CN108864811A - 一种耐候性佳的镜面玻璃油墨及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐候性佳的镜面玻璃油墨,组分及组分质量份数如下:液体树脂30‑35份、热固性丙烯酸树脂10‑12份、封闭型异氰酸酯固化剂4‑5份、附着力促进剂2‑3份、耐水煮添加剂1‑3份、镜面银浆50‑52份、镜面银专用稀释剂5‑10份。所述液体树脂为将38‑43质量份异氟尔酮、48‑52质量份DBE溶剂、10‑12份改性纤维素醚在1500‑2500r/min条件下分散2‑2.5h所制成的液体状树脂混合物。本发明提供了一种耐候性好的镜面玻璃用油墨及其制备方法,该油墨能够利用网版进行印制,从而制备出静置复杂的图案文字,而且该油墨耐蒸煮性能强,能够在高温蒸汽的使用环境中具有非常长的使用寿命。

Description

一种耐候性佳的镜面玻璃油墨及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于高分子油墨领域,具体涉及一种耐候性佳的镜面玻璃油墨及其制备方 法。
背景技术
[0002] 用于玻璃上的镜面油墨是针对玻璃材质的特殊油墨,主要成分由特殊的金属颜料 和多种合成树脂组成,涂刷在玻璃表面,烧结固化以后能够看出镜面的效果,在现有技术中 往往用于替换工艺要求较高、成本昂贵的真空镀膜、烫金等工艺,如用于手机玻璃屏幕上的 图样印刷等。玻璃上用的镜面油墨中金属颜料多采用铝制的金属浆料,也被称镜面银、电镀 银、镜面银分散体、镜面铝银浆或者特亮铝银浆,是以高纯铝为原料,采用气相金属化颜料 工艺生产的非浮型浆料,铝含量约占10%左右,平均粒径D50在8-12μπι之间,鳞片厚度为纳米 级,表面遮盖力和亮度非常高,用量极少即可获得优异的镀铬的效果(即镜面效果)。镜面银 相比普通铝银浆,厚度仅为纳米级,径厚比非常大,这样的结构对其光学性质影响非常大, 使其具有双色效应、金属光泽效应、屏蔽作用、遮盖特性和抗氧化性等良好的性质。镜面银 作为涂料的添加剂,在汽车涂料、塑胶涂料、金属工业涂料、船舶涂料等领域中被广泛应用, 当应用于玻璃材质上则会产生特殊的金属美感,因此受到了消费者的青睐。在中高端家电 领域,越来越多的玻璃材料取代了传统的塑胶制件,玻璃制成的组件,如控制组件的操作面 板、家电外壳面板,这些玻璃组件上均设计有不同的图案或者文字,如企业logo、省标、边条 等,利用具有镜面光泽的油墨进行印制会使整体效果美观高档,是目前主流加工设计趋势。
[0003] 现有技术中为了获得镜面效果的印制图案所使用的镜面漆往往利用电镀树脂和 镜面银按照一定比例混合,所得涂料属于快干型喷涂式油墨,比较难进行大面积的均匀加 工,也无法利用丝网印刷的方法获得更为精致的图案文字(油墨一旦上网版,短时间内立即 固化)。同时,现有技术中应用于玻璃上的快干型涂料在比较严格的使用环境中容易发生质 变或者形态发生变化,如控制面板在使用过程中会发热、受到高温蒸汽的熏蒸(如电饭煲), 导致印制的图案文字在长期使用过程中发黄发暗、失去原本的亮度,而且会对玻璃组件的 使用寿命产生影响,对家电的外观也产生非常大的影响。
发明内容
[0004] 为了解决所述现有技术的不足,本发明提供了一种耐候性好的镜面玻璃用油墨及 其制备方法,该油墨能够利用网版进行印制,从而制备出静置复杂的图案文字,而且该油墨 耐蒸煮性能强,能够在高温蒸汽的使用环境中具有非常长的使用寿命。
[0005] 本发明所要达到的技术效果通过以下方案实现: 本发明中提供的耐候性佳的镜面玻璃油墨,组分及组分质量份数如下: 液体树脂 30-35份 热固性丙烯酸树脂 10-12份 封闭型异氰酸酯固化剂 4-5份 附着力促进剂 2-3份 耐水煮添加剂 1-3份 镜面银浆 50-52份 镜面银专用稀释剂 5-10份 所述液体树脂为将38-43质量份异氟尔酮、48-52质量份DBE溶剂、10-12份改性纤维素 醚在1500-2500r/min条件下分散2-2.5h所制成的液体状树脂混合物。
[0006] 与镜面银浆相适配的树脂成分是影响镜面玻璃油墨效果的主要因素。镜面玻璃油 墨中的树脂应带有极性羟基,以便于金属铝片键合,有助于银浆中铝片的平行排列,不仅对 铝片起到定向的作用,而且有助于与底材的附着,同时树脂的分子量还应该较大,利用本身 的质量起到限制油墨内固体物活动的目的,起到定位的效果,进一步地,树脂的分子量分布 应该窄,分布越宽,材料的不规整性会提升,镜面的效果会下降。现有技术中往往使用单一 树脂,铝银浆中的金属固体物容易发生沉降,镜面效果不均匀。在本发明中采用的是自制的 混合热固性丙烯酸树脂,所述热固性丙烯酸树脂的制备方法为:将丙烯酸单体、甲基丙烯酸 甲酯单体、丙烯酸乙酯单体、丙烯酸异辛酯单体、甲基丙烯酸羟乙酯单体、甲基丙烯酸羟丙 酯单体、丙烯酰胺单体以质量比 1: (4.8-6.0) : (2-3) : (1-1.5) : (1.2-1.5) : (1.2-1.5): (0.1-0.2)进行混合,搅拌均匀制成混合单体;取上述混合单体作为反应物,将反应物质量 总量的70-80%置于恒温水浴加热的反应容器中,搅拌加热至80-85°C,然后对反应装置内抽 真空至真空度为l〇〇〇-l〇〇〇〇Pa,维持温度继续搅拌30-60min后,滴入引发剂,滴入引发剂的 过程中控制搅拌速度为200-250r/min,加热至90-92°C,反应4-6h后加入剩余的混合单体, 然后再滴入对应量的引发剂,搅拌继续反应4-6h后,停止抽真空、自然冷却,清洗产物即得 所需丙烯酸树脂。本发明中制备得到的丙烯酸树脂与现有技术中使用的高固含量高粘度、 高固含量低粘度、低固含量低粘度的树脂体系完全不同,表现出低固含量高粘度,能够很好 地固定铝银浆中的铝片,同时在分子结构中引入了大量有助于铝粉平行排列的羟基官能 团,不仅提高了油墨层的光泽度,而且提升了油墨与玻璃之间的附着力。
[0007] 进一步地,所述引发剂为偶氮二异庚腈、过氧化月桂酰、叔丁基过氧化氢以质量比 5: (1.2-1.4) : (1.6-1.8)混合搅拌均匀后的混合引发剂;所述引发剂的添加量为混合单体 质量的〇 . 5-0.6%。本发明中的引发剂为针对上述混合丙烯酸树脂合成工艺相适配的引发 剂,不建议替换。
[0008] 除了树脂以外,影响油墨最终固化后外观的还包括溶剂的选择、油墨的配比等,在 本发明中,通过液体树脂的配合以及组分之间成分的配合使溶剂含量以及油墨的配比更加 优化。同时,镜面玻璃油墨中添加纤维素醚改善油墨整体的流变性和稳定性,但是现有技术 中的纤维素醚增粘效果突出,但是分散能力差,直接进行添加容易引起油墨涂层不均匀。本 发明中利用羟乙基纤维素作为原料制备阳离子纤维素醚。阳离子纤维素醚分子结构上含有 大量羟基被部分被季铵化,使其对油墨内的固体物有非常好的亲和力,从而具有非常好的 浸润性,使油墨中的固体物紧密均匀地分散。本发明中改性纤维素醚的制备方法为:将羟乙 基纤维素、乙醇钠、三钛酸钠、瓜尔胶以质量比1: (0.008-0.02) : (0.005-0.01) : (0.08-0.1) 进行混合搅拌0.5-lh,同时加热至40-45Γ,然后加入羟乙基纤维素质量2.5-4倍的2,3-环 氧丙基三甲基氯化铵,升温至80-85Γ,搅拌反应4-6h后,将产物洗涤、真空干燥,得到所需 改性纤维素醚。
[0009] 进一步地,所述封闭型异氰酸酯固化剂为封闭型溶剂性异氰酸酯。
[0010] 进一步地,所述附着力促进剂为BYK4510或者BYK4500。
[0011] 进一步地,所述耐水煮添加剂为道康宁Z-6020、0FS6020双氨基硅烷添加剂。
[0012] 进一步地,所述镜面玻璃油墨利用300-350目网版在玻璃上进行印刷,在180-190 °C下烘烤10-12分钟固化成型。
[0013] 本发明中还提供一种耐候性佳的镜面玻璃油墨的制备方法:将液体树脂、热固性 丙烯酸树脂、附着力促进剂、耐水煮添加剂混合后搅拌均匀,将镜面银浆与镜面银专用稀释 剂混合搅拌均匀后加入上述包含树脂的混合物中,利用研磨设备对上述混合物进行研磨至 固体颗粒粒度小于Iwn,然后加入封闭型异氰酸酯固化剂,在800-1000r/min条件下分散30-40min,冷却后得到所需镜面玻璃油墨。
[0014] 进一步地,在研磨工艺前加入色粉调节颜色。
[0015] 本发明具有以下优点: 本发明提供了一种耐候性好的镜面玻璃用油墨及其制备方法,该油墨能够利用网版进 行印制,从而制备出静置复杂的图案文字,而且该油墨耐蒸煮性能强,能够在高温蒸汽的使 用环境中具有非常长的使用寿命。
具体实施方式
[0016] 下面结合实施例对本发明进行详细的说明。
[0017] 1、热固性丙烯酸树脂的制备 ①将丙烯酸单体、甲基丙烯酸甲酯单体、丙烯酸乙酯单体、丙烯酸异辛酯单体、甲基丙 烯酸羟乙酯单体、甲基丙烯酸羟丙酯单体、丙烯酰胺单体以质量比1:5.42: 2.34:1.06: 1.31:1.44:0.15进行混合,搅拌均匀制成混合单体;取上述混合单体作为反应物,将反应物 质量总量的80%置于恒温水浴加热的反应容器中,搅拌加热至85°C,然后对反应装置内抽真 空至真空度为2000-2500Pa(在该范围内浮动即可),维持温度继续搅拌40min后,滴入引发 剂,滴入引发剂的过程中控制搅拌速度为200r/min,加热至90°C,反应6h后加入剩余的混合 单体,然后再滴入对应量的引发剂,搅拌继续反应6h后,停止抽真空、自然冷却,清洗产物即 得所需丙烯酸树脂。
[0018] ②将丙烯酸单体、甲基丙烯酸甲酯单体、丙烯酸乙酯单体、丙烯酸异辛酯单体、甲 基丙烯酸羟乙酯单体、甲基丙烯酸羟丙酯单体、丙烯酰胺单体以质量比1:6.0:2.12:1.45: 1.33:1.32:0.20进行混合,搅拌均匀制成混合单体;取上述混合单体作为反应物,将反应物 质量总量的75%置于恒温水浴加热的反应容器中,搅拌加热至85°C,然后对反应装置内抽真 空至真空度为2000-2500Pa(在该范围内浮动即可),维持温度继续搅拌40min后,滴入引发 剂,滴入引发剂的过程中控制搅拌速度为200r/min,加热至90°C,反应5h后加入剩余的混合 单体,然后再滴入对应量的引发剂,搅拌继续反应5h后,停止抽真空、自然冷却,清洗产物即 得所需丙烯酸树脂。
[0019] ③将丙烯酸单体、甲基丙烯酸甲酯单体、丙烯酸乙酯单体、丙烯酸异辛酯单体、甲 基丙烯酸羟乙酯单体、甲基丙烯酸羟丙酯单体、丙烯酰胺单体以质量比1:5.10:2.89:1.11: 1.33:1.42:0.12进行混合,搅拌均匀制成混合单体;取上述混合单体作为反应物,将反应物 质量总量的70%置于恒温水浴加热的反应容器中,搅拌加热至85°C,然后对反应装置内抽真 空至真空度为2000-2500Pa(在该范围内浮动即可),维持温度继续搅拌40min后,滴入引发 剂,滴入引发剂的过程中控制搅拌速度为200r/min,加热至92°C,反应4h后加入剩余的混合 单体,然后再滴入对应量的引发剂,搅拌继续反应6h后,停止抽真空、自然冷却,清洗产物即 得所需丙烯酸树脂。
[0020] 上述3例树脂制备过程中使用的引发剂为偶氮二异庚腈、过氧化月桂酰、叔丁基过 氧化氢以质量比5:1.4:1.7混合搅拌均匀后的混合引发剂,引发剂的添加量为混合单体质 量的0.54%,即在第一次反应物添加过程中,加入的引发剂为第一次加入的混合单体质量的 0.54%,剩余单体加入后,再加入剩余单体质量0.54%的引发剂。引发剂以每分钟30-35滴的 速度匀速滴入。
[0021] 上述①、②、③号制备出的混合丙烯酸树脂流动性和粘度相似,为统一比较,后续 的制备实施例中均使用①号混合丙烯酸树脂。
[0022] 2、改性纤维素醚的制备 ①将羟乙基纤维素、乙醇钠、三钛酸钠、瓜尔胶以质量比1:0.01:0.007:0.08进行混合 搅拌lh,同时加热至40°C,然后加入羟乙基纤维素质量3倍的2,3_环氧丙基三甲基氯化铵, 升温至82°C,搅拌反应6h后,将产物洗涤、真空干燥,得到所需改性纤维素醚。
[0023] ②将羟乙基纤维素、乙醇钠、三钛酸钠、瓜尔胶以质量比1:0.018:0.01:0.09进行 混合搅拌〇.8h,同时加热至42°C,然后加入羟乙基纤维素质量4倍的2,3_环氧丙基三甲基氯 化铵,升温至80°C,搅拌反应4h后,将产物洗涤、真空干燥,得到所需改性纤维素醚。
[0024] ③将羟乙基纤维素、乙醇钠、三钛酸钠、瓜尔胶以质量比1:0.012:0.005:0.008进 行混合搅拌lh,同时加热至45°C,然后加入羟乙基纤维素质量3.5倍的2,3_环氧丙基三甲基 氯化铵,升温至82°C,搅拌反应4.5h后,将产物洗涤、真空干燥,得到所需改性纤维素醚。
[0025] 上述①、②、③号制备出的改性纤维素醚流动性和粘度相似,为统一比较,后续的 制备实施例中均使用③号。
[0026] 3、液体树脂的制备 将42质量份异氟尔酮、50质量份DBE溶剂、10份改性纤维素醚在2000r/min条件下分散 2h所制成的液体状树脂混合物。
[0027] 4、镜面玻璃油墨制备 本实施例中所使用的成分除了上述列出的自制原料以外,封闭型异氰酸酯采用封闭型 溶剂性异氰酸酯,附着力促进剂为BYK4510,耐水煮添加剂为道康宁Z-6020双氨基硅烷添加 剂,镜面银浆和镜面银专用稀释剂均为市售产品。
[0028] 组分级组分质量份数如下列表:
Figure CN108864811AD00081
制备方法为:将液体树脂、热固性丙烯酸树脂、附着力促进剂、耐水煮添加剂混合后搅 拌均匀,将镜面银浆与镜面银专用稀释剂混合搅拌均匀后加入上述包含树脂的混合物中, 利用研磨设备对上述混合物进行研磨至固体颗粒粒度小于Ιμπι,然后加入封闭型异氰酸酯 固化剂,在800r/min条件下分散40min,冷却后得到所需镜面玻璃油墨。
[0029] 将上述1-10号的镜面玻璃油墨利用300目网版在普通Icm厚的玻璃板上进行印刷, 印制厚度为20wii,在186°C下烘烤10分钟固化成型。作为对比例,采用某市售镜面玻璃油墨 (喷涂型)在同样的玻璃板上进行喷涂,然后烘干固化,涂层厚度同样为20μπι。
[0030] 对实施例中的油墨涂层进行附着力测试、漆膜硬度测试、漆膜耐酸碱测试,测试方 法按照《GB/T 1720-1979漆膜附着力测定法》、《GB/T 6739-1996色漆和清漆铅笔法测定漆 膜硬度》、《GB/T 9247-1988色漆和清漆耐液体介质的测试》、《GB/T 1733-1993漆膜耐水 性测试》进行,测试结果如下:
Figure CN108864811AD00091
为进一步进行对比,将上述试验玻璃板再置于沸水中进行煮沸,实施例1-10中的玻璃 板上的涂层煮沸48小时候表面无变化,对比例中的玻璃板上涂层在沸水中的第8个小时开 始,光泽度降低,12小时以后取出玻璃板上涂层剥落。
[0031] 本实施例中的镜面玻璃油墨光泽度高、流平性好,连续印制4个小时网版不堵,完 全能够适应流水线生产。本实施例中的油墨能够利用网版进行印制,从而制备出静置复杂 的图案文字,而且该油墨耐蒸煮性能强,能够在高温蒸煮的严苛使用环境中具有非常长的 使用寿命,具有非常强的耐候性。
[0032] 最后需要说明的是,以上实施例仅用以说明本发明实施例的技术方案而非对其进 行限制,尽管参照较佳实施例对本发明实施例进行了详细的说明,本领域的普通技术人员 应当理解依然可以对本发明实施例的技术方案进行修改或者等同替换,而这些修改或者等 同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1. 一种耐候性佳的镜面玻璃油墨,其特征在于组分及组分质量份数如下: 液体树脂 30-35份 热固性丙烯酸树脂 10-12份 封闭型异氰酸酯固化剂 4-5份 附着力促进剂 2-3份 耐水煮添加剂 1-3份 镜面银浆 50-52份 镜面银专用稀释剂 5-10份 所述液体树脂为将38-43质量份异氟尔酮、48-52质量份DBE溶剂、10-12份改性纤维素 醚在1500-2500r/min条件下分散2-2.5h所制成的液体状树脂混合物。
2. 如权利要求1所述耐候性佳的镜面玻璃油墨,其特征在于:所述热固性丙烯酸树脂的 制备方法为:将丙烯酸单体、甲基丙烯酸甲酯单体、丙烯酸乙酯单体、丙烯酸异辛酯单体、甲 基丙烯酸羟乙酯单体、甲基丙烯酸羟丙酯单体、丙烯酰胺单体以质量比1:(4.8-6.0):(2-3) : (1-1.5) : (1.2-1.5) : (1.2-1.5) : (0.1-0.2)进行混合,搅拌均匀制成混合单体;取上述 混合单体作为反应物,将反应物质量总量的70-80%置于恒温水浴加热的反应容器中,搅拌 加热至80-85°C,然后对反应装置内抽真空至真空度为1000-10000Pa,维持温度继续搅拌 30-60min后,滴入引发剂,滴入引发剂的过程中控制搅拌速度为200-250r/min,加热至90-92 °C,反应4-6h后加入剩余的混合单体,然后再滴入对应量的引发剂,搅拌继续反应4-6h 后,停止抽真空、自然冷却,清洗产物即得所需丙烯酸树脂。
3. 如权利要求2所述耐候性佳的镜面玻璃油墨,其特征在于:所述引发剂为偶氮二异庚 腈、过氧化月桂酰、叔丁基过氧化氢以质量比5: (1.2-1.4) :(1.6-1.8)混合搅拌均匀后的混 合引发剂;所述引发剂的添加量为混合单体质量的〇. 5-0.6%。
4. 如权利要求1所述耐候性佳的镜面玻璃油墨,其特征在于:所述改性纤维素醚的制备 方法为:将羟乙基纤维素、乙醇钠、三钛酸钠、瓜尔胶以质量比1:(0.008-0.02):(0.005-
0.01) : (0.08-0.1)进行混合搅拌0.5-lh,同时加热至40-45Γ,然后加入羟乙基纤维素质量 2.5-4倍的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵,升温至80-85°C,搅拌反应4-6h后,将产物洗涤、真 空干燥,得到所需改性纤维素醚。
5. 如权利要求1所述耐候性佳的镜面玻璃油墨,其特征在于:所述封闭型异氰酸酯固化 剂为封闭型溶剂性异氰酸酯。
6. 如权利要求1所述耐候性佳的镜面玻璃油墨,其特征在于:所述附着力促进剂为 BYK4510 或者 BYK4500。
7. 如权利要求1所述耐候性佳的镜面玻璃油墨,其特征在于:所述耐水煮添加剂为道康 宁Z-6020、0FS6020双氨基硅烷添加剂。
8. 如权利要求1-7任一所述耐候性佳的镜面玻璃油墨,其特征在于:所述镜面玻璃油墨 利用300-350目网版在玻璃上进行印刷,在180-190°C下烘烤10-12分钟固化成型。
9. 一种如权利要求1-8任一所述耐候性佳的镜面玻璃油墨的制备方法,其特征在于:将 液体树脂、热固性丙烯酸树脂、附着力促进剂、耐水煮添加剂混合后搅拌均匀,将镜面银浆 与镜面银专用稀释剂混合搅拌均匀后加入上述包含树脂的混合物中,利用研磨设备对上述 混合物进行研磨至固体颗粒粒度小于lym,然后加入封闭型异氰酸酯固化剂,在800-1000r/ min条件下分散30-40min,冷却后得到所需镜面玻璃油墨。
10.如权利要求9所述耐候性佳的镜面玻璃油墨的制备方法,其特征在于:在研磨工艺 前加入色粉调节颜色。
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