CN107298876B - 一种珠光颜料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种珠光颜料的制备方法，属于无机非金属材料技术领域。本发明将云母粉、盐酸混合加热并过滤，将滤渣与双氧水混合加热后过滤，收集过滤物，经洗涤、干燥后与乙烯基三乙氧基硅烷等进行混合球磨，收集球磨物，接着将水、球磨物、聚乙烯醇等进行混合反应后离心分离，收集下层沉淀，将下层沉淀与水混合，并使用盐酸调节pH，同时滴加硫酸氧钛酸溶液与氢氧化钠溶液，静置后过滤，将滤饼煅烧，粉碎，过筛后与水混合均匀，并使用盐酸调节pH，同时滴加硫酸氧钛酸溶液与氢氧化钠溶液，静置并过滤，收集滤饼A，将滤饼A洗涤，煅烧，粉碎即可。本发明制备的珠光颜料耐酸碱、耐溶剂等性能较好，形成的膜层稳定性能好，同时白度值高，色相均一。

Description

一种珠光颜料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种珠光颜料的制备方法，属于无机非金属材料技术领域。
背景技术
珠光颜料具有赋予制品珍珠般光泽的颜料，它是以透明的或半透明的薄片为核心，采用特殊的化学工艺在其表面包覆一层或多层二氧化钛及其它金属氧化物形成的膜，当光线照射到珠光颜料界面时，会产生反射光和折射光，部分光透射后再反射，它们之间相互干涉产生一种有立体感的珠光色彩。目前大多以云母薄片做基材，外面包覆高折射的二氧化钛涂层，当白色光照射到此类型的颜料上时被二氧化钛层部分反射，剩下的光线则穿过（折射）二氧化钛层抵达云母表面，接着部分光线又被反射，平行于第一道反射光线离开颜料表面。第二道光线的光波相对与第一道光线会有部分偏移，根据所经过路线的长短不同，偏移大小不同。如果波峰和波峰叠加，波谷和波谷叠加，将强化光波。通过在云母上涂覆不同厚度的二氧化钛，可以得到从银白，经过黄色，红色，蓝色，直到绿色（膜厚从低到高）。珠光颜料被广泛应用于油漆、油墨、涂料、塑料、印刷油墨、人造革、建筑材料、化妆品、纸张、包装材料、纺织印花印染、航海等方面。
但是，天然云母作为珠光颜料的基体材料有其缺陷:通过湿磨法研磨和分级得到的云母片虽然可以获得较小的厚度和较大的径厚比（一般要求大于50），但通常有较宽的厚度分布范围(0.2～1.0μm)，这样很容易影响膜层的稳定性，不易制得均一色相的珠光颜料。
因此，开发一种珠光颜料形成的膜层稳定性较好，且具有均一色相的珠光颜料的制备方法是目前科学研究及生产应用中面临的一项巨大挑战。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前珠光颜料形成的膜层稳定性差，不易制得均一色相的问题，提供了一种珠光颜料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）取云母粉、盐酸放入容器中混合均匀，在70～80℃下保温，趁热过滤，收集滤渣，将滤渣与双氧水混合均匀，在85～90℃下加热，冷却至室温，过滤，收集过滤物，使用水洗涤过滤物，将洗涤后的过滤物烘干，收集干燥物；
（2）将干燥物、乙烯基三乙氧基硅烷、表面活性剂及乙醇溶液放入球磨机中进行球磨，收集球磨物，按重量份数计，取70～80份水、30～40份球磨物、17～23份聚乙烯醇、15～20份二甲基乙酰胺、4～7份甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵放入反应釜中，使用氮气保护，在120～130℃下反应；
（3）在反应结束后，冷却至室温，出料，收集出料物，并将出料物进行离心分离，收集下层沉淀，将下层沉淀与水在反应器中混合均匀，使用盐酸调节pH至5.5～6.0，在80～85℃下，同时滴加硫酸氧钛酸溶液与质量分数为9％的氢氧化钠溶液，静置；
（4）在静置结束后出料，收集出料物，过滤，收集滤饼，将滤饼置于600～700℃下进行煅烧，收集煅烧物，粉碎，过筛，收集过筛颗粒；
（5）将过筛颗粒与水放入反应器中混合均匀，使用盐酸调节pH至4.0～4.5，在70～75℃下，同时滴加硫酸氧钛酸溶液与质量分数为9％的氢氧化钠溶液，静置，冷却至室温，出料并过滤，收集滤饼A，使用水洗涤滤饼A，将洗涤后的滤饼A在950～1000℃下进行煅烧，收集煅烧物A，粉碎，收集粉碎物，即可得珠光颜料。
所述步骤（1）中云母粉、盐酸的质量比为1:3，滤渣、双氧水的质量比为1:2～4。
所述步骤（2）中干燥物、乙烯基三乙氧基硅烷、表面活性剂及乙醇溶液的质量比为4～6:1:0.4～0.8:2～4。
所述表面活性剂为油酸三乙醇胺、脂肪胺聚氧乙烯醚、十二烷基甜菜碱中的任意一种。
所述步骤（3）中下层沉淀与水的质量比1:8～11，硫酸氧钛酸溶液的滴加量与质量分数为9％的氢氧化钠溶液的滴加量相等，硫酸氧钛酸溶液的滴加量为下层沉淀质量的90～95％。
所述步骤（5）中过筛颗粒与水的质量比为1:6～9，硫酸氧钛酸溶液的滴加量与质量分数为9％的氢氧化钠溶液的滴加量相等，硫酸氧钛酸溶液的滴加量为过筛颗粒质量的70～85％。
所述硫酸氧钛酸溶液的制备方法为将硫酸氧钛、1.3mol/L硫酸溶液及水按质量比4～6:3～5:15～20，搅拌均匀，即可。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明通过酸处理过云母石后，利用双氧水对云母石进行氧化，再通过表面活性剂提高其表面活性，使用硅烷偶联剂增加其与聚合物间的结合度，利用聚乙烯醇对云母石进行包裹，随后使用二甲基乙酰胺及甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵对聚合物进行改性，增加了其阳离子密度，形成阳离子聚合物，通过云母石表面阳离子聚合物对含钛的阴离子进行捕捉，使其均匀分布在表面，在高温作用下，阳离子聚合物进行分解，产生的气体可去除颜料表面的极性基团，同时释放的气体在其表面产生孔隙，利用再次浸泡，使含钛的阴离子填充孔隙，利用再次煅烧，使形成的膜层更加稳定，同时是利用两次煅烧，一次获得基础料，一次是进行补充，从而是获得珠光颜料具有均一色相。
具体实施方式
云母粉（生产厂家：广东玉峰粉体材料有限公司；松散密度：2.6 g/cm3 ；白度：96；细度：平均粒径为10.5±0.5μm）。
表面活性剂的选择：油酸三乙醇胺、脂肪胺聚氧乙烯醚、十二烷基甜菜碱中的任意一种。
硫酸氧钛酸溶液的制备方法：将硫酸氧钛、1.3mol/L硫酸溶液及水按质量比4～6:3～5:15～20放入容器中，以400r/min搅拌20～25min，即可。
本发明珠光颜料的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比1:3，取云母粉、1.8mol/L盐酸放入容器中混合均匀，在70～80℃下保温1～2h，趁热过滤，收集滤渣，按质量比1:2～4，将滤渣与1.2mol/L双氧水混合均匀，在85～90℃下加热55～65min，冷却至室温，过滤，收集过滤物，使用水洗涤过滤物至过滤物中无氯离子，将洗涤后的过滤物在100℃下烘干4～5h，收集干燥物；
（2）按质量比4～6:1:0.4～0.8:2～4，将干燥物、乙烯基三乙氧基硅烷、表面活性剂及乙醇溶液放入球磨机中，再加入干燥物质量6～8倍直径为30mm钢球，以500r/min球磨3～5h，收集球磨物，按重量份数计，取70～80份水、30～40份球磨物、17～23份聚乙烯醇、15～20份二甲基乙酰胺、4～7份甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵放入反应釜中，使用氮气保护，在120～130℃下以300r/min搅拌反应8～10h；
（3）在反应结束后，冷却至室温，出料，收集出料物，并将出料物进行离心分离，收集下层沉淀，按质量比1:8～11，将下层沉淀与水在反应器中混合均匀，使用盐酸调节pH至5.5～6.0，在80～85℃下，同时滴加硫酸氧钛酸溶液与质量分数为9％的氢氧化钠溶液，硫酸氧钛酸溶液的滴加量与氢氧化钠溶液的滴加量相等，硫酸氧钛酸溶液的滴加量为下层沉淀质量的70～85％，静置2～4h；
（4）在静置结束后出料，收集出料物，过滤，收集滤饼，将滤饼置于600～700℃下进行煅烧，收集煅烧物，粉碎，过筛，收集过筛颗粒；
（5）按质量比为1:6～9，将过筛颗粒与水放入反应器中混合均匀，使用盐酸调节pH至4.0～4.5，在70～75℃下，同时滴加硫酸氧钛酸溶液与质量分数为9％的氢氧化钠溶液，硫酸氧钛酸溶液的滴加量与氢氧化钠溶液的滴加量相等，硫酸氧钛酸溶液的滴加量为过筛颗粒质量的70～85％，静置6～8h，冷却至室温，出料并过滤，收集滤饼A，使用水洗涤滤饼A，将洗涤后的滤饼A在950～1000℃下进行煅烧，收集煅烧物A，粉碎，收集粉碎物，即可得珠光颜料。
实例1
云母粉（生产厂家：广东玉峰粉体材料有限公司；松散密度：2.6 g/cm3 ；白度：96；细度：平均粒径为10.5±0.5μm）。
表面活性剂的选择：油酸三乙醇胺。
硫酸氧钛酸溶液的制备方法：将硫酸氧钛、1.3mol/L硫酸溶液及水按质量比4:3:15放入容器中，以400r/min搅拌25min，即可。
本发明珠光颜料的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比1:3，取云母粉、1.8mol/L盐酸放入容器中混合均匀，在80℃下保温2h，趁热过滤，收集滤渣，按质量比1:4，将滤渣与1.2mol/L双氧水混合均匀，在90℃下加热65min，冷却至室温，过滤，收集过滤物，使用水洗涤过滤物至过滤物中无氯离子，将洗涤后的过滤物在100℃下烘干5h，收集干燥物；
（2）按质量比6:1:0.8:4，将干燥物、乙烯基三乙氧基硅烷、表面活性剂及乙醇溶液放入球磨机中，再加入干燥物质量8倍直径为30mm钢球，以500r/min球磨5h，收集球磨物，按重量份数计，取80份水、40份球磨物、23份聚乙烯醇、20份二甲基乙酰胺、7份甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵放入反应釜中，使用氮气保护，在130℃下以300r/min搅拌反应10h；
（3）在反应结束后，冷却至室温，出料，收集出料物，并将出料物进行离心分离，收集下层沉淀，按质量比1:11，将下层沉淀与水在反应器中混合均匀，使用盐酸调节pH至6.0，在85℃下，同时滴加硫酸氧钛酸溶液与质量分数为9％的氢氧化钠溶液，硫酸氧钛酸溶液的滴加量与氢氧化钠溶液的滴加量相等，硫酸氧钛酸溶液的滴加量为下层沉淀质量的85％，静置4h；
（4）在静置结束后出料，收集出料物，过滤，收集滤饼，将滤饼置于700℃下进行煅烧，收集煅烧物，粉碎，过筛，收集过筛颗粒；
（5）按质量比为1:9，将过筛颗粒与水放入反应器中混合均匀，使用盐酸调节pH至4.5，在75℃下，同时滴加硫酸氧钛酸溶液与质量分数为9％的氢氧化钠溶液，硫酸氧钛酸溶液的滴加量与氢氧化钠溶液的滴加量相等，硫酸氧钛酸溶液的滴加量为过筛颗粒质量的85％，静置8h，冷却至室温，出料并过滤，收集滤饼A，使用水洗涤滤饼A，将洗涤后的滤饼A在1000℃下进行煅烧，收集煅烧物A，粉碎，收集粉碎物，即可得珠光颜料。
实例2
云母粉（生产厂家：广东玉峰粉体材料有限公司；松散密度：2.6 g/cm3 ；白度：96；细度：平均粒径为10.5±0.5μm）。
表面活性剂的选择：脂肪胺聚氧乙烯醚。
硫酸氧钛酸溶液的制备方法：将硫酸氧钛、1.3mol/L硫酸溶液及水按质量比4:3:15放入容器中，以400r/min搅拌25min，即可。
本发明珠光颜料的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比1:3，取云母粉、1.8mol/L盐酸放入容器中混合均匀，在70℃下保温1h，趁热过滤，收集滤渣，按质量比1:2，将滤渣与1.2mol/L双氧水混合均匀，在85℃下加热55min，冷却至室温，过滤，收集过滤物，使用水洗涤过滤物至过滤物中无氯离子，将洗涤后的过滤物在100℃下烘干4h，收集干燥物；
（2）按质量比4:1:0.4:2，将干燥物、乙烯基三乙氧基硅烷、表面活性剂及乙醇溶液放入球磨机中，再加入干燥物质量6倍直径为30mm钢球，以500r/min球磨3h，收集球磨物，按重量份数计，取70份水、30份球磨物、17份聚乙烯醇、15份二甲基乙酰胺、4份甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵放入反应釜中，使用氮气保护，在120℃下以300r/min搅拌反应8h；
（3）在反应结束后，冷却至室温，出料，收集出料物，并将出料物进行离心分离，收集下层沉淀，按质量比1:8，将下层沉淀与水在反应器中混合均匀，使用盐酸调节pH至5.5，在80℃下，同时滴加硫酸氧钛酸溶液与质量分数为9％的氢氧化钠溶液，硫酸氧钛酸溶液的滴加量与氢氧化钠溶液的滴加量相等，硫酸氧钛酸溶液的滴加量为下层沉淀质量的70％，静置2h；
（4）在静置结束后出料，收集出料物，过滤，收集滤饼，将滤饼置于600℃下进行煅烧，收集煅烧物，粉碎，过筛，收集过筛颗粒；
（5）按质量比为1:6，将过筛颗粒与水放入反应器中混合均匀，使用盐酸调节pH至4.0，在70℃下，同时滴加硫酸氧钛酸溶液与质量分数为9％的氢氧化钠溶液，硫酸氧钛酸溶液的滴加量与氢氧化钠溶液的滴加量相等，硫酸氧钛酸溶液的滴加量为过筛颗粒质量的70％，静置6h，冷却至室温，出料并过滤，收集滤饼A，使用水洗涤滤饼A，将洗涤后的滤饼A在950℃下进行煅烧，收集煅烧物A，粉碎，收集粉碎物，即可得珠光颜料。
实例3
云母粉（生产厂家：广东玉峰粉体材料有限公司；松散密度：2.6 g/cm3 ；白度：96；细度：平均粒径为10.5±0.5μm）。
表面活性剂的选择：十二烷基甜菜碱。
硫酸氧钛酸溶液的制备方法：将硫酸氧钛、1.3mol/L硫酸溶液及水按质量比4:3:15放入容器中，以400r/min搅拌25min，即可。
本发明珠光颜料的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比1:3，取云母粉、1.8mol/L盐酸放入容器中混合均匀，在75℃下保温2h，趁热过滤，收集滤渣，按质量比1:3，将滤渣与1.2mol/L双氧水混合均匀，在87℃下加热60min，冷却至室温，过滤，收集过滤物，使用水洗涤过滤物至过滤物中无氯离子，将洗涤后的过滤物在100℃下烘干4h，收集干燥物；
（2）按质量比5:1:0.5:3，将干燥物、乙烯基三乙氧基硅烷、表面活性剂及乙醇溶液放入球磨机中，再加入干燥物质量7倍直径为30mm钢球，以500r/min球磨4h，收集球磨物，按重量份数计，取75份水、35份球磨物、20份聚乙烯醇、17份二甲基乙酰胺、6份甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵放入反应釜中，使用氮气保护，在125℃下以300r/min搅拌反应9h；
（3）在反应结束后，冷却至室温，出料，收集出料物，并将出料物进行离心分离，收集下层沉淀，按质量比1:10，将下层沉淀与水在反应器中混合均匀，使用盐酸调节pH至5.7，在82℃下，同时滴加硫酸氧钛酸溶液与质量分数为9％的氢氧化钠溶液，硫酸氧钛酸溶液的滴加量与氢氧化钠溶液的滴加量相等，硫酸氧钛酸溶液的滴加量为下层沉淀质量的80％，静置3h；
（4）在静置结束后出料，收集出料物，过滤，收集滤饼，将滤饼置于650℃下进行煅烧，收集煅烧物，粉碎，过筛，收集过筛颗粒；
（5）按质量比为1:8，将过筛颗粒与水放入反应器中混合均匀，使用盐酸调节pH至4.2，在72℃下，同时滴加硫酸氧钛酸溶液与质量分数为9％的氢氧化钠溶液，硫酸氧钛酸溶液的滴加量与氢氧化钠溶液的滴加量相等，硫酸氧钛酸溶液的滴加量为过筛颗粒质量的80％，静置7h，冷却至室温，出料并过滤，收集滤饼A，使用水洗涤滤饼A，将洗涤后的滤饼A在970℃下进行煅烧，收集煅烧物A，粉碎，收集粉碎物，即可得珠光颜料。
对照例：昆山某颜料有限公司生产的珠光颜料。
将实例及对照例制备的珠光颜料进行检测，首先称取0.5g的珠光颜料，再按质量比1:2:9，将珠光颜料、无水乙醇及十二碳醇酯进行混合均匀后，用200nm的刮膜器在标准黑白卡片上成膜，干燥后进行测定，具体测定如下：
1.稳定性测试：
（1）耐酸耐碱测试：将干燥后的膜分别置于质量分数为2％的盐酸和质量分数为5％的氢氧化钠溶液中，放置5min，取出，洗涤并干燥至恒重，与原样品相比，检测其色差值；
（2）耐溶剂型测试：将上述干燥后的膜置于质量分数为30%的乙醇溶液中，浸泡5min后，取出，洗涤并干燥至恒重，与原样品相比，检测其色差值；
（3）耐热性能测试：将上述干燥后的膜置于560℃下进行煅烧2h后，取出，冷却至室温，与原样品相比，检测其色差值。
2.白度测试：采用YQ-Z-48A型白度颜色测定仪测定，将白度颜色测定仪开机预热20分钟，调零、校准后，对珠光颜料进行测试，每测一次白度值，盛放珠光颜料的试样盒转动一次。
具体检测结果如表1。
表1
由表1可知，本发明制备的珠光颜料形成的膜层耐酸碱，耐溶剂等，具有较好的稳定性能，同时白度值高，色相均一。

Claims (7)

1.一种珠光颜料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）取云母粉、盐酸放入容器中混合均匀，在70～80℃下保温，趁热过滤，收集滤渣，将滤渣与双氧水混合均匀，在85～90℃下加热，冷却至室温，过滤，收集过滤物，使用水洗涤过滤物，将洗涤后的过滤物烘干，收集干燥物；
（2）将干燥物、乙烯基三乙氧基硅烷、表面活性剂及乙醇溶液放入球磨机中进行球磨，收集球磨物，按重量份数计，取70～80份水、30～40份球磨物、17～23份聚乙烯醇、15～20份二甲基乙酰胺、4～7份甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵放入反应釜中，使用氮气保护，在120～130℃下反应；
（3）在反应结束后，冷却至室温，出料，收集出料物，并将出料物进行离心分离，收集下层沉淀，将下层沉淀与水在反应器中混合均匀，使用盐酸调节pH至5.5～6.0，在80～85℃下，同时滴加硫酸氧钛酸溶液与质量分数为9％的氢氧化钠溶液，静置；
（4）在静置结束后出料，收集出料物，过滤，收集滤饼，将滤饼置于600～700℃下进行煅烧，收集煅烧物，粉碎，过筛，收集过筛颗粒；
（5）将过筛颗粒与水放入反应器中混合均匀，使用盐酸调节pH至4.0～4.5，在70～75℃下，同时滴加硫酸氧钛酸溶液与质量分数为9％的氢氧化钠溶液，静置，冷却至室温，出料并过滤，收集滤饼A，使用水洗涤滤饼A，将洗涤后的滤饼A在950～1000℃下进行煅烧，收集煅烧物A，粉碎，收集粉碎物，即可得珠光颜料。
2.根据权利要求1所述珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中云母粉、盐酸的质量比为1:3，滤渣、双氧水的质量比为1:2～4。
3.根据权利要求1所述珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中干燥物、乙烯基三乙氧基硅烷、表面活性剂及乙醇溶液的质量比为4～6:1:0.4～0.8:2～4。
4.根据权利要求1或3所述珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为油酸三乙醇胺、脂肪胺聚氧乙烯醚、十二烷基甜菜碱中的任意一种。
5.根据权利要求1所述珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中下层沉淀与水的质量比1:8～11，硫酸氧钛酸溶液的滴加量与质量分数为9％的氢氧化钠溶液的滴加量相等，硫酸氧钛酸溶液的滴加量为下层沉淀质量的90～95％。
6.根据权利要求1所述珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中过筛颗粒与水的质量比为1:6～9，硫酸氧钛酸溶液的滴加量与质量分数为9％的氢氧化钠溶液的滴加量相等，硫酸氧钛酸溶液的滴加量为过筛颗粒质量的70～85％。
7.根据权利要求1或5或6所述珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述硫酸氧钛酸溶液的制备方法为将硫酸氧钛、1.3mol/L硫酸溶液及水按质量比4～6:3～5:15～20，搅拌均匀，即可。
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