CN1130200A

CN1130200A - 云母钛珠光颜料制备方法

Info

Publication number: CN1130200A
Application number: CN 95101555
Authority: CN
Inventors: 李志武; 祝肇明; 杨成良; 刘善文; 马强
Original assignee: TONGSHENG CHEMICALPLANT TIANJIN
Current assignee: TONGSHENG CHEMICALPLANT TIANJIN
Priority date: 1995-03-02
Filing date: 1995-03-02
Publication date: 1996-09-04

Abstract

一种云母钛珠光颜料的制备方法，由云母前处理、包覆、后处理、过滤、水洗、焙烧、筛分七步完成。由于采用钛铁矿粉与浓硫酸反应后制备出硫酸钛，硫酸氧钛及硫酸盐的混合溶液，经水解后包覆在云母粉外层，制成云母钛珠光颜料的工艺，而且水解过程始终在酸性条件下进行，不需用碱性物质调节溶液酸度，因此这种制备方法具有生产工艺简单，工艺条件易于控制，生产成本低，产品质量优良的特点。

Description

云母钛珠光颜料制备方法

本发明涉及一种制备云母钛珠光颜料的工艺方法。

云母钛珠光颜料是继碱式碳酸铅、氯氧化铋等老式珠光颜料之后，逐步发展起来的新型珠光颜料，由于它具有对环境无污染，对人体无毒害，及良好的耐温性、耐候性和化学稳定性，自六十年代由美国杜邦公司开发成功后，在世界发达国家迅速发展起来，目前已有四大类五十多个牌号，广泛应用于涂料、化妆品、塑料、印染等行业，我国在八十年代初开始进行这方面的研究，目前已有生产。云母钛珠光颜料的制备，国内外多采用四氯化钛、硫酸钛、硫酸氧钛或其他钛的可溶性盐水解后包覆在云母粉外层而获得产品的方法。日本专利JP0543816，《现化化工》1994年第二期段炜等的文章《云母钛珠光颜料的研制》等对上述方法都有较详细的报道。硫酸钛或硫酸氧钛法在水解包覆过程中，需要不断加入氨水或氢氧化钠，以控制反应液的酸度，工艺要求比较苛刻。另外需使用结晶硫酸钛或硫酸氧钛，成本也比较高。

为了能直接利用钛铁矿粉制备云母钛珠光颜料，并简化包覆工艺，降低成本，特完成本发明。

本发明所涉及的云母钛珠光颜料的制备方法，由云母前处理、包覆、后处理、过滤、水洗、焙烧、筛分七步完成。首先是进行云母的前处理，将云母粉在各含50％的磷酸、硫酸混合酸中进行酸洗，通过酸洗增加云母的白度，在60-70℃温度下酸洗3-4小时，然后水洗，水洗终点为PH＝7。前处理后的精制云母粉中加入钛液进行包覆处理，这种钛液(俗称黑钛液)是由325目的钛铁矿粉与92.5％的浓硫酸，按重量比1∶1.4-1.6的比例混合后，在80-90℃温度下，反应3-4小时后将混合溶液沉降24小时，取上清液冷冻到3-10℃再过滤，脱去FeSO₄·7H₂O，再经二次压滤，使滤液进一步净化，最终使钛液中TiO₂含量210-230g/l，三价钛离子含量3-4g/l。云母粉中加入钛液的量以重量比计，制备粒度为200-400目的云母钛珠光颜料，投料比为云母∶TiO₂＝1∶0.2-0.5，200-80目时，投料比为云母∶TiO₂＝1∶0.05-0.2，同时加入包覆促进剂单宁酸，加入量为云母∶促进剂＝1∶0.005-0.01，在室温下加料升温至沸腾，搅拌，保持温度5-7小时。如果要制备金色的云母钛珠光颜料，在经上述包覆反应后的物料中再加入可溶性铁盐，如FeSO₄，加入量按云母∶铁盐＝1∶0.01-0.02计。经包覆处理后的物料经过滤、水洗后再加入后处理剂K₂CO₃，加入量为云母∶后处理剂＝1∶0.002-0.005，焙烧后制得成品云母钛珠光颜料。

本发明所涉及的制备云母钛珠光颜料的工艺方法，由于充分利用了本厂现有技术和设备条件，在丰富的生产钛系列产品的实践经验基础上，利用钛铁矿粉与浓硫酸反应制备出硫酸钛、硫酸氧钛及硫酸盐的混合溶液，经水解后包覆在云母粉外层，制成云母钛珠光颜料，由于在水解包覆过程中，水解始终在酸性条件下进行，不用碱类物质调PH值，且能保持较高的水解率，而使工艺条件易于控制。与国内外普遍采用的四氯化钛，硫酸氧钛，硫酸钛或其他钛的可溶性盐水解后包覆在云母粉外层的方法相比较，此工艺具有生产工艺简单，工艺条件易于控制，生产成本低的特点，而且用此制备方法生产的云母钛珠光颜料产品质量优良，产品技术指标见下表：

外现	扁平状粉沫，并有珍珠光泽
外现	扁平状粉沫，并有珍珠光泽						120目	180目	200目	320目	400目
筛余物≤％	0.8	0.8	0.8	0.5	0.5		120目	180目	200目	320目	400目
筛余物≤％	0.8	0.8	0.8	0.5	0.5	PH	5.5～9	5.5～9	5.5～9	5.5～9	5.5～9
吸油量≤％	90	90	90	90	90	PH	5.5～9	5.5～9	5.5～9	5.5～9	5.5～9
吸油量≤％	90	90	90	90	90	堆积比重g/m³	≤0.4	≤0.4	≤0.4	≤0.4	≤0.4
白度％	80～85	80～85	80～85	80～85	80～85	堆积比重g/m³	≤0.4	≤0.4	≤0.4	≤0.4	≤0.4
白度％	80～85	80～85	80～85	80～85	80～85	水份≤％	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0

实施例：

1、含量50％的325目钛铁矿粉35公斤与30升92.5％的浓硫酸加入防腐搪瓷反应容器中混合，在80℃温度下，反应3小时后将混合溶液沉降24小时，取上清液冷冻到3℃，过滤，脱FeSO₄·7H₂O，再经二次压滤，将上述滤液中加入35公斤细度200目的经磷酸、硫酸混合酸酸洗，然后水洗的精制云母粉，同时加入单宁酸0.2公斤，升温至沸腾，搅拌，保持温度5小时，经过滤、水洗，再加入K₂CO₃ 0.1公斤，焙烧后制得成品云母钛珠光颜料。

2、含量50％的325目钛铁矿物35公斤与35升的92.5％的浓硫酸加入防腐搪瓷反应器中混合，在90℃温度下，反应4小时，将混合溶液沉降24小时，取上清液冷冻到10℃，过滤，脱FeSO₄·H₂O，经二次压滤，将上述滤液中加入40公斤400目的精制云母粉，同时加单宁酸0.25公斤，升温到沸腾，搅拌，保持温度7小时，经过滤、水洗，再加入K₂CO₃ 0.15公斤，焙烧后制得成品云母钛珠光颜料。

3、在40升钛液中加入35公斤400目精制云母粉，于搪瓷反应器中混合，同时加单宁酸0.2公斤，升温至沸腾，搅拌，保持温度6小时，再加入FeSO₄ 0.5公斤，升温至沸腾，搅拌，保持温度5小时，经过滤、水洗，再加入K₂CO₃ 0.1公斤，焙烧后制得金色珠光颜料。

Claims

1、一种云母钛珠光颜料的制备方法，由云母前处理、包覆、后处理、过滤、水洗、焙烧、筛分七步完成，其特征在于：云母粉的前处理是在混合酸中进行酸洗，混合酸为各含50％的磷酸和硫酸，混合酸浓度为3-5％，酸洗温度60-70℃，保温时间3-4小时，然后水洗至PH为7，将处理后的云母加入钛液中，加入量以重量比计，制备粒度为200-400目的云母钛珠光颜料，投料比为云母∶TiO₂＝1∶0.2-0.5，200-80目时，投料比为云母∶TiO₂＝1∶0.05-0.2，同时加入包覆促进剂单宁酸，加入量为云母∶促进剂＝1∶0.005-0.01，在室温下加料升温至沸腾，搅拌，保持温度5-7小时，然后经过滤、水洗再加入后处理剂K₂CO₃，加入量为云母∶后处理剂＝1∶0.002-0.005，经焙烧、筛分得成品云母钛珠光颜料。

2、如权利要求1所述的制备云母钛珠光颜料的工艺方法，其特征在于，其中的钛液由下述方法制备：50％钛铁矿粉与92.5％的硫酸混合搅拌，二组分重量比为1∶1.4-1.6，反应温度80-90℃，反应时间3-4小时，然后反应物经24小时沉降，取上清液冷冻至3-10℃，过滤脱除FeSO₄·7H₂O，二次压滤，至钛液中TiO₂含量为210-230g/l，三价钛离子浓度为3-49/l，F值为1.6-1.8。

3、如权利要求1所述的制备云母钛珠光颜料的工艺方法，其特征在于，制备金色云母钛珠光颜料的方法是将经包覆处理后的物料加入可溶性铁盐，加入量为云母∶铁盐＝1∶0.01-0.02，在室温下加料，升温到沸腾，搅拌，保持温度5-7小时，然后经后处理、过滤、水洗、焙烧、筛分后得到金色云母钛珠光颜料成品。