CN104530772A - 一种复合颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合颜料及其制备方法，所述复合颜料以片状云母粉为基材，其表面依次沉积包覆四氧化三铁层和二氧化钛层；所述制备方法包括如下步骤：（1）片状云母粉表面预处理；（2）制备四氧化三铁包覆溶液；（3）四氧化三铁包覆膜层的制备；（5）制备TiOSO4溶液；（6）二氧化钛包覆膜层的制备；（7）洗涤、烧结成型。本发明一种复合颜料的制备方法，工艺过程简单，操作方法，通过在片状云母粉的表面依次包覆四氧化三铁和二氧化钛膜层，使所制备的复合颜料兼具磁性和干涉变色性能，提高了复合颜料的应用领域，市场前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及颜料领域，特别是涉及一种复合颜料及其制备方法。
背景技术
珠光颜料由于其独特的色泽、丰富而迷幻般的色彩备受人们关注。珠光颜料相对于传统着色颜料具有无毒、耐磨、耐热、耐老化、化学稳定性优良等优点。从20世纪70年代美国杜邦公司实验室制备出第一代人工合成云母钛珠光颜料以来，云母珠光颜料被广泛应用于陶瓷、轿车装饰、军事设备伪装、光学滤波。
功能性珠光颜料因具有独特的功能而受到业界广泛的关注。现有的磁性功能的珠光颜料通常采用在云母粉的外表面涂覆一层四氧化三铁包覆膜的方法制备而成，这种方法得到的磁性珠光颜料的外观色泽呈黑色光泽，颜色单一，不满足实际生活中对颜料多色性的要求。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种复合颜料及其制备方法，能够制备出兼具磁性和多色性能的颜料，解决现有磁性颜料色彩单一的缺陷。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种复合颜料，该复合颜料以片状云母粉为基材，再在其表面依次沉积包覆四氧化三铁层和二氧化钛层制备而成。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种复合颜料的制备方法，包括如下步骤：
（1）片状云母粉表面预处理：将片状云母粉置入无水乙醇和丙酮的混合溶液中搅拌，以去除云母粉表面的油污、杂质，然后将片状云母粉过滤取出，使混合溶液挥发干净后备用；
（2）制备四氧化三铁包覆溶液：选取水溶性的铁盐和亚铁盐，加入去离子水溶液中配制成铁盐和亚铁盐的混合溶液，并使混合溶液中Fe3+与Fe2+的摩尔比为3:1；
（3）四氧化三铁包覆膜层的制备：将步骤（1）中表面预处理后的片状云母粉用去离子水配制成悬浮液，用氢氧化钠溶液调节悬浮液的pH值为9.5～10，然后在氩气保护下，将步骤（2）中制备的混合溶液在搅拌下加入上述调节pH后的悬浮液中，继续搅拌至反应完全，过滤、去离子水洗涤、真空干燥；
（5）制备TiOSO4溶液：称取质量比例为1：7～9的偏钛酸溶液和浓硫酸混合，在50～60℃，15～20r/min的搅拌速率下使之反应生成TiOSO4溶液；
（6）二氧化钛包覆膜层的制备：向步骤（5）中制备的TiOSO4溶液中依次加入步骤（3）中干燥后的表面包覆有四氧化三铁膜层的片状云母粉和一定量的SnCl4·6H2O晶体，匀速搅拌15～20min，再加入一定量的CO(NH2)2，加热升温至40～50℃，搅拌1～2h，得到表面沉积二氧化钛包覆膜层的片状云母粉；
（7）洗涤、烧结成型：将步骤（5）中得到的表面沉积二氧化钛包覆膜层的片状云母粉过滤后用去离子水洗涤至中性，真空干燥，最后置于900～1000℃的马弗炉中烧结45～60min，得到所述复合颜料。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述无水乙醇和丙酮的混合比例为1:1。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述悬浮液的固液质量比为1:18；所述氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L；所述反应的温度为70～75℃；所述搅拌速率为180～200r/min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（6）中，所述SnCl4·6H2O晶体的加入量为表面包覆有四氧化三铁膜层的片状云母粉加入质量的8～10%；所述CO(NH2)2的加入量为每升TiOSO4溶液3～5g。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）和步骤（7）中的真空干燥条件为：真空度0.1～0.3MPa，温度80～100℃，时间1～1.5h。
本发明的有益效果是：本发明一种复合颜料的制备方法，工艺过程简单，操作方法，通过在片状云母粉的表面依次包覆四氧化三铁和二氧化钛膜层，使所制备的复合颜料兼具磁性和干涉变色性能，提高了复合颜料的应用领域，市场前景广阔。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
本发明揭示了一种复合颜料，该复合颜料以片状云母粉为基材，其表面依次沉积包覆四氧化三铁层和二氧化钛层，其中二氧化钛层的厚度是四氧化三铁层厚度的2～3倍。该复合颜料表面涂层细致。均匀，且其在不同的观察角度下可显示出多种不同的颜色。
该复合颜料的制备方法步骤如下：
（1）片状云母粉表面预处理：将片状云母粉置入混合比例为1:1的无水乙醇和丙酮的混合溶液中搅拌，以去除云母粉表面的油污、杂质，然后将片状云母粉过滤取出，使混合溶液挥发干净后备用；
（2）制备四氧化三铁包覆溶液：选取水溶性的铁盐和亚铁盐，加入去离子水溶液中配制成铁盐和亚铁盐的混合溶液，并使混合溶液中Fe3+与Fe2+的摩尔比为3:1；
（3）四氧化三铁包覆膜层的制备：将步骤（1）中表面预处理后的片状云母粉用去离子水配制成固液质量比为1:18的悬浮液，用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液调节悬浮液的pH值为9.5～10，然后在氩气保护下，将步骤（2）中制备的混合溶液在搅拌下加入上述调节pH后的悬浮液中，以180～200r/min的速率，70～75℃的条件下继续搅拌至反应完全，过滤、去离子水洗涤，再在真空度为0.1～0.3MPa，温度为80～100℃的条件下处理时间1～1.5h至干燥；
（5）制备TiOSO4溶液：称取质量比例为1：7～9的偏钛酸溶液和浓硫酸混合，在50～60℃，15～20r/min的搅拌速率下使之反应生成TiOSO4溶液；
（6）二氧化钛包覆膜层的制备：向步骤（5）中制备的TiOSO4溶液中依次加入步骤（3）中干燥后的表面包覆有四氧化三铁膜层的片状云母粉和占表面包覆有四氧化三铁膜层的片状云母粉质量的8～10%的SnCl4·6H2O晶体，匀速搅拌15～20min，再按每升TiOSO4溶液3～5g的比例加入CO(NH2)2，加热升温至40～50℃，搅拌1～2h，得到表面沉积二氧化钛包覆膜层的片状云母粉；
（7）洗涤、烧结成型：将步骤（5）中得到的表面沉积二氧化钛包覆膜层的片状云母粉过滤后用去离子水洗涤至中性，在真空度为0.1～0.3MPa，温度为80～100℃的条件下处理时间1～1.5h至干燥，最后置于900～1000℃的马弗炉中烧结45～60min，得到所述复合颜料。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种复合颜料，其特征在于，该复合颜料以片状云母粉为基材，其表面依次沉积包覆四氧化三铁层和二氧化钛层。
2.一种如权利要求1所述的复合颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）片状云母粉表面预处理：将片状云母粉置入无水乙醇和丙酮的混合溶液中搅拌，以去除云母粉表面的油污、杂质，然后将片状云母粉过滤取出，使混合溶液挥发干净后备用；
（2）制备四氧化三铁包覆溶液：选取水溶性的铁盐和亚铁盐，加入去离子水溶液中配制成铁盐和亚铁盐的混合溶液，并使混合溶液中Fe3+与Fe2+的摩尔比为3:1；
（3）四氧化三铁包覆膜层的制备：将步骤（1）中表面预处理后的片状云母粉用去离子水配制成悬浮液，用氢氧化钠溶液调节悬浮液的pH值为9.5～10，然后在氩气保护下，将步骤（2）中制备的混合溶液在搅拌下加入上述调节pH后的悬浮液中，继续搅拌至反应完全，过滤、去离子水洗涤、真空干燥；
（5）制备TiOSO4溶液：称取质量比例为1：7～9的偏钛酸溶液和浓硫酸混合，在50～60℃，15～20r/min的搅拌速率下使之反应生成TiOSO4溶液；
（6）二氧化钛包覆膜层的制备：向步骤（5）中制备的TiOSO4溶液中依次加入步骤（3）中干燥后的表面包覆有四氧化三铁膜层的片状云母粉和一定量的SnCl4·6H2O晶体，匀速搅拌15～20min，再加入一定量的CO(NH2)2，加热升温至40～50℃，搅拌1～2h，得到表面沉积二氧化钛包覆膜层的片状云母粉；
（7）洗涤、烧结成型：将步骤（5）中得到的表面沉积二氧化钛包覆膜层的片状云母粉过滤后用去离子水洗涤至中性，真空干燥，最后置于900～1000℃的马弗炉中烧结45～60min，得到所述复合颜料。
3.根据权利要求2所述的复合颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述无水乙醇和丙酮的混合比例为1:1。
4.根据权利要求2所述的复合颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述悬浮液的固液质量比为1:18；所述氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L；所述反应的温度为70～75℃；所述搅拌速率为180～200r/min。
5.根据权利要求2所述的复合颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中，所述SnCl4·6H2O晶体的加入量为表面包覆有四氧化三铁膜层的片状云母粉加入质量的8～10%；所述CO(NH2)2的加入量为每升TiOSO4溶液3～5g。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Inventor after: Lin Chaojian Inventor before: Fan Jianping |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
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Effective date of registration: 20160817 Address after: Puzhou street of Longwan District in Wenzhou city in 325000 in Zhejiang Province, Wenzhou Road No. 987 Applicant after: WENZHOU WEITELI PIGMENT TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: 215500 contract village, Xinzhuang Town, Suzhou, Jiangsu, Changshou City Applicant before: CHANGSHU HUANHONG CHEMICAL PIGMENT FACTORY |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Chen Xusheng Inventor before: Lin Chaojian |
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Effective date of registration: 20170512 Address after: 528437 pineapple mountain workshop, sand border village, Torch Development Zone, Guangdong, Zhongshan Patentee after: Zhongshan perfect color resource Co., Ltd. Address before: Puzhou street of Longwan District in Wenzhou city in 325000 in Zhejiang Province, Wenzhou Road No. 987 Patentee before: WENZHOU WEITELI PIGMENT TECHNOLOGY CO., LTD. |
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| TR01 | Transfer of patent right |