CN104860834A - 一种分散荧光染料中间体-4-(n,n-二乙基氨基)水杨醛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分散荧光染料中间体-4-（N,N-二乙基氨基）水杨醛的制备方法，其以2,5-二氯硝基苯为起始原料，在合成过程中采用加氢工艺，并利用雷尼镍为催化剂，反应速率高、产品纯度高，母液可回收套用，降低污水排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种分散荧光染料中间体-4-（N,N-二乙基氨基）水杨醛的制备方法。
背景技术
分散荧光染料属于水溶性较低的非离子型染料，呈现出鲜艳明亮的色彩。既具有常规染 料的着色特性，又有发射荧光的功能。既可以吸收其色光的互补色使染料呈现颜色，又可以吸收近紫外光及可见光而发射出荧光，提高染料的饱和度和鲜艳度，给人以醒目、深刻、警示的作用。近年来，荧光染料已越来越广泛地用于广告宣传、交通标志、防伪包装以及特殊 场所的标记等方面。而作为制备分散荧光染料的主要中间体-4-（N,N-二乙基氨基）水杨醛，其纯度和质量的好坏直接影响到分散荧光染料的性能，尤其是对分散荧光膜粉10G产品。但是现有的4-（N,N-二乙基氨基）水杨醛生产工艺复杂、操控难度大、原料价格昂贵、产品纯度低，这无疑阻碍了分散荧光染料的发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应速率高、产品纯度高，母液可回收套用，降低污水排放的4-（N,N-二乙基氨基）水杨醛的制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种分散荧光染料中间体-4-（N,N-二乙基氨基）水杨醛的制备方法，其包括步骤如下：
a、2-氨基-4-氯苯酚的合成
将2,5-二氯硝基苯，液碱及水加入不锈钢反应釜中加热回流反应10~12h，中控反应结束后过滤，母液套用于下一批物料，固体烘干得对氯邻硝基苯酚钠；在加氢釜中投入对氯邻硝基苯酚钠，溶剂甲醇及雷尼镍，通氢气至1.5Mpa，持续至反应结束，过滤去除雷尼镍，催化剂可套用于下一批物料，母液蒸馏去除甲醇后加入水和盐酸溶解，活性炭脱色，过滤后加碱液固体析出，过滤，滤饼烘干得中间体2-氨基-4-氯苯酚；
b、间羟基-N,N-二乙基苯胺的合成
将间氨基苯酚，氧化镁及甲醇加入搪瓷反应釜中，搅拌均匀后通入一定量氯乙烷，升温至50~60度，保温搅拌反应8~10h，中控至原料间氨基苯酚完全反应，过滤除去不溶物，母液浓缩得到中间体间羟基-N,N-二乙基苯胺粗品，可不用精制直接用于下步反应；
c、4-（N,N-二乙基氨基）水杨醛的合成
将间羟基N,N-二乙基苯胺与DMF加入反应釜中，搅拌溶解，室温下缓慢滴入三氯氧磷，滴加完毕后，继续保温8~12小时，中控直至反应完全，将料液放入预先加好水的稀释釜中，搅拌过滤，滤饼烘干得中间体4-（N,N-二乙基氨基）水杨醛备用。
本发明的优点是：
（1）、以2,5-二氯硝基苯为起始原料，在合成过程中采用加氢工艺，并利用雷尼镍为催化剂，反应速率高、产品纯度高，母液可回收套用，降低污水排放。
（2）、在间羟基-N,N-二乙基苯胺的合成过程中加入氯乙烷，提高反应速率和收率，减少精制步骤；
（3）、以间羟基N,N-二乙基苯胺和DMF合成原料，加入三氯氧磷进行催化，提高产品的纯度和质量。
具体实施方式
实施例
2-氨基-4-氯苯酚的合成
将2,5-二氯硝基苯，液碱及水加入不锈钢反应釜中加热回流反应10~12h，中控反应结束后过滤，母液套用于下一批物料，固体烘干得对氯邻硝基苯酚钠；在加氢釜中投入对氯邻硝基苯酚钠，溶剂甲醇及雷尼镍，通氢气至1.5Mpa，持续至反应结束，过滤去除雷尼镍，催化剂可套用于下一批物料，母液蒸馏去除甲醇后加入水和盐酸溶解，活性炭脱色，过滤后加碱液固体析出，过滤，滤饼烘干得中间体2-氨基-4-氯苯酚；
间羟基-N,N-二乙基苯胺的合成
将间氨基苯酚，氧化镁及甲醇加入搪瓷反应釜中，搅拌均匀后通入一定量氯乙烷，升温至50~60度，保温搅拌反应8~10h，中控至原料间氨基苯酚完全反应，过滤除去不溶物，母液浓缩得到中间体间羟基-N,N-二乙基苯胺粗品，可不用精制直接用于下步反应；
4-（N,N-二乙基氨基）水杨醛的合成
将间羟基N,N-二乙基苯胺与DMF加入反应釜中，搅拌溶解，室温下缓慢滴入三氯氧磷，滴加完毕后，继续保温8~12小时，中控直至反应完全，将料液放入预先加好水的稀释釜中，搅拌过滤，滤饼烘干得中间体4-（N,N-二乙基氨基）水杨醛备用。
Claims (1)
1. 一种分散荧光染料中间体-4-（N,N-二乙基氨基）水杨醛的制备方法，其特征在于：包括步骤如下：
a、2-氨基-4-氯苯酚的合成
将2,5-二氯硝基苯，液碱及水加入不锈钢反应釜中加热回流反应10~12h，中控反应结束后过滤，母液套用于下一批物料，固体烘干得对氯邻硝基苯酚钠；在加氢釜中投入对氯邻硝基苯酚钠，溶剂甲醇及雷尼镍，通氢气至1.5Mpa，持续至反应结束，过滤去除雷尼镍，催化剂可套用于下一批物料，母液蒸馏去除甲醇后加入水和盐酸溶解，活性炭脱色，过滤后加碱液固体析出，过滤，滤饼烘干得中间体2-氨基-4-氯苯酚；
b、间羟基-N,N-二乙基苯胺的合成
将间氨基苯酚，氧化镁及甲醇加入搪瓷反应釜中，搅拌均匀后通入一定量氯乙烷，升温至50~60度，保温搅拌反应8~10h，中控至原料间氨基苯酚完全反应，过滤除去不溶物，母液浓缩得到中间体间羟基-N,N-二乙基苯胺粗品，可不用精制直接用于下步反应；
c、4-（N,N-二乙基氨基）水杨醛的合成
将间羟基N,N-二乙基苯胺与DMF加入反应釜中，搅拌溶解，室温下缓慢滴入三氯氧磷，滴加完毕后，继续保温8~12小时，中控直至反应完全，将料液放入预先加好水的稀释釜中，搅拌过滤，滤饼烘干得中间体4-（N,N-二乙基氨基）水杨醛备用。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106938974A (zh) * | 2017-03-24 | 2017-07-11 | 连云港恒贸化工有限公司 | 一种一锅法生产间二乙氨基苯酚的方法 |
| CN114957018A (zh) * | 2022-06-16 | 2022-08-30 | 赤峰市恒荣化工有限公司 | 一种间羟基-n,n-二乙基苯胺的制备方法 |
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
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