CN1014698B - 由钼镍矿生产钼酸铵和硫酸镍铵的方法 - Google Patents
由钼镍矿生产钼酸铵和硫酸镍铵的方法Info
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Abstract
一种化工冶金领域的钼镍矿的浓酸热化浸出解聚溶剂萃取工艺方法。方法采用高效的浓硫酸热浸和独特的解聚、萃取相结合的分离方法对钼镍进行有效地和快速的分离从而获得很高的经济技术指标和效益。
所得产品钼酸铵或三氧化钼中的钼可用于各种高级合金钢的添加元素，农作物和人体需要的微量元素；硫酸镍铵可用作合金钢和磁性材料的原料，用于分析试剂和电镀工业上。
Description
本发明涉及一种钼镍共生矿生产镍酸铵和硫酸镍铵的方法。
现有技术中，国外只有从钼精矿中单一提钼的工艺，而无从钼镍共生矿中直接提取钼镍化合物的方法。如美国专利US3，932，580，其发明名称为“工业级氧化铜的纯化流程”。其方法是将辉钼精矿焙烧得三氧化钼，后经磨细至-100目，与10～25%的稀硫酸充分搅拌混合，先在250℃下烘烤，再在400～600℃下焙烧1～1.5小时，再把物料磨细至-100目，然后用热水浸出再过滤。滤液部分的钼用生石灰（CaO）沉淀得钼酸钙（CaMoO4），并将它返回焙烧炉与辉钼精矿一起再焙烧。而过滤得的滤饼用10～20%的氢氧化铵（NH4OH）溶解，将氧化钼转变为钼酸铵溶液，对该溶液浓缩结晶就得到钼酸铵产品，对该产品再段烧就得到高纯度的三氧化钼产品。
该方法虽用于处理单一钼精矿的效果是好的，但是用于处理钼镍共生矿的效果较差，其钼和镍的浸出率分别只有60%和30%。国内外为了最大限度的提高钼的回收率，尽管采用了高温、高压、氧压煮电氧化等强化手段，但由于受选矿收率的限制，钼的选冶总回收率也只能达到90%左右。例如美国依阿华州的福特、麦迪逊厂（全国稀有金属情报网编《国外稀有金属公司和工厂》第214页）。钼精矿品位＞59%，工艺方法为高压氧浸率取或离子交换流程，钼选冶总回收率为90%;美国犹他州的玛格纳厂（文献同上，第222～223页）、钼品位为35.6%，工艺方法为电氧化-溶剂萃取-活性炭吸附-结晶析出，钼选冶总回收率为90%;苏联乌兹别克难熔高温金属公司（文献同上，第249页），钼精矿品位＞47%，方法采用高温高压煮解、溶剂萃取、钼选冶总回收率约90%。
本发明的目的在于弥补现有技术的不足之处，提供一种高效、经济、快速的镍镍共生矿的浓硫酸熟化浸出、氨解、溶剂萃取回收钼和镍的新工艺，保证冶炼中取得最大的经济效益和对国家资源的充分合理利用。
本发明的技术解决方案包括破磨、氧化焙烧、混入浓硫酸、热水浸出和氧化解聚，其特征在于含钼6～7%、镍3～3.5%的钼镍矿焙烧后用浓硫酸在加热下熟化2～3小时，用水在85℃下搅拌浸出1.5小时，经氨水解聚，控制pH值为0.5～0.8，分出钼酸后，母液用0.1MR3N+7%TBP+煤油有机相萃取，由有机相回收钼酸，水相用0.1～0.15MP204+煤油萃取剂萃取除铁，浓缩后结晶出硫酸镍铵，上述解聚和萃取回收的钼酸再与氨水化合制取钼酸铵。
本发明相比现有技术具有如下优点：
1.使用本发明，不需经过选矿，而直接由原矿制得钼镍产品。
2.经济技术指标高。回收率、成本和利润指标不仅远远超过国内同行，而且钼的指标与国外先进钼厂家比较也不逊色，同时投入的化工原料还能转化为副产品得到部分回收。
3.使用本发明一个流程能同时高指标的得到钼镍两种产品，不需另建厂房处理镍，这是现有其他工艺流程所无法比拟的。
4.使用本发明工艺流程，原矿中钼品位为6～7%，镍品位为3～3.5%，钼回收率达95%，镍收率达70%。
5.本发明考虑了综合整治，三废少，污染少。
附图的图面说明如下：
该图为本发明的工艺流程方框图，其中1为原矿、2为破磨、3为氧化焙烧、4为浓硫酸熟化浸出、5为氨水解聚、6和11为钼酸、7和14为萃聚、8和15为反萃、9为酸化、10和17为贫钼
液、12为母液、13为钼酸铵或三氧化钼、16为反萃取液、18和20为浓缩、19为硫酸镍铵、21为硫酸铁铵、22为废液、23为废气、24为净化、25为排空、26为弃掉。
本发明下面将结合附图及实施例作进一步的详述：
将原矿破磨至-200目占56%，在530～570℃下氧化焙烧2.5小时，用浓硫酸在加热下熟化2～3小时，加水在85℃下搅拌浸出1.5小时，再用氨水解聚分离，pH值控制在0.5～0.8，得到大部分的以钼酸形式存在的钼。所得母液中剩余的钼用0.1MR3N+7%TBP+煤油萃取剂进行萃取。萃余液再用0.1～0.5MP204+煤油组成的萃取剂萃取除铁，所得萃余液再浓缩、结晶，即得硫酸镍铵。上述解聚和萃取得的钼酸与氨水反应，可制取钼酸铵，再经煅烧制取三氧化钼。
Claims (2)
1、一种由钼镍矿生产钼酸铵和硫酸镍铵的方法，该法包括破磨、氧化焙烧、混入浓硫酸、热水浸出和氨水解聚，其特征在于含钼6～7%，镍3～3.5%的钼镍矿焙烧后用浓硫酸在加热下熟化2～3小时，用水在85℃下搅拌浸出1.5小时，控制pH值为0.5～0.8，分出钼酸后，母液用0.1MR3N+7%TBP+煤油有机相萃取，由有机相回收钼酸，水相和0.1～0.15MP204+煤油萃取剂萃取除铁，浓缩后结晶出硫酸镍铵，上述解聚和萃取回收的钼酸再与氨水化合制取钼酸铵。
2、按照权利要求1中所述的由钼镍矿生产钼酸铵和硫酸镍铵的方法，其特征在于氧化焙烧是在530～570℃下焙烧2.5小时。
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