发室内的中上液面,控制I效蒸发器内的压力为0.5Mpa,末效蒸发器内的压力为0.07Mpa,然后通入温度为160℃的蒸汽以浓缩废液;(3)当废液中硫酸钠的浓度达到35%时,将其送至离心机以将硫酸钠与水离心分离;(4)将步骤(3)中得到的硫酸钠放入干燥器,控制干燥器内的温度为150℃,压力为0.55Mpa,即得粉状工业无水硫酸钠,同时各效蒸发器产生的热蒸汽经冷凝后得到去离子水。
实施例3:
从沉淀法二氧化硅生产废水中提取工业无水硫酸钠的方法,包括以下步骤:(1)将沉淀法二氧化硅生产废水进行过滤,回收残余二氧化硅而净化废液,采用德国进口1.6Mpa高压隔膜过滤设备进行过滤;(2)将上述得到的废液导入I效蒸发器,将I效蒸发器内的基液倒入II效蒸发器、II效蒸发器内的基液倒入III效蒸发器、III效蒸发器内的基液倒入IV效蒸发器,上述过程中保证各效蒸发器内的液位在蒸发室内的中上液面,控制I效蒸发器内的压力为0.45Mpa,末效蒸发器内的压力为0.05Mpa,然后通入温度为150℃的蒸汽以浓缩废液;(3)当废液中硫酸钠的浓度达到32%时,将其送至离心机以将硫酸钠与水离心分离;(4)将步骤(3)中得到的硫酸钠放入干燥器,控制干燥器内的温度为145℃,压力为0.5Mpa,即得粉状工业无水硫酸钠,同时各效蒸发器产生的热蒸汽经冷凝后得到去离子水。
实施例4:
从沉淀法二氧化硅生产废水中提取工业无水硫酸钠的方法,包括以下步骤:(1)将沉淀法二氧化硅生产废水进行过滤,回收残余二氧化硅而净化废液,采用德国进口1.6Mpa高压隔膜过滤设备进行过滤;(2)将上述得到的废液导入I效蒸发器,将I效蒸发器内的基液倒入II效蒸发器、II效蒸发器内的基液倒入III效蒸发器、III效蒸发器内的基液倒入IV效蒸发器,上述过程中保证各效蒸发器内的液位在蒸发室内的中上液面,控制I效蒸发器内的压力为0.5Mpa,末效蒸发器内的压力为0.06Mpa,然后通入温度为155℃的蒸汽以浓缩废液;(3)当废液中硫酸钠的浓度达到34%时,将其送至离心机以将硫酸钠与水离心分离;(4)将步骤(3)中得到的硫酸钠放入干燥器,控制干燥器内的温度为150℃,压力为0.45Mpa,即得粉状工业无水硫酸钠,同时各效蒸发器产生的热蒸汽经冷凝后得到去离子水。
Claims (1)
1、一种从沉淀法二氧化硅生产废水中提取工业无水硫酸钠的方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将沉淀法二氧化硅生产废水进行过滤,回收残余二氧化硅而净化废液;
(2)将上述得到的废液导入蒸发器,并控制蒸发器内的液位在蒸发室内的中上液面,然后通入温度为145-160℃的蒸汽以浓缩废液,所述的蒸发器为IV效蒸发器,将I效蒸发器内的基液倒入II效蒸发器、II效蒸发器内的基液倒入III效蒸发器、III效蒸发器内的基液倒入IV效蒸发器,上述过程中保证各效蒸发器内的液位在蒸发室内的中上液面,控制I效蒸发器内的压力为0.4-0.5Mpa,末效蒸发器内的压力为0.04-0.07Mpa;
(3)当废液中硫酸钠的浓度达到30-35%时,将其送至离心机以将硫酸钠与水离心分离;
(4)将步骤(3)中得到的硫酸钠放入干燥器,控制干燥器内的温度为140-150℃,压力为0.4-0.55Mpa,即得工业无水硫酸钠。
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