DE1592406A1 - Verfahren zur Herstellung von Titandioxydpigmenten mit hohem Weissgrad - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Titandioxydpigmenten mit hohem Weissgrad

Info

Publication number
DE1592406A1
DE1592406A1 DE1967F0053576 DEF0053576A DE1592406A1 DE 1592406 A1 DE1592406 A1 DE 1592406A1 DE 1967F0053576 DE1967F0053576 DE 1967F0053576 DE F0053576 A DEF0053576 A DE F0053576A DE 1592406 A1 DE1592406 A1 DE 1592406A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
solution
titanium
precipitation
tio
digestion
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE1967F0053576
Other languages
English (en)
Other versions
DE1592406B2 (de
Inventor
Voelz Dr Hans G
Dr Gerhard Kienast
Dr Paul Langmesser
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer AG filed Critical Bayer AG
Priority to DE1592406A priority Critical patent/DE1592406B2/de
Priority to FI682429A priority patent/FI49145C/fi
Priority to GB44791/68A priority patent/GB1241963A/en
Priority to NL6813636A priority patent/NL6813636A/xx
Priority to BE721374D priority patent/BE721374A/xx
Priority to FR1582359D priority patent/FR1582359A/fr
Publication of DE1592406A1 publication Critical patent/DE1592406A1/de
Priority to US00117144A priority patent/US3760058A/en
Publication of DE1592406B2 publication Critical patent/DE1592406B2/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/04—Oxides; Hydroxides
    • C01G23/047—Titanium dioxide
    • C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
    • C01G23/0532—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts by hydrolysing sulfate-containing salts
    • C01G23/0534—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts by hydrolysing sulfate-containing salts in the presence of seeds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36—Compounds of titanium
    • C09C1/3607—Titanium dioxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
    • C22B34/1236—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by wet processes, e.g. by leaching
    • C22B34/124—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by wet processes, e.g. by leaching using acidic solutions or liquors
    • C22B34/125—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by wet processes, e.g. by leaching using acidic solutions or liquors containing a sulfur ion as active agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
    • C22B34/1236—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by wet processes, e.g. by leaching
    • C22B34/1259—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by wet processes, e.g. by leaching treatment or purification of titanium containing solutions or liquors or slurries
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values

Description

FARBENFABRIKENBAYERAG 159240έ
LE VERKU S E N · Bayeiweik GB/Ui P.teat-AbtcUunf 21. Sept. 1967
Abschrift
Verfahren zur Herstellung von Titandioxidpigmenten mit hohem Weißgrad
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Titandioxidpigmenten mit hohem Y/eißgrad durch Aufschluß titanhaltiger Materialien mit Schwefelsäure.
Seit einigen Jahren ist es möglich geworden, nach dem sogenannten Chloridverfahren, bei dem (Ditantetrachlorid mit sauerstoffhaltigen Gasen umgesetzt wird, zu Pigmenten sehr hoher Reinheit zu gelangen. Aus diesem Grunde besteht ein Anlaß, auch das schon seit langem durchgeführte sogenannte nasse Verfahren, bei dem das Pigment durch Hydrolysetitansulfathaliiger Lösungen erhalten wird, zu verbessern. Da das sogenannte nasse Verfahren außerdem durch eine Vielzahl von einzelnen Verfahrensschritten belastet ist, liegt weiterhin ein erhebliches Interesse vor, dieses Verfahren zu vereinfachen. Üblicherweise verläuft die technische Herstellung von Qlitandioxidpigmenten nach dem Sulfatverfahren über folgende Stufen":
009851/1911
Ausgehend von Ilmenit oder aus Ilmenit gewonnenen Konzentraten wird das Material zunächst mit Schwefelsäure aufgeschlossen, das Aufschlußgut geklärt, das mit aufgeschlossene Eisensulfat auskristallisiert und abgetrennt, worauf die erhaltene reine titanhaltige Lösung aufkonzentriert und hydrolysiert wird. Das Hydrolysat wird nach der Filtration gewaschen und nach einer evtl. Vorbehandlung geglüht, gemahlen und unter Umständen einer weiteren Nachbehandlung unterzogen, je nachdem, welchem Verwendungszweck das Pigment zugeführt werden soll. Fach dem Schwefelsäureaufschluß und der Auflösung des Aufschlußkuchens liegt eine starke Schwefelsäurelösung vor, die die Bestandteile des Ilmenlts bzw. des Konzentrats - neben dem Titan das gesamte Eisen und weitere Nebenbestandteile der Ausgangsmaterialien enthält. Die Abtrennung des Titans aus dieser Lösung, frei von den übrigen gelösten Bestandteilen, ist ein wesentliches Problem der Titandioxidherstellung und entscheidend für die Eigenschaften, speziell den Weißgrad des Pigmentes. Es wurden daher eine Reihe von Abänderungen,des oben beschriebenen Verfahrens beschrieben, die den Zweck verfolgen, das Titan in reiner Form abzuscheiden bzw. das Verfahren vereinfachen sollen." ■
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Titandioxidpigmenten mit hohem Weißgrad durch Schwefelsäurenaufschluß der titandioxidhaltigen Materialien, Abtrennung des aufgeschlossenen Titans von den übrigen Bestandteilen, Ausfällung des Titandioxids und Aufarbeitung des Fällungsproduktes zum fertigen Pigment gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das titanhaltige Material bei Temperaturen von 10O0C bis,zum Siedepunkt der Lösung mit 40 bis 70 #iger Schwefelsäure und einem Gewichtsverhältnis von TiO2 JZU H2SO. von 1 : VbIs 1 :20 aufschließt, an-
BAD ORIGINAL Ie""A 11 041 - 2 -
009851/1
schließend das gelöste Titan bei Temperaturen von etwa 60 bis 15O0G in Form von Titanylsulfatdihydrat ausfällt, wobei die Säurekonzentration so eingestellt wird, daß sie nach Beendigung der Ausfällung 2-13 molar ist, die erhaltene Fällung nach Abtrennung von der Lösung unter Einhaltung einer Ti02~Konzentration von 150 bis 400 g/1 wieder in Lösung bringt, vom Ungelösten abtrennt und das TiO2-Pigment aus der Lösung durch Hydrolyse und Aufarbeitung des Fällungsproduktes gewinnt.
Durch die Abscheidung des beim Aufschlußverfahren in Lösung λ gegangenen Titans in Form von Titanylsulfatdihydrat (TiOSO.
2 H2O) gelingt es, das Titan in reiner Form von den übrigen in Lösung gegangenen Bestandteilen abzutrennen, da das Titanylsulfatdihydrat kaum zur Mischkristallbildung mit anderen Sulfaten neigt« Weiterhin gelingt es auch mit dieser Methode, das gesamte Verfahren zu vereinfachen, da nach dem Aufschluß zunächst .das Titan ausgefällt wird und nach dem Abtrennen der Lösung und dem Auswaschen das ausgefällte Titan in einfacher Weise von den ungelösten Bestandteilen des Ausgangsmaterials separiert werden kann.
Gegenüber dem bekannten Verfahren wird also zumindest eine Verfahrensstufe eingespart. Da die anschließende Hydrolyse des wieder gelösten Titanylsulfatdihydrats praktisch -frei von störenden Ionen ist, entsteht ein'reines Endprodukt, das keine Bestandteile enthält, die die Eigenfarbe des-Titandioxidpigmentes beeinträchtigen. Wesentlich ist auch, daß die nadeiförmige Gestalt der Titanylsulfatdihydratkristalle eine schnelle Filtration und Y/äsche ermöglicht und somit die Abtrennung von den in Lösung gegangenen Nebenbestandteilen des titarihaltigen Ausgangsiaaterials wesentlich erleichtert und beschleunigt wird.
Le A 11 041 - 3 -
f"
ι BAD
009651/1ai1
Bei der Ausfällung des Titanylsulfatdihydrats ist es von Vorteil, Impfkristalle aus kristallinen TiOSO4 . 2 HpO zuzufügen.
Im einzelnen wird das erfindungsgemäße Verfahren wie folgt durchgeführt:
Das titanhaltige Material, vorzugsweise Ilmenit - es können jedoch auch andere Materialien, wie z.B. aus Ilmenit gewonnene Konzentrate sowie titanhaltige Schlacken verwendet werden - wird bei Temperaturen von 1000C bis zum Siedepunkt der AufschIu£lösung mit Schwefelsäure behandelt. Die Schwefelsäurekonzentration soll 40 - 70 fi, vorzugsweise 45 - 55 fit betragen bei einem Säure verhältnis (g ü?iOp : g H2SO4) von etwa 1 : 1 bis 1 : 20, vorzugsweise von etwa 1 : 2 bis 1 : 10. iiach Beendigung des Aufschlusses wird die Aufschlußlösung vorzugsweise ohne vorherige Abtrennung des Ungelösten auf eine Temperatur von 60 - 1500C, vorzugsweise 100 - 1300C, eingestellt und soviel Säure hinzugefügt, daß nach Beendigung der Ausfällung des Titanylsulfatdihydrats eine 2-13 molare, vorzugsweise 6-8 molare, Säurekonzentration vorliegt. In der Hegel erfolgt die Einstellung der Säurekonzentration durch Zugabe von Schwefelsaure, wodurch dann nach Beendigung der Ausfällung des TiCSO4 . 2 HgO vorzugsweise eine 45 - 55 Schwefelsäurekonzentration vorliegt. Die Einstellung der Säurekonzentration kann jedoch auch durch Einleiten von Chlorwasserstoff erfolgen. Wie bereits erwähnt, ist es zweckmäßig, die Ausfällung des Titanylsulfatdihydrats durch Impfen der Aufschlußlösung mit kristallinem Material zu beschleunigen.
11 041 - 4 -
009851/19-1 1
Nach der Ausfällung des TiOSO. . 2 H2O wird die Lösung vom Ungelösten bzw- von der Fällung durch Dekantation oder Filtration abgetrennt und der Filterrückstand mit verdünnter Schwefelsäure einer Konzentration von 30 # bis 70 Jj ausgewaschen. Das ausgewaschene Produkt wird dann durch Zugabe von Wasser bzw. verdünnter Schwefelsäure unter Rühren in Lösung gebracht, wobei eine TiOp-Konzentration von etwa 150 bis 400 g/l aufrechterhalten wird. Nach dem Abtrennen vom Ungelösten wird das TiOp in üblicher Weise durch Hydrolyse ausgefällt. Dabei wird die titanylsulfathaltige Lösung nach Versetzen mit Ti(III)-Lösung in noch heißem Zustand in heißes Wasser mit einer Temperatur von 500C bis 1000C gegeben, anschließend zum Sieden gebracht und im weiteren Verlauf unter weiterem Sieden mit Wasser verdünnt, um die Hydrolyse zu vervollständigen. Nach beendeter Hydrolyse wird das Hydrolysat abgetrennt und wie üblich aufgearbeitet. Dabei können dem Hydrolysat in \ bekannter Weise modifizierende Mittel, wie z.B. Rutilkeime, Schwermetalloxide, wie z.B. Zinkoxide sowie Phosphate oder Silicate zugesetzt werden.
Nach dem Calcinieren wird das erhaltene Produkt gemahlen und evtl. einer weiteren Nachbehandlung zugeführt, bei der ; die Eigenschaften des Pigmentes durch Umhüllen der j Pigmentteilchen mit anorganischen und/oder organischen ; Stoffen verbessert werden. Die Behandlung des Hydrolysate wie auch die Nachbehandlung des calcinierten Hydrolysate richtet sich nach der speziellen Verwendung des TiOp-*" Pigmentes. Derartige Verfahren werden z.B. im GJIELIN, 8. Auflage, System Nr. 41 und J. BARKSDALE "Titanium, its Occurence, Chemistry a. Technology" (1949) und ULLIiA-ITlT, "Enz. d. techn. Chemie, Band 13, Seiten 766 ff. beschrieben. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Pigmente zeigen-gegenüber den auf üblichem Wege
Le A 11 041 ' - 5 - BAD
009851/19.11
hergestellten Pigmenten einen reineren Farbton. Verglichen mit den Üblichen Verfahren werden die bisherigen 8 Verfahrener· stufen (Aufschluß, Klärung, Kristallisation des FeSO,, Konzentrierung, Hydrolyse, Filtration, Bleiche, zweite Verfahrensstufe) durch 6 Verfahrensstufen (Lösung, Kristallisation des TiOSO. . 2 HgO, Filtration, lösung, Hydrolyse, Filtration) ersetzt.
Zu beachten ist ferner, daß die einzelnen Verfahrensstufen beim erfindungsgemäßen Verfahren wegen der besseren Filtriereigenschaften der abzutrennenden Fällungsprodukte wesentlich schneller durchzuführen sind.
Nachfolgend wird das neue Verfahren anhand von Beispielen näher erläutert:
Beispiel 1 - - ...
200 g gemahlener Ilmenit wurden mit 866 g 50 ySiger H2SO. unter Rückfluß gekocht. Nach 11 Stunden war das 2-Iaterial bis auf geringe Mengen gelöst. Weitere 976 g einer 53 #igen HgSO. wurden zugesetzt und dann 5-1Og kristallines TiOSO. . 2 H2O als Keim zugegeben. Nach 3 Stunden 40 Minuten war die Hauptmenge des Titans auskristallisiert, wobei der Gefäßinhalt breiig wurde. Es wurde weitere 6.Stunden bei
105 0 getempert, um die Kristallisation zu vervollständigen. Anschließend wurde der Kristallbrei heiß filtriert und nit geringen Mengen einer 47,5 S&Lgen H2SO. eine Verdrängungswaschung durchgeführt.
Ausbeute: 80 # des eingesetzten Titans. Die Mutterlauge enthielt (neben 2,15 # TiO2) .11,3 1· FeSO. in einer 51,9 #igen H
bad
Le A 11 041 - 6 -
009851/iai1
Beispiel 2 ^
10Og gemahlener Ilmenit- wurde mit 820 g einer 50 jSigen H2SO4 unter Rückfluß gekocht. Nach 11 Stunden war das Material bis auf geringe Mengen gelöst. Vfeitere 920 g einer 6719 #igen H2SO4 wurden zugesetzt und dann 5-10g kristallines TiOSO. . 2 H2O als Keim zugegeben. Nach 31/2 Stunden war die Hauptmenge des Titans auskristallisiert, wobei der Gefäiainhalt breiig wurde. Es wurde weitere 8 Stunden bei 105 .0 getempert, um die Kristallisation zu vervollständigen. Anschließend wurde der Kristallbrei heiß filtriert und der Filterrückstand mit geringen Mengen einer 56 £igen H2SO4 einer Verdrängungs-Waschung unterzogen.
Ausbeute: 90 £ des eingesetzten Titans. Die Mutterlauge enthielt (neben 0,8 56 TiO2) 5,7 £ FeSO4 in einer 59,5 £igen H2SO4.
Beispiel 3
100 g gemahlener Ilmenit wurde mit 212 g einer 50 £igen HpSO4 unter Rückfluß gekocht und anschließen! HOl eingeleitet. Hach 6 Stunden war die Hauptnenge des "ixans in Form eines dicken Kristallbreies auskristallisiert. Nach dem Abkühlen wurde das Fällungsprodukt alt wenig kaltem Wasser ausgewaschen und in 1000 g 2ητΗ250, gelöst. Die Lösung wurde filtriert und der Filterrückstand, der aus unaufgeschlossenem Ilmenit bestand und 13 v> der eingesetzten Menge betrug, mit wenig Wasser nachgewaschen. Ausbeute: 90 £ des aufgeschlossenen TiO2-
Le A 11 041 - 7 -
009851/19-11 bad or.g.nal
Beispiel 4
Filterfeuchte Kristallkuchen nach Beispiel 1, 2 und 3 wurden mit V/asser zur Herstellung einer Lösung versetzt, die 300 g TiO2/l enthielt. Die Kristalle waren leicht löslich, während des Lösens wurde gerührt. Die lösung wurde nach Zugabe von wenig Ti(III)-Lösung wie folgt hydrolysiert:
2250 ml der heißen Lösung ließ man in 750 ml heißes "iiasser einlaufen, nach 30 Minuten Wartezeit wurde zum Sieden aufgeheizt und nach 20 Minuten unter ständigem Sieden langsam 124 ml V/asser zugegeben. Danach v/urde noch eine Stunde weiter zum Sieden ei^hitzt. Anschließend wurde filtriert und der Niederschlag ausgiebig gewaschen. Das Hydrolysat wurde mit 3 cß> Rutilkedrnen, 1,2 # ZnO, 0,3^ K2O und 0,15 £ versetzt und zu einem Produkt calciniert (2 1/2 Stunden bei 92O0C), das 99 - 100 £ Rutil enthielt. Das geglühte Produkt wurde gemahlen. Es wurde ein Pigment mit Aufhellvemögen (DIN 53 192) von 800 erhalten, das sowohl als Trockenpulver wie auch in öl heller und reiner als ein nach dem Sulfatverfahren in herkömmlicher Weise hergestelltes Pigment war:
Ölanreibung
Farbton und Helligkeit in Öl
Remissionsmessungen an Pulverpressliiic (Llrei/ho,
Vo ■100)
Hellbezugswert Gelbstich
herkömmliches Rutilpigment
ca. gleich Standard
5,1
Rutilpigment nach dem beschriebenen Verfahren
viel reiner und heller alo Standard
3,7
Le Jl 11 041
009851/19-1 1
Beispiel 5 ^
"100 g' gemahlener Ilraenit wurden mit 148 g 98-^iger -H2SO, gut gemischt. Ss wurde dann so viel Wasser zugegeben, daß die Säurekonzentration auf 90 fo absank, dabei wurde leicht erwärmt. Nach beendetem Aufschluß ließ nan 2 Stunden reifen, gab dann unter Rühren nach und nach so viel Wasser an, wie zum Erreichen einer Sndkonzentratian. von 120 - 150 g TiO2A erforderlich war. Nach beendeten Lösen wurde die Lösung zur Klärung durch ein beheiztes Filter mit Filterhilfe gegeben. Sodann wurde der größte Teil des Eisensulfats durch Kristallisation entfernt: Hierzu wurde die Lösung auf etwa 30 0 abgekühlt und ™
filtriert. Das Verhältnis FeSO, : TiO2 war danach von vorher 2 auf etwa 0,7 - 0,8 gesunken, Sodann wurde der Lösung durch Evakuieren auf 100 Torr so lange Wasser entzogen, bis die Titankonzentration 230 - 250 g TiO2A betrug. Nach Zugabe von wenig Ti(III)-Sulfatlösung (ca. 1 g TiOp/1) wurde hydrolysiert: die Titansulfatlösung wurde langsam zum Sieden erhitzt (108 - 1100C), das Sieden wurde 2 Stunden fortgesetzt. Dann wurde unter weiterem ständigen Sieden innerhalb von 4 Stunden so viel Wasser zugegeben, daß die Endkonzentration 140 - 160 g TiO2A betrug.
Die Suspension wurde filtriert und gewaschen, nach Zusatz von 2 - 3 i> Rutilkeimen erneut angemaischt und nach Zugabe von wenig Ti(III)-Sulfatlösung erneut filtriert und gewaschen. Nach dem Absaugen wurde dem Filterkuchen etwas V/asser zugesetzt bis zu einem Feststoffgehalt von 30 ft, dann wurden unter Rühren 0,2 $> ?20c als Η,ϊ0,, 0,25 K2O als K2CO, und 1,2 fo ZnO zugegeben. Nach erneutem Absaugen wurde der Schlamm in einem Drehrohr bei 900 - 95O0C calciniert. Nach 2-2 1/2 Stunden erhielt man ein Produkt mit 99 - 100 /> Rutil, das in einer Labormühle gemahlen wurde.
Le A 11 041 - 9 - - * ~ '
BAD ORIGINAL
0 0 9 8 5 1/10 11

Claims (5)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Titandioxidpigaenten mit hohem Weißgrad durch Schwefelsäurenaufschluä der titandioxidhaltigen Materialien, Abtrennung des aufgeschlossenen Titans von den übrigen Bestandteilen, Ausfällung des Titandioxids und Aufarbeitung des Jällungsproduktes zum fertigen Pigment, dadurch gekennzeichnet, daß man das titanhal.tige Material bei Temperaturen von 10O0O bis zum Siedepunkt der lösung mit 40 - 70 £iger Schwefelsäure und einem Gewiehtsverhältnis von 2iO~ zu H2SO. von 1 :1 bis 1 : 20 aufschließt, anschließend das gelöste Titan bei Temperaturen von etwa 60 bis 150 C in Form von Titanylsulfatdihydrat ausfällt, v/obei die Säurekonzentration so eingestellt wird, daß sie nach Beendigung der Ausfällung 2-13 molar ist, die erhaltene Fällung nach Abtrennung von der Lösung unter Einhaltung einer TiO2-Konzentration von 100 bis 400 g/l wieder in Lösung bringt, vom Ungelösten abtrennt und das TiO2-Pigment aus der Lösung durch Hydrolyse und Aufarbeitung des Fällungsproduktes gewinnt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufschluß des titanhaltigen Materials mit 45 - 55 /Siger Schwefelsäure und beim Siedepunkt der Aufschlußlösung durchgeführt wird. '
3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufschluß bei einem Gewichtsverhältnis TiO? : von 1 : 2 bis 1 : 10 durchgeführt wird.
rlo k I I 041 -ΙΟ-
Γ) Cj >j 8 ϋ ι / 1 3 1 1
4- Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausfällung des Titanylsulfatdihydrats bei einer Temperatur vc-n 60 - 1LiO G erfolgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, de.': die Ausfällung des üütar.ylsulfatdihydrats bei einer Temperatur von 100 - 13O0C durchgeführt wird und die Säurekonzentration so eingestellt wird, daß nach beendeter Abscheidung des TitanylsulXatdihydrats eine 6-8 molare Säurekonzentration vorliert.
-le A 11 (HI - 11 - BAD
009851/1^11
DE1592406A 1967-09-25 1967-09-25 Verfahren zur Herstellung von Titandioxydpigmenten mit hohem Weißgrad Pending DE1592406B2 (de)

Priority Applications (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1592406A DE1592406B2 (de) 1967-09-25 1967-09-25 Verfahren zur Herstellung von Titandioxydpigmenten mit hohem Weißgrad
FI682429A FI49145C (fi) 1967-09-25 1968-08-29 Menetelmä titaanidioksidipigmenttien valmistamiseksi, joilla on korkea valkoisuusaste.
GB44791/68A GB1241963A (en) 1967-09-25 1968-09-20 A process leading to the production of titanium dioxide pigments with a high degree of whiteness
NL6813636A NL6813636A (de) 1967-09-25 1968-09-24
BE721374D BE721374A (de) 1967-09-25 1968-09-25
FR1582359D FR1582359A (de) 1967-09-25 1968-09-25
US00117144A US3760058A (en) 1967-09-25 1971-02-19 Process leading to the production of titanium dioxide pigments with a high degree of whiteness

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1592406A DE1592406B2 (de) 1967-09-25 1967-09-25 Verfahren zur Herstellung von Titandioxydpigmenten mit hohem Weißgrad

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE1592406A1 true DE1592406A1 (de) 1970-12-17
DE1592406B2 DE1592406B2 (de) 1978-12-14

Family

ID=7106432

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1592406A Pending DE1592406B2 (de) 1967-09-25 1967-09-25 Verfahren zur Herstellung von Titandioxydpigmenten mit hohem Weißgrad

Country Status (7)

Country Link
US (1) US3760058A (de)
BE (1) BE721374A (de)
DE (1) DE1592406B2 (de)
FI (1) FI49145C (de)
FR (1) FR1582359A (de)
GB (1) GB1241963A (de)
NL (1) NL6813636A (de)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3030178A1 (de) * 1979-08-10 1981-03-26 Kronos (USA), Inc. (n.d.Ges.d. Staates Delaware), Hightstown, N.J. Verfahren zur herstellung von titansulfatloesungen und titandioxid
DE3045248A1 (de) * 1980-05-30 1981-12-10 NL Industries, Inc., 10020 New York, N.Y. Verfahren zur extraktion von titanwerten aus titanhaltigem material
DE3045185A1 (de) * 1980-09-19 1982-04-01 NL Industries, Inc., 10020 New York, N.Y. Verfahren zur herstellung einer stabilen titanylsulfatloesung

Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4288415A (en) * 1979-08-10 1981-09-08 Nl Industries, Inc. Process for manufacturing titanium compounds using a reducing agent
US4288416A (en) * 1979-08-10 1981-09-08 Nl Industries, Inc. Process for manufacturing titanium compounds
ES494097A0 (es) * 1979-08-10 1981-08-01 Nl Industries Inc Un procedimiento para producir una solucion de sulfato de titanio
US4364908A (en) * 1981-07-24 1982-12-21 Nl Industries, Inc. Method for purifying titanyl hydrate
US4552730A (en) * 1984-08-27 1985-11-12 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior Recovery of titanium from perovskite using sulfuric acid leaching
CH672633A5 (de) * 1987-11-23 1989-12-15 Escher Wyss Ag
US5030439A (en) * 1989-10-17 1991-07-09 Kerr-Mcgee Chemical Corporation Method for producing particulate titanium oxides
US5298169A (en) * 1992-08-21 1994-03-29 Kronos, Inc. Treatment of waste sulfuric acid by gypsum precipitation in a titanium dioxide process
AU2002952158A0 (en) * 2002-10-18 2002-10-31 Bhp Billiton Innovation Pty Ltd Production of titania
AU2002952155A0 (en) * 2002-10-18 2002-10-31 Bhp Billiton Innovation Pty Ltd Production of titania
AU2002952157A0 (en) * 2002-10-18 2002-10-31 Bhp Billiton Innovation Pty Ltd Production of titania
EP1680521B1 (de) * 2003-10-17 2010-12-15 BHP Billiton Innovation Pty Ltd Herstellung von titanoxid
CN101248196A (zh) * 2005-04-07 2008-08-20 Bhp比利顿创新公司 操作钛沉淀的方法
EP1874967A1 (de) * 2005-04-07 2008-01-09 BHP Billiton Innovation Pty Ltd Titanzwischenproduktverarbeitung
WO2006105614A1 (en) * 2005-04-07 2006-10-12 Bhp Billiton Innovation Pty Ltd Improved titanium precipitation process
RU2007141179A (ru) * 2005-04-07 2009-05-20 БиЭйчПи БИЛЛИТОН ИННОВЕЙШН ПТИ ЛТД (AU) Усовершенствованный способ извлечения металла
GR20090100008A (el) 2009-01-12 2010-09-09 Νικολαος Παπαδοπουλος Μεθοδος αποκτησης εκμεταλλευσιμων προϊοντων απο το στερεο αποβλητο της ερυθρας ιλυος
WO2012009729A1 (en) * 2010-07-16 2012-01-19 Sumitomo Chemical Co., Ltd. Organic additives for improved lifetimes in organic and solution processible electronic devices
EP4046964A1 (de) * 2021-02-19 2022-08-24 Kronos International, Inc. Verfahren zur herstellung eines titanhaltigen rohstoffes für den choridverfahren
CN112939075B (zh) * 2021-04-21 2022-04-22 济南裕兴化工有限责任公司 一种偏钛酸煅烧金红石晶型转化促进剂
CN113998731A (zh) * 2021-11-26 2022-02-01 中南大学 一种硫酸氧钛及纳米二氧化钛的生产方法
CN117129302B (zh) * 2023-08-18 2024-04-23 承德天大钒业有限责任公司 一种溶解二氧化钛的方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1504669A (en) * 1924-04-28 1924-08-12 Blumenfeld Joseph Titanium compound
US2269139A (en) * 1938-04-27 1942-01-06 Du Pont Process for producing improved titanium pigments
US2290111A (en) * 1939-04-20 1942-07-14 Gen Chemical Corp Production of titanium oxide
US2292507A (en) * 1940-03-29 1942-08-11 Gen Chemical Corp Manufacture of titanium dioxide
GB1022590A (en) * 1963-10-04 1966-03-16 British Titan Products Pigment preparation

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3030178A1 (de) * 1979-08-10 1981-03-26 Kronos (USA), Inc. (n.d.Ges.d. Staates Delaware), Hightstown, N.J. Verfahren zur herstellung von titansulfatloesungen und titandioxid
DE3045248A1 (de) * 1980-05-30 1981-12-10 NL Industries, Inc., 10020 New York, N.Y. Verfahren zur extraktion von titanwerten aus titanhaltigem material
DE3045185A1 (de) * 1980-09-19 1982-04-01 NL Industries, Inc., 10020 New York, N.Y. Verfahren zur herstellung einer stabilen titanylsulfatloesung

Also Published As

Publication number Publication date
GB1241963A (en) 1971-08-11
BE721374A (de) 1969-03-25
FR1582359A (de) 1969-09-26
NL6813636A (de) 1969-03-27
DE1592406B2 (de) 1978-12-14
FI49145C (fi) 1975-04-10
US3760058A (en) 1973-09-18
FI49145B (de) 1974-12-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1592406A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Titandioxydpigmenten mit hohem Weissgrad
US3071439A (en) Method for the preparation of titanium hydrate
US3341291A (en) Production of titanium dioxide
DE2313542A1 (de) Verfahren zur herstellung eines titandioxydpigmentes
US3091515A (en) Method for producing titanium dioxide pigments
EP0782971A1 (de) Herstellung von Anatas Titanoxid
US4505886A (en) Process for preparing high quality titanium dioxide
DE3912554C1 (de)
EP0475104B1 (de) Verfahren zur Aufarbeitung von Aufschlussrückständen aus der Titandioxidproduktion
DE2046009C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Anatas-Titandioxydpigment
US2516548A (en) Production of anatase titanium dioxide pigments
US3501271A (en) Tio2 precipitation process
DE2057338A1 (de) Verfahren zur automatischen Kontrolle und Steuerung der Hydrolyse einer Titan-Loesung in Schwefelsaeure
DE1003958B (de) Verfahren zum Aufschliessen von Titanerz
US3625650A (en) Preparation of titanium dioxide pigment having the crystal structure of anatase
DE2046483C2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Titandioxidpigments mit Anatas-Struktur
EP0376031B1 (de) Verfahren zur Rückgewinnung von Schwefelsäure bei der Titandioxidprodukten
DE1792582A1 (de) Verfahren zur Herstellung eines TiO2-Pigmentes mit reinerem Farbton und erhoehter Helligkeit
US2744028A (en) Method for preparation of composite pigments
US3464791A (en) Process for the production of pigmentary tio2
DE4344162A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Titandioxid nach dem Sulfatverfahren
US2136376A (en) Manufacture of zinc sulphide
DE3030178C2 (de)
US2355187A (en) Process of manufacturing titanium pigment
DE3343257A1 (de) Verfahren zur herstellung von titandioxid