CN100558687C - 间苯二酚固相精馏法精制工艺 - Google Patents
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Abstract
一种间苯二酚固相精馏法精制工艺，它是在磺化碱熔法或间苯二胺水解法生产间苯二酚的碱熔釜或水解釜中设有冷却盘管，当碱熔或水解完成后，在搅拌下向冷却盘管中通入冷却水冷却物料，回收热量，待物料温度降至200℃以下时，碱熔法的碱熔物料，缓慢滴加浓硫酸，待浆状物料酸度降至pH＝2-3即为反应终点，然后抽负压脱水；间苯二胺水解法水解物料则闪蒸脱水，脱水物料在搅拌下控制温度进行减压精馏，蒸馏出间苯二酚，精馏完成后，在精馏釜中加水，溶解无机盐，趁热过滤，滤渣为高沸物等，送焚烧处理；滤液冷却结晶，过滤，得到工业级无机盐。本发明工艺采取固相精馏得到成品，可充分利用碱熔或水解余热，免用萃取剂，生产成本大大降低，并消除了高含盐废水。
Description
技术领域
本发明涉及间苯二酚的精制。
背景技术
间苯二酚是重要的有机中间体，广泛用于橡胶粘合剂、合成树脂、染料、医药等领域。世界上绝大多数国家及我国间苯二酚生产采用磺化碱熔法和间苯二胺水解法两种工艺。磺化碱熔法工艺中，碱熔生成间苯二酚钠后用大量水冷却、溶解高温碱熔物料，得到间苯二酚钠和无机盐，再加酸进行酸化得到间苯二酚，然后用醋酸正丁酯作为萃取剂萃取间苯二酚，经精馏得到成品。萃取废水含有约20％的无机盐，不得不采用蒸发析盐或稀释20倍进行生化处理。同时，萃取剂的消耗约0.1t/t产品。间苯二胺水解法在高温高压、硫酸介质下，间苯二胺水解生成间苯二酚和硫酸铵的溶液，然后用醋酸正丁酯作为萃取剂萃取间苯二酚，经精馏得到成品，同样产生含高浓度硫酸铵废水，需经蒸发析盐回收硫酸铵。
发明内容
本发明的目的是提供一种不用萃取、成本低、消除高含盐废水的间苯二酚精制工艺。
本发明的技术方案如下：
一种间苯二酚固相精馏法精制工艺，它由下列步骤组成：
步骤1.在磺化碱熔法或间苯二胺水解法生产间苯二酚的碱熔釜或水解釜中设有冷却盘管，当碱熔或水解完成后，在搅拌下向冷却盘管中通入冷却水冷却物料，回收热量，待物料温度降至200℃以下时，对于磺化碱熔法的碱熔物料，缓慢滴加浓硫酸，待浆状物料酸度降至pH＝2-3即为反应终点，然后抽负压脱水；对于间苯二胺水解法的水解物料则闪蒸脱水，
步骤2.将步骤1所得的脱水物料在搅拌下控制温度进行减压精馏，蒸馏出间苯二酚，
步骤3.精馏完成后，在精馏釜中加水，溶解无机盐，趁热过滤，滤渣为高沸物等，送焚烧处理；滤液冷却结晶，过滤，得到工业级无机盐。
上述的精制工艺，所述的步骤1中，抽负压脱水是在10～20kPa压力下进行；或闪蒸脱水是在常压下，在90～100℃闪蒸。
上述的精制工艺，所述的步骤2中减压精馏是在2～20kPa压力、温度130～190℃进行。
本发明工艺采取固相精馏得到成品，可充分利用碱熔或水解余热，免用萃取剂，生产成本大幅度降低，并消除了高含盐废水。
具体实施方式
实施例1
在磺化碱熔法生产间苯二酚的碱熔釜中设有冷却盘管，当碱熔完成后，在搅拌下向冷却盘管中通入冷却水冷却物料，回收热量。待物料温度降至150℃，缓慢滴加浓硫酸，待浆状物料酸度降至pH＝2即为反应终点，继续搅拌1h左右；
抽负压至10kPa，在45℃将物料中的水分先行蒸出，冷凝后送废水处理。控制温度130℃，在真空度2kPa、强烈搅拌下进行减压精馏，蒸出间苯二酚，并维持该温度至间苯二酚完全蒸出。
精馏完成后，关闭真空系统，在精馏釜中加水，溶解无机盐，趁热过滤，滤渣为高沸物等，送焚烧处理；滤液冷却结晶，过滤，得到硫酸钠和亚硫酸钠。
实施例2
在磺化碱熔法生产间苯二酚的碱熔釜中设有冷却盘管，当碱熔完成后，在搅拌下向冷却盘管中通入冷却水冷却物料，回收热量。待物料温度降至190℃，缓慢滴加浓硫酸，待浆状物料酸度降至pH＝3即为反应终点，继续搅拌1h左右；
抽负压至20kPa，在60℃将物料中的水分先行蒸出，冷凝后送废水处理。控制温度190℃，在真空度20kPa、强烈搅拌下进行减压精馏，蒸出间苯二酚，并维持该温度至间苯二酚完全蒸出。
精馏完成后，关闭真空系统，在精馏釜中加水，溶解无机盐，趁热过滤，滤渣为高沸物等，送焚烧处理；滤液冷却结晶，过滤，得到硫酸钠和亚硫酸钠。
实施例3
在间苯二胺水解法生产间苯二酚的水解釜中设有冷却盘管，当水解完成后，在搅拌下向冷却盘管中通入冷却水间接冷却物料，回收热量。待物料温度降至160℃后，卸压至常压使水蒸气闪蒸气化，经冷凝后用作前级工序配水。
继续缓慢冷却，同时抽负压至2kPa、温度130℃、强烈搅拌下蒸出间苯二酚，并维持该温度至间苯二酚完全蒸出。
间苯二酚全部蒸出后，在水解釜中加少量水，溶解硫酸铵，趁热过滤，滤渣为高沸物等，送焚烧处理；滤液冷却结晶，过滤得到硫酸铵。
Claims (3)
1.一种间苯二酚固相精馏法精制工艺，其特征是它由下列步骤组成：
步骤1.在磺化碱熔法或间苯二胺水解法生产间苯二酚的碱熔釜或水解釜中设有冷却盘管，当碱熔或水解完成后，在搅拌下向冷却盘管中通入冷却水冷却物料，回收热量，待物料温度降至200℃以下时，对于磺化碱熔法的碱熔物料，缓慢滴加浓硫酸，待浆状物料酸度降至pH＝2-3即为反应终点，然后抽负压脱水；对于间苯二胺水解法的水解物料则闪蒸脱水，
步骤2.将步骤1所得的脱水物料在搅拌下进行减压精馏，蒸馏出间苯二酚，
步骤3.精馏完成后，在精馏釜中加水，溶解无机盐，趁热过滤，滤渣为高沸物，送焚烧处理；滤液冷却结晶，过滤，得到工业级无机盐。
2.根据权利要求1所述的精制工艺，其特征是：所述的步骤1中，抽负压脱水是在10～20kPa下进行；或闪蒸脱水是在常压下，在90～100℃闪蒸。
3.根据权利要求1所述的精制工艺，其特征是：所述的步骤2中减压精馏是在2～20kPa压力、温度130～190℃进行。
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| 间苯二酚合成新工艺. 杨宏，殷华芝.广东化工，第6期. 1997 |
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