CN103254117A - 一种从n-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法，其特征在于：包括以下步骤：将N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣与有机溶剂置于容器中，搅拌下加热至回流状态，保温搅拌0.5-6小时，加入絮凝剂继续保温搅拌0.5-6小时后，趁热过滤或经静置后将上层清液从容器中取出，即得3-硝基-N-乙基咔唑溶液，为改善其质量，再在溶液中加入活性炭吸附脱色，保温搅拌0.5-6小时后，趁热过滤即可得到3-硝基-N-乙基咔唑的溶液。本发明的优点是：提取工艺简单，效率高，大大提高了永固紫硝化收率，进而提高永固紫合成总收率，降低永固紫生产成本，减少废渣，环保效果好。

Description

一种从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法
技术领域
本发明涉及一种从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法。
背景技术
永固紫RL一般是以咔唑为起始原料，在相转移催化剂的存在下与溴乙烷反应生成N-乙基咔唑（95%），然后以稀硝酸硝化制得3-硝基-N-乙基咔唑（75%），再经硫化碱或加氢还原得3-氨基-N-乙基咔唑（95%），其与四氯苯醌经缩合闭环得永固紫的粗品（90%），最后经颜料化获得（99%）。
从永固紫RL合成过程中各步收率来看，很明显，影响合成总收率的关键步骤在于N-乙基咔唑的硝化反应，提高这一步的产率能在很大程度上提高永固紫粗品合成的总收率。
对于N-乙基咔唑的硝化反应进行分析，导致该步反应收率低的原因：反应不完全，极少量N-乙基咔唑没有参与反应；少量异构体1-硝基-N-乙基咔唑的生成，过度硝化生成3,6-二硝基-N-乙基咔唑、1,6-二硝基-N-乙基咔唑；反应结束后有部分产物停留在反应溶剂中。在回收溶剂的过程中N-乙基咔唑的硝化产物与蒸馏残渣混在一起。如果能有一种有效的方法从该残渣中回收3-硝基-N-乙基咔唑，那么不仅能提高永固紫粗品合成的总收率，而且能够减少合成永固紫粗品的固废总量。
因此，为解决上述问题，特提供一种新的技术方案来满足需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效、简单的从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法。
本发明采用的技术方案是：
一种从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法，包括以下步骤：将N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣与有机溶剂置于容器中，搅拌下加热至回流状态，保温搅拌0.5-6小时，加入絮凝剂继续保温搅拌0.5-6小时后，趁热过滤或经静置后将上层清液从容器中取出，即得3-硝基-N-乙基咔唑溶液，为改善其质量，再在溶液中加入活性炭吸附脱色，保温搅拌0.5-6小时后，趁热过滤即可得到3-硝基-N-乙基咔唑的溶液。
优选的，所述有机溶剂为酒精、氯苯或邻二氯苯，所述有机溶剂与蒸馏残渣的质量比为2-10：1。
优选的，所述絮凝剂为硫酸铁、聚合硫酸铁、聚丙烯酰胺中的一种或多种组合，絮凝剂用量为蒸馏残渣质量的0.5-20%。
优选的，所述活性炭用量为蒸馏残渣质量的0.5-10%。
本发明的优点是：提取工艺简单，效率高，大大提高了永固紫硝化收率，进而提高永固紫合成总收率，降低永固紫生产成本，减少废渣，环保效果好。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法，包括以下步骤：将100kgN-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣与200kg酒精置于容器中，搅拌下加热至回流状态，保温搅拌0.5小时，加入0.50kg硫酸铁继续保温搅拌2小时后，趁热过滤，即得3-硝基-N-乙基咔唑溶液，为改善其质量，再在溶液中加入0.50kg活性炭吸附脱色，保温搅拌3小时后，趁热过滤即可得到3-硝基-N-乙基咔唑的溶液。
实施例2
一种从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法，包括以下步骤：将100kgN-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣与500kg氯苯置于容器中，搅拌下加热至回流状态，保温搅拌3小时，加入10kg聚合硫酸铁继续保温搅拌0.5小时后，经静置后将上层清液从容器中取出，即得3-硝基-N-乙基咔唑溶液，为改善其质量，再在溶液中加入5kg活性炭吸附脱色，保温搅拌6小时后，趁热过滤即可得到3-硝基-N-乙基咔唑的溶液。
实施例3
一种从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法，包括以下步骤：将100kgN-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣与1000kg邻二氯苯置于容器中，搅拌下加热至回流状态，保温搅拌6小时，加入20kg聚丙烯酰胺继续保温搅拌6小时后，趁热过滤，即得3-硝基-N-乙基咔唑溶液，为改善其质量，再在溶液中加入10kg活性炭吸附脱色，保温搅拌0.5小时后，趁热过滤即可得到3-硝基-N-乙基咔唑的溶液。
实施例4
一种从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法，包括以下步骤：将100kgN-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣与800kg邻二氯苯置于容器中，搅拌下加热至回流状态，保温搅拌4小时，加入3kg聚合硫酸铁、3kg聚丙烯酰胺继续保温搅拌3小时后，经静置后将上层清液从容器中取出，即得3-硝基-N-乙基咔唑溶液，为改善其质量，再在溶液中加入1kg活性炭吸附脱色，保温搅拌2小时后，趁热过滤即可得到3-硝基-N-乙基咔唑的溶液。
本发明的优点是：提取工艺简单，效率高，大大提高了永固紫硝化收率，进而提高永固紫合成总收率，降低永固紫生产成本，减少废渣，环保效果好。

Claims (4)

1.一种从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法，其特征在于：包括以下步骤：将N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣与有机溶剂置于容器中，搅拌下加热至回流状态，保温搅拌0.5-6小时，加入絮凝剂继续保温搅拌0.5-6小时后，趁热过滤或经静置后将上层清液从容器中取出，即得3-硝基-N-乙基咔唑溶液，为改善其质量，再在溶液中加入活性炭吸附脱色，保温搅拌0.5-6小时后，趁热过滤即可得到3-硝基-N-乙基咔唑的溶液。
2.根据权利要求1所述的一种从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法，其特征在于：所述有机溶剂为酒精、氯苯或邻二氯苯，所述有机溶剂与蒸馏残渣的质量比为2-10：1。
3.根据权利要求1所述的一种从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法，其特征在于：所述絮凝剂为硫酸铁、聚合硫酸铁、聚丙烯酰胺中的一种或多种组合，絮凝剂用量为蒸馏残渣质量的0.5-20%。
4.根据权利要求1所述的一种从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法，其特征在于：所述活性炭用量为蒸馏残渣质量的0.5-10%。
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