CN111848530A - 一种节能低污染的氰尿酸制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种节能低污染的氰尿酸制备方法，包括如下步骤：步骤一：采用硫磺作为原料熔融焚硫制备硫酸；步骤二：将将尿素放入瓷盆中，利用液压顶推入热解窑中，在200‑300℃反应5‑9h，得氰尿酸粗品；步骤三：步骤二中产生的氨气与步骤一种制得的硫酸反应得硫酸铵；步骤四：将步骤二得到的氰尿酸粗品进行粉碎，置于反应釜中酸解精制，温度100‑130℃，反应9‑12h；步骤五：将步骤四所得料液进行降温、过滤得氰尿酸精品；滤液进入反应釜重复利用；步骤六：步骤五所得氰尿酸精品再经水煮、离心、干燥制成氰尿酸干品。本发明利用硫磺制备硫酸中产生的工业废热，转化成氰尿酸生产能源，避免了燃煤所造成的大气污染及尾气处理所需的高成本，生产过程产生的废酸循环利用，绿色环保。
Description
技术领域
本发明属于氰尿酸制备领域，具体地说是一种节能低污染的氰尿酸制备方法及其制备方法。
背景技术
氰尿酸，又名三聚氰酸；2，4，6-三羟基-1，3，5-三嗪；2，4，6三羟基-均三嗪；均三嗪三醇。白色结晶。味微苦，基本无毒。化学式为C3H3N3O3，存在两种异构体，即酮式和烯醇式结构，通常以两种异构体的混合物存在。
作为一种化工中间体，其应用广泛，主要用于合成氯代衍生物，盐类、脂类；抗氧剂；涂料；油漆；粘合剂；农药除草剂；金属氰化缓蚀剂；合成新型漂白剂等。
目前，氰尿酸制备方法有固相法和液相法两种。液相法是把尿素溶解在溶剂中，对其加热制成氰尿酸；固相法是将尿素直接加热反应而成。液相法所用溶剂价格贵，溶剂较难回收，对后续处理影响较大，成本较高。固相法尿素热解所需热量普遍为煤炭燃烧产生的热空气，燃煤量大，环境污染严重，污染物达标排放后续处理费用高，不利于企业的长期发展。
CN105906577A公开了一种热解法氰尿酸生产工艺。它是将温度为132～140℃的液态尿素以5～6m/s流速、5～10m3/h流量连续泵入通有压力为3～4Mpa、温度为450～500℃、流量为500～1000m3/h的过热蒸汽的滚筒窑炉内，在250～280℃条件下尿素发生聚合反应后生成粗品氰尿酸。此专利所用过热蒸汽为用硫磺制酸副产的高温蒸汽。虽克服了热空气热利用率低、燃煤量大、污染物后续处理费用高等不足，但硫磺制酸副产的高温蒸汽需经水处理、除氧、省煤器、锅炉、高温过热器制得，所需设备复杂，制备成本高，且液态尿素进窑炉前需加热升温，增加设备成本。氰尿酸生成即固化易堵塞设备。
CN111018798A公开了一种氰尿酸生产用热解方法，采用电厂过热蒸汽作为热源对尿素原料进行热解，尿素原料置于热解炉内进行热解。此发明专利依赖于电厂提供过热蒸汽，受外界影响大，且外购费用高。
发明内容
本发明提供一种节能低污染的氰尿酸制备方法，用以解决现有技术中的缺陷。
本发明通过以下技术方案予以实现：
一种节能低污染的氰尿酸制备方法，包括如下步骤：
步骤一：采用硫磺作为原料熔融焚硫制备硫酸；
步骤二：将将尿素放入瓷盆中，利用液压顶推入热解窑中，在200-300℃反应5-9h，加热源为硫磺制酸中的产生的热空气，得氰尿酸粗品；
步骤三：步骤二中产生的氨气与步骤一种制得的硫酸反应得硫酸铵；
步骤四：将步骤二得到的氰尿酸粗品进行粉碎，置于反应釜中酸解精制，温度100-130℃，反应9-12h，加热源为硫磺制酸中的产生的过热蒸汽；
步骤五：将步骤四所得料液进行降温、过滤得氰尿酸精品；滤液进入反应釜重复利用；
步骤六：步骤五所得氰尿酸精品再经水煮、离心、干燥制成氰尿酸干品，水煮、干燥所需热源为硫磺制酸中的产生的过热蒸汽。
如上所述的一种节能低污染的氰尿酸制备方法，所述的热解窑或反应釜内的热空气或过热蒸汽通过加热管道对热解窑或反应釜内进行加热。
如上所述的一种节能低污染的氰尿酸制备方法，所述的热解窑或反应釜内采用2-4段的管道加热方式进行加热，各阶段加热管道沿轨道方向先后铺设而成，彼此之间并列连接，且硫磺制酸副产热空气或蒸汽主管道分流处均设有流量控制阀门，可各自调整流量，互不干扰；相同加热阶段管道并列连接，各管道通过回转式或直通式铺设于热解窑或反应釜内。
如上所述的一种节能低污染的氰尿酸制备方法，所述的流量调通过温控系统来实现，所述的温控系统包括温度传感器、显示器、温度控制器、流量控制阀门，显示器显示所测量的温度，同时温度传感器将检测到的温度信号传输给温度控制器，与所设定的温度对比，温度过高或过低均可通过传输信号控制流量控制阀门调节热空气或过热蒸汽的流量从而实现温度的自动调节。
如上所述的一种节能低污染的氰尿酸制备方法，所述的硫磺制酸中的产生的过热蒸汽经水处理、除氧、省煤器、锅炉、高温过热器制得。
如上所述的一种节能低污染的氰尿酸制备方法，所述的硫磺制酸中的产生的热空气或过热蒸汽由硫酸制酸车间空气换热器出口经引风机输送管道抽至热解窑内，后通过引风机回送至硫酸制酸车间空气换热器入口，热源线路闭合，实现热源循环利用，无外排，节约能源。
如上所述的一种节能低污染的氰尿酸制备方法，所述的步骤五中精制后滤液经蒸发器浓缩，浓缩后浓缩液与93％硫酸调配至30％左右加入精制反应釜，蒸出的水分引流至水洗段进行水洗，水洗液流入蒸发器与滤液一同蒸发浓缩，循环利用。
本发明的优点是：本发明利用硫磺制备硫酸中产生的工业废热，转化成氰尿酸生产能源，避免了燃煤所造成的大气污染及尾气处理所需的高成本，生产过程产生的废酸循环利用，绿色环保；
热源自产自用，节约外购成本，同时热空气线路闭合，实现热源循环利用，无外排，节约能源。
两种加热方式并存，提高了热利用率；同时本发明采用多段式加热可实现快速升温，减少副反应的发生，提高产品转化率及收率，缩短炉内停留时间，提高运转率，可提高企业生产效益。温度实现自动化控制，减少人力，节约成本，温度、流量连锁控制，可实现精准控温，提高产品质量。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种节能低污染的氰尿酸制备方法，包括如下步骤：
步骤一：采用硫磺作为原料熔融焚硫制备硫酸；
步骤二：将将尿素放入瓷盆中，利用液压顶推入热解窑中，在200℃反应9h，加热源为硫磺制酸中的产生的热空气，得氰尿酸粗品；
步骤三：步骤二中产生的氨气与步骤一种制得的硫酸反应得硫酸铵；
步骤四：将步骤二得到的氰尿酸粗品进行粉碎，置于反应釜中酸解精制，温度100℃，反应12h，加热源为硫磺制酸中的产生的过热蒸汽；
步骤五：将步骤四所得料液进行降温、过滤得氰尿酸精品；滤液进入反应釜重复利用；
步骤六：步骤五所得氰尿酸精品再经水煮、离心、干燥制成氰尿酸干品，水煮、干燥所需热源为硫磺制酸中的产生的过热蒸汽。
实施例2
一种节能低污染的氰尿酸制备方法，包括如下步骤：
步骤一：采用硫磺作为原料熔融焚硫制备硫酸；
步骤二：将将尿素放入瓷盆中，利用液压顶推入热解窑中，在300℃反应5h，加热源为硫磺制酸中的产生的热空气，得氰尿酸粗品；
步骤三：步骤二中产生的氨气与步骤一种制得的硫酸反应得硫酸铵；
步骤四：将步骤二得到的氰尿酸粗品进行粉碎，置于反应釜中酸解精制，温度130℃，反应9h，加热源为硫磺制酸中的产生的过热蒸汽；
步骤五：将步骤四所得料液进行降温、过滤得氰尿酸精品；滤液进入反应釜重复利用；
步骤六：步骤五所得氰尿酸精品再经水煮、离心、干燥制成氰尿酸干品，水煮、干燥所需热源为硫磺制酸中的产生的过热蒸汽。
实施例3
一种节能低污染的氰尿酸制备方法，包括如下步骤：
步骤一：采用硫磺作为原料熔融焚硫制备硫酸；
步骤二：将将尿素放入瓷盆中，利用液压顶推入热解窑中，在250℃反应7h，加热源为硫磺制酸中的产生的热空气，得氰尿酸粗品；
步骤三：步骤二中产生的氨气与步骤一种制得的硫酸反应得硫酸铵；
步骤四：将步骤二得到的氰尿酸粗品进行粉碎，置于反应釜中酸解精制，温度120℃，反应10h，加热源为硫磺制酸中的产生的过热蒸汽；
步骤五：将步骤四所得料液进行降温、过滤得氰尿酸精品；滤液进入反应釜重复利用；
步骤六：步骤五所得氰尿酸精品再经水煮、离心、干燥制成氰尿酸干品，水煮、干燥所需热源为硫磺制酸中的产生的过热蒸汽。
经过实际操作使用硫磺制酸所产生的热量完成足以供给氰尿酸制备所需的热量，从而在确保生产正常进行的前提下，充分利用资源。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种节能低污染的氰尿酸制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：采用硫磺作为原料熔融焚硫制备硫酸；
步骤二：将将尿素放入瓷盆中，利用液压顶推入热解窑中，在200-300℃反应5-9h，加热源为硫磺制酸中的产生的热空气，得氰尿酸粗品；
步骤三：步骤二中产生的氨气与步骤一种制得的硫酸反应得硫酸铵；
步骤四：将步骤二得到的氰尿酸粗品进行粉碎，置于反应釜中酸解精制，温度100-130℃，反应9-12h，加热源为硫磺制酸中的产生的过热蒸汽；
步骤五：将步骤四所得料液进行降温、水洗过滤得氰尿酸精品；滤液进入反应釜重复利用；
步骤六：步骤五所得氰尿酸精品再经水煮、离心、干燥制成氰尿酸干品，水煮、干燥所需热源为硫磺制酸中的产生的过热蒸汽。
2.根据权利要求1所述的一种节能低污染的氰尿酸制备方法，其特征在于：所述的热解窑或反应釜内的热空气或过热蒸汽通过加热管道对热解窑或反应釜内进行加热。
3.根据权利要求2所述的一种节能低污染的氰尿酸制备方法，其特征在于：所述的热解窑或反应釜内采用2-4段的管道加热方式进行加热，各阶段加热管道沿轨道方向先后铺设而成，彼此之间并列连接，且硫磺制酸副产热空气或蒸汽主管道分流处均设有流量控制阀门，可各自调整流量，互不干扰；相同加热阶段管道并列连接，各管道通过回转式或直通式铺设于热解窑或反应釜内。
4.根据权利要求3所述的一种节能低污染的氰尿酸制备方法，其特征在于：所述的流量调通过温控系统来实现，所述的温控系统包括温度传感器、显示器、温度控制器、流量控制阀门，显示器显示所测量的温度，同时温度传感器将检测到的温度信号传输给温度控制器，与所设定的温度对比，温度过高或过低均可通过传输信号控制流量控制阀门调节热空气或过热蒸汽的流量从而实现温度的自动调节。
5.根据权利要求1所述的一种节能低污染的氰尿酸制备方法，其特征在于：所述的硫磺制酸中的产生的过热蒸汽经水处理、除氧、省煤器、锅炉、高温过热器制得。
6.根据权利要求1所述的一种节能低污染的氰尿酸制备方法，其特征在于：所述的硫磺制酸中的产生的热空气或过热蒸汽由硫酸制酸车间空气换热器出口经引风机输送管道抽至热解窑内，后通过引风机回送至硫酸制酸车间空气换热器入口。
7.根据权利要求1所述的一种节能低污染的氰尿酸制备方法，其特征在于：所述的步骤五中精制后滤液经蒸发器浓缩，浓缩后浓缩液与93％硫酸调配至30％左右加入精制反应釜，蒸出的水分引流至水洗段进行水洗，水洗液流入蒸发器与滤液一同蒸发浓缩，循环利用。
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