CN1948403A - 用于高级涂料的珠光颜料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于高级涂料的珠光颜料及其制备方法，属颜料和涂料制备工艺技术领域。本发明方法采用颗粒云母为基材，首先用去离子水配成云母悬浮液，在控制pH值条件下，加入浓度为20～25％的Ticl₄溶液，在80℃温度下搅拌加热进行反应，经过滤、洗涤、干燥和700℃煅烧，然后经表面改性处理，直接制得金红石型TiO₂包覆的珠光颜料。本发明制得的珠光颜料色彩纯正、颗粒致密均匀、稳定性好、耐候性好，可适用于轿车、摩托车和家用电器涂装领域。本发明方法工艺简单，无需加入任何诱导剂，不需高温煅烧，有利环保和节约能源。

Description

用于高级涂料的珠光颜料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种用于高级涂料的珠光颜料及其制备方法，属颜料和涂料制备工艺

技术领域。

背景技术

珠光颜料或涂料的制造和应用在各发达国家中已获得很大进展，特别是应用和轿车涂装上。1980年首次使用云母钛珠光颜料或涂料制成一种全新色彩的闪光面漆，并成功应用于美国FORD汽车公司的轿车生产线上，从而开创了汽车涂料和涂装技术的新纪元。云母钛珠光颜料以其优良的耐候性、无毒性、化学稳定性和丰富的色彩备受人们青睐，它广泛用于制造珠光涂料，在高级轿车、摩托车和家用电器涂装中应用。

现今绝大部分轿车都采用透明的面漆，更突出颜料的固有光泽。轿车装饰性方面重要进展都体现在颜料的改进和创新上，日新月异的颜料制造技术也使颜料种类范围越来越广，尤其是各种干涉色颜料。由于云母珠光颜料是透明的，与底漆颜色可叠加出更别致的效果，且不同规格的珠光颜料可产生珍珠、星光、金属光泽。现今全世界新造的轿车大部分采用金属闪光漆涂装，而云母钛珠光漆已成为金属闪光漆的主流。因此，国内轿车用珠光颜料的应用市场前景十分广阔，加强新型颜料类产品的研究开发具有重要意义。

目前制备珠光颜料的方法主要有化学气相包覆法和化学液相沉积法。气相包覆法是在硫化状态下把通过四氯化钛和氧化反应生成的TiO₂沉积到云母表面制成的，此法很难控制镀层的稳定性，因此工业上主要采用化学液相沉积法制备云母钛珠光颜料。

中国专利CN1388185报道了以羰基金属或其他金属有机化合物为反应物原料，以超细云母粉为基材，将压缩空气、反应物原料蒸汽和氮气以气流状态送入喷动流化反应器，在与流化状态下的基材微粒接触后通过瞬时的传热传质过程，在一定条件下发生化学反应，产物气相沉积包覆于基材表面，得到云母珠光颜料。该法工艺设备投资大，技术复杂，不适合工业化生产。CN1130200A专利文献中，采用钛铁矿粉与浓硫酸反应后制备出硫酸钛、硫酸氧钛及硫酸盐的混合溶液，经水解后包覆在云母外层，制得云母珠光颜料，该工艺方法成本低，易控制，但产品光泽度低。CN1631997A专利文献中，报道了在云母基片的水悬浮液中在有锌盐的存在下，先包覆SnO₂再包覆TiO₂，制得珠光颜料。

其他有关资料和美国专利US3437515、US3418146等报道了采用化学液相沉积法在酸性介质中制得锐钛型珠光颜料。美国专利US4038099、US4086100等报道了采用添加诱导剂氧化锡制得金红石型珠光颜料。美国专利US5433779报道了采用SnO₂-ZnO等复合诱导剂制得金红石型珠光颜料。

国内对具有耐候性的金红石型云母钛珠光颜料研究较少，技术不成熟，一般多采用900℃以上的高温煅烧法，耗能大，成本高，且制得的颜料光泽差，金红石含量低。国外有部分技术通过加入氧化锡等诱导剂制得金红石型珠光颜料，但颜色偏黄难以控制，且不利于环保。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于高级涂料的珠光颜料及其制备方法；本发明的又一目的是提供一种不需添加任何诱导剂的简单的工艺方法，即能制造具有纯正色彩和闪烁效果及优良耐候性的金红石型珠光颜料。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现。

本发明一种用于高级涂料的珠光颜料及其制备方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：

a.采用云母基片为基础材料，将其粉粹成过200目的颗粒云母，在80℃温度下进行酸洗和碱洗，洗至中性后，加入去离子水，配置成重量浓度为10～20％的悬浮液；

b.升温搅拌，升温至80℃时，用10％的氢氧化钠调节pH值至7～8，然后在云母悬浮液中以1ml/min的速度加入一定量的浓度为20～25％的TiCl₄溶液；保温反应30分钟后，用HCl调节pH至2～2.4，在此pH值下，再次计量加入一定量的浓度为20～25％的TiCl₄溶液，直至产生所需的颜色；其滴加速度为0.5～2.0ml/min，控制在3小时内滴加完毕；保温30分钟后，过滤、洗涤并烘干；

c.然后在程序控温下进行煅烧，即在200℃下保温1.5小时，升至450℃时保温1.5小时，升至700℃时保温2小时；初步制得金红石型TiO₂包覆的所需不同颜色干涉反射色的珠光颜料；其二氧化钛的包覆率为25～70％，根据不同颜色而不同；

d.将上述初步所制得的珠光颜色分散在水中，制成料浆，另将表面改性剂硅烷偶联剂配制成5％的溶液，加入于上述浆料中；偶联剂的加入量为珠光颜料重量的0.1～1.0％；加热至80℃并保温30分钟，然后抽滤、洗涤、干燥；最终制得致密均匀、稳定性良好的用于高级涂料的珠光颜料。

本发明与现有技术相比，其突出的优点是：

(1)本发明省去了加入SnO₂等促进剂或诱导剂直接制备金红石型珠光颜料，无毒、无污染物，避免了环境污染。

(2)本发明的工艺过程中，无需900℃以上的高温煅烧，仅需700℃较低温度下煅烧即可。

(3)本发明方法制得的产品金红石型珠光颜料，其颗粒致密均匀，色彩纯正，稳定性好，耐候性好，可适合用于轿车、摩托车和家用电器涂装等领域。

具体实施方式

现将本发明的实施例具体叙述于后。

实施例1

首先将云母基片粉碎成过200目的颗粒云母，称取该颗粒云母30g，在80℃温度下进行酸洗和碱洗，洗至中性后，放入电子恒温水浴锅里的三口烧瓶中，并加入300nl去离子水，升温并搅拌，配制成重量浓度为10％的悬浮液。升温至80℃时用10％的氢氧化钠调节pH至7，然后在云母悬浮液中以1ml/min的速度加入3ml浓度为25％的TiCl₄；保温反应30分钟后，用HCl调节pH至2，在此pH值下再次计量加入25％的TiCl₄溶液71ml，控制在3小时内滴加完毕；保温30分钟后，过滤、洗涤并烘干；然后在程序控温下煅烧，即在200℃下保温1.5小时，升至450℃时保温1.5小时，升至最高700℃时保温2小时；初步制得金红石型TiO₂包覆的银白干涉反射色的珠光颜料；其二氧化钛的包覆率为30％。然后，将上述初步所制得的珠光颜料分散在去离子去中制成浆料，另将表面改性剂硅烷偶联剂配制成5％的溶液，加入于上述浆料中；偶联剂的加入量为珠光颜料重量的0.5％；加热至80℃并保温30分钟，然后抽滤、洗涤、干燥；最终制得致密均匀、稳定性好的银白干涉反射包的珠光颜料。

实施例2

本实施例与上述实施例1的工艺过程和步骤完全相同。不同的是：①在pH值为2下计量加入124ml的浓度为25％的TiCl₄；②二氧化钛的包覆率为43％。最终制得金红石型TiO₂包覆的黄干涉反射色的珠光颜料。

实施例3

本实施例与上述实施例1的工艺过程和步骤完全相同。不同的是：①在pH值为2下计量加入140ml的浓度为25％的TiCl₄；②二氧化钛的包覆率为46％。最终制得金红石型TiO₂包覆的红干涉反射色的珠光颜料。

实施例4

本实施例与上述实施例1的工艺过程和步骤完全相同。不同的是：①在pH值为2下计量加入179ml的浓度为25％的TiCl₄；②二氧化钛的包覆率为52％。最终制得金红石型TiO₂包覆的紫干涉反射色的珠光颜料。

实施例5

本实施例与上述实施例1的工艺过程和步骤完全相同。不同的是：①在pH值为2下计量加入247ml的浓度为25％的TiCl₄；②二氧化钛的包覆率为60％。最终制得金红石型TiO₂包覆的蓝干涉反射色的珠光颜料。

实施例6

本实施例与上述实施例1的工艺过程和步骤完全相同。不同的是：①在pH值为2下计量加入350ml的浓度为25％的TiCl₄；②二氧化钛的包覆率为68％。最终制得金红石型TiO₂包覆的绿干涉反射色的珠光颜料。

Claims (1)

1.一种用于高级涂料的珠光颜料及其制备方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：

a.采用云母基片为基础材料，将其粉粹成过200目的颗粒云母，在80℃温度下进行酸洗和碱洗，洗至中性后，加入去离子水，配置成重量浓度为10～20％的悬浮液；

b.升温搅拌，升温至80℃时，用10％的氢氧化钠调节pH值至7～8，然后在云母悬浮液中以1ml/min的速度加入一定量的浓度为20～25％的TiCl₄溶液；保温反应30分钟后，用HCl调节pH至2～2.4，在此pH值下，再次计量加入一定量的浓度为20～25％的TiCl₄溶液，直至产生所需的颜色；其滴加速度为0.5～2.0ml/min，控制在3小时内滴加完毕；保温30分钟后，过滤、洗涤并烘干；

c.然后在程序控温下进行煅烧，即在200℃下保温1.5小时，升至450℃时保温1.5小时，升至700℃时保温2小时；初步制得金红石型TiO₂包覆的所需不同颜色干涉反射色的珠光颜料；其二氧化钛的包覆率为25～70％，根据不同颜色而不同；

d.将上述初步所制得的珠光颜色分散在水中，制成料浆，另将表面改性剂硅烷偶联剂配制成5％的溶液，加入于上述浆料中；偶联剂的加入量为珠光颜料重量的0.1～1.0％；加热至80℃并保温30分钟，然后抽滤、洗涤、干燥；最终制得致密均匀、稳定性良好的用于高级涂料的珠光颜料。