CN1324077C - 氟金云母珠光颜料及其制作 - Google Patents
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Abstract
一种采用人工合成的氟金云母制作的氟金云母珠光颜料，是在搪玻璃反应釜中使二氧化钛全部水解涂覆在云母片上，在经焙烧而成高耐候特种珠光颜料。亮度特亮，耐高温达1100℃，化学性能稳定，无毒、无味、阻燃、耐酸碱、抗紫外线、耐化学溶剂性、不导电，适用于航天、航海、汽车、陶瓷、化妆品等特种功能性装饰涂料应用。
Description
技术领域
本发明是属化妆品、油漆、油墨、印染、涂料等的装饰性颜料。
背景技术
目前涉及涂有金属氧化物层的片状基材，尤其是云母或涂有金属氧化物的云母为基础的彩色光泽颜料，已应用多年，在美国、德国等国的专利文献中也有较多的记载，所述的云母有人工合成或天然云母，由于天然云母存在有矿物和空气包裹体、矿物污垢、不规则结晶、波纹或煞折、裂缝等自然缺陷，可能形成不连续的包膜，严重影响珠光颜料的光泽和颜色等制品质量，同时天然云母的耐热稳定性较低，会影响用于釉和透明搪瓷。人工合成的云母，如氟金云母，是典型的层状硅酸盐结构，无色透明的平板状结晶，解理性完全能与天然云母相当，但硬度较天然云母略高，耐热性较天然云母高，氟金云母在1100℃下，也不会发生烧结和熔融，还能保持其透明和原始光泽，是一种理想的材料，但由于硬度较高，加工后粉末薄片的经厚比较小，在制作珠光颜料时不容易使非金属粒子附着沉积包覆在云母薄片上，因此需改进。
发明内容
本发明的目的是采用人工合成的氟金云母制作出外观纯正、白度高，颜色鲜艳亮丽、高耐候的特种珠光颜料。
本发明的制作步骤如下：
1、备料：将氟金云母粉碎，选择颗粒直径在10～60微米的云母粉，分档备用；
2、云母粉改性：将备用的云母粉用浓度10％(重量)的盐酸水溶液搅拌浸泡，加热至80℃±5℃保温4小时，用水漂洗至水呈中性，即PH＝7～6.8，随后将云母粉进入氢氧化钾溶液PH＝11中加热至80℃±5℃搅拌浸泡4小时后，漂洗至水呈中性备用；
3、涂覆：将改性后的云母粉末10％-15％水溶液(重量份)进入搪玻璃反应釜中制成悬浮液，并缓慢加热至70～90℃之间，(根据不同产品需要而定)溶液的PH值设定在1.5～3±0.3，缓慢加入二氧化钛溶液，同时滴加碱液，保持PH值稳定，流量及流速根据二氧化钛的含量而定，使金属氧化物能全部水解涂覆在云母片上，以上全过程需搅拌。当设定的颜色为银白色时一般在3.5～4小时，幻彩金色在4.5～5.5小时，幻彩红色在6～7小时，每级增加温度4～8℃之后即停止加液，保持30分钟后放入水洗缸进行洗涤，水呈中性即可；
其中：a.二氧化钛溶液是由四氯化钛与0.5～0.15％的四氯化锡配制而成；
b.碱液是10％(重量份)氢氧化钠水溶液；
4、焙烧：将上述的云母粉末洗涤呈中性后过滤烘干，进行焙烧，温度控制在950℃±5℃，保持1小时，在锡粒子的络合锈导下，经高温煅烧，使其晶型转变，从锡钛型转化为全红石型，成为高耐候颜料。
5、颜料改性：将上述的颜料用硬脂酸在加热器中搅拌改性，温度60℃±3℃，1.5小时，进行真空干燥处理即可。
氟金云母珠光颜料外观白度可达98，颜色鲜艳亮丽，亮度层特亮，耐高温达1100℃～1350℃，化学性能稳定，无毒、无味、阻燃、耐酸碱、抗紫外线、耐化学溶剂性、不导电，适用于航空、航天、航海、文物保护、汽车、陶瓷、搪瓷、化妆品等特种功能性装饰涂料应用。
具体实施方式
按上述制作步骤对具体的实施如下实例：
实施例1：
氟金云母粉10～60微米20g，TiO2(含量186g/L)的溶液35mL，将去离子水和氟金云母粉制成800mL悬浮液，设定温度72℃±2℃，PH＝2.5±0.3。在烧杯内加搅拌升温至恒定值，以每小时10mL的流速滴加TiO2溶液，再滴加浓度为10％的NaOH溶液，保持PH值稳定，经3h 30min加完TiO2溶液后，在恒温保持30min后，过滤洗至PH＝6.8，抽滤干燥，在950℃恒温烧1小时后即成为银光闪闪的银色珠光颜料，重量为25.8g。
实施例2：
氟金云母粉10～60微米20g，TiO2(含量186g/L)的溶液56mL，将去离子水和粉制成800mL悬浮液，设定温度76℃±2℃，PH＝2.5±0.3。以每小时12mL的流速滴加TiO2溶液，在搅拌的条件下使温度恒定下加NaOH(浓度10％)，保持PH值稳定，经4h 50min滴完，恒温保持30min后经过滤洗涤至PH＝6.8，过滤干燥，在950℃恒温烧1小时，经后处理即得金光闪闪的幻彩珠光金色颜料，重量为28.8g。
实施例3：
氟金云母粉10～60微米20g，TiO2(含量186g/L)的溶液50mL，将去离子水和粉制成800mL悬浮液，设定温度76℃±2℃，PH＝2.5±0.3。以每小时12mL的速度滴加TiO2溶液，同时滴加浓度为10％的NaOH溶液保持PH值稳定，经4h 50min加完，在PH和温度恒定的条件下保持30min后即成幻彩金颜料，将该颜料经洗涤至中性后，再用水制成悬浮液，设PH＝3±0.3，设温度80℃±2℃，用FeCl3(含量为100g/L)溶液，按1h 15mL的流速滴加，再滴加NaOH(10％)浓度溶液保持PH值稳定，经1h 20min滴加完后，再保持PH和温度不变搅拌30min后过滤，洗涤到中性PH＝7，过滤干燥后，经焙烧(960℃)30min后出炉，即得金光闪亮的金色颜料，29.8g粉料。
Claims (2)
1.一种采用氟金云母制作的氟金云母珠光颜料，其制作步骤如下：
1)、备料：将氟金云母粉碎，选择颗粒直径在10～60微米的云母粉备用；
2)、云母粉改性：先将云母粉在浓度10％的盐酸水溶液搅拌浸泡，加热至80℃±5℃保温4小时，洗净的水呈PH＝7～6.8，随后将云母粉进入氢氧化钾溶液PH＝11中加热至80℃±5℃搅拌浸泡4小时后，再漂洗后水呈中性备用；
3)、涂覆：将改性后的云母粉末10％-15％水溶液浓度进入搪玻璃反应釜中制成悬浮液，并缓慢加热至70～90℃之间，PH＝1.5～3±0.3，缓慢加入二氧化钛溶液，同时滴加碱液，保持PH值稳定，使金属氧化物能全部水解涂覆在云母片上，当达到设定的颜色即停止加液，保持30分钟后放入水洗缸进行洗涤，水呈中性即可；
4)、焙烧：将上述的云母粉末过滤烘干进行焙烧，温度950℃±5℃，保持1小时，即可成为高耐候颜料；
5)、颜料改性：将上述的颜料用硬脂酸在加热器中搅拌改性，温度60℃±3℃，1.5小时，进行真空干燥处理即可。
2.根据权利要求1所述的氟金云母珠光颜料，其特征是二氧化钛溶液是由四氯化钛与0.5～0.15％的四氯化锡配制而成。
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Legal Events
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Owner name: LIU GUOZHONG Free format text: FORMER OWNER: CHENGDU ZHONGYUANXIN PEARLY-LUSTRE MICRON TECHNOLOGY CO., LTD. Effective date: 20091023 |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20091023 Address after: Sichuan city of Chengdu province Wuhou District Guangfu Bridge Street No. 30 building 6, unit 1, No. 12 Patentee after: Liu Guozhong Address before: No. 116, middle Longquanyi Road, Chengdu economic and Technological Development Zone, Sichuan, Chengdu Patentee before: Chengdu Zhongyuan Xinzhu Lustre Technology Co., Ltd. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20070704 Termination date: 20180324 |