CN116606558B - 一种地坪用纳米颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种地坪用纳米颜料的制备方法，属于颜料技术领域。制备了BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉后表面包覆一层氧化硅/氧化铝层，然后通过聚多巴胺和硅烷偶联剂改性，然后与有机颜料反应，制得地坪用纳米颜料。本发明制得的地坪用纳米颜料不仅色彩丰富，同时具有较好的耐磨、耐火、阻燃性能，同时，该纳米颜料的流动性佳，分散性好，加入地坪漆中不仅能提高耐磨和阻燃性能，还能避免团聚影响上色，使用效果好，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及颜料技术领域，具体涉及一种地坪用纳米颜料的制备方法。
背景技术
颜料是一种有色的细颗粒粉状物质，一般不溶于水、油、溶剂和树脂等介质中，能分散于各种介质中。从化学组成来分类，颜料可分为无机颜料与有机颜料两大类。
有机颜料/染料广泛应用于油墨、涂料、塑料、橡胶、颜料及纺织印染业。随着在染料行业和纺织印染行业中，对人体有致癌作用的芳香胺用于合成的偶氮染料被禁止使用。各地环保法规的日益严格，在研究和开发新的有机颜料/染料时，不应只考虑其工艺和应用性能，还应同时考虑其对环境、生态及人类健康的影响，故而如何减少有机颜料/染料的毒性和对生态的影响尤为重要。许多有机颜料/染料不仅在生产过程中会产生大量的“三废”，而且在在应用中(如纺织印染)也会产生大量废水，另外由于有机颜料/染料以被吸附，生物降解性很差，如果处理不当，不论是对生产的工作人员还是对生态环境，均有很大的危害性。
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处在纳米尺度范围或作为基本单元构成的材料。纳米材料具有表面与界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应等。利用物理、化学或者物理化学相结合的方法，可以将有机颜料纳米化，提高其使用性能。
关注重点逐渐转移至产品稳定性好、质量高、消耗低的无机颜料工业。而无机颜料中的混相颜料因其独特的性能更是大放异彩。金属氧化物混相颜料具有优异的性能：首先，结构非常稳定，作为基体晶格的点阵结构如尖晶石、金红石等即使在1100℃高温下仍保持稳定；其次，各种耐性十分出色，具有优良的耐候性、耐酸碱性，能耐受各种溶剂，耐高温，这是有机颜料和普通无机颜料所无法比拟的；另外，对人体无毒害，并有良好的环保性。金属氧化物混相颜料具有极稳定的基体和较高的制备温度(≥1100℃)，惰性相当大；最后，分散性、遮盖力和吸油量都比较好，是一种符合环境保护要求、具有高稳定性、高附加值和广泛应用前景的新型无机颜料。
现有的无机颜料大多是混相颜料。例如，中国专利CN101260250B公开了黄色无机颜料及其制备方法，该黄色无机颜料具有通式APr2MoTmxO6+η，其中A代表碱土金属，Tm＝Ti或Zr，并且x＝0或1，η具有取决于x值以满足式中的化合价的值。
另外，现有技术中的无机颜料相当大一部分为尖晶石型颜料。中国专利CN100443444C公开了一种蓝色尖晶石型陶瓷色料的化学制备方法，以三丁氧基铝和氯化铝为制备氧化铝的反应原料，以硝酸作催化剂，硫酸亚铁和三氯化钛作为掺杂金属起始原料，氨水作为调节PH值用。
中国专利CN101565194B公开了一种超细介孔镁铝尖晶石的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)将碱性溶液加入到可溶性铝盐和镁盐的混合溶液中，并加入表面活性剂；(2)陈化后的混合物在120-180℃下水晶热化4-72小时；(3)分离得到的固体产物经洗涤、过滤、干燥，不经焙烧或者在500-700℃下焙烧4-6小时，均得到镁铝尖晶石粉末。
发明内容
本发明的目的在于提出一种地坪用纳米颜料的制备方法，不仅色彩丰富，同时具有较好的耐磨、耐火、阻燃性能，同时，该纳米颜料的流动性佳，分散性好，加入地坪漆中不仅能提高耐磨和阻燃性能，还能避免团聚影响上色，使用效果好，具有广阔的应用前景。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种地坪用纳米颜料的制备方法，制备了BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉后表面包覆一层氧化硅/氧化铝层，然后通过聚多巴胺和硅烷偶联剂改性，然后与有机颜料反应，制得地坪用纳米颜料。
作为本发明的进一步改进，包括以下步骤：
S1.纳米BaSO4的制备：将可溶性钡盐和表面活性剂溶于水中，得到水相A；将硫酸钠溶于水中，得到水相B；将水相A加入有机溶剂中，乳化，然后加入水相B，搅拌反应，离心，洗涤，干燥，制得纳米BaSO4；
S2.BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉的制备：将步骤S1制得的纳米BaSO4和乳化剂溶于水中，加入有机溶剂，乳化，得到乳状液，分别加入硫代乙酰胺溶液和可溶性锌盐溶液，搅拌反应，静置，离心，洗涤，干燥，制得BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉；
S3.硅/铝溶液的制备：将正硅酸烷基酯和异丙醇铝溶于乙醇中，搅拌混合均匀，制得硅/铝溶液；
S4.表面包覆：将步骤S2制得的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉加入步骤S3制得的硅/铝溶液中，加入盐酸和水，搅拌反应，离心，洗涤，煅烧，制得包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉；
S5.改性：将步骤S4制得的包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉加入水中，加入多巴胺盐酸盐和催化剂，第一次加热搅拌反应，离心，洗涤，干燥，产物加入乙醇水溶液中，加入复合硅烷偶联剂，第二次加热搅拌反应，离心，洗涤，干燥，制得改性包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉；
S6.有机颜料液的制备：将有机颜料加入有机溶剂中，混合均匀，制得有机颜料液；
S7.地坪用纳米颜料的制备：向步骤S6制得的有机颜料液中加入步骤S5制得的改性包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉，超声分散均匀，加热搅拌反应，离心，洗涤，干燥，制得地坪用纳米颜料。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述可溶性钡盐选自氯化钡、硝酸钡中的至少一种，所述表面活性剂选自吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80中的至少一种，所述可溶性钡盐和硫酸钠的摩尔比为1:1，所述可溶性钡盐和表面活性剂的质量比为15-20:0.5-1，所述搅拌反应0.5-1h。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述纳米BaSO4、乳化剂和硫代乙酰胺的质量比为10-12:0.5-1:15-20；所述硫代乙酰胺和可溶性锌盐的摩尔比为2:1，所述搅拌反应的时间为0.5-1h，所述静置的时间为2-3h，所述可溶性锌盐选自氯化锌、硝酸锌和硫酸锌中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中所述正硅酸烷基酯和异丙醇铝的质量比为12-15:5-7，所述正硅酸烷基酯为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。
作为本发明的进一步改进，步骤S4中所述BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉、硅/铝溶液、盐酸和水的质量比为10-15:30-50:1-2:7-10，所述盐酸的浓度为2-4mol/L，所述搅拌反应的时间为1-2h，所述煅烧的温度为400-500℃，时间为2-3h。
作为本发明的进一步改进，步骤S5中所述包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉、多巴胺盐酸盐和催化剂的质量比为15-17：20-22:1-2，所述催化剂为含有3-5wt％CoCl2的pH＝5-6的Tris-HCl溶液，所述第一次加热搅拌反应的温度为45-55℃，时间为1-2h，所述产物、复合硅烷偶联剂的质量比为10-15:1-2，所述复合硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH570、KH580、KH590、KH602、KH792中的至少两种，优选地，为KH550和KH580的混合物，质量比为3-5:7，所述第二次加热搅拌反应的温度为35-45℃，时间为1-2h。
作为本发明的进一步改进，步骤S6中所述有机颜料选自C.I.颜料橙5、C.I.颜料红21、C.I.颜料黄12、C.I.颜料橙31、C.I.颜料红166、C.I.颜料蓝15、C.I.颜料紫19中的至少一种，所述有机颜料液中有机颜料的含量为10-12wt％。
作为本发明的进一步改进，步骤S7中所述有机颜料液、改性包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉的质量比为50-70:12-15，所述加热搅拌反应的温度为40-50℃，时间为30-40min。
本发明进一步保护一种上述的制备方法制得的地坪用纳米颜料。
本发明具有如下有益效果：无机颜料立德粉又称锌钡白，是由硫化锌和硫酸钡共沉混合组成的白色颜料。本发明W/O/W多重乳状液模板技术制备了纳米硫酸钡粉体，然后此作为稳定剂制备了水-甲苯Pickering乳状液，使得硫代乙酰胺与氯化锌在界面上反应生成纳米硫化锌包覆在硫酸钡表面，得到核壳结构的白色纳米颜料底料。
纯的氧化硅(SiO2)是无色透明的物质，纯的氧化铝是白色物质，在BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉表面包覆一层氧化硅/氧化铝层，不仅提高了颜料的耐磨、耐火、阻燃等特性，提高了其流动性，同时，不会影响原料白色底色的颜色，仍然以白色为颜色，不会影响后续其与不同颜色的有机颜料的复合固定，从而呈现出不同的颜色，可以用于地坪的调色，以及呈现出地坪的花纹图案，增强地坪的观赏性。
通常有机纳米颜料包括多种共有基团，包括：氮基团：有机纳米颜料中常见的一个共有基团就是氮基团，例如氨基或亚胺基团。这些基团能够增加颜料的化学活性。硫基团：硫基团通常可以增加颜料的稳定性和光滑性如巯基或硫醇基团。磷基团：磷基团通常可以提高颜料的附着性和表面张力，并且能够增强颜料的稳定性。酮基团：酮基团常被用来增强颜料的韧性和硬度。羧基团：羧基团能够增加颜料的极性和分散性，并且能够提高颜料的光泽和透明度。
本发明在包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉表面包覆一层聚多巴胺层，并同时用硅烷偶联剂同步改性，使得纳米粉表面含有丰富的羟基、氨基、羧基、巯基等活性基团，能够与大部分有机颜料分子的活性基团，如含氮基团(氨基、亚胺基)、含硫基团(巯基、硫醇基)、含磷基团、酮羰基、羧基等基团形成氢键，从而稳定固定有机颜料分子，使得纳米粉呈现出不同的颜色。同时，固载了有机颜料分子的纳米粉，因为增加了颗粒之间的排斥力，从而有效避免了纳米粉的团聚，增强了其在地坪漆中的分散性，起到更好的上色效果。
本发明制得的地坪用纳米颜料不仅色彩丰富，同时具有较好的耐磨、耐火、阻燃性能，同时，该纳米颜料的流动性佳，分散性好，加入地坪漆中不仅能提高耐磨和阻燃性能，还能避免团聚影响上色，使用效果好，具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制得的地坪用纳米颜料的SEM图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种地坪用纳米颜料的制备方法，包括以下步骤：
S1.纳米BaSO4的制备：将0.15重量份氯化钡和0.005重量份吐温-40溶于10重量份水中，得到水相A；将硫酸钠溶于30重量份水中，得到水相B；将上述水相A加入20重量份环己烷中，12000r/min乳化15min，然后加入上述水相B，搅拌反应0.5h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，制得纳米BaSO4；
所述氯化钡和硫酸钠的摩尔比为1:1；
S2.BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉的制备：将0.10重量份步骤S1制得的纳米BaSO4和0.005重量份吐温-40溶于10重量份水中，加入15重量份甲苯，12000r/min乳化15min，得到乳状液，分别加入15重量份0.15重量份硫代乙酰胺的甲苯溶液和10重量份氯化锌水溶液，搅拌反应0.5h，静置2h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，制得BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉；
所述硫代乙酰胺和氯化锌的摩尔比为2:1；
S3.硅/铝溶液的制备：将0.12重量份正硅酸甲酯和0.05重量份异丙醇铝溶于10重量份乙醇中，搅拌混合20min，制得硅/铝溶液；
S4.表面包覆：将0.1重量份步骤S2制得的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉加入3重量份步骤S3制得的硅/铝溶液中，加入0.01重量份2mol/L盐酸和0.07重量份水，搅拌反应1h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，400℃煅烧2h，制得包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉；
S5.改性：将0.15重量份步骤S4制得的包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉加入20重量份水中，加入0.2重量份多巴胺盐酸盐和0.01重量份催化剂，加热至45℃，搅拌反应1h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，将0.1重量份产物加入20重量份70wt％乙醇水溶液中，加入0.01重量份复合硅烷偶联剂，加热至35℃，搅拌反应1h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，制得改性包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉；
所述催化剂为含有3wt％CoCl2的pH＝5的Tris-HCl溶液；
所述复合硅烷偶联剂为KH550和KH580的混合物，质量比为3:7；
S6.有机颜料液的制备：将C.I.颜料橙5加入乙酸乙酯中，搅拌混合15min，制得10wt％的有机颜料液；
S7.地坪用纳米颜料的制备：向70重量份步骤S6制得的有机颜料液中加入12重量份步骤S5制得的改性包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉，1000W超声分散20min，加热至40℃，搅拌反应30min，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，制得地坪用纳米颜料。图1为制得的地坪用纳米颜料的SEM图，由图可知，该纳米颗粒表面呈现褶皱结构，粒径在500-700nm之间。
实施例2
本实施例提供一种地坪用纳米颜料的制备方法，包括以下步骤：
S1.纳米BaSO4的制备：将0.2重量份硝酸钡和0.01重量份吐温-60溶于10重量份水中，得到水相A；将硫酸钠溶于30重量份水中，得到水相B；将上述水相A加入20重量份环己烷中，12000r/min乳化15min，然后加入上述水相B，搅拌反应1h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，制得纳米BaSO4；
所述硝酸钡和硫酸钠的摩尔比为1:1；
S2.BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉的制备：将0.12重量份步骤S1制得的纳米BaSO4和0.01重量份吐温-60溶于10重量份水中，加入15重量份甲苯，12000r/min乳化15min，得到乳状液，分别加入15重量份0.2重量份硫代乙酰胺的甲苯溶液和10重量份硝酸锌水溶液，搅拌反应1h，静置3h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，制得BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉；
所述硫代乙酰胺和硝酸锌的摩尔比为2:1；
S3.硅/铝溶液的制备：将0.15重量份正硅酸乙酯和0.07重量份异丙醇铝溶于10重量份乙醇中，搅拌混合20min，制得硅/铝溶液；
S4.表面包覆：将0.15重量份步骤S2制得的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉加入5重量份步骤S3制得的硅/铝溶液中，加入0.02重量份4mol/L盐酸和0.1重量份水，搅拌反应2h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，500℃煅烧3h，制得包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉；
S5.改性：将0.17重量份步骤S4制得的包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉加入20重量份水中，加入0.22重量份多巴胺盐酸盐和0.02重量份催化剂，加热至55℃，搅拌反应2h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，将0.15重量份产物加入20重量份70wt％乙醇水溶液中，加入0.02重量份复合硅烷偶联剂，加热至45℃，搅拌反应2h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，制得改性包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉；
所述催化剂为含有5wt％CoCl2的pH＝6的Tris-HCl溶液；
所述复合硅烷偶联剂为KH550和KH580的混合物，质量比为5:7；
S6.有机颜料液的制备：将C.I.颜料红21加入乙酸乙酯中，搅拌混合15min，制得12wt％的有机颜料液；
S7.地坪用纳米颜料的制备：向50重量份步骤S6制得的有机颜料液中加入15重量份步骤S5制得的改性包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉，1000W超声分散20min，加热至50℃，搅拌反应40min，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，制得地坪用纳米颜料。
实施例3
本实施例提供一种地坪用纳米颜料的制备方法，包括以下步骤：
S1.纳米BaSO4的制备：将0.17重量份氯化钡和0.007重量份吐温-80于10重量份水中，得到水相A；将硫酸钠溶于30重量份水中，得到水相B；将上述水相A加入20重量份环己烷中，12000r/min乳化15min，然后加入上述水相B，搅拌反应1h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，制得纳米BaSO4；
所述氯化钡和硫酸钠的摩尔比为1:1；
S2.BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉的制备：将0.11重量份步骤S1制得的纳米BaSO4和0.007重量份吐温-80溶于10重量份水中，加入15重量份甲苯，12000r/min乳化15min，得到乳状液，分别加入15重量份0.17重量份硫代乙酰胺的甲苯溶液和10重量份氯化锌水溶液，搅拌反应1h，静置2.5h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，制得BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉；
所述硫代乙酰胺和氯化锌的摩尔比为2:1；
S3.硅/铝溶液的制备：将0.135重量份正硅酸乙酯和0.06重量份异丙醇铝溶于10重量份乙醇中，搅拌混合20min，制得硅/铝溶液；
S4.表面包覆：将0.12重量份步骤S2制得的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉加入4重量份步骤S3制得的硅/铝溶液中，加入0.015重量份3mol/L盐酸和0.085重量份水，搅拌反应1.5h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，450℃煅烧2.5h，制得包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉；
S5.改性：将0.16重量份步骤S4制得的包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉加入20重量份水中，加入0.21重量份多巴胺盐酸盐和0.015重量份催化剂，加热至50℃，搅拌反应1.5h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，将0.12重量份产物加入20重量份70wt％乙醇水溶液中，加入0.015重量份复合硅烷偶联剂，加热至40℃，搅拌反应1.5h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，制得改性包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉；
所述催化剂为含有4wt％CoCl2的pH＝5.5的Tris-HCl溶液；
所述复合硅烷偶联剂为KH550和KH580的混合物，质量比为4:7；
S6.有机颜料液的制备：将C.I.颜料黄12加入乙酸乙酯中，搅拌混合15min，制得11wt％的有机颜料液；
S7.地坪用纳米颜料的制备：向60重量份步骤S6制得的有机颜料液中加入13.5重量份步骤S5制得的改性包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉，1000W超声分散20min，加热至45℃，搅拌反应35min，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，制得地坪用纳米颜料。
实施例4
与实施例3相比，不同之处在于，复合硅烷偶联剂为单一的KH550。
实施例5
与实施例3相比，不同之处在于，复合硅烷偶联剂为单一的KH580。
对比例1
与实施例3相比，不同之处在于，未进行步骤S1和S2。
具体如下：
S1.硅/铝溶液的制备：将0.135重量份正硅酸乙酯和0.06重量份异丙醇铝溶于10重量份乙醇中，搅拌混合20min，制得硅/铝溶液；
S2.纳米粉的制备：将4.12重量份步骤S1制得的硅/铝溶液中加入0.015重量份3mol/L盐酸和0.085重量份水，搅拌反应1.5h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，450℃煅烧2.5h，制得氧化硅/氧化铝纳米粉；
S3.改性：将0.16重量份步骤S2制得的氧化硅/氧化铝纳米粉加入20重量份水中，加入0.21重量份多巴胺盐酸盐和0.015重量份催化剂，加热至50℃，搅拌反应1.5h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，将0.12重量份产物加入20重量份70wt％乙醇水溶液中，加入0.015重量份复合硅烷偶联剂，加热至40℃，搅拌反应1.5h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，制得改性氧化硅/氧化铝纳米粉；
所述催化剂为含有4wt％CoCl2的pH＝5.5的Tris-HCl溶液；
所述复合硅烷偶联剂为KH550和KH580的混合物，质量比为4:7；
S4.有机颜料液的制备：将C.I.颜料黄12加入乙酸乙酯中，搅拌混合15min，制得11wt％的有机颜料液；
S5.地坪用纳米颜料的制备：向60重量份步骤S4制得的有机颜料液中加入13.5重量份步骤S3制得的改性氧化硅/氧化铝纳米粉，1000W超声分散20min，加热至45℃，搅拌反应35min，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，制得地坪用纳米颜料。
对比例2
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S3中未添加正硅酸乙酯。
具体如下：
S3.铝溶液的制备：将0.195重量份异丙醇铝溶于10重量份乙醇中，搅拌混合20min，制得铝溶液。
对比例3
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S3中未添加异丙醇铝。
具体如下：
S3.硅溶液的制备：将0.195重量份正硅酸乙酯溶于10重量份乙醇中，搅拌混合20min，制得硅溶液。
对比例4
与实施例3相比，不同之处在于，未进行步骤S3和S4。
具体如下：
S1.纳米BaSO4的制备：将0.17重量份氯化钡和0.007重量份吐温-80于10重量份水中，得到水相A；将硫酸钠溶于30重量份水中，得到水相B；将上述水相A加入20重量份环己烷中，12000r/min乳化15min，然后加入上述水相B，搅拌反应1h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，制得纳米BaSO4；
所述氯化钡和硫酸钠的摩尔比为1:1；
S2.BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉的制备：将0.11重量份步骤S1制得的纳米BaSO4和0.007重量份吐温-80溶于10重量份水中，加入15重量份甲苯，12000r/min乳化15min，得到乳状液，分别加入15重量份0.17重量份硫代乙酰胺的甲苯溶液和10重量份氯化锌水溶液，搅拌反应1h，静置2.5h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，制得BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉；
所述硫代乙酰胺和氯化锌的摩尔比为2:1；
S3.改性：将0.16重量份步骤S2制得的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉加入20重量份水中，加入0.21重量份多巴胺盐酸盐和0.015重量份催化剂，加热至50℃，搅拌反应1.5h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，将0.12重量份产物加入20重量份70wt％乙醇水溶液中，加入0.015重量份复合硅烷偶联剂，加热至40℃，搅拌反应1.5h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，制得改性BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉；
所述催化剂为含有4wt％CoCl2的pH＝5.5的Tris-HCl溶液；
所述复合硅烷偶联剂为KH550和KH580的混合物，质量比为4:7；
S4.有机颜料液的制备：将C.I.颜料黄12加入乙酸乙酯中，搅拌混合15min，制得11wt％的有机颜料液；
S5.地坪用纳米颜料的制备：向60重量份步骤S4制得的有机颜料液中加入13.5重量份步骤S3制得的改性BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉，1000W超声分散20min，加热至45℃，搅拌反应35min，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，制得地坪用纳米颜料。
对比例5
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S5中未进行聚多巴胺改性。
具体如下：
S5.改性：将0.12重量份步骤S4制得的包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉加入20重量份70wt％乙醇水溶液中，加入0.015重量份复合硅烷偶联剂，加热至40℃，搅拌反应1.5h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，制得改性包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉；
所述复合硅烷偶联剂为KH550和KH580的混合物，质量比为4:7。
对比例6
与实施例3相比，不同之处在于，步骤S5中未进行复合硅烷偶联剂改性。
具体如下：
S5.改性：将0.16重量份步骤S4制得的包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉加入20重量份水中，加入0.21重量份多巴胺盐酸盐和0.015重量份催化剂，加热至50℃，搅拌反应1.5h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，制得改性包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉；
所述催化剂为含有4wt％CoCl2的pH＝5.5的Tris-HCl溶液。
对比例7
与实施例3相比，不同之处在于，未进行步骤S5。
具体如下：
S1.纳米BaSO4的制备：将0.17重量份氯化钡和0.007重量份吐温-80于10重量份水中，得到水相A；将硫酸钠溶于30重量份水中，得到水相B；将上述水相A加入20重量份环己烷中，12000r/min乳化15min，然后加入上述水相B，搅拌反应1h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，制得纳米BaSO4；
所述氯化钡和硫酸钠的摩尔比为1:1；
S2.BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉的制备：将0.11重量份步骤S1制得的纳米BaSO4和0.007重量份吐温-80溶于10重量份水中，加入15重量份甲苯，12000r/min乳化15min，得到乳状液，分别加入15重量份0.17重量份硫代乙酰胺的甲苯溶液和10重量份氯化锌水溶液，搅拌反应1h，静置2.5h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，制得BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉；
所述硫代乙酰胺和氯化锌的摩尔比为2:1；
S3.硅/铝溶液的制备：将0.135重量份正硅酸乙酯和0.06重量份异丙醇铝溶于10重量份乙醇中，搅拌混合20min，制得硅/铝溶液；
S4.表面包覆：将0.12重量份步骤S2制得的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉加入4重量份步骤S3制得的硅/铝溶液中，加入0.015重量份3mol/L盐酸和0.085重量份水，搅拌反应1.5h，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，450℃煅烧2.5h，制得包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉；
S5.有机颜料液的制备：将C.I.颜料黄12加入乙酸乙酯中，搅拌混合15min，制得11wt％的有机颜料液；
S6.地坪用纳米颜料的制备：向60重量份步骤S5制得的有机颜料液中加入13.5重量份步骤S4制得的包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉，1000W超声分散20min，加热至45℃，搅拌反应35min，5000r/min离心15min，去离子水洗涤，105℃干燥2h，制得地坪用纳米颜料。
将本发明实施例1-5和对比例1-7制得的地坪用纳米颜料加入地坪漆中。以未加入地坪用纳米颜料为空白组。
地坪漆由以下原料按重量份混合制备而成：丙酮30份、异丙醇5份、双酚A环氧树脂150份、促进剂2-乙基-4-甲基咪唑1份、增韧剂FORTEGRA 100 1份、固化剂三乙烯四胺12份、地坪用纳米颜料5份。
制备方法如下：
将双酚A环氧树脂溶于一般丙酮中，搅拌混合均匀，得到A组分；
将促进剂2-乙基-4-甲基咪唑、增韧剂FORTEGRA 100、固化剂三乙烯四胺和异丙醇溶于剩余的丙酮中，加入地坪用纳米颜料，搅拌混合均匀，得到B组分；
将A组分和B组分混合，700r/min搅拌15min，制得地坪漆，进行施工。
测试例1
将上述制得的地坪漆进行性能测试如下：
按照GB/T 1768-2006《色漆和清漆耐磨性的测定旋转橡胶砂轮法》的方法对地坪漆进行检测，检测其750g/500R耐磨性数据。
地坪的基本性能按照GB/T 22374-2008-《地坪涂装材料》进行检测；
地坪的抗划伤性能按照GB/T 9279-1998进行测试；
耐老化性能按照GB/T 1865-2009色漆和清漆-人工气候老化和人工辐射曝露滤过的氙弧辐射以及GB/T-1766-2008《色漆和清漆-涂层老化的评级方法》进行测试。
将地坪漆倒入到聚四氟乙烯模具中，在室温条件下固化，裁剪成正方形样条，在S710氧指数分析仪上进行相应的测试，垂直放入，点燃，测量其氧气浓度。
结果见表1。
表1
由上表可知，本发明实施例1-3制得的地坪用纳米颜料可以明显提高地坪漆的耐磨、阻燃、硬度、耐划伤、附着力以及耐候性等性能。
测试例2
将上述制得的地坪漆进行颜色稳定性测试，施工完毕10天后，观察颜色，结果见表2。
| 组别 | 颜色情况 |
| 空白组 | 无明显颜色 |
| 实施例1 | 颜色均匀，不褪色 |
| 实施例2 | 颜色均匀，不褪色 |
| 实施例3 | 颜色均匀，不褪色 |
| 实施例4 | 颜色深浅略有不均匀 |
| 实施例5 | 颜色深浅略有不均匀 |
| 对比例1 | 颜色较深，稍有褪色 |
| 对比例2 | 颜色均匀，稍有褪色 |
| 对比例3 | 颜色均匀，稍有褪色 |
| 对比例4 | 颜色均匀，稍有褪色 |
| 对比例5 | 颜色深浅不均匀 |
| 对比例6 | 颜色深浅不均匀 |
| 对比例7 | 颜色深浅不均匀，褪色 |
由上表可知，本发明实施例1-3制得的地坪用纳米颜料可以明显提高地坪漆的颜色均一度。
实施例4、5与实施例3相比，不同之处在于，复合硅烷偶联剂为单一的KH550或KH580。对比例6与实施例3相比，不同之处在于，步骤S5中未进行复合硅烷偶联剂改性。其色彩保持效果下降，力学性能稍有下降。带有氨基和巯基的硅烷偶联剂便于固定有机颜料，与大部分有机颜料分子的活性基团，如含氮基团(氨基、亚胺基)、含硫基团(巯基、硫醇基)、含磷基团、酮羰基、羧基等基团形成氢键，从而稳定固定有机颜料分子，使得纳米粉呈现出不同的颜色。同时，固载了有机颜料分子的纳米粉，因为增加了颗粒之间的排斥力，从而有效避免了纳米粉的团聚，增强了其在地坪漆中的分散性，起到更好的上色效果，具有协同增效的效果。
对比例1与实施例3相比，不同之处在于，未进行步骤S1。色彩保持情况稍有下降。纯的氧化硅(SiO2)是无色透明的物质，纯的氧化铝是白色物质，便于呈现出不同的颜色，可以用于地坪的调色，以及呈现出地坪的花纹图案，增强地坪的观赏性。
对比例2、3与实施例3相比，不同之处在于，步骤S3中未添加正硅酸乙酯或异丙醇铝。对比例4与实施例3相比，不同之处在于，未进行步骤S3和S4。其耐磨性、阻燃性、硬度、抗划伤等性能下降。在BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉表面包覆一层氧化硅/氧化铝层，不仅提高了颜料的耐磨、耐火、阻燃等特性，提高了其流动性，同时，不会影响原料白色底色的颜色，仍然以白色为颜色，不会影响后续其与不同颜色的有机颜料的复合固定，从而呈现出不同的颜色，可以用于地坪的调色，以及呈现出地坪的花纹图案，增强地坪的观赏性。
对比例5与实施例3相比，不同之处在于，步骤S5中未进行聚多巴胺改性。对比例7与实施例3相比，不同之处在于，未进行步骤S5。其色彩保持效果下降，力学性能、附着力、抗划伤性能、耐磨性稍有下降。本发明在包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉表面包覆一层聚多巴胺层，并同时用硅烷偶联剂同步改性，使得纳米粉表面含有丰富的羟基、氨基、羧基、巯基等活性基团，能够与大部分有机颜料分子的活性基团，如含氮基团(氨基、亚胺基)、含硫基团(巯基、硫醇基)、含磷基团、酮羰基、羧基等基团形成氢键，从而稳定固定有机颜料分子，使得纳米粉呈现出不同的颜色。同时，固载了有机颜料分子的纳米粉，因为增加了颗粒之间的排斥力，从而有效避免了纳米粉的团聚，增强了其在地坪漆中的分散性，起到更好的上色效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种地坪用纳米颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.纳米BaSO4的制备：将可溶性钡盐和表面活性剂溶于水中，得到水相A；将硫酸钠溶于水中，得到水相B；将水相A加入有机溶剂中，乳化，然后加入水相B，搅拌反应，离心，洗涤，干燥，制得纳米BaSO4；所述可溶性钡盐和硫酸钠的摩尔比为1:1，所述可溶性钡盐和表面活性剂的质量比为15-20:0.5-1；
S2.BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉的制备：将步骤S1制得的纳米BaSO4和乳化剂溶于水中，加入有机溶剂，乳化，得到乳状液，分别加入硫代乙酰胺溶液和可溶性锌盐溶液，搅拌反应，静置，离心，洗涤，干燥，制得BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉；所述纳米BaSO4、乳化剂和硫代乙酰胺的质量比为10-12:0.5-1:15-20；所述硫代乙酰胺和可溶性锌盐的摩尔比为2:1；
S3.硅/铝溶液的制备：将正硅酸烷基酯和异丙醇铝溶于乙醇中，搅拌混合均匀，制得硅/铝溶液；所述正硅酸烷基酯和异丙醇铝的质量比为12-15:5-7；
S4.表面包覆：将步骤S2制得的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉加入步骤S3制得的硅/铝溶液中，加入盐酸和水，搅拌反应，离心，洗涤，煅烧，制得包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉；所述BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉、硅/铝溶液、盐酸和水的质量比为10-15:30-50:1-2:7-10；
S5.改性：将步骤S4制得的包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉加入水中，加入多巴胺盐酸盐和催化剂，第一次加热搅拌反应，离心，洗涤，干燥，产物加入乙醇水溶液中，加入复合硅烷偶联剂，第二次加热搅拌反应，离心，洗涤，干燥，制得改性包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉；所述包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉、多巴胺盐酸盐和催化剂的质量比为15-17：20-22:1-2；所述产物、复合硅烷偶联剂的质量比为10-15:1-2；
S6.有机颜料液的制备：将有机颜料加入有机溶剂中，混合均匀，制得有机颜料液；
S7.地坪用纳米颜料的制备：向步骤S6制得的有机颜料液中加入步骤S5制得的改性包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉，超声分散均匀，加热搅拌反应，离心，洗涤，干燥，制得地坪用纳米颜料；所述有机颜料液、改性包覆氧化硅/氧化铝的BaSO4/ZnS壳核结构纳米粉的质量比为50-70:12-15。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述可溶性钡盐选自氯化钡、硝酸钡中的至少一种，所述表面活性剂选自吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80中的至少一种，所述搅拌反应0.5-1h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述搅拌反应的时间为0.5-1h，所述静置的时间为2-3h，所述可溶性锌盐选自氯化锌、硝酸锌和硫酸锌中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述正硅酸烷基酯为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述盐酸的浓度为2-4mol/L，所述搅拌反应的时间为1-2h，所述煅烧的温度为400-500℃，时间为2-3h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述催化剂为含有3-5wt%CoCl2的pH=5-6的Tris-HCl溶液，所述第一次加热搅拌反应的温度为45-55℃，时间为1-2h，所述复合硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH570、KH580、KH590、KH602、KH792中的至少两种，所述第二次加热搅拌反应的温度为35-45℃，时间为1-2h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述复合硅烷偶联剂为KH550和KH580的混合物，质量比为3-5:7。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S6中所述有机颜料选自C.I.颜料橙5、C.I.颜料红21、C.I.颜料黄12、C.I.颜料橙31、C.I.颜料红166、C.I.颜料蓝15、C.I.颜料紫19中的至少一种，所述有机颜料液中有机颜料的含量为10-12wt%。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S7中所述加热搅拌反应的温度为40-50℃，时间为30-40min。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的地坪用纳米颜料。
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