CN105018751A - 一种分离白钨矿中钨的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分离白钨矿中钨的方法,包括以下步骤:将白钨矿破碎研磨至粒径为0.01~0.05mm,用氨水浆化后加入高压反应釜中,缓慢升温,通入氧气,反应完毕后降温,当温度达到30~50℃时,过滤,得到浸出渣和钨的碱性液;在钨的碱性液中加入盐酸使其pH为6~7,加入D301大孔弱碱阴离子交换树脂进行离子交换得到含有钨的D301树脂,用氨水解吸,解吸完成后,树脂再生,得到钨酸铵溶液。本发明采用常压、常温、低腐蚀,高分解效率的提取方式,简化操作,节约了成本,采用D301树脂能够高效的进行离子交换最大程度的得到钨元素、克服了传统的工艺中采用纯碱进行提取的方法,采用氨水进行提取不仅干净而且后续无污染。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域,特别涉及一种分离白钨矿中钨的方法。
背景技术
白钨矿是一种矿石,外形为粒状石块,白色带黄,有脂肪光泽。橙色,双锥状晶体,晶体硕大,且尖端呈透明深橙色。与方解石白云母和黑色锡石共生,其中白钨矿和方解石具有萤光性。加热或经紫外线照射,略呈紫色。是炼钨的主要原料。
一般的白钨矿冶炼方法是采用纯碱冶炼,该方法存在用碱量大,并且需要高温高压的强化条件下进行分解,而且后续污染物排放严重,不利于我国的经济发展。
发明内容
发明目的:针对现有技术的问题,本发明的目的是提供了一种分离白钨矿中钨的方法。
技术方案:为了解决上述技术问题,本发明提供了一种分离白钨矿中钨的方法,包括以下步骤:
1)将白钨矿破碎研磨至粒径为0.01~0.05mm,用氨水浆化后加入高压反应釜中,搅拌速度为1000~1200r.min-1,缓慢升温至140~150℃,通入氧气,反应4~5h,反应完毕后降温,当温度达到30~50℃时,过滤,得到浸出渣和钨的碱性液;
2)在钨的碱性液中加入盐酸使其pH为6~7,在25~35℃下,加入D301大孔弱碱阴离子交换树脂进行离子交换30~50min得到含有钨的D301树脂,用10%~14%的氨水解吸40~50min,解吸完成后,树脂再生,得到钨酸铵溶液。
其中,上述步骤1)中的氨水的浓度为10%~15%,氨水加入量为白钨矿重量的4~6倍。
其中,上述步骤1)中的氧气分压为0.2~0.3Mpa。
其中,上述步骤2)中的盐酸浓度为0.6~1.5mol/L。
其中,上述步骤2)氨水与D301树脂的体积比为3~5 :1。
有益效果:本发明相对于现有技术,具有以下优点:本发明采用常压、常温、低腐蚀,高分解效率的提取方式,简化操作,节约了成本,另外本发明采用D301树脂能够高效的进行离子交换最大程度的得到钨元素、而且本发明也克服了传统的工艺中采用纯碱进行提取的方法,采用氨水进行提取不仅干净而且后续无污染。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
一种分离白钨矿中钨的方法,包括以下步骤:将白钨矿破碎研磨至粒径为0.01mm,用浓度为10%氨水浆化后加入高压反应釜中,氨水加入量为白钨矿重量的4倍,搅拌速度为1000r.min-1,缓慢升温至140℃,通入氧气,氧气分压为0.2Mpa,反应4h,反应完毕后降温,当温度达到30℃时,过滤,得到浸出渣和钨的碱性液;在钨的碱性液中加入盐酸使其pH为6,盐酸浓度为0.6mol/L,在25℃下,加入D301大孔弱碱阴离子交换树脂进行离子交换30min得到含有钨的D301树脂,用10%的氨水解吸40min,氨水与D301树脂的体积比为3:1,解吸完成后,树脂再生,得到钨酸铵溶液。得到钨酸铵浓度为50.1 g/L,钨的解吸率为99.8%。
实施例2
一种分离白钨矿中钨的方法,包括以下步骤:将白钨矿破碎研磨至粒径为0.05mm,用浓度为15%氨水浆化后加入高压反应釜中,氨水加入量为白钨矿重量的6倍,搅拌速度为1200r.min-1,缓慢升温至150℃,通入氧气,氧气分压为0.3Mpa,反应5h,反应完毕后降温,当温度达到50℃时,过滤,得到浸出渣和钨的碱性液;在钨的碱性液中加入盐酸使其pH为7,盐酸浓度为1.5mol/L,在35℃下,加入D301大孔弱碱阴离子交换树脂进行离子交换50min得到含有钨的D301树脂,用14%的氨水解吸50min,氨水与D301树脂的体积比为5 :1,解吸完成后,树脂再生,得到钨酸铵溶液。得到钨酸铵浓度为52.8 g/L,钨的解吸率为98.8%。
实施例3
一种分离白钨矿中钨的方法,包括以下步骤:将白钨矿破碎研磨至粒径为0.03mm,用浓度为13%氨水浆化后加入高压反应釜中,氨水加入量为白钨矿重量的5倍,搅拌速度为1100r.min-1,缓慢升温至145℃,通入氧气,氧气分压为0.25Mpa,反应4h,反应完毕后降温,当温度达到40℃时,过滤,得到浸出渣和钨的碱性液;在钨的碱性液中加入盐酸使其pH为6.5,盐酸浓度为1mol/L,在30℃下,加入D301大孔弱碱阴离子交换树脂进行离子交换40min得到含有钨的D301树脂,用13%的氨水解吸45min,氨水与D301树脂的体积比为4:1,解吸完成后,树脂再生,得到钨酸铵溶液。得到钨酸铵浓度为52.8 g/L,钨的解吸率为99.9%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种分离白钨矿中钨的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将白钨矿破碎研磨至粒径为0.01~0.05mm,用氨水浆化后加入高压反应釜中,搅拌速度为1000~1200r.min-1,缓慢升温至140~150℃,通入氧气,反应4~5h,反应完毕后降温,当温度达到30~50℃时,过滤,得到浸出渣和钨的碱性液;
2)在钨的碱性液中加入盐酸使其pH为6~7,在25~35℃下,加入D301大孔弱碱阴离子交换树脂进行离子交换30~50min得到含有钨的D301树脂,用10%~14%的氨水解吸40~50min,解吸完成后,树脂再生,得到钨酸铵溶液。
2.根据权利要求1所述的一种分离白钨矿中钨的方法,其特征在于,所述步骤1)中的氨水的浓度为10%~15%,氨水加入量为白钨矿重量的4~6倍。
3.根据权利要求1所述的一种分离白钨矿中钨的方法,其特征在于,所述步骤1)中的氧气分压为0.2~0.3Mpa。
4.根据权利要求1所述的一种分离白钨矿中钨的方法,其特征在于,所述步骤2)中的盐酸浓度为0.6~1.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种分离白钨矿中钨的方法,其特征在于,所述步骤2)氨水与D301树脂的体积比为3~5 :1。
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